JPWO2012020631A1 - タンタルスパッタリングターゲット - Google Patents
タンタルスパッタリングターゲット Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2012020631A1 JPWO2012020631A1 JP2011537789A JP2011537789A JPWO2012020631A1 JP WO2012020631 A1 JPWO2012020631 A1 JP WO2012020631A1 JP 2011537789 A JP2011537789 A JP 2011537789A JP 2011537789 A JP2011537789 A JP 2011537789A JP WO2012020631 A1 JPWO2012020631 A1 JP WO2012020631A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- boron
- crystal grain
- grain size
- tantalum
- variation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 62
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 60
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 title claims abstract description 29
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 67
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 67
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 73
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 28
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 28
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 22
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 22
- 239000000463 material Substances 0.000 description 18
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 13
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 13
- 238000005242 forging Methods 0.000 description 12
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 8
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 8
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 238000005482 strain hardening Methods 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 6
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 6
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 4
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 4
- 238000010273 cold forging Methods 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 3
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003481 tantalum Chemical class 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000005097 cold rolling Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000005034 decoration Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
- C22C27/02—Alloys based on vanadium, niobium, or tantalum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
- C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Electrodes Of Semiconductors (AREA)
Abstract
Description
スパッタリング法自体は上記の分野で、よく知られた方法であるが、最近では、特にエレクトロニクスの分野において、複雑な形状の被膜の形成や回路の形成、あるいはバリア膜の形成等に適合するタンタルスパッタリングターゲットが要求されている。
このような製造工程において、インゴット又はビレットの熱間鍛造は、鋳造組織を破壊し、気孔や偏析を拡散、消失させ、さらにこれを焼鈍することにより再結晶化し、組織の緻密化と強度を高めることによって製造されている。
一般に、溶解鋳造されたインゴット又はビレットは、50mm以上の結晶粒径を有している。そして、インゴット又はビレットの熱間鍛造と再結晶焼鈍により、鋳造組織が破壊され、おおむね均一かつ微細な(100μm以下の)結晶粒が得られる。
そのため、ターゲットの製造工程において、再結晶組織の微細化と均一化、さらには特定の結晶方位に揃えようとする方策が採られている(例えば、特許文献1及び特許文献2参照)。
これらの特許文献を見る限り、特定の元素の含有が、組織を微細化させ、これによってプラズマを安定化させるということは行われていない。
しかも、特許文献3の表1に示すように、Mo、W、Ge、Co量は、それぞれ10ppm、20ppm、10ppm、10ppm未満の含有が許容されている。これだけでも50ppm未満の不純物がある。
これは、従来の高純度タンタルのレベル以下であり、高純度タンタルの特性を活かすことはできないことが強く予想される。
本発明は、この知見に基づいて、
1)1massppm以上、50massppm以下のホウ素を必須成分として含有し、ホウ素及びガス成分を除く純度が99.998%以上であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット
2)10massppm以上、50massppm以下のホウ素を必須成分として含有し、ホウ素及びガス成分を除く純度が99.998%以上であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット
3)ホウ素を10massppm以上、20massppm以下を必須成分として含有し、ホウ素及びガス成分を除く純度が99.998%以上であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット
4)ターゲット中のホウ素含有量のばらつきが±20%以下であることを特徴とする上記1)〜3)のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲット
5)平均結晶粒径が110μm以下であることを特徴とする上記1)〜4)のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲット
6)結晶粒径のばらつきが±20%以下であることを特徴とする上記5)記載のタンタルスパッタリングターゲット、を提供する。
この表1では、ガス成分を除き、全ての不純物は1wtppm未満である。すなわち99.999〜99.9999wt%が示されているが、このような高純度タンタルを使用することができる。
その一例を示すと、まずタンタル、例えば4N(99.99%以上)の高純度タンタルを使用し、これにホウ素(B)を適量添加してターゲットの原料とする。これを電子ビーム溶解等により溶解・精製して純度を高め、これを鋳造してインゴット又はビレットを作製する。当然ながら、最初から表1に示す99.999〜99.9999wt%の高純度タンタルを使用することもできる。
次に、このインゴット又はビレットを焼鈍−鍛造、圧延、焼鈍(熱処理)、仕上げ加工等の一連の加工を行う。
タンタルターゲットの特性を活かすために、6Nレベルの純度の材料を使用することが多いが、どうしてもターゲットの結晶粒が粗大化し易いという欠点があった。
本発明者らは、このような6Nレベルのターゲットの製造工程において、通常であれば0.5massppm程度の含有量であるホウ素が、たまたま1massppm程度に偏析していた部分で、結晶粒径が局所的に微細化していることを発見した。このことから、ホウ素の添加がタンタルターゲットの微細化に有効ではないかというヒントを得、これが本願発明につながる契機となった。
この場合、タンタルの純度は、高純度すなわち99.998%以上とする必要がある。この場合、原子半径の小さい、酸素、水素、炭素、窒素等のガス成分は除外することができる。一般にガス成分は特殊な方法でなければ除去は困難であり、通常の生産工程で精製の際に除去することは難しいので、ガス成分は本願発明のタンタルの純度からは除外する。
本願発明のタンタルスパッタリングターゲットは、より好ましい範囲として、10massppm以上、50massppm以下のホウ素を必須成分として含有し、ホウ素及びガス成分を除く純度が99.998%以上であることである。
さらに、ホウ素を10massppm以上、20massppm以下を必須成分として含有し、ホウ素及びガス成分を除く純度が99.998%を超えるタンタルスパッタリングターゲットである。
適度なホウ素の含有がタンタルスパッタリングターゲットの均一微細な組織を形成する機能(性質)を有する以上、ホウ素はより均一に分散していることは、ターゲット組織の均一微細な組織に、より強く貢献させることができる。
当然ながら、通常の製造工程において、これらは容易に達成できるのであるが、ターゲットのホウ素含有量のばらつきを±20%以下とする点に留意し、その意図を明確に持つことが必要である。
そして、各点において、{(最大値−最小値)/(最大値+最小値)}×100の式に基づいて、ばらつきを計算することができる。
本発明のタンタルスパッタリングターゲットは、さらに平均結晶粒径が100μm以下であることが望ましい。ホウ素の適度な添加と通常の製造工程において、結晶粒径の微細化が達成できるのであるが、平均結晶粒径が100μm以下とする点に留意し、その意図を明確に持つことが必要である。
また、この結晶粒径のばらつきが±20%以下とすることがより望ましい。
そして、各点において、{(最大値−最小値)/(最大値+最小値)}×100の式に基づいて、結晶粒径のばらつきを計算することができる。
純度99.998%のタンタルにホウ素1massppm相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約55mmであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、1500Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が200μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び1480Kの温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が100μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料を得た。
ターゲットの平均結晶粒径は90μmであり、結晶粒径のばらつきは±20%であった。また、ホウ素含有量のばらつきは±19%であった。この結果を表2に示す。
その結果を、同様に表2に示す。表2から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない(2.5〜3.8%)、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、120kWhであり、後述する比較例に比べ大きく減少した。この結果も表2に示す。このように初期安定までの電力量を少なくできる(バーンイン時間を短縮化できる)と共に、膜の均一性(ユニフォーミティ)が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
純度99.998%のタンタルにホウ素5massppm相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約50mmであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、1500Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が200μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び1400〜1500Kの温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が100μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料を得た。
ターゲットの平均結晶粒径は70μmであり、結晶粒径のばらつきは±16%であった。また、ホウ素含有量のばらつきは±16%であった。この結果を、同様に表2に示す。
その結果を、同様に表2に示す。表2から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない(2.4〜3.5%)、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、80kWhであり、減少した。この結果も表2に示す。このようにバーンイン時間を短縮化することができると共に、膜の均一性(ユニフォーミティ)が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
純度99.998%のタンタルにホウ素10massppm相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約45mmであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、1500Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が200μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び1400〜1500Kの温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が100μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料を得た。
ターゲットの平均結晶粒径は50μmであり、結晶粒径のばらつきは±17%であった。また、ホウ素含有量のばらつきは±15%であった。この結果を、同様に表2に示す。
その結果を、同様に表2に示す。表2から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない(2.2〜3.0%)、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、50kWhであり、減少した。この結果も表2に示す。このようにバーンイン時間を短縮化することができると共に、膜の均一性(ユニフォーミティ)が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
純度99.998%のタンタルにホウ素20massppm相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約40mmであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、1500Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が200μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び1400〜1500Kの温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が90μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料を得た。
ターゲットの平均結晶粒径は35μmであり、結晶粒径のばらつきは±15%であった。また、ホウ素含有量のばらつきは±13%であった。この結果を、同様に表2に示す。
その結果を、同様に表2に示す。表2から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない(1.6〜2.2%)、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、45kWhであり、減少した。この結果も表2に示す。このようにバーンイン時間を短縮化することができると共に、膜の均一性(ユニフォーミティ)が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
純度99.999%のタンタルにホウ素50massppm相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約35mmであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、1500Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が200μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び1400〜1500Kの温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が80μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料を得た。
ターゲットの平均結晶粒径は20μmであり、結晶粒径のばらつきは±7%であった。また、ホウ素含有量のばらつきは±9%であった。この結果を、同様に表2に示す。
その結果を、同様に表2に示す。表2から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない(2.0〜3.1%)、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、60kWhであり、減少した。この結果も表2に示す。このようにバーンイン時間を短縮化することができると共に、膜の均一性(ユニフォーミティ)が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
純度99.995%のタンタルにホウ素0.5massppm相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約60mmであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、1500Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が200μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び1400〜1500Kの温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が150μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料を得た。
その結果を、同様に表2に示す。表2から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が大きく(3.9〜5.0%)、すなわち膜厚分布の変動が大きくなることを示していた。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、200kWhであり、増加した。この結果も表2に示す。このようにバーンイン時間を短縮化できず、膜の均一性(ユニフォーミティ)も不良であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができなかった。
以上について、純度99.999%のタンタルにホウ素0.5massppmを添加した場合についても、同様の試験をしてみたが、この比較例1と同様の傾向が見られた。これは、タンタルの純度にかかわらず影響することが明らかであった。
純度99.999%のタンタルにホウ素100massppm相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約20mmであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、1500Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が200μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び1400〜1500Kの温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が70μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料を得た。
その結果を、同様に表2に示す。表2から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が大きく(5.0〜7.0%)、すなわち膜厚分布の変動が大きくなることを示していた。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、300kWhであり、増加した。この結果も表2に示す。このようにバーンイン時間を短縮化できず、膜の均一性(ユニフォーミティ)も不良であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができなかった。
これは、ホウ素が偏析した結果と考えられ、過剰なホウ素添加は、好ましくないことが分かった。
Claims (6)
- 1massppm以上、50massppm以下のホウ素を必須成分として含有し、ホウ素及びガス成分を除く純度が99.998%以上であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
- 10massppm以上、50massppm以下のホウ素を必須成分として含有し、ホウ素及びガス成分を除く純度が99.998%以上であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
- ホウ素を10massppm以上、20massppm以下を必須成分として含有し、ホウ素及びガス成分を除く純度が99.998%以上であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
- ターゲット中のホウ素含有量のばらつきが±20%以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のタンタルスパッタリングターゲット。
- 平均結晶粒径が110μm以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のタンタルスパッタリングターゲット。
- 結晶粒径のばらつきが±20%以下であることを特徴とする請求項5記載のタンタルスパッタリングターゲット。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011537789A JP5524976B2 (ja) | 2010-08-09 | 2011-07-21 | タンタルスパッタリングターゲット |
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010178654 | 2010-08-09 | ||
JP2010178654 | 2010-08-09 | ||
PCT/JP2011/066562 WO2012020631A1 (ja) | 2010-08-09 | 2011-07-21 | タンタルスパッタリングターゲット |
JP2011537789A JP5524976B2 (ja) | 2010-08-09 | 2011-07-21 | タンタルスパッタリングターゲット |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2012020631A1 true JPWO2012020631A1 (ja) | 2013-10-28 |
JP5524976B2 JP5524976B2 (ja) | 2014-06-18 |
Family
ID=45567600
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2011537789A Active JP5524976B2 (ja) | 2010-08-09 | 2011-07-21 | タンタルスパッタリングターゲット |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9085819B2 (ja) |
EP (1) | EP2604718B1 (ja) |
JP (1) | JP5524976B2 (ja) |
KR (2) | KR101944580B1 (ja) |
CN (1) | CN103052733B (ja) |
IL (1) | IL223430A (ja) |
SG (1) | SG186765A1 (ja) |
TW (1) | TWI503420B (ja) |
WO (1) | WO2012020631A1 (ja) |
Families Citing this family (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101288651B1 (ko) | 2009-05-22 | 2013-07-22 | 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 | 탄탈륨 스퍼터링 타겟 |
KR101338758B1 (ko) | 2009-08-11 | 2013-12-06 | 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 | 탄탈륨 스퍼터링 타깃 |
SG11201403330TA (en) | 2012-03-21 | 2014-10-30 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Tantalum sputtering target, method for manufacturing same, and barrier film for semiconductor wiring formed by using target |
WO2014097900A1 (ja) * | 2012-12-19 | 2014-06-26 | Jx日鉱日石金属株式会社 | タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
JP5847309B2 (ja) | 2012-12-19 | 2016-01-20 | Jx日鉱日石金属株式会社 | タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
EP2913423A4 (en) | 2013-03-04 | 2016-07-13 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | TANTAL SPUTTER TARGET AND MANUFACTURING METHOD THEREFOR |
CN105593399B (zh) | 2013-10-01 | 2018-05-25 | 吉坤日矿日石金属株式会社 | 钽溅射靶 |
KR20150130553A (ko) | 2013-11-06 | 2015-11-23 | 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 | 스퍼터링 타깃/배킹 플레이트 조립체 |
US10658163B2 (en) | 2015-05-22 | 2020-05-19 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Tantalum sputtering target, and production method therefor |
KR102074047B1 (ko) | 2015-05-22 | 2020-02-05 | 제이엑스금속주식회사 | 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 |
Family Cites Families (24)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3416999B2 (ja) * | 1993-08-16 | 2003-06-16 | 三菱マテリアル株式会社 | 高強度を有するスパッタリング圧延ターゲット材 |
FR2756572B1 (fr) * | 1996-12-04 | 1999-01-08 | Pechiney Aluminium | Alliages d'aluminium a temperature de recristallisation elevee utilisee dans les cibles de pulverisation cathodiques |
JPH1180942A (ja) * | 1997-09-10 | 1999-03-26 | Japan Energy Corp | Taスパッタターゲットとその製造方法及び組立体 |
US6348139B1 (en) * | 1998-06-17 | 2002-02-19 | Honeywell International Inc. | Tantalum-comprising articles |
US6348113B1 (en) | 1998-11-25 | 2002-02-19 | Cabot Corporation | High purity tantalum, products containing the same, and methods of making the same |
JP2002040008A (ja) * | 2000-07-25 | 2002-02-06 | Showa Denko Kk | 並列型分離分析装置及び分析方法 |
US6331233B1 (en) | 2000-02-02 | 2001-12-18 | Honeywell International Inc. | Tantalum sputtering target with fine grains and uniform texture and method of manufacture |
JP4825345B2 (ja) * | 2000-08-24 | 2011-11-30 | 株式会社東芝 | スパッタリングターゲットとそれを用いたバリア層および電子デバイスの形成方法 |
US6887356B2 (en) * | 2000-11-27 | 2005-05-03 | Cabot Corporation | Hollow cathode target and methods of making same |
JP4883546B2 (ja) | 2002-09-20 | 2012-02-22 | Jx日鉱日石金属株式会社 | タンタルスパッタリングターゲットの製造方法 |
JP4263900B2 (ja) * | 2002-11-13 | 2009-05-13 | 日鉱金属株式会社 | Taスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
CN103966561A (zh) | 2003-04-01 | 2014-08-06 | Jx日矿日石金属株式会社 | 钽溅射靶及其制造方法 |
EP2253730B1 (en) | 2003-11-06 | 2018-05-02 | JX Nippon Mining & Metals Corporation | Tantalum sputtering target |
US20050155677A1 (en) | 2004-01-08 | 2005-07-21 | Wickersham Charles E.Jr. | Tantalum and other metals with (110) orientation |
US20070144623A1 (en) * | 2004-02-18 | 2007-06-28 | Wickersham Charles E Jr | Ultrasonic method for detecting banding in metals |
EP1876258A4 (en) | 2005-04-28 | 2008-08-13 | Nippon Mining Co | sputtering Target |
AT8346U1 (de) * | 2005-04-29 | 2006-06-15 | Ceratitzit Austria Ges M B H | Beschichtetes werkzeug |
KR100994663B1 (ko) * | 2005-10-04 | 2010-11-16 | 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 | 스퍼터링 타깃 |
US20070099032A1 (en) * | 2005-11-02 | 2007-05-03 | Heraeus, Inc., A Corporation Of The State Of Arizona | Deposition of enhanced seed layer using tantalum alloy based sputter target |
KR101288651B1 (ko) | 2009-05-22 | 2013-07-22 | 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 | 탄탈륨 스퍼터링 타겟 |
KR101338758B1 (ko) | 2009-08-11 | 2013-12-06 | 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 | 탄탈륨 스퍼터링 타깃 |
EP2465967A4 (en) | 2009-08-11 | 2014-04-30 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | TANTALE SPRAY TARGET |
US20130098759A1 (en) | 2010-08-09 | 2013-04-25 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Tantalum Sputtering Target |
KR20160108570A (ko) | 2011-11-30 | 2016-09-19 | 제이엑스금속주식회사 | 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 |
-
2011
- 2011-07-21 KR KR1020147032613A patent/KR101944580B1/ko active IP Right Grant
- 2011-07-21 EP EP20110816297 patent/EP2604718B1/en active Active
- 2011-07-21 KR KR1020127032610A patent/KR20130008089A/ko active Application Filing
- 2011-07-21 JP JP2011537789A patent/JP5524976B2/ja active Active
- 2011-07-21 SG SG2012093530A patent/SG186765A1/en unknown
- 2011-07-21 US US13/805,946 patent/US9085819B2/en active Active
- 2011-07-21 CN CN201180038023.6A patent/CN103052733B/zh active Active
- 2011-07-21 WO PCT/JP2011/066562 patent/WO2012020631A1/ja active Application Filing
- 2011-07-29 TW TW100126902A patent/TWI503420B/zh active
-
2012
- 2012-12-04 IL IL223430A patent/IL223430A/en active IP Right Grant
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US9085819B2 (en) | 2015-07-21 |
US20130092534A1 (en) | 2013-04-18 |
KR101944580B1 (ko) | 2019-01-31 |
CN103052733A (zh) | 2013-04-17 |
EP2604718B1 (en) | 2015-03-18 |
SG186765A1 (en) | 2013-02-28 |
EP2604718A1 (en) | 2013-06-19 |
TWI503420B (zh) | 2015-10-11 |
KR20130008089A (ko) | 2013-01-21 |
CN103052733B (zh) | 2015-08-12 |
IL223430A (en) | 2016-03-31 |
KR20150003360A (ko) | 2015-01-08 |
EP2604718A4 (en) | 2014-01-22 |
TW201209177A (en) | 2012-03-01 |
JP5524976B2 (ja) | 2014-06-18 |
WO2012020631A1 (ja) | 2012-02-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5144760B2 (ja) | タンタルスパッタリングターゲット | |
JP5236758B2 (ja) | タンタルスパッタリングターゲット | |
JP5524976B2 (ja) | タンタルスパッタリングターゲット | |
JP4920789B2 (ja) | タンタルスパッタリングターゲット | |
JP5389955B2 (ja) | タンタルスパッタリングターゲット | |
WO2017164301A1 (ja) | Ti-Ta合金スパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
JP5837214B2 (ja) | ニオブスパッタリングターゲット |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140107 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140120 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20140325 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140410 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5524976 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |