JP2011086620A - セラミックスヒーター及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】セラミックスヒーターの広い範囲の作動温度における良好な均熱性を得る。
【解決手段】抵抗発熱体３０は、中心近傍部分３５の方が外周部分３４に比べてモリブデン炭化物の含有率が高くなっている。モリブデン炭化物はモリブデンと比べて抵抗温度係数が低いため、温度が上昇しても抵抗発熱体３０の中心近傍部分３５は外周部分３４ほど発熱量が増加せず、外周部分３３と中心近傍部分３５との温度差の増大を抑制することができる。すなわち、中央付近のホットスポットの発生を抑制することができ広い範囲の作動温度における良好な均熱性を得ることができる。
【選択図】図１

Description

本発明は、セラミックスヒーター及びその製造方法に関する。

従来より、ウエハーを加熱するために用いられるセラミックスヒーターが知られている。こうしたセラミックスヒーターにおいては、ウエハーを均一に加熱できるよう、ヒーターの均熱性が要求される。例えば、特許文献１には、モリブデンを抵抗発熱体として窒化アルミニウム質セラミックスプレートに埋設し窒化アルミニウム質のシャフトをプレートに接合したセラミックスヒーターにおいて、抵抗発熱体における金属炭化物の量を少なくすることで、抵抗発熱体の場所ごとの炭化物量のばらつきを少なくして加熱面の温度分布を小さくすることが記載されている。

特開２００３−２８８９７５号公報

ここで、上述したようなシャフトを備えたセラミックスヒーターにおいて、設計温度付近で温度分布の均一性、すなわち均熱性が良好な場合でも、設計温度を超える温度領域では均熱性が悪化してしまう場合がある。例えば、セラミックスヒーターが設計温度より高い温度となるように抵抗発熱体を発熱させると、セラミックスプレートの加熱面の中央付近にホットスポットが生じて外周付近との温度差が大きくなり均熱性が悪化する。そして、このように設計温度以外では均熱性が悪化するため、ウエハーのエッチングやＣＶＤなどにおけるプロセス温度が異なる毎に異なる設計温度のセラミックスヒーターを設計することが行われている。しかし、近年ではプロセス中に温度を変える必要性が生じており、温度が変化しても均熱性が悪化しにくいヒーターが求められている。

本発明はこのような課題に鑑みなされたものであり、広い範囲の作動温度において均熱性の良好なセラミックスヒーター及びその製造方法を提供することを主目的とする。

本発明は、上述の主目的を達成するために以下の手段を採った。

本発明のセラミックスヒーターは、
窒化アルミニウムを主成分とする円盤状のセラミックスプレートと、
前記セラミックスプレート内に埋設され、モリブデンを主成分としモリブデン炭化物を含有する一筆書き形状の抵抗発熱体と、
前記セラミックスプレートを保持するように該セラミックスプレートの中央に接合され、窒化アルミニウムからなる該セラミックスプレートの外径より小径の円筒状のシャフトと、
を備え、
前記抵抗発熱体のモリブデン炭化物の含有率は、中央部分の方が外周部分に比べて高くなっている、
ことを特徴とする。

本発明者らは、設計温度を超える高温で均熱性が悪化する原因について考察した結果、高温では３種の熱伝導の形態のうち放射熱伝導による放熱への寄与が大きくなるためであると考えた。すなわち、従来のセラミックスヒーターは中心部にシャフトが接合されているため、低温で支配的な固体熱伝導が大きく寄与して、低温ではセラミックスプレート中心部からの熱の逃げが大きく、中心部の温度は高くならない。しかし、高温では放射熱伝導の寄与が相対的に大きく、セラミックスプレートの中央付近と比べてシャフトがない外周付近の方が放射により熱が逃げやすいため、外周部の放射による放熱が相対的に大きくなり、外周部の温度が中心部に比較して低くなり、高温で均熱性が悪化すると考えた。本願発明のセラミックスヒーターでは、中央部分の方が外周部分に比べてモリブデン炭化物の含有率が高くなっている。そして、モリブデン炭化物はモリブデンよりも抵抗温度係数が低いため、温度が上昇しても中央部分は外周部分ほど抵抗値が上昇しない。一筆書き形状の抵抗発熱体は、位置に関係なく電流の大きさが同じであるから、温度が上昇しても抵抗発熱体の中央部分は外周部分ほど発熱量が増加せず、一方、外周部分の抵抗発熱体の抵抗値は相対的により大きく上昇するので、外周部分の発熱量は相対的により大きく増加する。従って、高温での外周部の相対的な放射放熱量増大を補完し、外周部分と中央部分との温度差の増大が抑制される。これにより、抵抗発熱体のモリブデン炭化物の含有率が全体に均一なセラミックスヒーターと比較して、温度が上昇しても均熱性が悪化しにくくなる。すなわち、広い範囲の作動温度における良好な均熱性が得られる。

本発明のセラミックスヒーターにおいて、前記抵抗発熱体の中央部分は、前記シャフトに対向する円形のシャフト対向領域に含まれる部分としてもよい。この場合、抵抗発熱体のモリブデン炭化物の含有率は、シャフト対向領域に含まれる部分の方が外周部分に比べて高くなる。こうすれば、外周部分とシャフト対向領域との温度差の増大が抑制される。したがって、上述したシャフトに起因する均熱性の悪化をより抑制することができる。

本発明のセラミックスヒーターにおいて、前記抵抗発熱体の中央部分は、前記シャフトの外径よりも大きく且つ前記セラミックスプレートの径より小さい径の円形領域に含まれる部分としてもよい。すなわち、前記抵抗発熱体の中央部分は、前記セラミックスプレートと同心円の円形領域に含まれる部分であり、該円形領域の径は前記シャフトの外径よりも大きく該セラミックスプレートの径より小さいものとしてもよい。上述したシャフトに起因するホットスポットはシャフト対向領域よりもシャフト半径外方向の領域にまで及ぶ場合が従来あったが、そのような領域と外周部分との温度差の増大も、ここに記述したモリブデン炭化物の含有率の制御によって抑制することができる。

本発明のセラミックスヒーターにおいて、前記セラミックスプレートのうち前記抵抗発熱体の中央部分を埋設している部分は、前記抵抗発熱体の外周部分を埋設している部分よりも炭素含有率が高く、前記セラミックスプレートの前記シャフトが接合されている面とは反対側の面に露出していないものとしてもよい。こうすれば、セラミックスプレート中に炭素含有率の高い部分が存在していても、セラミックスプレートのシャフトが接合されている面とは反対側の面の抵抗率は低下しない。これにより、セラミックスプレートがウエハーを加熱する際にウエハーに漏れ電流が流れるのを防止できる。

本発明の第１のセラミックスヒーターの製造方法は、
（ａ）原料粉体を円盤状に形成可能な金型を用意し、該金型に窒化アルミニウム原料をモリブデン製の一筆書き形状の抵抗発熱体が埋設されるように入れる工程と、
（ｂ）前記工程（ａ）のあとホットプレス焼成することにより前記窒化アルミニウム原料を焼結させて前記セラミックスプレートとする工程と、
（ｃ）前記工程（ｂ）のあと前記セラミックスプレートの中央に、窒化アルミニウムからなる該セラミックスプレートの外径より小径の円筒状のシャフトを接合する工程と、
を含み、
前記工程（ａ）では、前記抵抗発熱体の中央部分の方が外周部分に比べて炭素含有率の高い窒化アルミニウム原料に埋設されるようにする、
ものである。

このセラミックスヒーターの製造方法により製造されるセラミックスヒーターは、抵抗発熱体の中央部分の方が抵抗発熱体の外周部分に比べてモリブデン炭化物の含有率が高くなる。そのため、この製造方法によれば、上述した本発明のセラミックスヒーターと同様に、広い範囲の作動温度における均熱性の良好なセラミックスヒーターが得られる。

本発明の第１のセラミックスヒーターの製造方法において、前記炭素含有率の高い窒化アルミニウム原料は、前記工程（ｃ）で前記セラミックスプレートに前記シャフトを接合する面とは反対側の面に露出しないように前記工程（ａ）において前記金型内に入れられるものとしてもよい。こうすれば、炭素含有率の高い窒化アルミニウム原料を工程（ａ）で金型に入れても、得られたセラミックスプレートにおけるシャフトが接合されている面とは反対側の面の抵抗率は低下しない。これにより、セラミックスプレートがウエハーを加熱する際にウエハーに漏れ電流が流れるのを防止できる。

本発明の第２のセラミックスヒーターの製造方法は、
（ａ）原料粉体を円盤状に形成可能な金型を用意し、該金型に窒化アルミニウム原料をモリブデン製の一筆書き形状の抵抗発熱体が埋設されるように入れる工程と、
（ｂ）前記工程（ａ）のあとホットプレス焼成することにより前記窒化アルミニウム原料を焼結させて前記セラミックスプレートとする工程と、
（ｃ）前記工程（ｂ）のあと前記セラミックスプレートの中央に、窒化アルミニウムからなる該セラミックスプレートの外径より小径の円筒状のシャフトを接合する工程と、
を含み、
前記工程（ａ）では、所定の炭素含有率の窒化アルミニウム原料を用い、前記抵抗発熱体の外周部分を埋設する該窒化アルミニウム原料中に前記工程（ｂ）における焼成で炭化しうる部材を配置し、前記抵抗発熱体の中央部分を埋設する該窒化アルミニウム原料中には該部材を配置しない、
ものである。

このセラミックスヒーターの製造方法により製造されるセラミックスヒーターは、抵抗発熱体の中央部分の方が抵抗発熱体の外周部分に比べてモリブデン炭化物の含有率が高くなる。そのため、この製造方法によれば、上述した本発明のセラミックスヒーターと同様に広い範囲の作動温度における均熱性の良好なセラミックスヒーターが得られる。なお、「前記工程（ｂ）における焼成で炭化しうる部材」とは、例えば、モリブデン製の部材であってもよい。

本発明の第１又は第２のセラミックスヒーターの製造方法において、前記抵抗発熱体の中央部分は、前記工程（ｃ）で接合されるシャフトに対向する円形のシャフト対向領域に含まれる部分としてもよいし、前記工程（ｃ）で接合されるシャフトの外径よりも大きく且つ前記セラミックスプレートの径より小さい径の円形領域に含まれる部分としてもよい。

セラミックスヒーター１０の断面図である。 抵抗発熱体３０の投影パターンの一例である。 セラミックスヒーター１０の製造方法の説明図である。 セラミックスヒーター１０の別の製造方法の説明図である。 ４５０℃における実施例１，４の温度分布を示す説明図である。 ７００℃における実施例１，４の温度分布を示す説明図である。 抵抗発熱体の温度と抵抗の上昇率の関係を示す説明図である。

次に、本発明を実施するための形態を図面を用いて説明する。図１は本実施形態のセラミックスヒーター１０を、中心軸と平行且つ端子部３１，３２を通る面で切断したときの断面図である。

セラミックスヒーター１０は、エッチングやＣＶＤなどを行うウエハーを加熱するために用いられるものであり、図示しない真空チャンバ内に設置される。このセラミックスヒーター１０は、ウエハーを支持可能なセラミックスプレート２０と、セラミックスプレート２０を加熱する抵抗発熱体３０と、セラミックスプレート２０を支持する筒状シャフト４０とを備えている。

セラミックスプレート２０は、窒化アルミニウムを主成分とする円盤状の部材である。このセラミックスプレート２０は、一方の面である加熱面２１を加熱する抵抗発熱体３０が埋設されており、他方の面である背面２２の接合部２３に筒状シャフト４０が接合されている。また、背面２２のうち接合部２３よりも半径内方向には、第１孔２４と第２孔２５とが開けられている。セラミックスプレート２０の大きさは、特に限定するものではないが、例えば直径３３０〜３４０ｍｍ、厚さ１８〜３０ｍｍである。また、接合部２３の外径は、直径Ｒ１（３０〜１２０ｍｍ）である。

抵抗発熱体３０は、モリブデンを主成分としモリブデン炭化物を含有するコイル状の部材である。モリブデン炭化物はＭｏ₂ＣとＭｏＣに大別されるが、本発明においてはＭｏ₂Ｃが多くを占めることが多い。しかし、これらの比率はどのようであってもよい。抵抗発熱体３０をセラミックスプレート２０の加熱面２１に投影した投影パターンを図２に示す。図２に示すように、抵抗発熱体３０は、セラミックスプレート２０の略中央に位置する抵抗発熱体３０の一端である端子部３１から端を発し、いわゆる一筆書きの要領でセラミックスプレート２０のほぼ全面にわたって配線されたあと、プレート２０の略中央に位置する抵抗発熱体３０の他端である端子部３２に至っている。端子部３１，３２は、モリブデンを主成分としモリブデン炭化物を含有する部材であり、それぞれセラミックスプレート２０の第１孔２４及び第２孔２５内に露出しており、第１孔２４及び第２孔２５内に配置されたコバール製の接続端子３６，３７とロウ接合されている。この抵抗発熱体３０は、抵抗発熱体３０のうちセラミックスプレート２０の中心軸に最も近い中心近傍部分３５の方が、抵抗発熱体３０のうちセラミックスプレート２０の外周部に最も近い部分である外周部分３４と比べてモリブデン炭化物の含有率が高くなっている。具体的には、Ｘ線回折法によって測定されるモリブデン炭化物のメインピーク強度の合計値（Ｉｃ）とモリブデンのメインピーク強度の合計値（Ｉｍ）との比率（Ｉｃ／Ｉｍ）が、中心近傍部分３５においては値０．３以上であり、外周部分３４においては値０．１以下となっている。また、本実施形態では抵抗発熱体３０のうちセラミックスプレート２０における直径Ｒ２（６０〜１５０ｍｍ）の円形領域内に埋設されている中央部分３３（中心近傍部分３５を含む）は全て中心近傍部分３５と同様に比率（Ｉｃ／Ｉｍ）が値０．３以上となっており、抵抗発熱体３０における中央部分３３以外の部分は全て外周部分３４と同様に比率（Ｉｃ／Ｉｍ）が値０．１以下となっている。なお、直径Ｒ２は接合部２３の直径Ｒ１よりも大きい値である。すなわち、抵抗発熱体３０のうち筒状シャフト４０に対向するシャフト対向領域（直径Ｒ１の円形領域）及びシャフト対向領域よりもセラミックスプレート２０の半径外方向の環状領域（内径Ｒ１，外径Ｒ２の領域）に含まれる部分である中央部分３３の方が外周部分３４に比べてモリブデン炭化物の含有率が高くなっている。また、抵抗発熱体３０は上述したようにコイル状の部材であり、コイルピッチを調整することで抵抗発熱体３０の単位面積あたりの抵抗発熱密度を部分的に異ならせることができる。これにより、モリブデン炭化物の含有率の違いによる抵抗発熱体３０内での抵抗率の違いや、セラミックスプレート内での位置による放熱量の違いや筒状シャフト４０へ伝導する熱量の違いを考慮して、設定温度（本実施形態では値４５０℃）において所望の均熱性（例えば温度分布が±４℃以内）が得られるようになっている。

筒状シャフト４０は、窒化アルミニウム製のセラミックス部材である。この筒状シャフト４０は、途中に段差４２を有しており、段差４２を境にしてセラミックスプレート２０側が大径部４４、セラミックスプレート２０と反対側が小径部４６となっている。大径部４４の端部及び小径部４６の端部には、それぞれフランジ４４ａ，４６ａが形成されている。そして、筒状シャフト４０はセラミックスプレート２０と中心軸が同軸となるように、大径部４４の端部がセラミックスプレート２０の背面２２の接合部２３に接合されている。筒状シャフト４０の内部には、抵抗発熱体３０の端子部３１，３２にそれぞれ接続端子３６，３７を介在させてロウ接合されたニッケル製の給電ロッド３８，３９が筒状シャフト４０の軸方向に沿って設けられている。抵抗発熱体３０には、この給電ロッド３８，３９を介して電力が供給される。

次に、こうしたセラミックスヒーター１０の製造方法について説明する。図３は、セラミックスヒーター１０のセラミックスプレート２０の製造工程を示す説明図である。まず、窒化アルミニウムを主成分とする粉末に有機バインダー（例えばポリビニルアルコール）及び水を混合してスラリーとし、スプレードライして調製した造粒粉（以下、Ａ粉）と、通常粉よりも有機バインダーの量の多い同様の造粒粉（以下、Ｂ粉）とを用意する。なお、Ｂ粉は有機バインダーの量が多いため、Ａ粉に比べて炭素含有率が高い。続いて、金型５０内にＡ粉を円盤状に敷き、金型５０の中心から直径Ｒ２の円形領域内に窪みを形成するように押圧して下層２０ａを形成し、窪みにＢ粉を敷いて下層２０ｂを形成する。そして、溝形成型ダイスで押圧して抵抗発熱体３０ａが載置される位置に半円状の溝を形成した上で、モリブデン製の抵抗発熱体３０ａを載置する（図３（ａ））。その後、金型５０内にさらにＡ粉を充填して上層２０ｃとし、押圧することで抵抗発熱体３０ａが埋設された成形体を得る（図３（ｂ））。この成形体を１５００℃〜１７５０℃でホットプレス法で焼結させることで図１のセラミックスプレート２０を得る（図３（ｃ））。このとき、図３（ｂ）に示すように抵抗発熱体３０ａのうち金型５０の中心軸から直径Ｒ２以下の領域内の部分は下側半分がＡ粉よりも炭素含有率の高いＢ粉に埋設されている。そのため、焼結により抵抗発熱体３０ａのうち直径Ｒ２の円形領域内の部分（中央部分３３に相当する部分）のモリブデン炭化物の含有率がそれ以外の部分より高くなり、図１における抵抗発熱体３０となる。

次に、得られたセラミックスプレート２０内の抵抗発熱体３０の端子部３１，３２に到達するように第１孔２４，第２孔２５を開けておく。一方、窒化アルミニウムを主成分とする粉末を金型を用いて冷間静水圧形成（ＣＩＰ形成）により筒状のシャフト状に成形し、常圧の窒素中で焼成して研削加工することにより、図１に示す筒状シャフト４０を得る。そして、セラミックスプレート２０の背面２２と筒状シャフト４０とを中心軸が同軸となるようにして接合剤もしくは固体熱拡散法により接合したのち、端子部３１，３２に到達する穴に接続端子３６，３７及び給電ロッド３８，３９をロウ付け接合する。このようにして、図１のセラミックスヒーター１０を得ることができる。

なお、図３（ｂ）に示すように、下層２０ｂを形成するＢ粉はセラミックスプレート２０の加熱面２１及び背面２２となる面に露出しないように金型５０内に入れられている。このため、炭素含有率の高いすなわち抵抗率の低いＢ粉を用いても、得られたセラミックスプレート２０の加熱面２１の抵抗率は低下しない。これにより、セラミックスプレート２０がウエハーを加熱する際にウエハーに漏れ電流が流れるのを防止できる。

以上詳述した本実施形態のセラミックスヒーター１０によれば、抵抗発熱体３０のうちセラミックスプレート２０の中心軸に最も近い中心近傍部分３５の方が抵抗発熱体３０のうちセラミックスプレート２０の側面に最も近い外周部分３４に比べてモリブデン炭化物の含有率が高くなっている。ここで、セラミックスプレート２０の中心部には筒状シャフト４０が接合されているため、設計温度付近では低温で支配的な固体熱伝導が大きく寄与して、セラミックスプレート２０の中心部からの熱の逃げが大きく、中心部の温度は高くならない。しかし、設計温度を超える高温では放射熱伝導の寄与が相対的に大きく、セラミックスプレート２０の中央付近と比べて筒状シャフト４０がない外周付近の方が放射により熱が逃げやすいため、外周部の放射による放熱が相対的に大きくなり、中央付近にホットスポットが生じやすくなる。本実施形態のセラミックスヒーター１０では、中心近傍部分３５の方が外周部分３４に比べてモリブデン炭化物の含有率が高い、すなわち抵抗温度係数が低いため、温度が上昇しても中心近傍部分３５は外周部分３４ほど抵抗値が上昇しない。一筆書き形状の抵抗発熱体３０は、位置に関係なく電流の大きさが同じであるから、温度が上昇しても抵抗発熱体３０の中心近傍部分３５は外周部分３４ほど発熱量が増加せず、外周部分３４と中心近傍部分３５との温度差の増大を抑制することができる。すなわち、中央近傍部分３５付近のホットスポットの発生を抑制することができ広い範囲の作動温度における良好な均熱性を得ることができる。

また、本実施形態のセラミックスヒーター１０では、シャフト対向領域及びシャフト対向領域よりも筒状シャフト半径外方向のセラミックスプレート２０の領域を包含し且つセラミックスプレート２０の外径より小径の直径Ｒ２の円形領域に含まれる中央部分３３の方が外周部分３４に比べてモリブデン炭化物の含有率が高くなっている。言い換えると、筒状シャフト４０の外径Ｒ１よりも大きく且つセラミックスプレート２０の径より小さい直径Ｒ２の円形領域に含まれる中央部分３３の方が外周部分３４に比べてモリブデン炭化物の含有率が高くなっている。そのため、上述した筒状シャフト４０に起因するホットスポットはシャフト対向領域及びシャフト対向領域よりもシャフト半径外方向の領域にまで及ぶが、そのような領域と外周部分３４との温度差の増大も抑制することができる。

さらに、セラミックスプレート２０のうち抵抗発熱体３０の中央部分３３を埋設している部分は、抵抗発熱体３０の外周部分３４を埋設している部分よりも炭素含有率が高く、セラミックスプレート２０の筒状シャフト４０が接合されている背面２２とは反対側の加熱面２１に露出していない。このため、セラミックスプレート２０中に炭素含有率の高い部分が存在していても、セラミックスプレート２０の筒状シャフト４０が接合されている背面２２とは反対側の加熱面２１の抵抗率は低下しない。これにより、セラミックスプレート２０がウエハーを加熱する際にウエハーに漏れ電流が流れるのを防止できる。

なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。

例えば、上述した実施形態において、比率（Ｉｃ／Ｉｍ）が、中央部分３３においては値０．３以上であり、中央部分３３以外においては値０．１以下であるものとしたが、中心近傍部分３５が外周部分３４よりもモリブデン炭化物の含有率が高くなっていればよい。例えば、中心近傍部分３５から外周部分３４に向かうにつれて比率（Ｉｃ／Ｉｍ）が徐々に小さくなるものとしてもよい。

上述した実施形態において、直径Ｒ２は直径Ｒ１より大きい値としたが、直径Ｒ２と直径Ｒ１とは同じ値であってもよいし、直径Ｒ２が直径Ｒ１より小さい値であってもよい。

上述した実施形態において、外周部分３４は抵抗発熱体３０のうちセラミックスプレート２０の外周部に最も近い部分としたが、抵抗発熱体３０のうち中央部分３３以外の部分を外周部分としてもよい。

上述した実施形態において、セラミックスプレート２０を得るときの焼成温度は１５００℃〜１７５０℃であるものとしたが、１５００℃〜１６５０℃であるものとしてもよい。低温で焼成を行うことで、抵抗発熱体３０ａのうち炭素含有率の低いＡ粉のみに埋設されている部分の炭化をより抑制することができ、抵抗発熱体３０ａのうち直径Ｒ２以下の領域内の部分（中央部分３３に相当する部分）のみを確実に炭化することができる。

上述した実施形態において、抵抗発熱体３０ａのうち直径Ｒ２の円形領域内の部分の下側半分をＡ粉よりも炭素含有率の高いＢ粉に埋設した状態で焼成を行ってセラミックスプレート２０を得るものとしたが、抵抗発熱体３０ａのうち直径Ｒ２の円形領域内の部分の全体をＢ粉に埋設した状態で焼成を行うものとしてもよい。

上述した実施形態において、下層２０ｂを形成するＢ粉はセラミックスプレート２０の加熱面２１及び背面２２となる面に露出しないように金型５０内に入れられているものとしたが、Ｂ粉は背面２２となる面には露出していてもよい。Ｂ粉が加熱面２１に露出しないように金型５０内に入れられていれば、上述したウエハーに漏れ電流が流れるのを防止する効果が得られる。

上述した実施形態において、抵抗発熱体３０はコイル状の部材であるものとしたが、メッシュ状の部材であるものとしてもよい。

上述した実施形態において、セラミックスプレート２０には抵抗発熱体３０が埋設されているものとしたが、ウエハーを吸着する静電チャック用の電極をさらに埋設しているものとしてもよい。

上述した実施形態では、中央部分３３と外周部分３４とでモリブデン炭化物の含有率が異なる抵抗発熱体３０を埋設したセラミックスプレート２０を製造するにあたり、炭素含有率の異なるＡ粉及びＢ粉を用いて図３のように製造するものとしたが、他の方法により製造してもよい。他の製造方法の一例を図４を用いて説明する。まず、窒化アルミニウムを主成分とする粉末に有機バインダー及び水を混合してスラリーとし、スプレードライして調整した造粒粉（以下、Ｃ粉）を用意する。Ｃ粉は所定量の炭素を含有していれば良く、Ａ粉，Ｂ粉とは炭素含有量が異なっていてもよい。続いて、円柱状の金型１５０内にＣ粉を円盤状に敷いて下層１２０ａとし、その上に内径が直径Ｒ２以上（例えば、１２０ｍｍ）で外径が金型１５０の内周面の直径以下且つ抵抗発熱体３０の外径以上であるリング状のモリブデンメッシュ６０ａ（径０．１２ｍｍのモリブデンの素線を編み込み金網状のシートにしたもの）を金型１５０と中心軸が同軸になるように載置する。そして、その上にＣ粉を敷いて下層１２０ｂとした後、モリブデン製の抵抗発熱体１３０ａを載置する（図４（ａ））。そして、その上にＣ粉を敷いて上層１２０ｃとし、上層１２０ｃにより抵抗発熱体１３０ａが十分隠れた後にモリブデンメッシュ６０ａと同様のモリブデンメッシュ６０ｂを金型１５０と中心軸が同軸になるように載置する。そして、さらにその上にＣ粉を充填して上層１２０ｄとし、押圧することで抵抗発熱体１３０ａが埋設された成形体を得る（図４（ｂ））。これにより、抵抗発熱体１３０ａの外周部分１３４ａを埋設する窒化アルミニウム原料中にはモリブデンメッシュ６０ａ，６０ｂが配置され、抵抗発熱体１３０ａの中央部分１３３ａを埋設する窒化アルミニウム原料中にはモリブデンメッシュ６０ａ，６０ｂが配置されない状態となる。そして、この成形体をホットプレス法で焼結させることでセラミックスプレート１２０を得る（図４（ｃ））。このようにすると、焼成時に抵抗発熱体１３０ａだけでなくモリブデンメッシュ６０ａ，６０ｂが炭化するため、抵抗発熱体１３０ａのうち近傍にモリブデンメッシュ６０ａ，６０ｂが埋設されている部分すなわち金型１５０の中心軸から直径Ｒ２より大きいリング状の領域に含まれる部分は、金型１５０の中心軸から直径Ｒ２の円形領域と比べて炭化が抑制される。その結果、焼成後の抵抗発熱体１３０は、抵抗発熱体３０と同様に直径Ｒ２の円形領域内に含まれる中央部分１３３のモリブデン炭化物の含有率がそれ以外の部分より高くなる。このようにしても、上述したセラミックスプレート２０と同様の効果を持つセラミックスプレート１２０を得ることができる。なお、モリブデンメッシュ６０ａ，６０ｂはメッシュに限らず板状の部材でもよい。また、モリブデンに限らず焼成により炭化する部材であればよい。さらに、モリブデンメッシュ６０ａ，６０ｂのいずれか一方のみを埋設するものとしてもよい。さらにまた、モリブデンメッシュは金型１５０の内周面に最も近い部分の方が金型１５０の中心軸に最も近い部分に比べて多く含まれるように配置されていればよく、例えば、直径Ｒ２以下の領域にもモリブデンメッシュが埋設されていてもよい。

［実施例１］
実施例１として、図１及び図２に示した実施形態のセラミックスヒーター１０に相当する一具体例を図３を用いて説明した製造方法により作成した。具体的には以下のように作成した。

はじめに、セラミックスプレート２０を作成した。イットリアを５重量％含む窒化アルミニウム粉末（純度９９．５％）３０重量部に対し、ポリビニルアルコール０．５重量部を有機バインダーとして水１００重量部と混合してスラリーとし、スプレードライしてＡ粉を調製した。次に、そのスラリーの有機バインダー量を３０倍にしたものを同様に調製してＢ粉とした。なお、調製したＡ粉及びＢ粉について化学分析を行って炭素含有量を調査したところ、Ａ粉は０．１重量％であり、Ｂ粉は３重量％であった。次に、内径３５０ｍｍの金型内にＡ粉を敷き、中央部分（直径１１０ｍｍ）が１ｍｍ飛び出した直径３５０ｍｍのダイスで押圧して窪みを成形した。そして、成形した中央の窪み部分にＢ粉を敷き、溝形成型ダイスで押圧して抵抗発熱体３０ａが載置される位置に半円状の溝を形成した。次に、この溝に合わせてモリブデン製の抵抗発熱体３０ａを設置し、その上からＡ粉を金型内に充填し、平面ダイスで１０ＭＰａで押圧して抵抗発熱体３０ａが埋設された窒化アルミニウム成形体を得た。なお、抵抗発熱体３０ａはモリブデン単線の径が０．５ｍｍで巻径が３ｍｍのコイル状の部材であり、その単線の両端にモリブデンからなる直径３ｍｍの小球をモリブデン単線が通る穴を開けて加締めて取り付けることで端子部３１，３２とした。なお、抵抗発熱体３０ａは設計温度を４５０℃とし、４５０℃でヒーター表面の温度分布が±４℃以内となるように設計してあるものを用いた。この成形体を黒鉛ダイに設置し、黒鉛ホットプレス炉に入れて、圧力１０ＭＰａで一軸プレスしながら、窒素雰囲気１．０２気圧、昇温速度５００℃／ｈで加熱し最高温度１６５０℃を１時間維持した後、炉内で冷却して焼成した。得られた焼成体を所定の形状に研削加工し、図１に示すセラミックスプレート２０を得た。なお、得られたセラミックスプレート２０は外径３４０ｍｍ，厚み１８ｍｍであり、セラミックスプレート２０の側面から抵抗発熱体３０ａの外周部分３４までのセラミックスプレート半径方向の距離は７ｍｍ、セラミックスプレート２０の中心軸から抵抗発熱体３０ａの中心近傍部分３５までのセラミックスプレート半径方向の距離は６ｍｍであった。また、セラミックスプレート２０には埋設されている端子部３１，３２に到達するように第１孔２４，第２孔２５を開け、小球である端子部３１，３２の一部を削り平面とし、第１孔２４，第２孔２５の底面に露出させた。

一方、窒化アルミニウム粉末に０．５重量％のイットリア粉末を混合した混合粉を金型を用いて冷間静水圧成形（ＣＩＰ成形）により、筒のシャフト状に成形し、常圧の窒素中で焼成して、研削加工し、図１に示す筒状シャフト４０を得た。次にセラミックスプレートの第１孔２４，第２孔２５を開けた側の中央に筒状シャフト４０を接合した。接合にあたっては、接合する表面の平坦度を１０μｍ以下にした。次に、シャフトの接合面に、接合剤の量が１４ｇ／ｃｍ²となるように均一に塗布した。セラミックスプレート２０と筒状シャフト４０との接合面同士を貼り合わせ、窒素ガス中で、接合温度１４５０℃で２時間保持した。昇温速度は３．３℃／分とし、窒素ガス（Ｎ₂ １．５ａｔｍ）は１２００℃から導入した。又、接合面と垂直な方向から窒化アルミニウム焼結体同士を押しつけるように加圧した。加圧は、圧力４ＭＰａで行い、１２００℃から開始し、接合温度１４５０℃で保持している間続け、７００℃に冷却した時点で終了した。接合材は５４重量％ＣａＯ−４６重量％Ａｌ₂Ｏ₃の組成比となるように炭酸カルシウムとアルミナ粉末を少量の水に混合してペースト状にしたものを用いた。なお、接合部２３の直径は７２ｍｍである。こうして、セラミックスプレート２０と筒状シャフト４０とを接合したのち、セラミックスプレート２０の第１孔２４，第２孔２５に金ロウを用いて、ニッケル製の給電ロッド３８，３９をコバール金属を介在させて接続端子３６，３７にロウ付け接合した。以上のようにして、本発明によるセラミックスヒーター１０を作成した。

［実施例２］
実施例２では、イットリアを５重量％含む窒化アルミニウム粉末（純度９９．５％）３０重量部に対し、カーボンブラック１重量部及びポリビニルアルコール０．５重量部を有機バインダーとして水１００重量部と混合してスラリーとし、スプレードライして造粒粉（以下、Ｄ粉）を調製し、実施例１のＢ粉の代わりにＤ粉を用いて実施例１と同様にセラミックスヒーター１０を作成した。なお、このＤ粉の炭素含有量は３．４重量％であった。

［実施例３］
実施例３として、図４を用いて説明した製造方法により実施形態のセラミックスヒーター１１０に相当する一具体例を作成した。具体的には以下のように作成した。

はじめに、イットリアを５重量％含む窒化アルミニウム粉末（純度９９．５％）３０重量部に対し、ポリビニルアルコール４重量部を有機バインダーとして水１００重量部と混合してスラリーとし、スプレードライして造粒粉を調製しＣ粉とした。このＣ粉の炭素含有量は０．８重量％であった。金型内にＣ粉を敷き、１５ｍｍ厚みとなるように表面が平らな円盤を成形した。次に、この上に外径３２５ｍｍ内径１２０ｍｍのリング状のモリブデンメッシュ６０ａ（径０．１２ｍｍのモリブデン素線を編み込み金網状のシートにしたもの）を中心の位置を金型に合わせて置いた。さらにこの上から約１ｍｍの厚さにＣ粉を敷き、実施例１と同じ溝成形型ダイスで押圧して溝を形成した成形体とし、溝に図２と同様の形状の抵抗発熱体１３０ａを置いた。その上からＣ粉を抵抗発熱体１３０ａが十分隠れる程度に約６ｍｍ充填し、平面ダイスで押圧して成形体の表面を平面とした上に、もう一枚の上記リング状メッシュ６０ｂを置いた。さらにＣ粉をその上に充填し、ダイスで押圧して抵抗発熱体１３０ａ及びモリブデンメッシュ６０ａ，６０ｂを埋設した成形体を作製した。この成形体を実施例１と同様にしてホットプレス焼結した。ただし、焼結温度は１８００℃とした。それ以外の焼成条件は実施例１と同じとした。実施例１と同様に筒状シャフトを接合し、給電ロッドをロウ付けしてセラミックスヒーター１１０を完成した。

［実施例４］
実施例４として、内径３５０ｍｍの金型内に敷いたＡ粉を、中央部分（直径１１０ｍｍ）が１ｍｍ飛び出した直径３５０ｍｍのダイスで押圧して窪みを成形する代わりに、中央部分（直径２８０ｍｍ）が１ｍｍ飛び出した直径３５０ｍｍのダイスで押圧して窪みを成形した点以外は、実施例１と同様にしてセラミックスヒーター１０を作成した。

［比較例］
比較例として、Ｂ粉を使用せず全てＡ粉を用いて実施例１と同様にしてセラミックスヒーター２１０を作成した。なお、セラミックスプレートの焼成温度は１７００℃とした。

［評価試験１］
得られた実施例１〜４，比較例の試験体を真空チャンバー内に設置し、４５０℃（設計温度），５５０℃，６５０℃，７００℃に加熱し、各温度でのセラミックスヒーター表面の温度分布をチャンバー外部から赤外線放射温度計（ＩＲカメラ）で測定した。得られた温度分布から温度の最大値と最小値との差△Ｔを算出した。結果を表１に示す。なお、ヒーターの各温度への加熱は、セラミックスプレートの背面に取り付けられた図示しない熱電対による温度制御により行った。

表１から明らかなように、設計温度における△Ｔは実施例１〜４，比較例ともに±４℃以内と良好な値である。しかし、ヒーター温度を上昇させるにつれて比較例は著しく△Ｔが大きい値となっている。これに比べて実施例１〜４はいずれも比較例と比べて△Ｔが小さい値となっており、広い温度範囲において比較例よりも均熱性が良好なことがわかる。

［評価試験２］
続いて、作成した実施例１〜４，比較例の試験体のセラミックスプレートを、セラミックスプレートの加熱面に垂直に２ｃｍの格子状に切断し、抵抗発熱体が切断面に出るようにした直方体の試料を得た。各試料の抵抗発熱体の断面において、Ｘ線回折測定を行い、モリブデンのメインピークＭｏ（１１０）の強度Ｉｍと、炭化モリブデンのメインピークＭｏ₂Ｃ（１００）の強度Ｉｃとを測定し、その比率Ｉｃ／Ｉｍを算出した。なお、実施例１〜３，比較例のＸ線回折測定ではモリブデン炭化物のうちＭｏＣのメインピークはみられなかったため、評価試験２ではＭｏ₂Ｃ（１００）の強度をそのままＩｃとした。結果を表２に示す。なお、表２における試料採取位置は、セラミックスヒーターの中心軸を中心とする直径で表している。また、Ｘ線測定条件は、ＣｕＫα，５０ｋＶ，３００ｍＡ，２θ＝２０〜７０°であり、使用機器は理学電機製「ＲＩＮＴ」である。

表２から明らかなように、実施例１，２，４では、抵抗発熱体の中央部分すなわち直径Ｒ２（Ｒ２は実施例１，２では１１０ｍｍ，実施例４では２８０ｍｍ）以下の領域では抵抗発熱体が比較的炭化されているため比率Ｉｃ／Ｉｍが値０．３以上となっており、それ以外の領域では抵抗発熱体が比較的炭化されておらず比率Ｉｃ／Ｉｍが値０．１以下となっている。また、実施例３でも抵抗発熱体の中央部分では抵抗発熱体が比較的炭化されているため直径Ｒ２（＝１１０ｍｍ）以下の領域の比率Ｉｃ／Ｉｍが値０．２以上、特に中心近傍部分（試料採取位置が１２ｍｍの部分）では値０．３以上となっており、それ以外の領域では抵抗発熱体が比較的炭化されておらず比率Ｉｃ／Ｉｍが値０．１以下となっている。すなわち、本実施例においては抵抗発熱体の中央部分（直径Ｒ２以下の領域）がそれ以外の部分に比較してＩｃ／Ｉｍが３倍以上であり、３倍量以上モリブデン炭化物を含んでいる。一方、比較例では抵抗発熱体は位置によらず比率Ｉｃ／Ｉｍがほぼ値０．１以下となっている。実施例１〜３では、このように抵抗発熱体の中央部分におけるモリブデン炭化物の含有率が高いため、表１に示したような広い温度範囲における良好な均熱性が得られていると考えられる。なお、比較例において直径３００ｍｍの位置の試料では比率Ｉｃ／Ｉｍが値０．１以上となっているが、これは比較例と実施例１，２，４とにおける焼成温度の違いによるものと考えられる。すなわち、実施例１，２，４と比較例は、直径３００ｍｍの位置ではいずれも抵抗発熱体はＡ粉に埋設されているが、実施例１，２，４ではセラミックスプレートの焼結温度が比較例と比べて５０℃低い。そのため、実施例１，２，４では抵抗発熱体のうち炭素含有率の低いＡ粉のみに埋設されている部分の炭化が比較例と比べてより抑制され、比率Ｉｃ／Ｉｍが確実に値０．１以下となっていると考えられる。

ここで、評価試験１における、４５０℃に加熱したときの実施例１，４のセラミックスヒーター表面の温度分布を図５に、７００℃に加熱したときの実施例１，４のセラミックスヒーター表面の温度分布を図６に示す。なお、図５，６は、横軸がヒータープレートの中心からの距離を表し、縦軸が中心からの距離を半径とする同心円状での温度の平均値を表している。図５，６から、抵抗発熱体の炭化される範囲が異なる実施例１と実施例４とでは、セラミックスヒーター表面の温度分布も異なっていることがわかる。一般的には実施例１のような中央からなだらかに外周に向かって温度が下がるような温度分布が良いが、プロセスの中には図５の実施例４のように中央部と外周のみ温度が低くなる温度分布が良いものもある。したがって、プロセスの要求に合わせて抵抗発熱体の抵抗発熱密度の分布と炭化される範囲とを組み合わせることで、最適な温度分布を有するセラミックスプレートを作製することができる。また、表１に示した評価試験１の結果から明らかなように、いずれの場合でも、本願発明によれば、所望の温度分布で、且つ低温から高温まで温度分布の変化が小さいヒーターを得ることができる。

［評価試験３］
次に、実施例１について、試料採取位置が１２ｍｍ，３００ｍｍの試料片について、抵抗発熱体の断面の両端に銀ペーストを用いて導線を接続し、試料片を窒素雰囲気炉に置いて室温（２５℃）から７５０℃まで温度を変化させ、温度による抵抗値の変化を測定した。結果を図７に示す。なお、抵抗値の変化は、２５℃における抵抗値を基準としたときの抵抗値の上昇率で表している。

図７から明らかなように、試料採取位置が１２ｍｍの部分すなわちモリブデン炭化物の含有率が高い部分は、試料採取位置が３００ｍｍの部分すなわちモリブデン炭化物の含有率が低い部分と比較して温度上昇による抵抗値の上昇率が半分程度になっている。本実施形態における抵抗発熱体は一筆書きの要領で形成され、給電ロッド３８，３９からのみ電力を供給されているため、抵抗発熱体中を流れる電流は場所によらず同一である。そのため、このように抵抗値の上昇率が半分になっている場所では温度上昇に伴う発熱量の増加量も半分になる。これにより、温度が上昇しても抵抗発熱体の中央部分は外周部分ほど発熱量が増加せず、外周部分と中央部分との温度差の増大が抑制されて、均熱性の悪化を防止することができるのである。

１０ セラミックスヒーター、２０ セラミックスプレート、２１ 加熱面、２２ 背面、２３ 接合部分、２４ 第１孔、２５ 第２孔、３０，３０ａ，１３０，１３０ａ 抵抗発熱体、３１，３２ 端子部、３３，１３３，１３３ａ 中央部分、３４，１３４，１３４ａ 外周部分、３５ 中心近傍部分、３６，３７ 接続端子、３８，３９ 給電ロッド、４０ 筒状シャフト、４２ 段差、４４ 大径部、４４ａ，４６ａ フランジ、４６ 小径部、５０，１５０ 金型、６０ａ，６０ｂ モリブデンメッシュ、Ｒ１，Ｒ２ 直径。

Claims (9)

1. 窒化アルミニウムを主成分とする円盤状のセラミックスプレートと、
   前記セラミックスプレート内に埋設され、モリブデンを主成分としモリブデン炭化物を含有する一筆書き形状の抵抗発熱体と、
   前記セラミックスプレートを保持するように該セラミックスプレートの中央に接合され、窒化アルミニウムからなる該セラミックスプレートの外径より小径の円筒状のシャフトと、
   を備え、
   前記抵抗発熱体のモリブデン炭化物の含有率は、中央部分の方が外周部分に比べて高くなっている、
   セラミックスヒーター。
2. 前記抵抗発熱体の中央部分は、前記シャフトに対向する円形のシャフト対向領域に含まれる部分である、
   請求項１に記載のセラミックスヒーター。
3. 前記抵抗発熱体の中央部分は、前記シャフトの外径よりも大きく且つ前記セラミックスプレートの径より小さい径の円形領域に含まれる部分である、
   請求項１に記載のセラミックスヒーター。
4. 前記セラミックスプレートのうち前記抵抗発熱体の中央部分を埋設している部分は、前記抵抗発熱体の外周部分を埋設している部分よりも炭素含有率が高く、前記セラミックスプレートの前記シャフトが接合されている面とは反対側の面に露出していない、
   請求項１〜３のいずれか１項に記載のセラミックスヒーター。
5. セラミックスヒーターの製造方法であって、
   （ａ）原料粉体を円盤状に形成可能な金型を用意し、該金型に窒化アルミニウム原料をモリブデン製の一筆書き形状の抵抗発熱体が埋設されるように入れる工程と、
   （ｂ）前記工程（ａ）のあとホットプレス焼成することにより前記窒化アルミニウム原料を焼結させて前記セラミックスプレートとする工程と、
   （ｃ）前記工程（ｂ）のあと前記セラミックスプレートの中央に、窒化アルミニウムからなる該セラミックスプレートの外径より小径の円筒状のシャフトを接合する工程と、
   を含み、
   前記工程（ａ）では、前記抵抗発熱体の中央部分の方が外周部分に比べて炭素含有率の高い窒化アルミニウム原料に埋設されるようにする、
   セラミックスヒーターの製造方法。
6. 前記炭素含有率の高い窒化アルミニウム原料は、前記工程（ｃ）で前記セラミックスプレートに前記シャフトを接合する面とは反対側の面に露出しないように前記工程（ａ）において前記金型内に入れられる、
   請求項５に記載のセラミックスヒーターの製造方法。
7. セラミックスヒーターの製造方法であって、
   （ａ）原料粉体を円盤状に形成可能な金型を用意し、該金型に窒化アルミニウム原料をモリブデン製の一筆書き形状の抵抗発熱体が埋設されるように入れる工程と、
   （ｂ）前記工程（ａ）のあとホットプレス焼成することにより前記窒化アルミニウム原料を焼結させて前記セラミックスプレートとする工程と、
   （ｃ）前記工程（ｂ）のあと前記セラミックスプレートの中央に、窒化アルミニウムからなる該セラミックスプレートの外径より小径の円筒状のシャフトを接合する工程と、
   を含み、
   前記工程（ａ）では、所定の炭素含有率の窒化アルミニウム原料を用い、前記抵抗発熱体の外周部分を埋設する該窒化アルミニウム原料中に前記工程（ｂ）における焼成で炭化しうる部材を配置し、前記抵抗発熱体の中央部分を埋設する該窒化アルミニウム原料中には該部材を配置しない、
   セラミックスヒーターの製造方法。
8. 前記抵抗発熱体の中央部分は、前記工程（ｃ）で接合されるシャフトに対向する円形のシャフト対向領域に含まれる部分である、
   請求項５〜７のいずれか１項に記載のセラミックスヒーターの製造方法。
9. 前記抵抗発熱体の中央部分は、前記工程（ｃ）で接合されるシャフトの外径よりも大きく且つ前記セラミックスプレートの径より小さい径の円形領域に含まれる部分である、
   請求項５〜７のいずれか１項に記載のセラミックスヒーターの製造方法。

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