JPH07135068A

JPH07135068A - セラミックスヒーター

Info

Publication number: JPH07135068A
Application number: JP28333293A
Authority: JP
Inventors: Kouichi Umemoto; 鍠一梅本; 和宏 ▲のぼり▼; Kazuhiro Nobori; Masahiro Murasato; 真寛村里
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1993-11-12
Filing date: 1993-11-12
Publication date: 1995-05-23
Anticipated expiration: 2013-07-23
Also published as: JP2779310B2

Abstract

(57)【要約】【目的】セラミックスヒーターを、加熱─冷却のサイク
ルに繰り返し供し、長期間使用した場合に、抵抗発熱体
の抵抗値が上昇したり、抵抗発熱体が断線したりするの
を、防止することである。【構成】セラミックスヒーターは、セラミックスからな
る基材１と、基材１内に埋設された抵抗発熱体１０とを
有する。抵抗発熱体１０が、高融点金属からなる本体２
と、本体２を被覆する被覆膜４とを有する。本体２の熱
膨張係数よりも被覆膜４の熱膨張係数の方が大きい。被
覆膜４の厚さが２μｍ以上である。好ましくは、被覆膜
４が、ＴｉＮ、Ｍｏ₂Ｃ、ＮｂＣ、ＴｉＣ、ＶＣ、Ｚｒ
Ｃ、ＷＣ、ＴａＣ、ＴａＮ及びＺｒＮからなる群より選
ばれた材料によって形成されており、高融点金属がタン
グステンであり、特に好ましくは被覆膜４がＴｉＮによ
って形成されている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、セラミックスヒーター
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、エッチング装置、化学的気相成長
装置等の半導体装置においては、いわゆるステンレスヒ
ーターや、間接加熱方式のヒーターが一般的であった。
しかし、これらの熱源を用いると、ハロゲン系腐食性ガ
スの作用によってパーティクルが発生することがあり、
また熱効率が悪かった。こうした問題を解決するため、
本発明者は、緻密質セラミックス基材の内部に、高融点
金属からなるワイヤーを埋設したセラミックスヒーター
を提案した。このワイヤーは、円盤状基材の内部で螺旋
状に巻回されており、かつこのワイヤーの両端に端子を
接続する。こうしたセラミックスヒーターは、特に半導
体製造用として優れた特性を有していることが判った。

【０００３】円盤状基材を構成するセラミックスとして
は、窒化珪素、窒化アルミニウム、サイアロン等を例示
できる。抵抗発熱体を構成する高融点金属としては、タ
ングステン、モリブデン、これらの合金等が好ましい。
こうしたセラミックスヒーターを製造する際には、高融
点金属からなる線体やワイヤーを巻回して巻回体を得、
この巻回体の両端に端子を接続する。一方、プレス成形
機内にセラミックス粉末を仕込み、ある程度の硬さにな
るまで予備成形する。この際、予備成形体の表面に、所
定の平面的パターンに沿って連続的な凹部ないし溝を設
ける。巻回体をこの凹部に収容し、この上にセラミック
ス粉末を充填し、セラミックス粉末を一軸加圧成形して
円盤状成形体を作成し、円盤状成形体をホットプレス焼
結させる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、セラミックス
ヒーターを、加熱─冷却のサイクルに繰り返し供する
と、抵抗発熱体の抵抗値が上昇したり、抵抗発熱体が断
線する現象が生ずることがあった。

【０００５】本発明の課題は、セラミックスヒーター
を、加熱─冷却のサイクルに繰り返し供し、長期間使用
した場合に、抵抗発熱体の抵抗値が上昇したり、抵抗発
熱体が断線したりするのを、防止することである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、セラミックス
からなる基材と、この基材内に埋設された抵抗発熱体と
を有するセラミックスヒーターであって、抵抗発熱体
が、高融点金属からなる本体と、この本体を被覆する被
覆膜とを有し、基材の熱膨張係数よりも本体の熱膨張係
数の方が大きく、本体の熱膨張係数よりも被覆膜の熱膨
張係数の方が大きく、この被覆膜の厚さが２μｍ以上で
ある、セラミックスヒーターに係るものである。

【０００７】

【作用】本発明者は、セラミックスヒーターを、加熱─
冷却のサイクルに繰り返し供した場合に、抵抗発熱体の
抵抗値が上昇したり、抵抗発熱体が断線したりする原因
を研究した。この結果、次のことが判明した。

【０００８】即ち、高融点金属からなる抵抗発熱体を予
備成形体中に埋設し、予備成形体をホットプレス焼結さ
せると、焼成収縮時に、高融点金属とセラミックスとの
熱膨張係数の差により、抵抗発熱体に引張応力が生ずる
ことが多い。図１を参照しつつ説明する。図１におい
て、抵抗発熱体２がタングステンからなり、基材１が窒
化珪素からなる場合には、抵抗発熱体２の熱膨張、熱収
縮の方が、基材１の熱膨張、熱収縮よりも大きい。

【０００９】このため、焼成収縮時には、抵抗発熱体２
の表面２ａに沿って引張応力が働く。また、焼成を終え
たセラミックスヒーターを、加熱─冷却サイクルに供し
た場合にも、これと同様に、抵抗発熱体２に引張応力が
働く。この応力は、上記の材料の場合には、計算上、円
周方向応力で６５ＭＰａにも及んでいた。

【００１０】この応力のために、上記の焼成収縮時に
は、抵抗発熱体２に微細な亀裂３が入る。そして、セラ
ミックスヒーターを加熱─冷却サイクルに供した場合
に、この微細な亀裂３が、抵抗発熱体２の直径方向及び
長さ方向に向かって進展し、互いに連続する。こうした
亀裂３の進展と連続との繰り返しにより、亀裂３が成長
し、この成長過程において抵抗発熱体２の抵抗値の上昇
や断線が観察されるものと考えられる。

【００１１】本発明者は、図２（ａ）に例示するよう
に、高融点金属からなる本体２を、この本体の熱膨張係
数よりも大きな熱膨張係数を有する被覆膜４で被覆し、
かつこの被覆膜４の厚さを２μｍ以上としてみた。こう
して得た抵抗発熱体１０の一部破断斜視図を、図３
（ａ）に示す。

【００１２】そして、この抵抗発熱体１０を、図２
（ｂ）に示すようにセラミックス成形体５の中に埋設
し、ホットプレス焼結させてみた。この結果、セラミッ
クスヒーターを加熱─冷却サイクルに供しても、抵抗発
熱体の抵抗値の上昇、断線がほとんど生じなくなること
を発見し、本発明に到達した。

【００１３】この理由は完全には明らかではない。しか
し、高融点金属からなる本体２を被覆する被覆膜４は、
本体２よりも熱膨張係数が大きい。このため、焼成収縮
時や加熱─冷却サイクル時には、被覆膜４により、タン
グステン等からなる本体２に対して、圧縮応力が加わ
る。高融点金属も圧縮応力に対しては強いので、本体２
に微細な亀裂が生じにくい。

【００１４】被覆膜４に対しては、基材１の方よりも収
縮量が大きいので、被覆膜４に引張応力が働く。このた
め、図２（ｃ）、図３（ｂ）に示すように、微細な亀裂
６が多く発生する。この亀裂６は、被覆膜４の直径方
向、長さ方向に向かって進展し、連続していく。この結
果、被覆膜４は破壊され、多くの場所が寸断されるに至
る。

【００１５】しかし、被覆膜４は薄膜形状であるため、
このように亀裂が連続し、破壊しても、本体２の方の形
状は問題なく保持される。しかも、基材１の方から引張
応力がかかっても、上記のように寸断された被覆膜４
が、この引張応力を緩和し、変位を吸収するので、本体
２の方には亀裂が入りにくく、断線しない。

【００１６】また、このように、被覆膜４に特殊な作用
を付与するためには、被覆膜４の厚さを２μｍ以上とす
る必要があった。被覆膜４の厚さが１．５μｍ、１μｍ
等の場合には、セラミックスヒーターに加熱─冷却サイ
クルをかけると、やはり抵抗発熱体の抵抗値の上昇、抵
抗発熱体の断線が生じた。上記した、本体２への圧縮応
力の付加、基材からの引張応力の緩和層としての作用が
発揮されないものと考えられる。

【００１７】被覆膜４の膜厚が８μｍを越える場合に
は、セラミックスヒーターを製造する際に、被覆膜４が
剥離するため、引っ張り応力の緩和層としての被覆膜４
の作用が発揮されず、抵抗値の上昇が生ずる。

【００１８】また、セラミックスヒーターの抵抗値の上
昇、断線の防止という作用効果を発揮させるためには、
熱膨張係数の大小関係が、セラミックス基材＜抵抗発熱
体の本体＜被覆膜である必要がある。例えば、基材の構
成材料として、窒化物系セラミックスの中から窒化珪素
を選択した場合には、窒化珪素の熱膨張係数が３．３×
１０^-6／°Ｃである。このため、抵抗発熱体の本体の構
成材料は、タングステン（熱膨張係数は４．５×１０^-6
／°Ｃ）、モリブデン（熱膨張係数は５．３×１０^-6／
°Ｃ）、タングステンとモリブデンとの合金等、３．３
×１０^-6／°Ｃよりも大きな熱膨張係数を有する材料を
選択する必要がある。

【００１９】更に、この場合、被覆膜の構成材料として
は、タングステン、モリブデン等よりも大きな熱膨張係
数を有する材料、例えば、ＴｉＮ、Ｍｏ₂Ｃ、ＮｂＣ、
ＴｉＣ、ＶＣ、ＺｒＣ、ＷＣ、ＺｒＮ、ＴａＣ、ＴａＮ
等を使用する。

【００２０】なお、特開昭６１─１７９０８４号公報に
は、タングステン又はモリブデンからなる抵抗発熱体の
表面を、窒化チタン等の非酸化物セラミックスで被覆す
る技術が、開示されている。しかし、この公報では、被
覆膜の厚さを２μｍ以上とすることにより、上記したよ
うな、被覆膜の破壊、寸断、引張応力の緩和、抵抗発熱
体に圧縮応力をかけること等の特殊な作用効果が得られ
ることは、開示されていない。特に、特開昭６１─１７
９０８４号公報に開示される技術は、抵抗発熱体より熱
膨張係数の小さい非酸化物セラミックスの被覆をも有効
としている点においても、本発明とは著しく異なる。

【００２１】

【実施例】セラミックスヒーターの基材としては、窒化
珪素、窒化アルミニウム、サイアロン等の窒化物系セラ
ミックスが好ましい。抵抗発熱体の本体を構成する高融
点金属としては、タングステン、モリブデン及びこれら
の合金が好ましい。

【００２２】被覆膜の材料としては、ＴｉＮ、Ｍｏ
₂Ｃ、ＮｂＣ、ＴｉＣ、ＶＣ、ＺｒＣ、ＷＣ、ＴａＮ、
ＴａＣ及びＺｒＮからなる群より選ばれた材料が好まし
い。表１に、各材料の熱膨張係数を示す。

【００２３】

【表１】

【００２４】次に、実験結果について述べる。表２及び
表３に示すように、タングステン製又はモリブデン製の
コイル状の本体２を準備した。この本体２の線径は０．
５ｍｍであり、本体２を構成する螺旋の直径は５ｍｍで
ある。本体２を、所定の発熱比となるように引き延ば
し、次いで、真空中、１０００°Ｃで熱処理した。物理
的気相成長法により、本体２の表面に被覆膜４を形成し
た。

【００２５】被覆膜４の材料と厚さとを、表２、表３に
示すように選択した。ただし、いずれの被覆膜４におい
ても、物理的気相成長工程において、端子部分をマスク
で被覆し、端子部分には被覆膜４が形成されないように
した。このようにして、各例の抵抗発熱体１０を製造し
た。

【００２６】各例の抵抗発熱体１０の両端に端子１２
Ａ、１２Ｂ、１２Ｃ（図４参照）を接続した。仮焼後の
窒化珪素粉末又は窒化アルミニウム粉末を、プレス成形
機内に仕込み、ある程度の硬さになるまで予備成形し
た。この際、予備成形体の表面に、図４に示す所定の平
面的パターンに沿って、連続的な凹部を設けた。

【００２７】各例の抵抗発熱体１０をこの凹部に収容
し、この上に窒化珪素粉末又は窒化アルミニウム粉末を
充填した。金型プレスによって窒化珪素粉末又は窒化ア
ルミニウム粉末を一軸加圧成形し、円盤状成形体を作成
した。円盤状成形体を、窒素中、１８００°Ｃでホット
プレス焼結させた。得られた焼結体を、円筒研削、平面
研削、超音波加工、放電加工によって加工し、図４に示
す、直径８インチのセラミックスヒーターを得た。

【００２８】図４においては、抵抗発熱体１０の平面的
埋設パターンを示すため、円盤状基材１を仮想線で示し
てある。本実施例では、抵抗発熱体１０からなる巻回体
の螺旋のピッチが小さい内周部分１１Ａ、外周部分１１
Ｃと、この巻回体の螺旋のピッチが大きい中央部分１１
Ｂとに分かれている。内周部分１１Ａの両端に、端子１
２Ａ、１２Ｂが接続されている。中央部分１１Ｂの一端
に端子１２Ｂが接続されており、中央部分１１Ｂと外周
部分１１Ｃとが連続しており、外周部分１１Ｃの外側の
端部に端子１２Ｃが接続されている。

【００２９】各例のセラミックスヒーターを、加熱─冷
却サイクル試験に供した。即ち、真空中で、セラミック
スヒーターを、室温から１０００°Ｃまで温度上昇さ
せ、１０００°Ｃで２時間保持し、１０００°Ｃから室
温まで温度を下降させた。温度上昇速度と、温度下降速
度は、それぞれ１０°Ｃ／分とした。

【００３０】この加熱─冷却サイクルを、最高１００サ
イクルまで実施し、１００サイクル実施後の抵抗発熱体
１０の抵抗値を測定した。この測定値を、加熱─冷却サ
イクル試験前の抵抗値で除した値を、抵抗上昇率として
算出した。この試験結果を図５、表２及び表３に示す。

【００３１】

【表２】

【００３２】

【表３】

【００３３】ただし、図５においては、抵抗上昇率が３
を越える場合及び断線した場合には、上向きの矢印を各
マークに付けることで、その旨を表示した。また、主と
して減圧下で半導体ウエハーを加熱する目的でセラミッ
クスヒーターを使用する場合、放電が問題となる場合が
多いので、駆動電圧が低い方が好ましい。

【００３４】一般的に、セラミックスヒーターを使用す
るときの最高使用電圧は２００Ｖ程度である。セラミッ
クスヒーターの初期抵抗は１．３Ω前後であり、１００
０°Ｃに温度を上昇させたときには、初期抵抗の約５倍
の６．５Ω前後となる。８インチのサイズのセラミック
スヒーターを１０００°Ｃに加熱するためには、約５Ｋ
Ｗの電力が必要になる。２００Ｖの電圧で１０００°Ｃ
の温度を達成するには、抵抗値を８Ω以下にする必要が
あるので、初期抵抗の上限値は１．６Ωになる。

【００３５】特開昭６１─１７９０８４号に記載された
グロープラグ等のセラミックスヒーターでは、加熱する
能力があれば良いので、抵抗値が何Ｖであっても、差し
支えない。半導体ウエハーを加熱する目的で使用するセ
ラミックスヒーターでは、プロセス上、厳しい均熱性を
継続的に要求されるため、抵抗上昇率は、１．０に近い
ことが望まれる。従って、抵抗上昇率が３．０程度以上
のものは、半導体ウエハー加熱用セラミックスヒーター
として使用することが、実用上困難である。

【００３６】ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＷＣによって被覆膜４を
形成した例（試料番号２、３、４）では、いずれもほぼ
同様な結果が得られた。これらの熱膨張係数は、タング
ステンの熱膨張係数よりも大きい。被覆膜４の膜厚が
０．５μｍ〜１．５μｍの場合には、抵抗値の上昇が見
られた。被覆膜４の膜厚が２μｍの場合には、抵抗値の
上昇は見られなかった。

【００３７】ＢＮによって被覆膜４を形成した例（試料
番号１）では、いずれの膜厚においても、断線が生じて
いた。また、タングステンからなる本体２に被覆膜４を
形成しなかった場合には、２〜３サイクルで抵抗値が３
倍にまで上昇し、１０サイクル前後で抵抗発熱体が断線
した。

【００３８】また、基材１を窒化アルミニウムで形成
し、本体２をモリブデンで形成し、被覆膜４をＴｉＮで
形成した例（試料番号５）では、上記と同様の結果が得
られた。

【００３９】

【発明の効果】本発明のセラミックスヒーターによれ
ば、セラミックスヒーターを、加熱─冷却のサイクルに
繰り返し供し、長期間使用した場合に、抵抗発熱体の抵
抗値が上昇したり、抵抗発熱体が断線したりするのを、
防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】基材１内の抵抗発熱体２に亀裂が入った状態を
説明するための模式的断面図である。

【図２】（ａ）は、高融点金属からなる本体２が被覆膜
４によって被覆されている状態を示す断面図であり、
（ｂ）は、抵抗発熱体１０を成形体５内に埋設した状態
を示す断面図であり、（ｃ）は、基材１内で被覆膜４に
亀裂６が入った状態を説明するための模式的断面図であ
る。

【図３】（ａ）は、高融点金属からなる本体２が被覆膜
４によって被覆されている状態を示す斜視図であり、
（ｂ）は、基材１内で被覆膜４に亀裂６が入った状態を
説明するための模式的斜視図である。

【図４】セラミックスヒーターにおける抵抗発熱体１０
の平面的埋設パターンを例示する平面図である。

【図５】各材料によって被覆膜４を形成した場合におい
て、被覆膜４の膜厚と、１００回の加熱─冷却サイクル
をかけた後の抵抗発熱体１０の抵抗上昇率との関係を示
すグラフである。

【符号の説明】

１基材２高融点金属からなる本体２ａ本体の
表面３亀裂４被覆膜５成形体６被覆膜４に生
ずる亀裂１０抵抗発熱体１２Ａ、１２Ｂ、１２Ｃ
端子

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】セラミックスからなる基材と、この基材内
に埋設された抵抗発熱体とを有するセラミックスヒータ
ーであって、前記抵抗発熱体が、高融点金属からなる本
体と、この本体を被覆する被覆膜とを有し、前記基材の
熱膨張係数よりも前記本体の熱膨張係数の方が大きく、
前記本体の熱膨張係数よりも前記被覆膜の熱膨張係数の
方が大きく、この被覆膜の厚さが２μｍ以上である、セ
ラミックスヒーター。
【請求項２】前記被覆膜が、ＴｉＮ、Ｍｏ₂Ｃ、Ｎｂ
Ｃ、ＴｉＣ、ＶＣ、ＺｒＣ、ＷＣ、ＴａＮ、ＴａＣ及び
ＺｒＮからなる群より選ばれた材料によって形成されて
いる、請求項１記載のセラミックスヒーター。
【請求項３】前記高融点金属がタングステンである、請
求項１または２記載のセラミックスヒーター。
【請求項４】前記被覆膜がＴｉＮによって形成されてい
る、請求項１〜３のいずれか一つの項に記載のセラミッ
クスヒーター。