JP2010257956A - セラミックヒータ及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ダミー部材を用いることなくセラミックヒータの加熱面の温度の均一性を高める。
【解決手段】発明のセラミックヒータの製造方法は、窒化アルミニウム粉末を主体とし希土類酸化物粉末を０．０３〜１重量％含む低温焼結原料粉からなる内層成形体３２の表裏両面を、金属メッシュからなる抵抗発熱体１４，１６を介して体積抵抗率が１０15Ωｃｍ以上の窒化アルミニウム焼結体からなる一対の外層３０，３０で挟み込んだ状態で、１６００〜１７５０℃で焼成することによりセラミックヒータ１０を得るものである。
【選択図】図６
【解決手段】発明のセラミックヒータの製造方法は、窒化アルミニウム粉末を主体とし希土類酸化物粉末を０．０３〜１重量％含む低温焼結原料粉からなる内層成形体３２の表裏両面を、金属メッシュからなる抵抗発熱体１４，１６を介して体積抵抗率が１０15Ωｃｍ以上の窒化アルミニウム焼結体からなる一対の外層３０，３０で挟み込んだ状態で、１６００〜１７５０℃で焼成することによりセラミックヒータ１０を得るものである。
【選択図】図６
Description
本発明は、セラミックヒータ及びその製造方法に関する。
半導体製造装置においては、熱ＣＶＤなどによってシランガスなどの原料ガスを使用してウェハに半導体薄膜を生成するにあたって、そのウエハを加熱するためのセラミックヒータが採用されている。このセラミックヒータは、ウェハの加熱面の温度を例えば７００℃といった高温に保持する必要があるが、成膜性や歩留まり、製品品質を向上させるためには、ウエハの加熱面の温度分布を非常に狭い範囲内で制御することが求められる。
例えば、特許文献１には、モリブデンからなる抵抗発熱体を窒化アルミニウム焼結体に埋め込んだセラミックヒータにおいて、加熱面の温度の均一性を向上させる技術が開示されている。具体的には、イットリア粉末を含む窒化アルミニウム粉末をプレス成形して成形体とする際に、その成形体の中央付近にモリブデン製の抵抗発熱体を埋設すると共に、成形体の上下面に近い位置に円板状又はリング状のモリブデン製のダミー材を埋設し、その成形体をホットプレス法によって１８００℃で焼結して焼結体とし、その焼結体からダミー部材を研削加工によって除去することにより、セラミックヒータを製造している。こうしたセラミックヒータでは、焼成工程で抵抗発熱体中に炭化モリブデンが生成する。抵抗発熱体中で炭化モリブデンが偏在すると、その炭化モリブデンが生成した部分では抵抗値が高くなり発熱量が増大するため、加熱面の温度の均一性を損なうことになる。特許文献１では、ダミー材を埋設した成形体を焼結することにより、抵抗発熱体中の炭化モリブデンの生成を抑制し、焼成による抵抗発熱体の抵抗変化を抑制し、その結果、加熱面の温度の均一性を向上することに成功している。
しかしながら、上述した特許文献１では、ダミー部材を埋設した成形体を焼結したあとの焼結体からダミー部材を研削加工によって除去するため、ダミー部材が必要な分、その価格がセラミックヒータに反映され、ひいてはセラミックヒータの高価になるという問題があった。
本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、ダミー部材を用いることなくセラミックヒータの加熱面の温度の均一性を高めることを主目的とする。
本発明は、上述の主目的を達成するために以下の手段を採った。
すなわち、本発明のセラミックヒータの製造方法は、窒化アルミニウム粉末を主体とし希土類酸化物粉末を０．０３〜１重量％含む低温焼結原料粉からなる内層成形体の表裏両面を、金属メッシュからなる抵抗発熱体を介して体積抵抗率が１０15Ωｃｍ以上の窒化アルミニウム焼結体からなる一対の外層で挟み込んだ状態で、１６００〜１７５０℃でホットプレス焼成することによりセラミックヒータを得るものである。
また、本発明のセラミックヒータは、平均結晶粒径が１〜２μｍで炭素量が３００〜６００ｐｐｍ（重量ベース）の窒化アルミニウムを主体とする中間焼結体と、該中間焼結体の表裏両面に配設された金属メッシュからなる第１及び第２抵抗発熱体と、平均結晶粒径が５〜７μｍで炭素量が前記中間焼結体より少なく２００〜４００ｐｐｍ（重量ベース）であり、前記第１及び第２抵抗発熱体を介して前記中間焼結体を挟み込む一対の窒化アルミニウムを主体とする外側焼結体と、を備えたものである。ここで、外側焼結体は、希土類元素を含み、中間焼結体は、希土類元素が前記外側焼結体に比べて少ないことが好ましい。希土類元素は、外側焼結体では４〜７重量％が好ましく、中間焼結体では０．０３〜１重量％が好ましい。抵抗発熱体は、φ０．１〜０．２ｍｍのモリブデン細線を編み込んだ材料により形成されていることが好ましい。また、第１及び第２抵抗発熱体を７００℃に加熱したときのセラミックヒータの加熱面の最高温度と最低温度の差が５℃以下であることが好ましい。
本発明のセラミックヒータの製造方法によれば、ダミー部材を用いることなくセラミックヒータの加熱面の温度の均一性を高めることができる。すなわち、内層成形体の表裏両面を、抵抗発熱体を介して、窒化アルミニウム焼結体で形成された一対の外層で挟み込んだ状態で、１６００〜１７５０℃でホットプレス焼成するため、１８００℃以上に加熱焼成する場合に比べて、抵抗値が高く発熱量が大きい炭化相が抵抗発熱体内で偏在して発生するのを抑制することができ、抵抗発熱体の抵抗変化を抑制でき、ひいてはセラミックヒータの加熱面の温度の均一性を高めることができる。
本発明のセラミックヒータによれば、第１抵抗発熱体と第２抵抗発熱体の間で電流がリークすることがなく、しかも加熱面（基体の表面）の温度の均一性（以降、均熱性という）が高いため、半導体薄膜の成膜装置の一部品として適している。こうしたセラミックヒータは、上述したセラミックヒータの製造方法により得ることができる。
本発明のセラミックヒータの製造方法において、低温焼結原料粉は、窒化アルミニウム粉末を主体とし希土類酸化物粉末を０．０３〜１重量％含む混合粉末である。ここで、希土類酸化物としては、例えばイットリア（Ｙ2Ｏ3）、サマリア（Ｓｍ2Ｏ3）、ユウロピア（Ｅｕ2Ｏ3）などが挙げられる。また、希土類酸化物粉末の含有量が０．０３重量％未満の場合には、焼結後の熱伝導率が過小となり、均熱性が悪化するため好ましくなく、１重量％を超える場合には、焼結性が著しく悪化し、均熱性が悪化するため好ましくない。
本発明のセラミックヒータの製造方法において、金属メッシュは、例えばモリブデンやタングステンなどが挙げられるが、このうちモリブデンが好ましい。金属メッシュは、φ０．１〜０．２ｍｍの金属細線を編み込んだ材料により形成されていることが好ましい。金属細線がφ０．１ｍｍ未満だと、細すぎてレーザ加工により板状の金属メッシュから所望の形状に切り出すのが困難になるため好ましくなく、０．２ｍｍを超えると、電気抵抗が低すぎてヒータとして十分機能しないおそれがあるため好ましくない。なお、抵抗発熱体を導電材ペーストを印刷することにより作製することも考えられるが、その場合には、抵抗発熱体を設計通りの電気抵抗にすることが非常に困難であり、加熱面の均熱性を高めることができない。
本発明のセラミックヒータの製造方法において、外層は、体積抵抗率が１０15Ωｃｍ以上の窒化アルミニウム焼結体から形成されている。体積抵抗率が１０15Ωｃｍ未満の場合には、抵抗発熱体に電流を流したときにウエハーや表面近傍に埋設されるＲＦ電極等に電流がリークしてウエハー上のプラズマを不安定にすることがある。こうした窒化アルミニウム焼結体は、例えば、窒化アルミニウム粉末に希土類酸化物粉末を４〜７重量％含む高温焼結原料粉からなる成形体を１８００〜１９００℃で焼成して得ることができる。
本発明のセラミックヒータの製造方法では、内層成形体の表裏両面を抵抗発熱体を介して一対の窒化アルミニウム焼結体からなる外層で挟み込んだ状態で、１６００〜１７５０℃で焼成する。このときの温度が１６００℃未満だと内層焼結体が緻密にならないため熱伝導率が過小となり、強度が低下し、均熱性が悪化するため好ましくなく、１７５０℃を超えると焼結した内層の体積抵抗率が著しく下がり、且つ、抵抗発熱体の抵抗変化率が著しく大きくなるため、リーク電流の増加、均熱性の悪化が生じるため好ましくない。なお、内層成形体は、一対の外層で挟み込む前に成形したものを用いてもよいし、金型内で一対の外層によって原料粉を挟み込みプレスすることで原料粉を成形してもよい。
本発明のセラミックヒータの製造方法において、内層成形体を外層で挟み込む前に、該外層に抵抗発熱体の形状に合った溝を形成し該溝に抵抗発熱体を嵌めておくことが好ましい。こうすれば、抵抗発熱体の位置決めを確実且つ容易に行うことができる。
本発明のセラミックヒータの製造方法により作製されたセラミックヒータは、希土類元素を含む窒化アルミニウム焼結体で形成された基体と、該基体の表側近傍に配設された金属メッシュからなる第１抵抗発熱体と、該基体の裏側近傍に配設された金属メッシュからなる第２抵抗発熱体と、を備えたものである。
このセラミックヒータにおいて、抵抗発熱体を７００℃に加熱したときの加熱面における最高温度と最低温度の差は５℃以下であり、好ましくは３℃以下である。また、このセラミックヒータにおいて、内層成形体の焼結体は、外層に比べて、希土類元素が少なく、結晶粒径が細かく、炭素量が多い。従来、Ｙ2Ｏ3を１重量％以下しか含まない原料粉を焼結した場合、得られる窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率は、通常、１０10〜１０12Ωｃｍと低い。このため、リーク電流が発生して十分な発熱量が得られない等の不具合が生じる。しかし、本発明のセラミックヒータの製造方法により得られるセラミックヒータは、Ｙ2Ｏ3を１重量％以下しか含まない原料粉を焼結したにもかかわらず、リーク電流の発生が見られなかった。その理由としては、低温焼結原料粉を緻密な外層の焼結体で覆って焼成することで、焼結工程における炭素の散逸が抑制され、内層の焼結体の結晶粒径が細かく、炭素量が多くなったためと考えられる。
図１は、本発明の一実施形態のセラミックヒータ１０の平面図、図２はその正面図（断面図）である。セラミックヒータ１０は、希土類元素を含む窒化アルミニウム焼結体で形成された基体１２と、その基体１２の表側近傍に配設されたモリブデンメッシュからなる第１抵抗発熱体１４と、基体１２の裏側近傍に配設されたモリブデンメッシュからなる第２抵抗発熱体１６とを備えている。基体１２の大きさは、特に限定するものではないが、例えば直径３３０〜３４０ｍｍ、厚さ２０ｍｍ〜３０ｍｍである。第１抵抗発熱体１４を基体１２の加熱面１２ａに投影した第１投影パターン２４を図３に示す。図３から明らかなように、第１抵抗発熱体１４は、中心付近に配置された２つの端子の一方の端子に端を発して一筆書きの要領で配線されたあともう一方の端子に至っている。また、第２抵抗発熱体１６を基体１２の加熱面１２ａに投影した第２投影パターン２６を図４に示す。図４に示すように、第２抵抗発熱体１６は、中心付近に配置された２つの端子の一方の端子に端を発して一筆書きの要領で配線されたあともう一方の端子に至っている。更に、両投影パターン２４，２６を重ね合わせた様子を図５に示す。図５から明らかなように、第２投影パターン２６は、第１投影パターン２４の隙間に入り込んでいる。つまり、第１抵抗発熱体１４だけでは加熱面１２ａに温度ムラが発生しやすいため、それを補うために第２抵抗発熱体１６がこのような形状に形成されているのである。なお、第１及び第２投影パターン２４，２６を重ね合わせたときに両者が一致するように第１及び第２抵抗発熱体１４，１６を形成してもよい。
次に、こうしたセラミックヒータ１０の製造方法について説明する。図６は、セラミックヒータ１０の製造工程を示す説明図である。まず、外層３０を２つ製造する。この外層３０は、窒化アルミニウム粉末に対して、希土類酸化物粉末を４〜７重量％添加して混合し、混合粉末をプレス成形して外層成形体とし、この外層成形体をホットプレス法によって１８００〜１９００℃で焼結させて外層３０を得る。各粉末を混合するにあたり、例えば、各粉末を有機溶媒中で湿式混合することによりスラリーとし、該スラリーを乾燥造粒して混合粉末としてもよい。湿式混合を行う際は、ポットミル、トロンメル、アトリッションミルなどの混合粉砕機を使用してもよい。また、湿式混合の代わりに乾式混合してもよい。混合粉末をプレス成形して外層成形体とするにあたり、混合粉末を一軸加圧成形により成形体を作製することが好ましい。一軸加圧成形では、混合粉末を型に充填し上下方向に圧力を加えて成形するため、高密度な成形体が得られる。また、高い寸法精度が要求される場合にも適する。外層成形体をホットプレス法によって焼結させるにあたり、例えば、真空又は不活性雰囲気下で、プレス圧力５０〜３００ｋｇｆ／ｃｍ2でホットプレス焼成を行ってもよい。焼成時間は、焼成条件に応じて適宜設定すればよいが、例えば１〜１０時間の間で適宜設定すればよい。なお、不活性雰囲気とは、焼成に影響を与えないガス雰囲気であればよく、例えば窒素雰囲気、アルゴン雰囲気などが挙げられる。不活性雰囲気の導入により、特に大型な焼結体を得る場合に均熱性が更に高くなり、均一な焼結体が得られる。このようにして得られる外層３０の体積抵抗率は、１×１０15Ωｃｍ以上となる。
次に、外層３０の片面に、第１抵抗発熱体１４の形状と合致する形状の溝３０ａを形成し、この溝３０ａに第１抵抗発熱体１４をはめ込む。また、もう一つの外層３０の片面に、第２抵抗発熱体１６の形状と合致する形状の溝３０ｂを形成し、この溝３０ｂに第２抵抗発熱体１６をはめ込む。
次に、窒化アルミニウム粉末に対して、希土類酸化物粉末を０．０３〜１重量％添加して混合し、混合粉末（低温焼結原料粉）を調製する。混合粉末の調製やプレス成形については、外層成形体と同様にして行うことができる。そして、成形用金型に、溝３０ｂに第２抵抗発熱体１６をはめ込んだ外層３０を第２抵抗発熱体１６が上を向くようようにセットし、続いて先ほど用意した低温焼結原料粉を充填し、更に溝３０ａに第１抵抗発熱体１４をはめ込んだ外層３０を第１抵抗発熱体１４が低温焼結原料粉を向くようにセットし、５０〜１００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレス成形を行う。これにより、厚さ３〜２０ｍｍ（好ましくは５〜１５ｍｍ）の内層成形体３２の表裏両面に、第１抵抗発熱体１４をはめ込んだ外層３０と第２抵抗発熱体１６をはめ込んだ外層３０とが、各抵抗発熱体１４，１６が内層成形体３２を向くように配置されたサンドイッチ構造の成形体３４を得る。
次に、ホットプレス用金型にサンドイッチ構造の成形体３４をセットし、ホットプレス法によって１６００〜１７５０℃で低温焼結させ、セラミックヒータ１０を得る。このときの低温焼結は、例えば、真空又は不活性雰囲気下で、プレス圧力５０〜３００ｋｇｆ／ｃｍ2という条件で行ってもよい。焼成時間は、焼成条件に応じて適宜設定すればよいが、例えば２〜４時間の間で設定するのが好ましい。
得られたセラミックヒータ１０は、基体１２を有するが、この基体１２は、内層成形体３２と外層３０とが焼結により一体化されたものである。具体的には、基体１２は、内層成形体３２が低温焼結された中間焼結体と、この中間焼結体を挟み込む一対の外側焼結体（外層３０に由来）とから構成される（図７参照）。中間焼結体は、希土類元素（希土類酸化物由来の成分）が外側焼結体に比べて少なく、結晶粒径が１〜２μｍで炭素量が３００〜６００ｐｐｍ（重量ベース）である。外側焼結体は、希土類元素（希土類酸化物由来の成分）を含み、平均粒径が５〜７μｍで炭素量が中間焼結体より少なく２００〜４００ｐｐｍ（重量ベース）である。また、第１及び第２抵抗発熱体１４，１６は、低温焼結後はモリブデン相と炭化モリブデン相を含むが、抵抗値が高く発熱量の大きい炭化モリブデン相は低温のため生成量が少なく、第１抵抗発熱体１４内で目立って偏在することはない。この結果、第１及び第２抵抗発熱体１４，１６は、その全長にわたって抵抗値が大きくばらつくことはなく、抵抗発熱体の抵抗分布は設計どおりに維持されるので、セラミックヒータ１０の加熱面の最高温度と最低温度との差は５℃以下に収まる。また、第１及び第２抵抗発熱体１４，１６に電流を流したときにリーク電流が生じないことから、第１及び第２抵抗発熱体１４，１６の間の焼結体は内層成形体３２がＹ2Ｏ3を１重量％以下しか含まない原料粉を焼結したものであるにもかかわらず、体積抵抗率が１０15Ωｃｍ程度の高い値になっている。
［実施例１］
まず、直径が３６０ｍｍ、厚さが６ｍｍの外層３０を２つ製造した。すなわち、平均粒径１μｍ、純度９９．９％の窒化アルミニウム粉末に対して、平均粒径１．５μｍ、純度９９．９％のイットリア粉末５重量％を添加し、混合し、混合粉末を１００ｋｇｆ／ｃｍ2で一軸加圧成形し、外層成形体とした。この外層成形体をホットプレス法によって焼結させ、外層３０を得た。このときの焼結は、窒素雰囲気下、プレス圧力２００ｋｇｆ／ｃｍ2で１８２０℃で２時間行った。得られた外層３０の体積抵抗率は２×１０15Ωｃｍであった。なお、体積抵抗率は、同条件で作成した窒化アルミ焼結体からサンプルを切り出して、ＪＩＳ Ｃ２１４１（電気絶縁用セラミック材料の試験方法)に基づき測定した。
まず、直径が３６０ｍｍ、厚さが６ｍｍの外層３０を２つ製造した。すなわち、平均粒径１μｍ、純度９９．９％の窒化アルミニウム粉末に対して、平均粒径１．５μｍ、純度９９．９％のイットリア粉末５重量％を添加し、混合し、混合粉末を１００ｋｇｆ／ｃｍ2で一軸加圧成形し、外層成形体とした。この外層成形体をホットプレス法によって焼結させ、外層３０を得た。このときの焼結は、窒素雰囲気下、プレス圧力２００ｋｇｆ／ｃｍ2で１８２０℃で２時間行った。得られた外層３０の体積抵抗率は２×１０15Ωｃｍであった。なお、体積抵抗率は、同条件で作成した窒化アルミ焼結体からサンプルを切り出して、ＪＩＳ Ｃ２１４１（電気絶縁用セラミック材料の試験方法)に基づき測定した。
次に、一方の外層３０の片面に、幅６ｍｍ（一部を除く）の第１抵抗発熱体１４の形状と合致する形状の溝３０ａをブラスト加工により形成した。溝３０ａの深さは０．５ｍｍとした。また、ブラスト加工は、炭化珪素製の粒度＃６００の砥粒を用いて実施した。一方、φ０．１２ｍｍのモリブデン細線を編み込んだ厚さ０．２４ｍｍの板状のモリブデンメッシュを用意し、このモリブデンメッシュからレーザ加工により第１抵抗発熱体１４を切り出し、外層３０の溝３０ａの中にはめ込んだ。また、もう一方の外層３０についても同様の処理を施し、幅９ｍｍ（一部を除く）の第２抵抗発熱体１６を外層３０の溝３０ｂの中にはめ込んだ。
次に、平均粒径１μｍ、純度９９．９％の窒化アルミニウム粉末に対して、平均粒径１．５μｍ、純度９９．９％のイットリア粉末０．０３重量％を添加して混合した混合粉末（低温焼結原料粉）を用意した。そして、成型用金型に、溝３０ｂに第２抵抗発熱体１６をはめ込んだ外層３０を第２抵抗発熱体１６が上を向くようようにセットし、続いて先ほど用意した低温焼結原料粉を充填し、更に溝３０ａに第１抵抗発熱体１４をはめ込んだ外層３０を第１抵抗発熱体１４が低温焼結原料粉を向くようにセットし、１００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレス成形を行った。これにより、厚さ６ｍｍの内層成形体３２の表裏両面を一対の外層３０，３０で挟み込んだサンドイッチ構造の成形体３４を得た。
次に、カーボン製のサヤの上下にシリンダが挿入されたホットプレス用金型に、サンドイッチ構造の成形体３４をセットし、ホットプレス法によって低温焼結させ、セラミックヒータ１０を得た。このときの低温焼結は、窒素雰囲気下、プレス圧力１００ｋｇｆ／ｃｍ2で１６５０℃で２時間行った。なお、低温焼結後は、内層成形体３２の厚みは約半分になった。
加熱面の温度の均一性を評価するために、得られたセラミックヒータ１０につき、抵抗上昇率と温度分布を測定した。抵抗上昇率は、次のように測定した。第１抵抗発熱体１４につき、中心付近の２つの端子のうち片方の端子からの設計上の電気抵抗が値Ｒ０となる第１ポイントを設定し、その第１ポイントから設計上の電気抵抗が同じく値Ｒ０となる第２ポイントを設定し、こうした手順で第８ポイントまで設定した。第２抵抗発熱体１６についても、同様にして第１〜第８ポイントまで設定した。そして、第１抵抗発熱体１４における中心端子−第１ポイント、第１ポイント−第２ポイント、……、第７ポイント−第８ポイントの各電気抵抗を測定した。また、第２抵抗発熱体１６における中心端子−第１ポイント、第１ポイント−第２ポイント、……、第７ポイント−第８ポイントの各電気抵抗を測定した。そして、各電気抵抗の測定値につき、１００×（測定値−設計値Ｒ０）／設計値Ｒ０を求め、その最高値を抵抗上昇率（％）とした。その結果を表１に示す。
また、温度分布は、次のように測定した。第１抵抗発熱体１４の中心付近の２つの端子に電極端子（図示せず）をそれぞれ接続すると共に、第２抵抗発熱体１６の中心付近の２つの端子に電極端子（図示せず）をそれぞれ接続し、両抵抗発熱体１４，１６に電流を流して加熱面１２ａが目標温度７００℃になるように制御した。そして、目標温度７００℃に到達し温度が安定化した状態で、加熱面１２ａの全面の温度を測定し、そのときの最高温度と最低温度との差を求め、これを温度分布（℃）とした。その結果を表１に示す。表１から明らかなように、抵抗上昇率はわずか６％、温度分布もわずか３℃であった。なお、赤外線放射温度計を用いて温度分布を測定した。
［実施例２〜５，比較例１〜３］
実施例２〜５では、実施例１に準じて表１に示す条件を採用してセラミックヒータ１０を製造し、その抵抗上昇率及び温度分布を測定した。また、比較例１では、イットリアを０．１重量％含有する窒化アルミニウム粉末の成形体に第１及び第２抵抗発熱体１４，１６を埋め込み、それを１８５５℃の高温で焼結して、セラミックス全体がイットリアを０．１重量％含有する窒化アルミニウム焼結体からなるセラミックヒータを作製し、その抵抗上昇率及び温度分布を測定した。比較例２，３では、内層成形体３２をイットリアを５重量％含有する窒化アルミニウム粉末の成形体とし、これをイットリアを５重量％含有する窒化アルミニウム焼結体からなる外層３０，３０で挟んでサンドイッチ構造の成形体３４とし、これを１８２０℃の高温で焼結してセラミックヒータを作製し、その抵抗上昇率及び温度分布を測定した。これらの結果を表１に示す。
実施例２〜５では、実施例１に準じて表１に示す条件を採用してセラミックヒータ１０を製造し、その抵抗上昇率及び温度分布を測定した。また、比較例１では、イットリアを０．１重量％含有する窒化アルミニウム粉末の成形体に第１及び第２抵抗発熱体１４，１６を埋め込み、それを１８５５℃の高温で焼結して、セラミックス全体がイットリアを０．１重量％含有する窒化アルミニウム焼結体からなるセラミックヒータを作製し、その抵抗上昇率及び温度分布を測定した。比較例２，３では、内層成形体３２をイットリアを５重量％含有する窒化アルミニウム粉末の成形体とし、これをイットリアを５重量％含有する窒化アルミニウム焼結体からなる外層３０，３０で挟んでサンドイッチ構造の成形体３４とし、これを１８２０℃の高温で焼結してセラミックヒータを作製し、その抵抗上昇率及び温度分布を測定した。これらの結果を表１に示す。
表１から明らかなように、実施例１〜５は、いずれも抵抗上昇率が５〜６％と非常に低く、温度分布も２〜３℃と非常に低かった。これに対して、比較例１〜３は、いずれも抵抗上昇率が３５〜３８％と高く、温度分布も７〜１０℃と高く、均熱性が悪かった。また、実施例１〜５では、第１抵抗発熱体１４と第２抵抗発熱体１６との間にリーク電流が発生しなかったことから、この間の体積抵抗率は１０15Ωｃｍ程度であろうと予測される。実際、体積抵抗率を測定したところ、後出の表２に示すとおり、この予測は的中していた。
図７は、実施例４のセラミックヒータの切断断面の写真（部分拡大図付き）である。図７の写真で白っぽく見える部分は、外側焼結体であり、低温焼結工程の前に外層３０だった部分である。一方、一対の外側焼結体に挟み込まれた濃いグレーの部分は、中間焼結体であり、低温焼結工程の前に内層成形体３２だった部分である。つまり、内層成形体３２とこれを挟み込む一対の外側焼結体が基体１２に相当する。なお、写真では判別しにくいが、中間焼結体と外側焼結体との界面付近には第１及び第２抵抗発熱体が存在している。
この実施例４のセラミックヒータにつき、中間焼結体と外側焼結体との界面付近の反射電子像（ＢＥＩ）と二次電子像（ＳＥＩ）とを撮影し、その微構造を調べた。一般に、ＢＥＩは組成を見るのに適し、ＳＥＩは結晶形状を見るのに適している。図８にＢＥＩの写真を示し、図９にＳＥＩの写真を示す。なお、図８で白っぽい楕円部分はモリブデンメッシュの断面である。また、図８と図９は、それぞれ異なる部分を撮影したものである。図８では、Ｙは白っぽい点として現れるが、そのような白っぽい点は画面の下半分である外側焼結体のみに散らばっており、画面の上半分である中間焼結体には見られない。
実施例１〜５，比較例１〜３につき、炭素量（重量ベース）、平均結晶粒径、体積抵抗率をそれぞれ測定した。その結果を表２に示す。炭素量は、ＪＩＳ Ｒ１６０３の高周波加熱−赤外線吸収法を用いて測定した。平均結晶粒径は、ＳＥＩの写真に写っている複数の結晶の粒径の平均値とした。体積抵抗率は、実施例１の外層３０の体積抵抗率と同様にして測定した。実施例１〜５において、中間焼結体の平均結晶粒径は１〜２μｍ、外側焼結体の平均結晶粒径は５〜７μｍであった。また、中間焼結体の炭素量は３００〜６００ｐｐｍ、外側焼結体の炭素量は２００〜４００ｐｐｍであり、中間焼結体の方が外側焼結体よりも１００〜２００ｐｐｍ程度炭素量が多かった。更に、中間焼結体の体積抵抗率は８×１０14〜１×１０15Ωｃｍであった。
このように、Ｙの分布の様子、各焼結体の結晶粒径及び炭素量を調べた結果、中間焼結体の体積抵抗率が高くなった理由は、結晶粒径が１〜２μｍで且つ炭素量が３００〜６００ｐｐｍ（重量ベース）であるからだと結論づけた。具体的には、窒化アルミニウム粉末に対してイットリア粉末０．１重量％を添加した混合粉末を成形してそのまま焼成した場合、体積抵抗率は１０10〜１０12Ω・ｃｍと低い値にしかならない。しかし、実施例１〜５では、その混合粉末を一対の外層で挟み込んで焼成したため、混合粉末からＣＯガス等が抜け出ず、炭素成分が多く残存し、その残存した炭素成分が粒成長を阻害し、その結果、中間焼結体の結晶粒径が１〜２μｍと小さくなって体積抵抗率が高くなった（１０15Ωｃｍ程度）と考えられる。
本発明のセラミックヒータは、例えば半導体製造装置の一部品として好適に利用可能である。
１０ セラミックヒータ、１２ 基体、１２ａ 加熱面、１４ 第１抵抗発熱体、１６ 第２抵抗発熱体、２４ 第１投影パターン、２６ 第２投影パターン、３０ 外層、３０ａ 溝、３０ｂ 溝、３２ 内層成形体、３４ サンドイッチ構造の成形体。
Claims (9)
- 窒化アルミニウム粉末を主体とし希土類酸化物粉末を０．０３〜１重量％含む低温焼結原料粉からなる内層成形体の表裏両面を、金属メッシュからなる抵抗発熱体を介して体積抵抗率が１０15Ωｃｍ以上の窒化アルミニウム焼結体からなる一対の外層で挟み込んだ状態で、１６００〜１７５０℃で焼成することによりセラミックヒータを得る、
セラミックヒータの製造方法。 - 前記一対の外層は、窒化アルミニウム粉末に希土類酸化物粉末を４〜７重量％含む高温焼結原料粉からなる成形体を１８００〜１９００℃で焼成したものである、
請求項１に記載のセラミックヒータの製造方法。 - 前記内層成形体を前記外層で挟み込む前に、該外層に前記抵抗発熱体の形状に合った溝を形成し該溝に前記抵抗発熱体を嵌めておく、
請求項１又は２に記載のセラミックヒータの製造方法。 - 前記抵抗発熱体は、φ０．１〜０．２ｍｍのモリブデン細線を編み込んだ材料により形成されている、
請求項１〜３のいずれか１項に記載のセラミックヒータの製造方法。 - 請求項１〜４のいずれか１項に記載のセラミックヒータの製造方法によって製造されたセラミックヒータ。
- 平均結晶粒径が１〜２μｍで炭素量が３００〜６００ｐｐｍ（重量ベース）の窒化アルミニウムを主体とする中間焼結体と、
該中間焼結体の表裏両面に配設された金属メッシュからなる第１及び第２抵抗発熱体と、
平均結晶粒径が５〜７μｍで炭素量が前記中間焼結体より少なく２００〜４００ｐｐｍ（重量ベース）であり、前記第１及び第２抵抗発熱体を介して前記中間焼結体を挟み込む一対の窒化アルミニウムを主体とする外側焼結体と、
を備えたセラミックヒータ。 - 前記外側焼結体は、希土類元素を含み、
前記中間焼結体は、希土類元素が前記外側焼結体に比べて少ない、
請求項６に記載のセラミックヒータ。 - 前記抵抗発熱体は、φ０．１〜０．２ｍｍのモリブデン細線を編み込んだ材料により形成されている、
請求項６又は７に記載のセラミックヒータ。 - 前記第１及び第２抵抗発熱体を７００℃に加熱したときの前記セラミックヒータの加熱面の最高温度と最低温度の差が５℃以下である、
請求項６〜８のいずれか１項に記載のセラミックヒータ。
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