JP2021157948A - セラミックスヒーターおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、 2Mo+C→Mo2C の反応が十分進んだヒーター電極は、体積抵抗率が高く維持され、ヒーター電極の抵抗値が安定する。
Mo2Cの生成の比率が高い電極で抵抗の低下が小さいものは、MoとAlNの界面付近のAlN焼結体の粒界でYAGの生成割合が多いことを発見した。そして、YAGのピーク強度Aと、2θが36.041°の位置におけるAlNのピーク強度Bとで、(A/B)≧0.11の関係式を満たす場合、抵抗のばらつきが小さくなることを見出した。
図1に示すように、ヒーターは、直径が12インチ、厚み15〜30mm程度のヒータープレート1の一方の面1aの中心に、ヒータープレート1を支持する円筒状のAlNセラミックス製のシャフト2の一端2aが垂直に接合される。更に、ヒーターは給電用の金属製の端子3が、電極と電気的接続させるためにシャフト2の他端2bより内部に挿入され、端子3の一端がロウ材(図示しない)を介して、ヒータープレート1の内部に埋設されている電極に電気的に接続される。ヒータープレート1およびシャフトは、AlNセラミックスを含む材料で構成される。
埋設するMoメッシュ電極は、ヒーター抵抗値が焼成後に4.1Ωとなるように、メッシュを構成するワイヤー径およびメッシュサイズ(1インチ当たりのワイヤー数)に合わせて所定の形状に裁断した。
AlNセラミックスヒーターの抵抗値は、市販のテスターで端子間の抵抗を測定して求めた。
製作したAlNセラミックスヒーターを真空チャンバ内に載置し、端子間に通電し、ヒータープレート裏面側中心部に熱電対を別途配置して、熱電対により測定した温度が550℃になるようにAlNセラミックスヒーターを加熱した。
ヒーター温度が定常状態になったのち、赤外線カメラ(FLIR社製)でサファイア透過窓越しにAlNセラミックスヒーターを撮影し、ヒーターの基板載置面の最大温度と最小温度との差を温度分布(℃)として測定した。なお、測定時の投入電力は3kW程度であった。
焼成体の断面について、図3および図4に示すようにFE−EPMA(電界放出型電子線マイクロアナライザ)による元素マッピング分析を行い、CおよびMoを定量し、C/(C+Mo)比を計算した。また、比較例1のセラミックヒーターのヒーター用電極断面のMoおよびCの強度スペクトル図を図5に示す。
電極の形態および焼成時の圧力を変えて、前述の方法で、実施例1〜8、比較例1、2のAlNセラミックスヒーターを製造し、試験を行った。表1に、条件と測定結果を示す。
表1に示すように、ワイヤー断面の原子の数の比がC/(C+Mo)比0.20以上となっている場合には、ヒーター抵抗値が高く維持された。そのときのヒーターの温度分布は、10℃以下であり、均熱性が高くなることが分かった。更に、C/(C+Mo)比が0.26以上、特に0.29以上であると、ヒーター抵抗値がより高く維持され、ヒーターの温度分布も6℃以内と更に小さくできることが示された。
また、焼成時の圧力PとMoのワイヤー径φの比P/φ(MPa/m)がP/φ≦5×104であれば、C/(C+Mo)比が0.24以上となっていることが示された。
P/φは、(実施例1の)1×104以上が好ましい。また、P/φは、0.333以下である。
実施例1、3、比較例1、2のAlNセラミックスヒーターについて、μ−XRD(マイクロX線回折)により、局所的な領域(直径約100μm)のX線回折を行った。
回折角2θがJCPDSカード(PDF♯00−025−1133)における36.041°に相当するAlNのピーク強度に対する、JCPDAカード(PDF♯04−006−4052)における54.978°に相当するYAGのピーク強度の比を測定した。
その結果を表2に示す。
図6、図7から、上記AlNのピーク強度に対するYAGのピーク強度の比が、実施例3は比較例1に比べ大きくなっていることがわかる。
また、実施例3の(A)Mo電極断面のSEM像、(B)Y元素マップ、(C)O元素マップを図8に示す。図8では、電極21がAlNセラミックスヒータープレート22の間に挟まれているのが見える。図8(B)、(C)において、白色部分はY、O元素が多いことを意味している。このことから、電極21の周囲にY,O元素が集まっていることがわかる。
ヒーター用電極を形成するメッシュ状のMo材を予めMo2Cに炭化した。
まず、図9に示すように、カーボン製の収納容器23内にメッシュ状のMo材24を載置し、所定の雰囲気(窒素、または不活性ガス)で熱処理をしてMo2C化したメッシュを製造した。そのMo2C化したメッシュを用いて、実施例1の製法に従い、実施例9〜10のAlNセラミックスヒーターを製作した。
熱処理条件は、表3に示す条件で、温度:1300℃以上、キープ時間:0.1時間以上(以下の実施例では1時間とした)、雰囲気:窒素とした。
各実施例の熱処理後C/(C+Mo)比と、焼成後C/(C+Mo)比と、ヒーター抵抗と、温度分布を表3に示す。
表3に示すとおり、予めMo電極をMo2Cに炭化する熱処理をすることにより、ヒーター抵抗が安定化し温度分布が小さくなることが示された。
本発明はヒーター用電極について説明をしたが、AlNに埋設される静電吸着用の電極や 高周波用の電極に対しても電極の体積抵抗率の安定化に対して本発明がそのまま適用でき、 静電チャック機能、高周波電極機能を搭載したヒーターにも適用できる。
2 シャフト
3 端子
11,12 AlNセラミックス前駆体
12a 電極埋設用凹部
13 Moメッシュ電極
21 電極
22 AlNセラミックスヒータープレート
23 カーボン製の収納容器
24 メッシュ状のMo材
Claims (4)
- AlNセラミックスを含む基材にヒーター用電極が埋設されてなるセラミックスヒーターであって、前記ヒーター用電極はMoおよびCを含み、Moの原子数とCの原子数との合計に対するCの原子数の比が0.20以上であることを特徴とするセラミックスヒーター。
- 前記基材はYを含み、前記基材における前記ヒーター用電極の周囲にYAGが形成されており、前記ヒーター用電極の周囲の前記基材のX線回折チャートにおいて、2θが54.978°の位置におけるYAGのピーク強度をAとし、2θが36.041°の位置におけるAlNのピーク強度をBとするとき、(A/B)≧0.11の関係式を満たすことを特徴とする請求項1に記載のセラミックスヒーター。
- 請求項1または2に記載のセラミックスヒーターの製造方法であって、
バインダーを含み、前記基材を形成する第1の前駆体と第2の前駆体とを用意する工程と、
前記第1の前駆体と前記第2の前駆体との間に前記ヒーター用電極を形成するMoワイヤーからなるメッシュを挟んで積層した積層体を、積層方向に所定の圧力を負荷しつつ焼成する焼成工程とを有し、前記圧力をP(MPa)、 前記Moワイヤーの直径をφ(m)とするとき、
(P/φ)≦5×104 の関係式を満たすことを特徴とするセラミックスヒーターの製造方法。 - 請求項1または2に記載のセラミックスヒーターの製造方法であって、
前記基材を形成する第1の前駆体と第2の前駆体とを用意する工程と、
前記ヒーター用電極を形成するMo材を炭化する炭化工程と、
前記第1の前駆体と前記第2の前駆体との間に前記炭化工程後の前記Mo材を挟んで積層した積層体を、積層方向に所定の圧力を負荷しつつ焼成する焼成工程とを、有することを特徴とするセラミックスヒーターの製造方法。
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