JPH0487181A - セラミックヒータ及びその製造法 - Google Patents
セラミックヒータ及びその製造法Info
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- JPH0487181A JPH0487181A JP2197820A JP19782090A JPH0487181A JP H0487181 A JPH0487181 A JP H0487181A JP 2197820 A JP2197820 A JP 2197820A JP 19782090 A JP19782090 A JP 19782090A JP H0487181 A JPH0487181 A JP H0487181A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、タングステン、モリブデン等の高融点金属を
窒化珪素を主成分とする部材中に埋設した窒化珪素部材
に関するものである。
窒化珪素を主成分とする部材中に埋設した窒化珪素部材
に関するものである。
（従来の技術）
従来、タングステン、モリブデン等の高融点金属を窒化
珪素を主成分とする部材中に埋設した窒化珪素部材とし
て数々の構造体が知られている。
珪素を主成分とする部材中に埋設した窒化珪素部材とし
て数々の構造体が知られている。
その−例として、タングステン等の発熱体を窒化珪素中
に埋設した構造のセラミックヒータが、各種の用途に使
用されている。
に埋設した構造のセラミックヒータが、各種の用途に使
用されている。
特公昭６３−５１３５６号公報では、タングステンをヒ
ータとして埋設したセラミックヒータにおいて、タング
ステンの表面に珪化物（ＷＳｉｚ）を２〜３０μｍ形成
することにより、昇温降温繰り返し試験時の抵抗の変化
を改善する技術が開示されている。
ータとして埋設したセラミックヒータにおいて、タング
ステンの表面に珪化物（ＷＳｉｚ）を２〜３０μｍ形成
することにより、昇温降温繰り返し試験時の抵抗の変化
を改善する技術が開示されている。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、特公昭６３−５１３５６号公報に記載さ
れた技術では、所定の厚さの珪化物層が必須であるが、
珪化物層の厚みが窒化珪素の焼成温度によって変化する
ため、珪化物層の厚みの制御が困難となる問題があった
。また、珪化物層は脆く剥離し易く、セラミックヒータ
としての信転性が十分でない問題もあった。
れた技術では、所定の厚さの珪化物層が必須であるが、
珪化物層の厚みが窒化珪素の焼成温度によって変化する
ため、珪化物層の厚みの制御が困難となる問題があった
。また、珪化物層は脆く剥離し易く、セラミックヒータ
としての信転性が十分でない問題もあった。
本発明の目的は上述した課題を解消して、昇温降温繰り
返し試験時の抵抗の変化を改善でき、信親性の高いセラ
ックヒータを得ることが出来る窒化珪素部材及びその製
造法を提供しようとするものである。
返し試験時の抵抗の変化を改善でき、信親性の高いセラ
ックヒータを得ることが出来る窒化珪素部材及びその製
造法を提供しようとするものである。
（課題を解決するための手段）
本発明の窒化珪素部材は、タングステン、モリブデン等
の高融点金属を窒化珪素を主成分とする部材中に埋設し
た窒化珪素部材において、高融点金属を高融点金属炭化
物で被覆したことを特徴とするものである。
の高融点金属を窒化珪素を主成分とする部材中に埋設し
た窒化珪素部材において、高融点金属を高融点金属炭化
物で被覆したことを特徴とするものである。
また、本発明の窒化珪素部材の製造法は、炭素を含有す
るタングステン、モリブデン等の高融点金属を窒化珪素
成形体中に埋設し、その後焼成し、高融点金属の表面に
焼成中に少なくとも高融点金属炭化物を生成させたこと
を特徴とするものである。
るタングステン、モリブデン等の高融点金属を窒化珪素
成形体中に埋設し、その後焼成し、高融点金属の表面に
焼成中に少なくとも高融点金属炭化物を生成させたこと
を特徴とするものである。
（作 用）
上述した構成において、本発明では、従来のように高融
点金属を高融点金属珪化物で被覆するのではなく、高融
点炭化物で被覆することにより、信転性の高い窒化珪素
部材を得ることが出来ることを見いだした。
点金属を高融点金属珪化物で被覆するのではなく、高融
点炭化物で被覆することにより、信転性の高い窒化珪素
部材を得ることが出来ることを見いだした。
これは、炭化物層は珪化物層よりも緻密であり、酸化に
対し安定な層となるため、タングステン等の窒化珪素中
に埋設される高融点金属の安定性に良い影響を与えてい
るためである。
対し安定な層となるため、タングステン等の窒化珪素中
に埋設される高融点金属の安定性に良い影響を与えてい
るためである。
また、厚みの制御の問題についても、炭化物層の場合は
珪化物層に比べて、高融点金属中の炭素量を予め決めて
おけば、生成する炭化物層の厚みを簡単に制御出来るこ
とを見いだした。
珪化物層に比べて、高融点金属中の炭素量を予め決めて
おけば、生成する炭化物層の厚みを簡単に制御出来るこ
とを見いだした。
なお、本発明の製造法における高融点金属中の炭素の含
を量は、０．１ ｉｍｔ％以下が好ましい。０．１ｗｔ
％を越えると、高融点金属が脆くなり、取り扱いが困難
になるからである。また高融点金属炭化物層の厚さは５
〜５０μｍが好ましい。５μｍより小さいと安定性改善
に十分な効果がなく、５０μｍを越えると炭化物層が脆
いことから、発熱体として用いる場合に断線し易いとい
った問題がある。
を量は、０．１ ｉｍｔ％以下が好ましい。０．１ｗｔ
％を越えると、高融点金属が脆くなり、取り扱いが困難
になるからである。また高融点金属炭化物層の厚さは５
〜５０μｍが好ましい。５μｍより小さいと安定性改善
に十分な効果がなく、５０μｍを越えると炭化物層が脆
いことから、発熱体として用いる場合に断線し易いとい
った問題がある。
（実施例）
第１図（ａ） 、 （ｂ）は本発明の窒化珪素部材の一
例の構成を示す横断面図及び縦断面図である。第１図（
ａ） 、 （ｂ）に示す実施例では、窒化珪素を主成分
とする部材１中にタングステンからなる高融点金属２を
埋設し、この高融点金属２に高融点金属炭化物層３を被
覆して、窒化珪素部材４を形成した例を示している。
例の構成を示す横断面図及び縦断面図である。第１図（
ａ） 、 （ｂ）に示す実施例では、窒化珪素を主成分
とする部材１中にタングステンからなる高融点金属２を
埋設し、この高融点金属２に高融点金属炭化物層３を被
覆して、窒化珪素部材４を形成した例を示している。
製造に当たっては、タングステンからなる高融点金属２
中に炭素を含有するものを使用することが重要であり、
この高融点金属２を窒化珪素成形体の中に配置して焼成
することにより、窒化珪素を主成分とする部材１と高融
点金属２との間に高融点金属炭化物層３を形成している
。
中に炭素を含有するものを使用することが重要であり、
この高融点金属２を窒化珪素成形体の中に配置して焼成
することにより、窒化珪素を主成分とする部材１と高融
点金属２との間に高融点金属炭化物層３を形成している
。
なお、高融点金属２に含有させる炭素は、不純物として
の炭素でもよいし、積極的に添加した炭素でもよく、そ
の合計量が生成する高融点酸化物層３の厚さの制御に影
響する。第２図は、本発明の窒化珪素部材の一例として
の窒化珪素セラミックヒータを、熱ＣＶＤ装置に取り付
けた状態を示す断面図である。第２図において、２６は
半導体製造用ＣＶＤに使用される容器、６０はその内部
のケース６に取り付けられたウェハー加熱用の円盤上の
セラミックヒータであり、ウェハー加熱面３０の大きさ
は４〜８インチとしてウェハーを設置可能なサイズとし
ておく。
の炭素でもよいし、積極的に添加した炭素でもよく、そ
の合計量が生成する高融点酸化物層３の厚さの制御に影
響する。第２図は、本発明の窒化珪素部材の一例として
の窒化珪素セラミックヒータを、熱ＣＶＤ装置に取り付
けた状態を示す断面図である。第２図において、２６は
半導体製造用ＣＶＤに使用される容器、６０はその内部
のケース６に取り付けられたウェハー加熱用の円盤上の
セラミックヒータであり、ウェハー加熱面３０の大きさ
は４〜８インチとしてウェハーを設置可能なサイズとし
ておく。
容器２６の内部にはガス供給孔１９から熱ＣＶＤ用のガ
スが供給され、吸引孔２０から真空ポンプにより内部の
空気が排出される。円盤状セラミックヒータ６０は、窒
化珪素のような緻密でガスタイトな円盤状セラミック基
体１１の内部にタングステン系等の抵抗発熱体１２をス
パイラル状に埋設したもので、その中央部及び端部の電
極部材１４を介して外部から電力が供給され、円盤状セ
ラミックヒータ６０を例えば１１００°Ｃ程度に加熱す
ることができる。
スが供給され、吸引孔２０から真空ポンプにより内部の
空気が排出される。円盤状セラミックヒータ６０は、窒
化珪素のような緻密でガスタイトな円盤状セラミック基
体１１の内部にタングステン系等の抵抗発熱体１２をス
パイラル状に埋設したもので、その中央部及び端部の電
極部材１４を介して外部から電力が供給され、円盤状セ
ラミックヒータ６０を例えば１１００°Ｃ程度に加熱す
ることができる。
１６はケース６の上面を覆う水冷ジャケット１８付きの
フランジであり、０リング１０により容器２６の側面と
の間がシールされ、容器２６の天井面が構成されている
。７はこのような容器２６のフランジ１６の壁面を貫通
して容器２６の内部へと挿入された中空シースであり、
セラミックヒータ６０に接合されている。中空シース７
の内部に、ステンレスシース付きの熱電対８が挿入され
ている。中空シース７と容器２６のフランジ１６との間
には０リングを設け、大気の侵入を防止している。
フランジであり、０リング１０により容器２６の側面と
の間がシールされ、容器２６の天井面が構成されている
。７はこのような容器２６のフランジ１６の壁面を貫通
して容器２６の内部へと挿入された中空シースであり、
セラミックヒータ６０に接合されている。中空シース７
の内部に、ステンレスシース付きの熱電対８が挿入され
ている。中空シース７と容器２６のフランジ１６との間
には０リングを設け、大気の侵入を防止している。
円盤状セラミック基体１１の材質としては、窒化珪素、
サイアロン、窒化アルミニウム等が好ましく、窒化珪素
やサイアロンが耐熱衝撃性の点で更に好ましい。抵抗発
熱体１２としては、高融点であり、しかも窒化珪素等と
の密着性に優れたタングステン、モリブデン等の高融点
金属を使用することが適当である。 ウェハー加熱面３
０は平滑面とすることが好ましく、特にウェハー加熱面
３０にウェハーが直接セットされる場合には、平面度を
５００μｍ以下としてウェハーの裏面へのデポジション
用ガスの侵入を防止する必要がある。
サイアロン、窒化アルミニウム等が好ましく、窒化珪素
やサイアロンが耐熱衝撃性の点で更に好ましい。抵抗発
熱体１２としては、高融点であり、しかも窒化珪素等と
の密着性に優れたタングステン、モリブデン等の高融点
金属を使用することが適当である。 ウェハー加熱面３
０は平滑面とすることが好ましく、特にウェハー加熱面
３０にウェハーが直接セットされる場合には、平面度を
５００μｍ以下としてウェハーの裏面へのデポジション
用ガスの侵入を防止する必要がある。
以下、実際の例について説明する。
夫施握土
窒化珪素原料に第１表に示される焼結助剤を添加し、振
動ミルにより粉砕、混合した。混合物をスプレードライ
ヤを用いて乾燥、造粒した。得られた顆粒状粉末中に、
第１表に示すＣ量を含有するＷ線を埋め込み成形した。
動ミルにより粉砕、混合した。混合物をスプレードライ
ヤを用いて乾燥、造粒した。得られた顆粒状粉末中に、
第１表に示すＣ量を含有するＷ線を埋め込み成形した。
Ｗ線は直径が０．４ｍｍであり、不純物としてＣを各程
合むものを用いた。
合むものを用いた。
成形後、ホットプレスを用い第１表に示される条件で焼
結した。焼結体について、Ｗ線への通電により、室温よ
り１０００°Ｃまで１０秒で加熱し、３０秒保持後、通
電を停止して３０秒冷却し、再び通電して１０００°Ｃ
まで加熱するという加熱、冷却を繰り返し、Ｗ線の抵抗
値の変化を検討した。結果を第１表に示す。
結した。焼結体について、Ｗ線への通電により、室温よ
り１０００°Ｃまで１０秒で加熱し、３０秒保持後、通
電を停止して３０秒冷却し、再び通電して１０００°Ｃ
まで加熱するという加熱、冷却を繰り返し、Ｗ線の抵抗
値の変化を検討した。結果を第１表に示す。
実１１％
実施例１において、発熱体としてＷの代わりに直径が０
．５ｍのＭｏを用い、実施例１と同様の方法で焼結体を
作製し、試験した。
．５ｍのＭｏを用い、実施例１と同様の方法で焼結体を
作製し、試験した。
第１表、第２表の結果から、厚さ５μｍ以上のＷ２Ｃ又
はＭ ｏ ｚ Ｃからなる高融点金属炭化物層を有する
試料が最も昇温降温後の抵抗値変化が小さく、良好な抵
抗安定性を有し、高融点金属炭化物層の厚みが５μｍ未
満のものがこれに次ぎ、高融点金属炭化物層がない試料
ではＷ線、Ｍｏ線が断線することが解った。
はＭ ｏ ｚ Ｃからなる高融点金属炭化物層を有する
試料が最も昇温降温後の抵抗値変化が小さく、良好な抵
抗安定性を有し、高融点金属炭化物層の厚みが５μｍ未
満のものがこれに次ぎ、高融点金属炭化物層がない試料
ではＷ線、Ｍｏ線が断線することが解った。
また、ＷｚＣ，ＭｏｚＣの厚さも炭素量と焼結温度を変
えることにより、容易に制御できることもわかった。
えることにより、容易に制御できることもわかった。
第３図は、窒化珪素焼結体に埋設されたタングステン金
属ヒータ線の断面の結晶構造を示す３２Ｍ写真である。
属ヒータ線の断面の結晶構造を示す３２Ｍ写真である。
第３図に示した分析位置についてＸ線マイクロアナライ
ザにより線分析を行った結果を示す第４図から明らかな
ように、Ｗ線とＷＳｉ２層との間にＷ２Ｃ層が形成され
ている。また、第５図はＷ線表面近傍の結晶構造を高倍
率で示す３２Ｍ写真である。第５図かられかるように、
ＷＳｉ２層には多数のクラックが観察されるのに対し、
Ｗ２Ｃ層には観察されない。
ザにより線分析を行った結果を示す第４図から明らかな
ように、Ｗ線とＷＳｉ２層との間にＷ２Ｃ層が形成され
ている。また、第５図はＷ線表面近傍の結晶構造を高倍
率で示す３２Ｍ写真である。第５図かられかるように、
ＷＳｉ２層には多数のクラックが観察されるのに対し、
Ｗ２Ｃ層には観察されない。
（発明の効果）
以上のように、本発明によれば、高融点金属を高融点金
属炭化物層で被覆することにより、抵抗性が良好で信頼
性も高い安定した窒化珪素部材を得ることができ、また
そのための製造法として、炭素を含有する高融点金属を
窒化珪素中に埋め込み焼成すれば、上記窒化珪素部材を
簡単に製造することができる。
属炭化物層で被覆することにより、抵抗性が良好で信頼
性も高い安定した窒化珪素部材を得ることができ、また
そのための製造法として、炭素を含有する高融点金属を
窒化珪素中に埋め込み焼成すれば、上記窒化珪素部材を
簡単に製造することができる。
また、本発明をセラミックヒータに応用すれば、高温で
腐食性ガスを使用する装置、特に半導体製造装置におい
て、従来の金属ヒータの場合のような熱効率の悪化は生
じない。
腐食性ガスを使用する装置、特に半導体製造装置におい
て、従来の金属ヒータの場合のような熱効率の悪化は生
じない。
第１図（ａ） 、 （ｂ）は本発明の窒化珪素部材の一
例の構成を示す横断面図及び縦断面図、 第２図は、本発明の窒化珪素部材の一例としての窒化珪
素セラミックヒータを、熱ＣＶＤ装置に取り付けた状態
を示す断面図、 第３図は窒化珪素焼結体に埋設されたタングステン金属
ヒータ線の断面の結晶構造を示す３２Ｍ写真、 第４図は、第３図に示した分析位置についてＸ線マイク
ロアナライザにより線分析を行った結果を示す図、 第５図はＷ線表面近傍の結晶構造を高倍率で示す３２Ｍ
写真である。 １・・・部材 ２・・・高融点金属 ３・・・高融点金属炭化物層 ４・・・窒化珪素部材 １工・・・円盤状セラミック基体 １２・・・抵抗発熱体 １４・・・電極部材 第１図 （ａ） ４ｂ） 第３図 第４図 第５図
例の構成を示す横断面図及び縦断面図、 第２図は、本発明の窒化珪素部材の一例としての窒化珪
素セラミックヒータを、熱ＣＶＤ装置に取り付けた状態
を示す断面図、 第３図は窒化珪素焼結体に埋設されたタングステン金属
ヒータ線の断面の結晶構造を示す３２Ｍ写真、 第４図は、第３図に示した分析位置についてＸ線マイク
ロアナライザにより線分析を行った結果を示す図、 第５図はＷ線表面近傍の結晶構造を高倍率で示す３２Ｍ
写真である。 １・・・部材 ２・・・高融点金属 ３・・・高融点金属炭化物層 ４・・・窒化珪素部材 １工・・・円盤状セラミック基体 １２・・・抵抗発熱体 １４・・・電極部材 第１図 （ａ） ４ｂ） 第３図 第４図 第５図
Claims (2)
- １．タングステン、モリブデン等の高融点金属を窒化珪
素を主成分とする部材中に埋設した窒化珪素部材におい
て、高融点金属を高融点金属炭化物で被覆したことを特
徴とする窒化珪素部材。 - ２．炭素を含有するタングステン、モリブデン等の高融
点金属を窒化珪素成形体中に埋設し、その後焼成し、高
融点金属の表面に焼成中に少なくとも高融点金属炭化物
を生成させたことを特徴とする窒化珪素部材の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2197820A JPH0732062B2 (ja) | 1990-07-27 | 1990-07-27 | セラミックヒータ及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2197820A JPH0732062B2 (ja) | 1990-07-27 | 1990-07-27 | セラミックヒータ及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0487181A true JPH0487181A (ja) | 1992-03-19 |
| JPH0732062B2 JPH0732062B2 (ja) | 1995-04-10 |
Family
ID=16380887
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP2197820A Expired - Lifetime JPH0732062B2 (ja) | 1990-07-27 | 1990-07-27 | セラミックヒータ及びその製造法 |
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|---|---|
| JP (1) | JPH0732062B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07135068A (ja) * | 1993-11-12 | 1995-05-23 | Ngk Insulators Ltd | セラミックスヒーター |
| US5683606A (en) * | 1993-12-20 | 1997-11-04 | Ngk Insulators, Ltd. | Ceramic heaters and heating devices using such ceramic heaters |
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| JPWO2020153218A1 (ja) * | 2019-01-25 | 2021-09-30 | 日本碍子株式会社 | セラミックヒータ及びその製法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0192339A (ja) * | 1987-09-30 | 1989-04-11 | Kyocera Corp | 非酸化物セラミック焼結体及びその製法 |
-
1990
- 1990-07-27 JP JP2197820A patent/JPH0732062B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0192339A (ja) * | 1987-09-30 | 1989-04-11 | Kyocera Corp | 非酸化物セラミック焼結体及びその製法 |
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| JPH07135068A (ja) * | 1993-11-12 | 1995-05-23 | Ngk Insulators Ltd | セラミックスヒーター |
| US5683606A (en) * | 1993-12-20 | 1997-11-04 | Ngk Insulators, Ltd. | Ceramic heaters and heating devices using such ceramic heaters |
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| Publication number | Publication date |
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| JPH0732062B2 (ja) | 1995-04-10 |
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