CN105102670B - 钨烧结体溅射靶及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种钨烧结体溅射靶，其特征在于，杂质铁为0.8重量ppm以下且余量为钨和其它不可避免的杂质，靶组织中的铁的浓度范围为平均含有浓度的±0.1重量ppm的范围内。上述钨烧结体溅射靶，其特征还在于，靶的相对密度为99％以上，平均晶粒尺寸为50μm以下，晶粒尺寸的范围为5～200μm。本发明的课题在于通过减少钨烧结体溅射靶中的铁，由此抑制该钨靶中的异常晶粒生长。

Description

钨烧结体溅射靶及其制造方法
技术领域
本发明涉及通过溅射法形成IC、LSI等栅电极或者布线材料等时使用的钨烧结体靶以及该靶的制造方法。
背景技术
近年来，伴随超LSI的高集成化，正在研究使用电阻值更低的材料作为电极材料或布线材料，在这样的材料中，使用电阻值低、热稳定且化学稳定的高纯度钨作为电极材料或布线材料。
该超LSI用电极材料或布线材料一般通过溅射法和CVD法来制造，对于溅射法而言，装置的结构和操作比较简单，可以容易地成膜，并且成本低，因此比CVD法更广泛地使用。
对于钨靶要求高纯度、高密度，但近年来，对于超LSI用电极材料或布线材料而言，对于使用钨靶通过溅射而形成的膜进一步要求电阻值低的材料。
如后所述，对于钨烧结体靶而言，能够提高纯度且高密度化，也有用于实现该目标的披露，但尚未进行关于钨的异常晶粒生长、靶强度降低的研究、开发。
在以往制造钨烧结体溅射靶时，通常使用石墨模具进行加压烧结。例如有后述的专利文献1、专利文献2、专利文献3。在这种情况下，必然C有可能作为杂质混入钨中。另外，还有虽然模具的种类未特别明确记载，但进行了用于高密度化的设计的专利文献4、专利文献5。
以上的专利文献的主要目的在于实现钨靶的高密度化。
此外，关于钨烧结体靶，有使C量降低的专利文献6，这种情况下，公开了将碳减少至50ppm以下(作为减少到最低的C量，实施例中为19ppm)的方法。
另外，专利文献7中公开了以膜的均匀化和减少粉尘产生数为目的而减少金属材料中的C量(作为减少到最低的C量，实施例中为10ppm)的技术。
另外，专利文献8中公开了为了制作高纯度、高密度的钨烧结体靶而使C量为30ppm以下(作为减少到最低的C量，实施例中为6ppm)的技术。
另一方面，可知存在以下问题：在制造钨烧结体溅射靶的阶段，发生异常晶粒生长和靶强度降低，从而使制品成品率降低。作为解决该问题的方案，本申请人发现磷的含有对于该钨的异常晶粒生长和靶强度降低产生很大影响，如专利文献3所示，提出了使钨中含有的磷为1ppm以下的方案。
其结果是，能够防止钨的异常晶粒生长和提高靶的制品成品率，在该阶段极其有效。
然而，虽然降低钨中的磷是非常有效的，但严格意义上来讲，仍发生异常晶粒生长，因而需要进一步改良。
通常，为了钨靶的高密度化和高强度化而通过HIP制造烧结体，但存在如下课题：该阶段的异常晶粒生长会在之后工序的加工中产生加工不良的问题，因而必须进一步减少该异常晶粒生长。
作为上述以外的专利文献，有通过旋转锻造调节粒子的尺寸和晶体结构的专利文献9，但现状是并未将防止钨的异常晶粒生长作为课题，也没有其具体手段。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第3086447号公报
专利文献2：日本特开2001-098364号公报
专利文献3：WO2009/147900号公报
专利文献4：日本特开2005-171389号公报
专利文献5：日本特开2007-314883号公报
专利文献6：日本特开平5-93267号公报
专利文献7：日本特开2001-335923号公报
专利文献8：日本特开平7-76771号公报
专利文献9：日本特开2012-180599号公报
发明内容
发明所要解决的问题
鉴于以上方面，在制造钨烧结体溅射靶的阶段中，存在产生异常晶粒生长和靶强度降低，使制品成品率降低这样的问题，本发明的课题在于抑制该钨的异常晶粒生长和靶强度降低。
用于解决问题的手段
为了解决上述问题，本发明人提供如下发明。
1)一种钨烧结体溅射靶，其特征在于，杂质铁为0.8重量ppm以下且余量为钨和其它不可避免的杂质，靶组织中的铁的浓度范围为平均含有浓度的±0.1重量ppm的范围内。
2)如上述1)所述的钨烧结体溅射靶，其特征在于，靶的相对密度为99％以上、平均晶粒尺寸为50μm以下、晶粒尺寸的范围为5～200μm。
3)如上述1)～2)中任一项所述的钨烧结体溅射靶，其特征在于，除气体成分以外的钨的纯度为5N(99.999％)以上。
4)如上述3)所述的钨烧结体溅射靶，其特征在于，氧和碳的含量各自为50重量ppm以下。
发明效果
通过形成杂质铁为0.8重量ppm以下、余量为钨和其它不可避免的杂质的钨烧结体溅射靶，具有在制造钨烧结体溅射靶的阶段能够抑制异常晶粒生长和靶强度降低的优良效果。由此，具有能够在之后工序的加工中减少加工不良的问题，从而提高靶的制品成品率的效果。
附图说明
图1是合计17个测定铁浓度的点的示意性说明图。
具体实施方式
本申请发明的钨烧结体溅射靶的特征在于，杂质铁为0.8重量ppm以下、余量为钨和其它不可避免的杂质。铁的含量被限定为极少量，这是非常重要的，由此，具有能够抑制异常晶粒生长和靶强度降低，能够防止在之后的加工中产生不良的效果。杂质铁为0.5重量ppm以下更有效。
相对密度为99％以上、平均晶粒尺寸为50μm以下、晶粒尺寸为5～200μm在保持钨烧结体溅射靶的强度的方面特别有效。
本申请发明的钨烧结体溅射靶优选纯度为5N(99.999％)以上。这在保持钨烧结体溅射靶的强度方面有效。靶组织中铁的浓度范围在平均含有浓度的±0.1重量ppm的范围内是作为钨烧结体溅射靶所必要的。
这是由于，即使是在靶中钨中含有的杂质铁为0.8重量ppm以下的情况下，当在靶的组织中存在偏析时，该组织的位置容易成为异常晶粒生长的起点。抑制上述变动具有减少这样的问题的效果。
此外，使作为气体成分的氢、碳、氮、氧、硫的含量各自为50重量ppm以下也是有效的，同样在保持钨烧结体溅射靶的强度的方面是有效的。
在制造钨烧结体溅射靶时，使用杂质铁为0.8重量ppm以下的钨原料粉，并充分混合以减少Fe含量的变动。该混合可以利用例如球磨机、V型混合机进行。对于原料粉末中的铁浓度，抑制到通过ICP分析为0.8重量ppm以下。特别是，将原料粉末分成25份，分别分析该原料粉末，铁的分析值的变动范围为平均含有浓度的±0.1重量ppm的范围是优选的。
由此，能够使靶组织内的铁的浓度范围为平均含有浓度的±0.1重量ppm的范围内。钨中的Fe的量少，因而主要通过充分进行原料粉末的混合，能够抑制变动并均匀化。具体来说，在下述条件下测定铁的浓度，任意设定与其适合的制造条件，从而控制钨靶组织的稳态铁浓度的变动是有效的。从该意义上出发，测定靶组织中的铁浓度的变动并对其进行控制这样明确的工序是重要的。
关于靶内的铁浓度的测定，例如圆盘状钨靶的情况下，通过测定17个点(1个点为中心)来进行。即，如图1所示，测定中心、1/2R(半径)处均布的8个点以及外周上均布的8个点的合计17个点的铁浓度。
将如上所述调节后的钨原料粉末、即平均粒径约1μm的钨粉填充到碳制模具中，在1500～1800℃的温度下进行热压，然后在1600～1850℃的温度、压力1700～1800kgf、3～4小时的条件下进行HIP处理来制造。该HIP处理的条件是通常实施的条件，也可以根据需要在该条件的范围外实施。由此，平均粒径能够达到20～30μm，且相对密度能够达到99％。
然而，由于使用碳制模具制作钨烧结体溅射靶，因而烧结体靶的内部含有大量作为杂质的碳(C)。这种情况下，随着C量增多，有溅射成膜后的钨膜的电阻率增加的倾向。因此，使作为气体成分的碳的含量为50重量ppm以下是优选的。
氧与钨中含有的杂质键合而形成氧化物，因而优选同时使氧降低。另外，氧气体成分也与钨反应，同样形成氧化物。因此，将氧含量降低至50重量ppm以下是优选的。
另外，除气体成分以外的总杂质浓度优选为4重量ppm以下、3重量ppm以下、进一步为2ppm以下。
由于除气体成分以外的杂质混入溅射成膜时的LSI用布线材料的内部而导致降低钨布线的功能，因而可以说优选尽可能少。另外，这样的碳、氧和铁的减少还具有使组织均匀化并且抑制靶的破裂、裂纹的产生的效果。而且，这些钨烧结体溅射靶能够在基板上进行成膜，可用于半导体器件的制作。
烧结时，在超过1500℃的温度下进行热压(HP)是有效的。另外，热压后，在超过1600℃的温度下进行HIP处理，能够进一步提高密度。
另外，能够提供靶的相对密度为99％以上的钨烧结体溅射靶，进而能够提供靶的相对密度为99.5％以上的钨烧结体溅射靶。密度的提高使靶的强度增加，因而更优选。
如此，靶的组织在靶的径向和厚度方向被均匀化，靶的强度也足够，从而消除了在操作或使用中破裂等问题。因此，能够提高靶制造的成品率。
如上所述，能实现将作为杂质的铁含量降低至0.8重量ppm以下、进一步将铁含量降低至0.5重量ppm以下。由此，具有能够抑制异常晶粒生长和靶强度降低，能够防止在之后的加工中产生不良的效果。
如上所述，本发明的溅射靶能够将密度保持在高水平，并且减少空孔并使晶粒细化，从而使靶的溅射面均匀且平滑。而且，具有能够减少溅射时的粉粒、结瘤，进而延长靶寿命的效果，具有能够在品质变动小的情况下提高量产性的效果。
实施例
以下，基于实施例和比较例进行说明。需要说明的是，本实施例仅仅是一个示例，本发明并不受该示例的任何限制。即，本发明仅受权利要求书限制，也包括本发明中所包含的实施例以外的各种变形。
(实施例1)
进行纯化后的W粉末的充分混合，从而制作使得Fe的平均含有浓度为0.4重量ppm、Fe的浓度范围为0.3～0.5重量ppm(25点测定)的W粉末，并在1800℃、压力200kgf下实施热压。
接着，对所得物在1700℃、压力：1800kgf、时间：3.0小时的条件下实施HIP。由此制造的钨靶没有发生会导致加工不良的粒子生长。
该溅射靶能够保持Fe的平均含有浓度为0.4重量ppm、Fe的浓度范围为0.3～0.5重量ppm(17点测定)。
P的含量为0.5重量ppm以下、平均晶粒尺寸为20μm、平均晶粒尺寸的范围为15～25μm、总杂质浓度为1.001重量ppm、作为气体成分的氧含量为30重量ppm、碳含量为20重量ppm，满足本申请发明的条件。而且，靶中未发现异常晶粒生长，靶强度未降低，并且之后的加工性良好。
需要说明的是，粒径的测定如下进行：对W进行抛光、蚀刻，在光学显微镜中观察组织。即，在1个视野的组织照片中，划出纵向和横向各2根直线，数出与该线交叉的晶界的个数，然后用视野上划出的4条直线的合计除以之前的与晶界交叉的个数，从而计算出粒径(横切法(crosscut method))。关于范围，测定组织1个视野中的最大晶粒和最小晶粒的粒径，作为该范围。测定位置为17个点。下文所示的实施例、比较例使用同样的方法进行测定。
尤其是，晶粒尺寸对加工性产生很大影响。例如，平均晶粒尺寸小时，能够进行通常的车床加工，而粒径增大时产生如下问题：发生脱粒，车床加工后的组织得不到平滑的面。这种脱粒严重的情况下成为破裂的起点，有时无法进行原本的加工。以下的实施例、比较例也是同样的。将该结果示于表1。
(实施例2)
进行纯化后的W粉末的充分混合，从而制作使得Fe的平均含有浓度为0.7重量ppm、Fe的浓度范围为0.6～0.8重量ppm(25点测定)的W粉末，并在1800℃、压力200kgf下实施热压。
接着，对所得物在1750℃、压力：1700kgf、时间：4.0小时的条件下实施HIP。由此制造的钨靶没有发生会导致加工不良的粒子生长。
该溅射靶能够保持Fe的平均含有浓度为0.7重量ppm、Fe的浓度范围为0.6～0.8重量ppm(17点测定)。
P的含量为0.5重量ppm以下、平均晶粒尺寸为25μm、平均晶粒尺寸的范围为20～30μm、总杂质浓度为1.003重量ppm、作为气体成分的氧含量为20重量ppm、碳含量为20重量ppm，满足本申请发明的条件。而且，靶中未发现异常晶粒生长，靶强度未降低，并且之后的加工性良好。将该结果同样示于表1。
(实施例3)
进行纯化后的W粉末的充分混合，从而制作使得Fe的平均含有浓度为0.8重量ppm、Fe的浓度范围为0.7～0.9重量ppm(25点测定)的W粉末，并在1800℃、压力200kgf下实施热压。
接着，对所得物在1750℃、压力：1700kgf、时间：4.0小时的条件下实施HIP。由此制造的钨靶没有发生会导致加工不良的粒子生长。
该溅射靶能够保持Fe的平均含有浓度为0.8重量ppm、Fe的浓度范围为0.7～0.9重量ppm(17点测定)。
P的含量为0.5重量ppm以下、平均晶粒尺寸为30μm、平均晶粒尺寸的范围为20～35μm、总杂质浓度为1.013重量ppm、作为气体成分的氧含量为20重量ppm、碳含量为20重量ppm，满足本申请发明的条件。而且，靶中未发现异常晶粒生长，靶强度未降低，并且之后的加工性良好。将该结果同样示于表1。
(实施例4)
进行纯化后的W粉末的充分混合，从而制作使得Fe的平均含有浓度为0.7重量ppm、Fe的浓度范围为0.6～0.8重量ppm(25点测定)的W粉末，并在1800℃、压力200kgf下实施热压。
接着，对所得物在1770℃、压力：1770kgf、时间：2.0小时的条件下实施HIP。由此制造的钨靶没有发生会导致加工不良的粒子生长。
该溅射靶能够保持Fe的平均含有浓度为0.7重量ppm、Fe的浓度范围为0.6～0.8重量ppm(17点测定)。
P的含量为0.5重量ppm以下、平均晶粒尺寸为50μm、平均晶粒尺寸的范围为5～200μm、总杂质浓度为1.003重量ppm、作为气体成分的氧含量为30重量ppm、碳含量为30重量ppm，满足本申请发明的条件。而且，靶中未发现异常晶粒生长，靶强度未降低，并且之后的加工性良好。将该结果同样示于表1。
(比较例1)
制作了Fe的平均含有浓度为1.0重量ppm的W粉末。Fe的浓度范围为0.9～1.1重量ppm(25点测定)。对该W粉末在1800℃、压力200kgf的条件下实施热压，接着对所得物在1700℃、压力：1800kgf、时间：8.0小时的条件下实施HIP。结果发生导致加工不良的粒子生长。
该溅射靶中，Fe的平均含有浓度为1.0重量ppm，Fe的浓度范围为0.9～1.1重量ppm(17点测定)，未满足本申请发明的条件。
P的含量为0.5重量ppm以下、平均晶粒尺寸为800μm、平均晶粒尺寸的范围为600～1000μm、总杂质浓度为1.005重量ppm、作为气体成分的氧含量为30重量ppm、碳含量为30重量ppm，综合来看，未满足本申请发明的条件。特别是，平均晶粒尺寸、平均晶粒尺寸的范围大幅超出。结果，靶中发现异常晶粒生长，靶强度降低，并且之后的加工性不良。将该结果同样示于表1。
(比较例2)
制作了Fe的平均含有浓度为0.4重量ppm的W粉末。Fe的浓度范围为0.2～0.8重量ppm(25点测定)。对该W粉末在1800℃、压力200kgf的条件下实施热压，接着对所得物在1750℃、压力：1700kgf、时间：6.0小时的条件下实施HIP。结果发生导致加工不良的粒子生长。
该溅射靶中，Fe的平均含有浓度为0.4重量ppm，Fe的浓度范围为0.2～0.8重量ppm(17点测定)，最大最小的范围的变动大，未满足本申请发明的条件。
P的含量为0.5重量ppm以下、平均晶粒尺寸为500μm、平均晶粒尺寸的范围为400～650μm、总杂质浓度为1.002重量ppm、作为气体成分的氧含量为30重量ppm、碳含量为20重量ppm，综合来看，未满足本申请发明的条件。特别是，平均晶粒尺寸、平均晶粒尺寸的范围大幅超出。结果，靶中发现异常晶粒生长，靶强度降低，并且之后的加工性不良。将该结果同样示于表1。
(比较例3)
制作了Fe的平均含有浓度为0.7重量ppm的W粉末。Fe的浓度范围为0.4～0.9重量ppm(25点测定)。对该W粉末在1800℃、压力200kgf的条件下实施热压，接着对所得物在1700℃、压力：1400kgf、时间：3.0小时的条件下实施HIP。结果发生导致加工不良的粒子生长。
该溅射靶中，Fe的平均含有浓度为0.7重量ppm，Fe的浓度范围为0.4～0.9重量ppm(17点测定)，最大最小的范围的变动大，未满足本申请发明的条件。
P的含量为0.5重量ppm以下、平均晶粒尺寸为700μm、平均晶粒尺寸的范围为500～850μm、总杂质浓度为1.001重量ppm、作为气体成分的氧含量为20重量ppm、碳含量为20重量ppm，综合来看，未满足本申请发明的条件。特别是，平均晶粒尺寸、平均晶粒尺寸的范围大幅超出。结果，靶中发现异常晶粒生长，靶强度降低，并且之后的加工性不良。将该结果同样示于表1。
(比较例4)
制作了Fe的平均含有浓度为1.0重量ppm的W粉末。Fe的浓度范围为0.9～1.1重量ppm(25点测定)。对该W粉末在1800℃、压力200kgf的条件下实施热压，接着对所得物在1750℃、压力：1500kgf、时间：4.0小时的条件下实施HIP。结果发生导致加工不良的粒子生长。
该溅射靶中，Fe的平均含有浓度为1.0重量ppm，Fe的浓度范围为0.9～1.1重量ppm(17点测定)，Fe的平均浓度未满足本申请发明的条件。
P的含量为0.5重量ppm以下、平均晶粒尺寸为900μm、平均晶粒尺寸的范围为800～1000μm、总杂质浓度为5.201重量ppm、作为气体成分的氧含量为40重量ppm、碳含量为40重量ppm，综合来看，未满足本申请发明的条件。特别是，平均晶粒尺寸、平均晶粒尺寸的范围大幅超出。结果，靶中发现异常晶粒生长，靶强度降低，并且之后的加工性不良。将该结果同样示于表1。
(比较例5)
制作了Fe的平均含有浓度为0.7重量ppm的W粉末。Fe的浓度范围为0.4～0.9重量ppm(25点测定)。对该W粉末在1800℃、压力200kgf的条件下实施热压，接着对所得物在1600℃、压力：1800kgf、时间：3.0小时的条件下实施HIP。结果发生导致加工不良的粒子生长。
该溅射靶中，Fe的平均含有浓度为0.7重量ppm，Fe的浓度范围为0.4～0.9重量ppm(17点测定)，Fe的浓度范围的变动大，未满足本申请发明的条件。
P的含量为0.5重量ppm以下、平均晶粒尺寸为900μm、平均晶粒尺寸的范围为850～950μm、总杂质浓度为4.606重量ppm、作为气体成分的氧含量为120重量ppm、碳含量为20重量ppm，综合来看，未满足本申请发明的条件。特别是，平均晶粒尺寸、平均晶粒尺寸的范围、氧含量大幅超出。结果，靶中发现异常晶粒生长，靶强度降低，并且之后的加工性不良。将该结果同样示于表1。
(比较例6)
制作了Fe的平均含有浓度为0.4重量ppm的W粉末。Fe的浓度范围为0.2～0.8重量ppm(25点测定)。对该W粉末在1800℃、压力200kgf的条件下实施热压，接着对所得物在1500℃、压力：1700kgf、时间：4.0小时的条件下实施HIP。结果发生导致加工不良的粒子生长。
该溅射靶中，Fe的平均含有浓度为0.4重量ppm，Fe的浓度范围为0.2～0.8重量ppm(17点测定)，Fe的浓度范围的变动大，未满足本申请发明的条件。
P的含量为0.5重量ppm以下、平均晶粒尺寸为800μm、平均晶粒尺寸的范围为700～900μm、总杂质浓度为4.293重量ppm、作为气体成分的氧含量为30重量ppm、碳含量为160重量ppm，综合来看，未满足本申请发明的条件。特别是，平均晶粒尺寸、平均晶粒尺寸的范围、碳含量大幅超出。结果，靶中发现异常晶粒生长，靶强度降低，并且之后的加工性不良。将该结果同样示于表1。
产业实用性
本发明提供一种钨烧结体溅射靶，其特征在于，钨中含有的杂质铁为0.8重量ppm以下、余量为钨和其它不可避免的杂质，由此，具有在制造钨烧结体溅射靶的阶段能够抑制异常晶粒生长和靶强度降低这样的优良效果。而且，具有在之后工序的加工中能够减少加工不良的问题，从而能够提高靶的制品成品率的效果。
另外，通过使用该钨烧结体溅射靶进行成膜，对于钨膜而言具有能够稳定地降低电阻值这样的优良效果。因此，本申请发明的钨烧结体溅射靶可用于形成LSI布线膜。

Claims (1)

1.一种钨烧结体溅射靶，其特征在于，杂质铁为0.8重量ppm以下且余量为钨和其它不可避免的杂质，靶组织中的铁的浓度范围为平均含有浓度的±0.1重量ppm的范围内，靶的相对密度为99％以上，平均晶粒尺寸为50μm以下，晶粒尺寸的范围为5～200μm，除气体成分以外的钨的纯度为5N(99.999％)以上，并且氧和碳的含量各自为50重量ppm以下。
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