JP5320104B2 - セラミックスヒータ及びその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、電子装置の製造装置に用いるセラミックスヒータ及びその製造方法に関する。

半導体装置や液晶装置等の電子装置の製造工程において、基板加熱装置として、円盤状のセラミックス基体中に発熱体を埋設したセラミックスヒータが広く使用されている。又、発熱体とともに、基板を吸着固定するための静電チャック用電極を埋設した、静電チャック機能付セラミックスヒータ、或いはプラズマを発生させるためにＲＦ電極を埋設したＲＦ電極付セラミックヒータも使用されている。

このように発熱体をセラミックス基体中に埋設したセラミックスヒータは、基体が耐腐食性のセラミックスで形成されており、腐食性ガスを使用することが多い化学気相成長（ＣＶＤ）装置やドライエッチング装置内で好適に使用されている。

電子装置の製造工程において、プロセス成膜性の向上や歩留の向上、製品品質の向上のために基板を面内で均一に加熱すること（均熱性）が求められていることから、セラミックスヒータをより高い均熱精度で作製する必要があり、これまでに発熱体位置度向上、変質防止等の試みがなされている（例えば、特許文献１〜３参照）。

均熱性には、セラミックス基体の寸法精度、セラミックス性状の均一性、発熱体の埋設位置状態、発熱体の炭化等の因子が関与しており、これらを厳しく制御することで均熱性を向上させている。

特開２００３−２８８９７５号公報 特開２００３−１５１７２９号公報 特開２００５−３０３０１４号公報

しかしながら、例えば、モリブデン発熱体を埋設した窒化アルミニウムセラミックスヒータを得るには、例えば１８００℃以上の高温での焼成が必要となるため、発熱体が炭化し、炭化のばらつきが均熱性に影響を与えるという問題がある。

これに対して、上記因子を制御することで、例えば７００℃においてセラミックス基体表面の温度分布のばらつきが５℃以下の均熱性を満たすことはできるが、それ以下の高い均熱性を要求されると発熱体の炭化のばらつきの影響が顕著に現れ、高い均熱性を得ることは難しい。

本発明の目的は、高い均熱性を有するセラミックスヒータ及びその製造方法を提供することである。

本発明のセラミックスヒータは、
上面に基板を載置するセラミックス基体と、
前記セラミックス基体に埋設された金属製の発熱体と、
前記発熱体を取り囲むように配置され、前記セラミックス基体の焼成前に金属部材として存在していたものが前記セラミックス基体の焼成時に前記発熱体に優先して炭化又は酸化した金属炭化物又は金属酸化物を含む反応層と、
を備えるものである。

本発明のセラミックスヒータの製造方法は、
上述した本発明のセラミックスヒータを製造する方法であって、
（ａ）前記セラミックス基体の原料となるセラミックス原料粉中に、前記発熱体と該発熱体を取り囲む金属部材とを両者の間に前記セラミックス原料粉が介在するように埋設させて成形体を作製する工程と、
（ｂ）前記金属部材が前記発熱体に優先して炭化又は酸化するように前記成形体を焼結させることにより前記セラミックス基体及び前記反応層を作製する工程と、
を含むものである。

本発明によれば、高い均熱性を有するセラミックスヒータ及びその製造方法を提供することができる。

第１の実施の形態に係るセラミックスヒータの一例を示す平面図である。 図１に示したセラミックスヒータのＡ−Ａ断面を示す概略図である。 第１の実施の形態に係る犠牲コイルを取り付けた発熱体の概略図である。 第１の実施の形態に係るセラミックスヒータの製造方法の一例を説明するための工程断面図（その１）である。 第１の実施の形態に係るセラミックスヒータの製造方法の一例を説明するための工程断面図（その２）である。 第１の実施の形態に係るセラミックスヒータの製造方法の一例を説明するための工程断面図（その３）である。 第１の実施の形態に係るセラミックスヒータの製造方法の一例を説明するための工程断面図（その４）である。 第１の実施の形態に係る発熱体の線径及び犠牲コイルの線径と均熱性の関係を示す表である。 第１の実施の形態に係る発熱体の線径と犠牲コイルの線径の関係を示す表である。 第１の実施の形態に係る犠牲コイルを適用した発熱体周辺の断面を示す写真である。 犠牲コイルを適用しなかった発熱体周辺の断面を示す写真である。 第１の実施の形態に係る発熱体の炭化率もしくは酸化率を示す表である。 第１の実施の形態に係る犠牲コイルを一部に適用した発熱体の一例を示す写真である。 第１の実施の形態に係るセラミックスヒータの均熱性を示す表である。 第１の実施の形態に係る犠牲コイルを適用した焼結体の断面を示す写真である。 犠牲コイルを適用しなかった焼結体の断面を示す写真である。 第１の実施の形態に係るセラミックスヒータの他の一例を示す平面図である。 第１の実施の形態に係るセラミックスヒータの均熱性の評価結果を示す表である。 第２の実施の形態に係る成形体及びセラミックスヒータの断面図である。 メッシュパイプを利用した発熱体エレメントの斜視図である。 図２０のＢ−Ｂ断面図である。 シースパイプを利用した発熱体エレメントの斜視図である。 第２の実施の形態に係るセラミックスヒータの評価結果を示す表である。

次に、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。以下の図面の記載において、同一又は類似の部分には同一又は類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、厚みと平面寸法との関係、各層の厚みの比率等は現実のものとは異なることに留意すべきである。したがって、具体的な厚みや寸法は以下の説明を参酌して判断すべきものである。又、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることはもちろんである。

又、以下に示す実施の形態は、この発明の技術的思想を具体化するための装置や方法を例示するものであって、この発明の技術的思想は、構成部品の材質、形状、構造、配置等を下記のものに特定するものでない。この発明の技術的思想は、特許請求の範囲において、種々の変更を加えることができる。

［第１の実施の形態］
第１の実施の形態に係るセラミックスヒータは、図１及び図２に示すように、上面に基板を載置するセラミックス基体１１と、セラミックス基体１１に埋設された発熱体１２と、発熱体１２に巻きつけた犠牲コイルが焼成により炭化もしくは酸化した反応層１３を備える。発熱体１２は、セラミックス基体１１の上部側に埋め込まれる。セラミックス基体１１の下面からセラミックス基体１１の一部を貫通して電極端子１６，１７が発熱体１２に接続される。

セラミックス基体１１は、例えば２００ｍｍ〜４００ｍｍ程度の円盤形状である。セラミックス基体１１の形状は円盤形状に限定されず、上面に載置する基板の形状に合わせて、矩形や多角形にすることができる。セラミックス基体１１の上面は、平坦な面に限られず、凹凸加工を行ったり、基板の大きさにあわせた溝を形成したり、パージガス用の溝を形成しても良い。

セラミックス基体１１の材料としては、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、アルミナ（Ａｌ₂Ｏ₃）、窒化珪素（ＳｉＮｘ）、炭化珪素（ＳｉＣ）、窒化ホウ素（ＢＮ）等を使用できる。このうち、特に、ＡｌＮは、熱伝導効率が良好であり、上面での均熱性をより高めることができるため好ましい。

発熱体１２は、例えば線状の導体を屈曲させ、巻回体に加工したものを使用可能である。発熱体１２の線径は０．３ｍｍ〜０．５ｍｍ程度であり、コイル形状の場合には巻径は２ｍｍ〜４ｍｍ程度であり、ピッチは１ｍｍ〜７ｍｍ程度である。ここで「巻径」とは、発熱体１２を構成するコイルの内径を意味する。

発熱体１２の形状としては、コイル形状の他にも、リボン状、メッシュ状、コイルスプリング状、シート状、印刷電極等の種々の形態を採用することもできる。なお、リフトピン等やパージガス用に設けられた貫通孔に隣接する部分では、発熱体１２を迂回させたりするなど、必要に応じてパターンの変形を行うことが望ましい。発熱体１２の材料としては、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、ニオブ（Ｎｂ）等の高融点導電材料を好ましく使用できる。

図３に示すように、セラミックス基体１１は、セラミックス基体１１の焼結時において、発熱体１２にコイル形状の犠牲材（犠牲コイル）１３ｘを巻きつけた成形体を焼結させることにより形成されている。このため、図２に示すように、発熱体１２の周囲には、犠牲コイル１３ｘが炭化もしくは酸化した金属の炭化物もしくは酸化物からなる反応層１３が形成されている。窒化物セラミックス中では主として炭化が生じ、酸化物セラミックス中では主として酸化が生じるが、犠牲コイル１３ｘの炭化と酸化が同時に起こっても良い。

犠牲コイル１３ｘの線径は０．０５ｍｍ〜０．２０ｍｍ程度である。犠牲コイル１３ｘの巻径は発熱体１２の線径より大きければ良く、１．０ｍｍ〜１．５ｍｍ程度である。ここで「巻径」とは、犠牲コイル１３ｘの内径を意味する。犠牲コイル１３ｘのピッチＰ２は、発熱体１２のピッチＰ１より小さければ良く、０．１ｍｍ〜１ｍｍ程度である。犠牲コイル１３ｘの材料としては、Ｗ、Ｍｏ、Ｎｂ等の高融点金属が使用可能である。

セラミックス基体１１の焼結時には、成形体中に存在する炭素元素ないし酸素元素が犠牲コイル１３ｘを構成する金属と反応して、犠牲コイル１３ｘの方に吸収される。この犠牲コイル１３ｘが犠牲材としての役割を果たし、結果として、発熱体１２の炭化／酸化を防ぐことができる。これにより、発熱体１２の炭化／酸化のばらつきを抑え、発熱体１２の抵抗値の変化を抑制することができるので、高い均熱性を得ることができる。発熱体１２と反応層１３とが密に接触してしまうと、発熱体１２に電流を流したとき反応層１３にも導通してしまい、高い均熱性が得られないため好ましくない。但し、反応槽１３に実質的に導通しない程度であれば、反応槽１３が発熱体１２の一部と接していてもよい。

なお、セラミックス基体１１中には、発熱体１２とともに、静電チャック用の面状電極を埋設し、静電チャック機能付セラミックスヒータ、またはＲＦ電極付きヒータとしても良い。

次に、図１及び図２に示したセラミックスヒータの製造方法の一例を説明する。

（ａ１）まず、セラミックス原料粉として、ＡｌＮ、Ａｌ₂Ｏ₃、ＳｉＮｘ、ＳｉＣ、ＢＮ、等を主原料として使用する。必要に応じてこのセラミックス原料粉とイットリア（Ｙ₂Ｏ₃）等の希土類酸化物焼結助剤とを混合・攪拌する。引き続きスプレードライヤーで造粒した粉体を金型に充填し、加圧成形することで、図４に示すように予備成形体１１ａを作製する。

（ａ２）図３に示すように、コイル形状等の発熱体１２に、犠牲コイル１３ｘを巻きつける。図５に示すように、犠牲コイル１３ｘを巻きつけた発熱体１２を予備成形体１１ａに載せる。金型にセラミックス粉体を充填してプレス成形を行うことで、図６に示すように予備成形体１１ａ，１１ｂに犠牲コイル１３ｘを巻きつけた発熱体１２が埋設された成形体１１ｃを作製する。なお、発熱体１２を載置する際には、予備成形体１１ａの発熱体１２を載置する位置に予め溝を形成しても良い。

（ａ３）続いて、成形体１１ｃをホットプレス焼成法又は常圧焼結法により焼成する。焼成は、セラミックス原料粉としてＡｌＮを使用した場合には、窒素雰囲気中、１７００℃〜２０００℃で１時間〜１０時間焼成する。ホットプレス時の圧力は、約２０ｋｇ／ｃｍ²〜１０００ｋｇ／ｃｍ²程度、より好ましくは１００ｋｇ／ｃｍ²〜４００ｋｇ／ｃｍ²程度である。ホットプレス法を用いた場合は焼結時に一軸方向に圧力がかかるため、発熱体１２と周囲のセラミックス基体１１との密着性を良好にできる。この焼成時に、上述したように、成形体１１ｃ中に存在する炭素元素が犠牲コイル１３ｘを構成する金属と反応して、犠牲コイル１３ｘの方に吸収される。この結果、犠牲コイル１３ｘが炭化もしくは酸化した犠牲材層（反応層）１３が発熱体１２の周囲に形成される。このように、犠牲コイル１３ｘが犠牲材としての役割を果たし、結果として、発熱体１２の炭化を防ぐことができる。こうして、図７に示すようにセラミックス基体１１を得る。

（ａ４）その後、研削加工によりセラミックス基体１１の裏面に貫通孔を開口する。ロウ材を用いて電極端子１６，１７を発熱体１２に接合する。このようにして、図１及び図２に示したセラミックスヒータを作製する。

［第２の実施の形態］
第２の実施の形態に係るセラミックスヒータは、第１の実施の形態と概ね同じ構造であるが、発熱体１２に巻きつけた犠牲コイル１３ｘが焼成により炭化もしくは酸化した反応層１３を備える代わりに、図１９に示すように発熱体２２を挿通するメッシュパイプ２３ｘが焼成により炭化もしくは酸化した反応層２３を備えたものである。ここで、発熱体２２は、第１実施形態の発熱体１２と同様のものが使用可能なため、その説明を省略する。また、セラミックス基体２１は、絶縁体であるセラミックス原料粉が内部に充填された金属製のメッシュパイプ２３ｘの中に発熱体２２を挿通してなる発熱体エレメント２４（図２０，図２１参照）をコイル状に加工し、その後コイル状の発熱体エレメント２４をセラミックス原料粉の中に埋設して成形体２１ｃとし、その成形体２１ｃを焼結することにより作製される。このため、発熱体２２の周囲には、メッシュパイプ２３ｘが炭化もしくは酸化した金属の炭化物もしくは酸化物からなる反応層２３が形成されている。窒化物セラミックス中では主として炭化が生じ、酸化物セラミックス中では主として酸化が生じるが、メッシュパイプ２３ｘの炭化と酸化が同時に起こっても良い。

発熱体エレメント２４は、上述したとおり、絶縁体であるセラミックス原料粉が内部に充填された金属製のメッシュパイプ２３ｘの中に発熱体２２が挿通されたものである。例えば、発熱体２２の外径を０．４ｍｍ程度、メッシュパイプ２３ｘの外径を１．２ｍｍ程度、肉厚０．０６ｍｍ程度としてもよい。この発熱体エレメント２４は、例えばφ０．０２ｍｍ程度の細い金属線を編んだ金属メッシュを所定の幅と厚み（例えば幅４．０ｍｍ、厚み０．０６ｍｍ）の大きさに切り出し、切り出した金属メッシュと発熱体２２としての金属素線とを引張絞り成形機によってセラミックス原料粉を充填しながら引張パイプ成形することで作製することができる。引張パイプ成形後、パイプ状に丸められた金属メッシュの長手方向の合わせ部は、端部同士を突き合わせた状態としてもよいし、重なり合うようにしてもよい。この合わせ部は、電子ビーム溶接等により接合してもよいが、接合しなくてもよい。合わせ部を接合しない場合、発熱体エレメント２４をコイル状に加工する段階で、合わせ部の向きが長手方向でねじれる方向になるので、若干のパイプの変形が生じ、合わせ部が開くこともあるが、本発明の目的上、特に問題とはならない。メッシュパイプ２３ｘは柔軟性を有するため、発熱体エレメント２４をコイル状に加工する際の加工性に優れる。また、メッシュパイプ２３ｘは、発熱体２２の長手方向の略全域にわたって発熱体２２を取り囲むように配置してもよいが、発熱体２２のうちヒータの温度分布が生じる部分だけを取り囲むように配置してもよい。メッシュパイプ２３ｘの材料としては、発熱体２２と同様、Ｗ、Ｍｏ、Ｎｂ等の高融点金属材料が挙げられるが、発熱体２２と同じ金属材料を用いるのが好ましい。

成形体２１ｃを焼結してセラミックス基体２１とする際、成形体２１ｃ中に存在する炭素元素ないし酸素元素がメッシュパイプ２３ｘを構成する金属と反応して、メッシュパイプ２３ｘの方に吸収される。このメッシュパイプ２３ｘが犠牲材としての役割を果たし、結果として、発熱体２２の炭化／酸化を防ぐことができる。これにより、発熱体２２の炭化／酸化のばらつきを抑え、発熱体２２の抵抗値の変化を抑制することができるので、高い均熱性を得ることができる。つまり、発熱体２２の電気抵抗が焼成によって変化しにくくなり、設計どおりの抵抗分布を有することで、設計どおりの発熱分布を有するヒータを得ることができる。反応層２３は、発熱体２２の一部に接するように設けられていても良い。また、メッシュパイプ２３ｙは、メッシュの目開きにセラミックス原料粉が入り込み、パイプの内外で焼結によりセラミックス原料粉がつながりやすいため、発熱体２２を埋設したセラミックス基体２１の強度が高くなる効果も得られる。これは、熱サイクルによる破損を防止するのに極めて有効に役立つ。

なお、本実施の形態でも、第１の実施の形態と同様、セラミックス基体２１中には、発熱体２２とともに、静電チャック用の面状電極を埋設し、静電チャック機能付セラミックスヒータ、またはＲＦ電極付きヒータとしても良い。

次に、本実施の形態のセラミックスヒータの製造方法の一例を説明する。このセラミックスヒータは、第１の実施の形態と概ね同様にして製造することができる。

（ｂ１）まず、第１の実施の形態の予備成形体１１ａと同様にして、予備成形体２１ａを作製する。

（ｂ２）発熱体エレメント２４をコイル状に加工し、これを予備成形体２１ａに載せ、金型にセラミックス粉体２１ｂを充填してプレス成形を行うことで、コイル状の発熱体エレメント２４がセラミックス原料粉の中に埋設された成形体２１ｃを作製する。なお、発熱体エレメント２４を載置する際には、予備成形体２１ａの発熱体エレメント２４を載置する位置に予め溝を形成しても良い。こうすれば、発熱体エレメント２４を正確に位置決めすることができる。

（ｂ３）続いて、成形体２１ｃをホットプレス焼成法又は常圧焼結法により焼成する。焼成条件については、第１の実施の形態と同様のため、ここではその説明を省略する。この焼成時に、上述したように、成形体２１ｃ中に存在する炭素元素がメッシュパイプ２３ｘを構成する金属と反応して、メッシュパイプ２３ｘの方に吸収される。この結果、メッシュパイプ２３ｘが炭化もしくは酸化した反応層２３が発熱体２２の周囲に形成される。このようにメッシュパイプ２３が犠牲材としての役割を果たし、結果として、発熱体２２の炭化や酸化を防ぐことができる。こうして、図１９に示すように成形体２１ｃが焼結してセラミックス基体２１となる。

（ｂ４）その後、研削加工によりセラミックス基体２１の裏面に貫通孔を開口する。ロウ材を用いて電極端子２６，２７を発熱体２２に接合する。このようにして、図１９に示したセラミックスヒータが完成する。このセラミックスヒータによれば、発熱体２２の電気抵抗が焼成したあともほとんど変化せず、設計どおりの抵抗分布を有するため、設計どおりの発熱分布を有するヒーターとなる。

なお、上述した説明では、発熱体エレメント２４としてメッシュパイプ２３ｘを用いたが、その代わりに図２２に示すシースパイプ２３ｙを用いてもよい。この場合、金属メッシュの代わりに金属板を用い、メッシュパイプ２３ｘを作製するときと同様に引張絞り成形によって金属板をパイプ状とし、そのパイプの中にセラミックス原料粉が充填され、そのセラミックス原料粉を金属素線である発熱体２２が軸方向に挿通した発熱体エレメント２４を得ることができる。

［試験例１〜１２、従来例１，２］
図８には、第１の実施の形態に係るセラミックスヒータである試料として試験例１〜１２並びに従来例１及び２のそれぞれの抵抗値及び均熱性の評価結果が示されている。セラミックス基体１１の原料としては、ＡｌＮ及びＡｌ₂Ｏ₃を使用した。発熱体１２の線径（素線径）は抵抗値、焼結体本体への負荷を考慮して、０．３ｍｍ〜０．５ｍｍとした。発熱体１２は単位体積あたりの発熱量を増すためにコイル形状に加工してある。又、犠牲コイル１３ｘの線径は、製作の都合上０．０５ｍｍを下限とした。犠牲コイル１３ｘの巻径は発熱体１２の線径より大きい。又、犠牲コイル１３ｘのピッチＰ２は発熱体１２のピッチＰ１より小さければよい。以下の試験例ではピッチＰ１は３．０〜５．６ｍｍであり、Ｐ２は０.３ｍｍである。いずれの試験例でも同じピッチ分布の発熱体を用いて、温度分布が発熱体の差によらないようにした。また、いずれの試験例の試料も、上述した（ａ１）〜（ａ４）の工程にしたがって作製した。なお、成形体の焼結はホットプレス焼成法を用いた。焼成条件は、プレス圧力１５０ｋｇ／ｃｍ²で窒素雰囲気中、Ａｌ₂Ｏ₃では１５２０℃で４時間、ＡｌＮでは１８２０℃で６時間焼成した。

試験例１〜４では、セラミックス基体１１の原料としてＡｌＮを使用し、発熱体１２及び犠牲コイル１３ｘの材料としてはＭｏを用いた。発熱体１２の線径は０．３ｍｍとし、犠牲コイル１３ｘの線径をそれぞれ０．０５ｍｍ、０．１２ｍｍ、０．１５ｍｍ、０．２０ｍｍと変化させて抵抗値及び均熱性（面内の最高温度と最低温度との差）を評価した。試験例１〜３では、セラミックス基体１１表面の温度分布のばらつきが２℃の高い均熱性を示すことが分かる。一方、試験例４では、均熱性が１０℃と悪化しているのが分かる。犠牲コイル１３ｘの巻径が０．９ｍｍと小さいため犠牲コイル１３ｘにも導通してしまうと考えられる。

試験例５〜８では、セラミックス基体１１の原料としてＡｌＮを使用し、発熱体１２及び犠牲コイル１３ｘの材料としてはＭｏを用いた。発熱体１２の線径を０．５ｍｍに変更し、犠牲コイル１３ｘの線径をそれぞれ０．０５ｍｍ、０．１２ｍｍ、０．１５ｍｍ、０．２０ｍｍと変化させている。試験例５〜７では、セラミックス基体１１表面の温度分布のばらつきが２℃の高い均熱性を示すことが分かる。一方、試験例８では、均熱性が１０℃と悪化しているのが分かる。犠牲コイル１３ｘの線径が０．２５ｍｍになると犠牲コイル１３ｘにも導通してしまうと考えられる。

試験例９及び１０では、セラミックス基体１１の原料としてＡｌ₂Ｏ₃、発熱体１２及び犠牲コイル１３ｘの材料としてはＮｂを用いた。発熱体１２の線径を０．３ｍｍとし、犠牲コイル１３ｘの線径をそれぞれ０．１２ｍｍ、０．２０ｍｍと変化させている。試験例９及び１０では、セラミックス基体１１表面の温度分布のばらつきが４℃の高い均熱性を示すことが分かる。

試験例１１及び１２では、セラミックス基体１１の原料としてＡｌ₂Ｏ₃、発熱体１２及び犠牲コイル１３ｘの材料としてはＮｂを用いた。発熱体１２の線径を０．５ｍｍと変更し、犠牲コイル１３ｘの線径をそれぞれ０．１２ｍｍ、０．２５ｍｍと変化させている。試験例１１では、セラミックス基体１１表面の温度分布のばらつきが４℃の高い均熱性を示すことが分かる。一方、試験例１２では、均熱性が１３℃と悪化しているのが分かる。犠牲コイル１３ｘの線径が０．２５ｍｍになると犠牲コイル１３ｘにも導通してしまうと考えられる。

従来例１は犠牲コイル１３ｘを適用しない例であり、セラミックス基体１１の原料としてＡｌＮを使用し、Ｍｏからなる発熱体１２の線径は０．５ｍｍである。従来例１では、均熱性が５℃であり高い均熱性が得られていない。従来例２は犠牲コイル１３ｘを適用しない例であり、セラミックス基体１１の原料としてＡｌ₂Ｏ₃を使用し、Ｎｂからなる発熱体１２の線径は０．５ｍｍである。従来例２では、セラミックス基体１１表面の温度分布のばらつきが５℃であり高い均熱性が得られていない。

図８の結果から、セラミックス基体１１の原料としてＡｌＮ及びＡｌ₂Ｏ₃をそれぞれ用いた場合の発熱体および犠牲コイルの線径ならびに巻径の最適値をまとめると図９のようになる。発熱体１２の線径が０．３ｍｍ〜０．５ｍｍ、犠牲コイル１３ｘの線径が０．０５ｍｍ〜０．２０ｍｍ、巻径が１．０〜１．５ｍｍの場合に発熱体１２の炭化を抑制でき、ＡｌＮ及びＡｌ₂Ｏ₃でそれぞれセラミックス基体１１表面の温度分布のばらつきが２℃、４℃の高い均熱性を示す焼結体が得られる。犠牲コイル１３ｘの巻径は発熱体１２の線径より大きいため、発熱体１２と部分的に接触している部分はあるものの、発熱体１２と犠牲コイル１３ｘの間にはセラミックスが充填されている。そのため、発熱体１２および犠牲コイル１３ｘの周囲にあるセラミックス中に含まれる過剰な炭素原子や酸素原子が発熱体１２に到達する前に犠牲コイル１３ｘが吸収し、発熱体１２の炭化や酸化を効果的に抑制しているものと考えられる。

図１０及び図１１はそれぞれ、試験例６に相当する犠牲コイルを適用した発熱体の断面ＳＥＭ写真、従来例１に相当する犠牲コイルを適用していない発熱体の断面ＳＥＭ写真を示す。それぞれのＳＥＭ写真は反射電子像である。図１１において発熱体の周囲に暗く見える炭化Ｍｏの層が、図１０に示した炭化Ｍｏの層よりも少なくなっており、犠牲コイルを適用したことにより発熱体の炭化が抑制されていることが分かる。なお、それぞれ発熱体の周囲の黒い部分がＡｌＮセラミックスに相当している。

断面ＳＥＭ写真を明暗に基づいて二値化し、発熱体の暗い部分の面積を発熱体全体の面積で除して炭化率を求めた例を図１２に示す。セラミックス基体１１の原料としてＡｌＮ、発熱体１２及び犠牲コイル１３ｘの材料としてＭｏを用いた場合、犠牲コイル１３ｘを適用しない発熱体１２の炭化率が２．１２％に対して、犠牲コイル１３ｘを適用した発熱体１２の炭化率は１．１３％であった。また、セラミックス基体１１の原料としてＡｌ₂Ｏ₃、発熱体１２及び犠牲コイル１３ｘの材料としてＮｂを用いた場合、発熱体１２の表面が酸化する。犠牲コイル１３ｘを適用しない発熱体１２の酸化率が２．０５％に対して、犠牲コイル１３ｘを適用した発熱体１２の酸化率は１．１１％であった。このように、犠牲コイル１３ｘを適用しない発熱体１２の炭化率又は酸化率が２％〜２．２％に対して、犠牲コイル１３ｘを適用した発熱体１２の炭化率又は酸化率は１％〜１．２％となり、犠牲コイル１３ｘを適用した発熱体１２の炭化もしくは酸化が抑えられることが分かる。

図１３は、試験例６に相当するセラミックヒータの発熱体の例であり、発熱体はコイルであり、略同心円状に折り返しつつヒータ全面に均等に配置される形状をしている。図１３は部分的に犠牲コイルを巻きつけてある。図１３は、犠牲コイルのない発熱体で予めセラミックスヒータを作製し、その均熱性を測定した結果に基づいて、均熱性の悪い発熱体の一部に犠牲コイルを巻きつけたものである。犠牲コイルを巻きつける位置は、温度分布から適宜設定する。図１３の発熱体から得られたセラミックスヒータは、図１４に示すように、均熱性が犠牲コイルのない場合の５℃から２℃に向上した。このように、犠牲コイルのないヒータの温度分布から均熱性の悪い部分のみに犠牲コイルを適用し、部分的に均熱性を改善することも可能となる。

図１５及び図１６はそれぞれ、犠牲コイルを適用した場合、犠牲コイルを適用しない場合の焼結体の断面図を示す。図１５に示すように犠牲コイルを適用すると発熱体周辺の灰色の層が図１６に示す犠牲コイルを適用していない場合よりも大きくなり、連なっているように見えている。灰色の層はＡｌＮ中の残留カーボンによると思われ、このため、発熱体自体の炭化が抑制されているものと思われる。

図１７は、試験例１１に係るＡｌ₂Ｏ₃を用いたセラミックスヒータの一例である。発熱体１２のうち、直線的なジャンパー線部分１２ｘは、コイル形状の他の部分と比して均熱性を悪化させる要因となり得る。そこで、このジャンパー線部分１２ｘに犠牲コイルを適用した。図１８に示すように、犠牲コイルを適用しない場合よりも、均熱性が６℃から４℃に向上した。

以上説明したように、本発明の実施の形態に係るセラミックスヒータ及びその製造方法によれば、発熱体１２に犠牲コイル１３ｘを巻いて焼成することで、犠牲コイル１３ｘが犠牲材としての役割を果たし、発熱体１２の炭化もしくは酸化を防ぐことができる。これにより、発熱体１２の炭化もしくは酸化のばらつきを抑え、安定した均熱性を示すセラミックスヒータを得ることができる。

更に、過去の履歴、すなわち犠牲コイルのないヒータの温度分布から均熱性の悪い部分のみに犠牲コイル１３ｘを適用し、部分的に均熱性を改善することも可能となる。

［試験例１３］
メッシュ密度３６０本／ｃｍ（１ｃｍあたりの線の数が３６０本）、素線径０．０２ｍｍ、厚み０．０６ｍｍのＭｏメッシュから、レーザ加工により幅４．２ｍｍの帯状のＭｏメッシュを切り出した。切り出したＭｏメッシュと発熱体としてのＭｏ素線（径０．５ｍｍ）とを引張絞り成形機によってセラミックス原料粉を充填しながら引張パイプ成形することにより、直径１．３ｍｍ、長さ７ｍの発熱体エレメント（図２０及び図２１参照）を作製した。ここでは、セラミックス原料粉として、ＡｌＮ粉末（純度９６ｗｔ％、焼結助剤Ｙ₂Ｏ₃を４ｗｔ％含有：セラミックス基体を作製するＡｌＮ造粒粉と同じだが、バインダーを含まない）を使用した。なお、発熱体エレメントの合わせ部は溶接しなかった。作製した発熱体エレメントをコイル加工機でコイル状に加工したのち、図１３と同様のパターンに成形し、真空中アニールを施してくせ付けした。この発熱体エレメントを用いて、上述した（ｂ１）〜（ｂ４）の工程にしたがってセラミックスヒータを作製した。なお、成形体の焼結はホットプレス焼成法を用いた。焼成条件は、プレス圧力１５０ｋｇ／ｃｍ²で窒素雰囲気中、１８２０℃で６時間焼成した。比較のために、メッシュパイプを有さないＭｏ素線を発熱体として用いたセラミックス基体（従来例３）も作製した。試験例１３及び従来例３のセラミックス基体につき、先の試験例と同様にして、特性を調査した。その結果を図２３に示す。図２３に示すように、従来例３では均熱性がΔ５℃であったのに対して、試験例１３では均熱性がΔ２℃であり、メッシュパイプを犠牲材として用いた場合には均熱性が向上することがわかった。

上記のように、本発明は実施の形態によって記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。本発明はここでは記載していない様々な実施の形態等を含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。

１１，２１ セラミックス基体、１１ａ，１１ｂ 予備成形体、１１ｃ，２１ｃ成形体、１２，２２ 発熱体、１３，２３ 反応層、１３ｘ 犠牲コイル、１６，１７，２６，２７ 電極端子、２３ｘ メッシュパイプ、２３ｙ シースパイプ、２４ 発熱体エレメント

Claims (10)

1. 上面に基板を載置するセラミックス基体と、
   前記セラミックス基体に埋設された金属製の発熱体と、
   前記発熱体と非導通の状態で該発熱体を取り囲み、前記セラミックス基体の焼成前に金属部材として存在していたものが前記セラミックス基体の焼成時に前記発熱体に優先して炭化又は酸化した金属炭化物又は金属酸化物を含む反応層と、
   を備え、
   前記反応層は、前記セラミックス基体の焼成前に前記発熱体に巻きつけた金属製の犠牲コイルとして存在していたものであるか、前記セラミックス基体の焼成前に前記発熱体を挿通する金属製のメッシュパイプ又はシースパイプとして存在していたものであるか、のうちのいずれかである、セラミックスヒータ。
2. 前記セラミックス基体が窒化アルミニウムからなり、前記発熱体及び前記金属部材のそれぞれがモリブデンからなる、
   請求項１に記載のセラミックスヒータ。
3. 前記セラミックス基体がアルミナからなり、前記発熱体及び前記金属部材のそれぞれがニオブからなる、
   請求項１に記載のセラミックスヒータ。
4. 前記発熱体がコイル形状である、
   請求項１〜３のいずれか１項に記載のセラミックスヒータ。
5. 前記発熱体は、断面ＳＥＭ写真を明暗に基づいて二値化したときの前記発熱体の全体面積に対する暗い部分の面積の比である炭化率又は酸化率が１．２％以下である、
   請求項１〜４のいずれか１項に記載のセラミックスヒータ。
6. 前記犠牲コイルのピッチが０．１ｍｍ〜１ｍｍである、
   請求項１〜５のいずれか１項に記載のセラミックスヒータ。
7. 前記発熱体の線径が０．３ｍｍ〜０．５ｍｍであり、前記犠牲コイルの線径が０．０５ｍｍ〜０．２ｍｍである、
   請求項１〜６のいずれか１項に記載のセラミックスヒータ。
8. 前記発熱体の線径が０．３ｍｍ〜０．５ｍｍであり、前記犠牲コイルの巻径が１．０ｍｍ〜１．５ｍｍである、
   請求項１〜７のいずれか１項に記載のセラミックスヒータ。
9. 請求項１〜８のいずれか１項に記載のセラミックスヒータを製造する方法であって、
   （ａ）前記セラミックス基体の原料となるセラミックス原料粉中に、前記発熱体と該発熱体を取り囲む金属部材とを両者の間に前記セラミックス原料粉と主成分が同じ原料粉が介在するように埋設させて成形体を作製する工程と、
   （ｂ）前記金属部材が前記発熱体に優先して炭化又は酸化するように前記成形体を焼結させることにより前記セラミックス基体及び前記反応層を作製する工程と、
   を含むセラミックスヒータの製造方法。
10. 前記工程（ａ）では、前記発熱体を取り囲むように前記金属部材を配置するにあたり、前記発熱体のうちヒータの温度分布が生じる部分を取り囲むように前記金属部材を配置する、
    請求項９に記載のセラミックスヒータの製造方法。