JP5341049B2 - セラミックス焼結体の製造方法、セラミックス焼結体およびセラミックスヒータ - Google Patents
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Description
本発明は、セラミックス焼結体の製造方法、セラミックス焼結体およびセラミックスヒータに関する。
従来、半導体の製造プロセス、例えば、ＣＶＤやエッチング等の処理において、ウエハを加熱するために、セラミックスからなるヒータプレート中に発熱体を埋設したセラミックスヒータが使用されている。該セラミックスヒータは、発熱体として、耐熱性を有するモリブデン等の金属をセラミックス基体中に埋設して成型した後、成型したセラミックス基体を高温で加熱焼結しているが、焼結時に埋設金属が粉末中の炭素分と反応して炭化されることにより、不均一に導電性が低下し、ヒータプレートに温度分布が生じるという問題を有していた。
これに対し、セラミックス基体に埋設する金属製の発熱体を、同じ材料からなる金属部材で非導通の状態で取り囲み、該発熱体を埋設したセラミックス基体を焼成して、前記金属部材を前記発熱体に優先して炭化または酸化させることにより、高い均熱性を有するセラミックヒータを提供する技術が開示されている（例えば、特許文献1参照）。
しかしながら、特許文献１に記載の技術では、発熱体を金属部材により非導通の状態で取り囲むのに手間がかかるという問題を有する。
本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、焼結の際に内部に埋設された金属材料の炭化を抑制および安定化して、金属の導電性の低下を防止するセラミックス焼結体の製造方法、セラミックス焼結体およびセラミックスヒータを提供することを目的とする。
上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明のセラミックス焼結体の製造方法は、耐熱性金属材料の表面に、金属炭化物の標準生成自由エネルギーが該耐熱性金属材料より小さい金属材料からなる金属皮膜を形成する皮膜形成ステップと、前記皮膜形成ステップで皮膜を形成した前記耐熱性金属材料を、セラミックス基体の原材料である粉体中の所定の位置に配設し、加圧成型してセラミックス成型体を成型する成型ステップと、前記成型ステップで成型したセラミックス成型体を焼結してセラミックス焼結体を生成する焼結ステップと、を含むことを特徴とする。
また、本発明のセラミックス焼結体の製造方法は、上記発明において、前記耐熱性金属材料は、モリブデンもしくはモリブデン合金、またはタングステンもしくはタングステン合金、ニオブもしくはニオブ合金から選択される高融点低熱膨張金属であることを特徴とする。
また、本発明のセラミックス焼結体の製造方法は、上記発明において、前記金属皮膜は、チタン、アルミニウム、タンタルまたはジルコニウムから形成されることを特徴とする。
また、本発明のセラミックス焼結体の製造方法は、上記発明において、前記セラミックス基体は、窒化アルミニウム、窒化珪素または酸化アルミニウムであることを特徴とする。
また、本発明のセラミックス焼結体の製造方法は、上記発明において、前記セラミックス焼結体の焼結温度は、１３００〜２０００℃であることを特徴とする。
また、本発明のセラミックス焼結体の製造方法は、上記発明において、前記金属皮膜の厚さは０．１０〜１０μｍであることを特徴とする。
また、本発明のセラミックス焼結体は、耐熱性金属材料と、前記耐熱性金属材料の表面に形成され、金属炭化物の標準生成自由エネルギーが前記耐熱性金属材料よりも小さい金属材料からなる金属皮膜と、前記金属皮膜が形成された耐熱性金属材料をセラミックス基体の原材料である粉体中の所定の位置に配設し、加圧成型されたセラミックス成型体と、を備えるプレセラミックスを焼結して形成され、前記焼結時に前記金属皮膜が炭化されて金属炭化物皮膜が形成されることを特徴とする。
また、本発明のセラミックス焼結体は、上記発明において、前記耐熱性金属材料は、モリブデンもしくはモリブデン合金、またはタングステンもしくはタングステン合金、またはニオブもしくはニオブ合金から選択される高融点低熱膨張金属であることを特徴とする。
また、本発明のセラミックス焼結体は、上記発明において、前記金属皮膜は、チタン、アルミニウム、タンタルまたはジルコニウムから形成されることを特徴とする。
また、本発明のセラミックス焼結体は、上記発明において、前記セラミックス基体は、窒化アルミニウム、窒化珪素または酸化アルミニウムであることを特徴とする。
また、本発明のセラミックス焼結体は、上記発明において、前記セラミックス焼結体の焼結温度は、１３００〜２０００℃であることを特徴とする。
また、本発明のセラミックス焼結体は、上記発明において、前記金属皮膜の厚さは０．１０〜１０．０μｍであることを特徴とする。
また、本発明のセラミックスヒータは、上記のいずれかひとつに記載のセラミックス焼結体を備えることを特徴とする。
本発明によれば、耐熱性金属材料に、金属炭化物の標準生成自由エネルギーが該耐熱性金属材料より小さい金属材料からなる金属皮膜を形成し、該金属皮膜を形成した耐熱性金属性材料をセラミックス材料内に埋設して加圧成型し、成型したセラミックス成型体を焼結することにより、該金属皮膜がセラミックス中の炭素と優先的に反応するため、耐熱性金属材料の炭化を抑制して導電性の低下を防止するとともに、前記耐熱性金属材料が炭化された場合であっても、その炭化反応を安定化して耐熱性金属材料の導電性の不均一化を抑制することができるという効果を奏する。
以下に、本発明の実施の形態にかかるセラミックス焼結体の製造方法、セラミックス焼結体およびセラミックスヒータについて、図面を参照しながら詳細に説明する。図面において、同一部分には同一の符号を付している。なお、図面は模式的なものであり、部位の寸法および厚みとの関係や、各部位の寸法および厚みの比率は現実のものと異なることに留意すべきである。
本発明の実施の形態にかかるセラミックスヒータ１０は、円盤状のヒータプレート１と、ヒータプレート１に埋設された箔状のヒータ線２と、を備えている。図１は、本発明の実施の形態にかかるセラミックスヒータ１０のヒータ線の配線の一例を示す平面図である。図２は、図１のセラミックスヒータ１０のＡ−Ａ線の断面図である。図３は、図１のセラミックスヒータ１０のＢ−Ｂ線の一部拡大断面図である。
ヒータプレート１は、半導体製造工程において、ウエハにエッチングまたは成膜等をするための載置板として機能する。ヒータプレート１は、ウエハなどのワークの形状に応じて、２００〜５００ｍｍ程度の円盤形状をなす。ヒータプレート１の材料としては、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化珪素（ＳｉＮｘ）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）などが好適に使用される。ヒータプレート１は、使用する材料および焼結助剤に応じた温度で焼結され、例えば、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）は１６００〜２０００℃、窒化珪素（ＳｉＮｘ）は１６００〜２０００℃、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）は１３００〜１６００℃でそれぞれ焼結される。
ヒータ線２は、図１に示すようにヒータプレート１内に渦巻状に配線されて埋設されている。ヒータ線２には、耐熱性の金属材料、例えば、モリブデンもしくはモリブデン合金、タングステンもしくはタングステン合金、またはニオブもしくはニオブ合金から選択される高融点低熱膨張金が好適に使用される。ヒータ線２は、厚さ（Ｔ）が２５〜２００μｍ、幅（Ｗ）が１〜１０ｍｍの箔状をなす。しかしながら、箔状の他に断面が矩形、または円形をなす線状やコイル状のヒータ線の使用も可能である。
ヒータ線２の表面には、図３に示すように金属炭化物皮膜４が形成されている。金属炭化物皮膜４は、ヒータ線２の表面に形成された金属皮膜４ａ（図４参照）が、ヒータプレート１の焼結により炭化されて形成される。金属皮膜４ａの材料（Ｍａ）は、金属炭化物（ＭａＣ）の標準生成自由エネルギー（△Ｇ０ ＭａＣ）が、ヒータ線２の金属材料（Ｍｂ）の炭化物（ＭｂＣ）の標準生成自由エネルギー（△Ｇ０ ＭｂＣ）よりで小さい材料から選択される。
金属皮膜４ａの材料選定の基準となる金属炭化物の標準生成自由エネルギーは、所定の温度範囲における標準反応自由エネルギーを使用する。本実施の形態では、ヒータプレート１の焼結温度近傍における金属炭化物の標準反応自由エネルギーを基準として判断する。焼結温度近傍における金属炭化物の標準反応自由エネルギーが、ヒータ線２の金属材料の金属炭化物の標準反応自由エネルギーよりも小さい材料から選択される金属皮膜４ａをヒータ線２の表面に形成することにより、焼結時に金属皮膜４ａがヒータ線２の材料より優先的にヒータプレート１内に数ｐｐｍのオーダーで含有される炭素と反応して金属炭化物皮膜４が形成される。金属皮膜４ａをヒータ線２の表面に形成することにより、ヒータ線２の材料である金属の炭化を抑制できる。さらにまた、金属皮膜４ａによりトラップしきれなかった炭素によりヒータ線２の金属材料が炭化された場合であっても、その金属材料の炭化物層は、ヒータ線２と金属炭化物皮膜４との間に略均一に形成されるため、ヒータプレート１内に配線されるヒータ線２の導電性の不均一化を抑制して、セラミックスヒータ１０の温度分布の発生を防止することができる。
金属皮膜４ａとして、チタン、アルミニウム、タンタルまたはジルコニウムが適しているが焼結温度やヒータ線金属種によっては、カルシウム、クロム、バナジウムなども用いる事が出来る。ヒータ線２としてモリブデンまたはモリブデン合金を使用する場合、金属皮膜４ａとしてはチタンが好適に使用される。金属皮膜４ａの厚さは、０．１０〜１０．０μｍとすることが好ましい。薄くしすぎると、ヒータ線２の炭化を効果的に抑制することができず、また厚くしすぎると、加熱時の熱膨張差による影響が大きくなるためである。
ヒータ線２の両端には、電極端子３が接続される。電極端子３は、ヒータプレート１にろう付け等により固定される。電極端子３に電圧を印加して、ヒータ線２に電流を流すことにより、ヒータ線２が発熱し、ヒータプレート１に載置されたワークを加熱する。
次に、本実施の形態にかかるセラミックスヒータ１０の製造方法について説明する。図４〜図７は、本発明の実施の形態にかかるセラミックスヒータ１０の製造工程を説明する断面図である。
まず、ヒータ線２の表面に金属皮膜４ａを形成する（図４参照）。金属皮膜４ａは、蒸着やスパッタリング等によりヒータ線２の表面に形成される。または、金属皮膜４ａの材料からなる２枚の金属箔でヒータ線２を上下で覆い、圧延接着することによりヒータ線２に金属皮膜４ａを形成してもよい。または溶射等の方法でヒータ線２の表面に金属皮膜４ａを形成しても良い。
ヒータプレート１は、まず、下部成型体１ａが加圧成型される。下部成型体１ａは、ヒータプレート１の原料であるセラミックス粉体を、所定量金型に充填して加圧成型して形成する。
次に、図５に示すように、成型した下部成型体１ａ上に、金属皮膜４ａを形成したヒータ線２を所定の位置に配線する。
ヒータ線２を配線後、図６に示すように、ヒータ線２を配線した下部成型体１ａ上に、さらに所定量のセラミックス粉体を充填し、金型で加圧成型して上部成型体１ｂを成型して、セラミックス成型体１ｃを形成する。
続いて、図７に示すように、セラミックス成型体１ｃを焼結する。セラミックス原料として、窒化アルミニウムを使用する場合には、窒素雰囲気中、１６００〜２０００℃、１０〜４０ＭＰａで数時間加熱圧縮して行う。
セラミックス成型体１ｃを焼結して、セラミックス焼結体であるヒータプレート１を形成する際、ヒータ線２の表面に形成された金属皮膜４ａは、ヒータ線２の金属材料に優先してセラミックス成型体１ｃ中の炭素分と反応し、金属炭化物皮膜４を形成する。これにより、ヒータ線２の導電性の低下を防止することができる。さらに、金属炭化物皮膜４が形成されることにより、ヒータ線２の金属材料が炭化される場合であっても、該金属材料の炭化を安定化して、ヒータプレート内に配線されるヒータ線２の導電性の不均一化を抑制することができる。
焼結後、ヒータプレート１を切削加工して、外部から電力を供給するための電極端子３を形成する。
以上、本実施の形態ではセラミックスヒータについて説明したが、本発明のセラミックス焼結体の製造方法およびセラミックス焼結体は、導電性金属を埋設したセラミックス製品、たとえば、静電チャック機能を備えたステージや、プラズマエッチング装置やプラズマＣＶＤ装置などの高周波電極を内蔵するセラミックス製のステージ等にも使用することができる。
本実施の形態にかかるセラミックスヒータ１０の性能を確認するために、以下の試験を行った。ヒータプレート１の材料として窒化アルミニウムを使用する。純モリブデンの金属箔から２ｍｍ×６７００ｍｍ×７５μｍのサイズのヒータ線２を形成し、このヒータ線２の表面に１μｍの厚さのチタンを材料とする金属皮膜４ａをスパッタリングにより形成した。金属皮膜４ａを形成したヒータ線２をヒータプレート１内の所定の位置に配線し、加圧成型し、焼結（焼結温度１８００℃、圧力２０ＭＰａ、６時間）してセラッミックス焼結体１０を製造した。
図８は、従来例１にかかるセラミックスヒータの一部断面を示す写真である。図９は、実施例１にかかるセラミックスヒータ１０の一部断面を示す写真である。従来例１は、ヒータプレート１の材料は窒化アルミニウム、純モリブデンの金属箔から２ｍｍ×６７００ｍｍ×７５μｍのサイズのヒータ線２を形成し、該ヒータ線２をヒータプレート１内の所定の位置に配線し、加圧成型し、焼結（焼結温度１８００℃、圧力２０ＭＰａ、６時間）して製造したものであり、実施例１とは、モリブデンのヒータ線２の表面にチタンの金属皮膜４ａを形成してない点のみ異なる。
図８に示すように、ヒータ線２の表面に金属皮膜４ａが形成されない従来例１では、炭化モリブデンが、ヒータ線２内に不均一に形成されている。これに対し、実施例１にかかるセラミックスヒータ１０は、図９に示すように、ヒータ線２と金属炭化物皮膜４（炭化チタン）との間に、略均一に炭化モリブデン層が形成され、炭化モリブデンが生成する割合も従来例１よりも小さくなっていることがわかる。
また、表１に実施例１と従来例１のヒータ線２の電気抵抗値を示す。表１の参考例１は、実施例１のセラミックスヒータを焼結する前に測定したヒータ線２の電気抵抗値である。表１に示すように、従来品１では、焼結前２．１Ωであった電気抵抗値が焼結後４．０Ω（９０％上昇）まで増加するのに対し、実施例１では焼結後２．９Ω（３８％上昇）と、その増加が大幅に抑制されていることがわかる。
実施例１に示すように、モリブデンからなるヒータ線２の表面に、セラミックスヒータの焼結温度（１８００℃）近傍での金属炭化物の標準生成自由エネルギーが、炭化モリブデンより小さいチタンにより金属皮膜４ａを形成して焼結したセラミックスヒータ１０の電気抵抗値の上昇を大幅に抑制することができる。
以上のように、本発明のセラミックス焼結体の製造方法、セラミックス焼結体およびセラミックスヒータは、半導体製造装置に使用可能であり、特に、高品質なウエハを製造するのに適している。
１ ヒータプレート
２ ヒータ線
３ 電極端子
４ａ 金属皮膜
４ 金属炭化物皮膜
１０ セラミックスヒータ
２ ヒータ線
３ 電極端子
４ａ 金属皮膜
４ 金属炭化物皮膜
１０ セラミックスヒータ
Claims (7)
- 耐熱性金属材料であるモリブデンまたはモリブデン合金の表面に、金属炭化物の標準生成自由エネルギーが該耐熱性金属材料より小さい金属材料である、チタン、タンタル、またはジルコニムから選択される金属皮膜を、その厚さが０．１０〜１０．０μｍとなるよう形成する皮膜形成ステップと、
前記皮膜形成ステップで皮膜を形成した前記耐熱性金属材料を、セラミックス基体の原材料である粉体中の所定の位置に配設し、加圧成型してセラミックス成型体を成型する成型ステップと、
前記成型ステップで成型したセラミックス成型体を焼結してセラミックス焼結体を生成する焼結ステップと、
を含むことを特徴とするセラミックス焼結体の製造方法。 - 前記セラミックス基体は、窒化アルミニウム、窒化珪素または酸化アルミニウムであることを特徴とする請求項１に記載のセラミックス焼結体の製造方法。
- 前記セラミックス焼結体の焼結温度は、１３００〜２０００℃であることを特徴とする請求項１または２に記載のセラミックス焼結体の製造方法。
- 耐熱性金属材料としてのモリブデンまたはモリブデン合金と、
前記耐熱性金属材料の表面に形成され、金属炭化物の標準生成自由エネルギーが前記耐熱性金属材料よりも小さい金属材料である、チタン、タンタル、またはジルコニムから選択される、厚さが０．１０〜１０．０μｍの金属皮膜と、
前記金属皮膜が形成された耐熱性金属材料をセラミックス基体の原材料である粉体中の所定の位置に配設し、加圧成型されたセラミックス成型体と、
を備えるプレセラミックスを焼結して形成され、前記焼結時に前記金属皮膜が炭化されて金属炭化物皮膜が形成されることを特徴とするセラミックス焼結体。 - 前記セラミックス基体は、窒化アルミニウム、窒化珪素または酸化アルミニウムであることを特徴とする請求項４に記載のセラミックス焼結体。
- 前記セラミックス焼結体の焼結温度は、１３００〜２０００℃であることを特徴とする請求項４または５に記載のセラミックス焼結体。
- 請求項４〜６のいずれかひとつに記載のセラミックス焼結体を備えることを特徴とするセラミックスヒータ。
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