JP2779310B2

JP2779310B2 - セラミックスヒーター

Info

Publication number: JP2779310B2
Application number: JP5283332A
Authority: JP
Inventors: 鍠一梅本; 和宏 ▲のぼり▼; 真寛村里
Original assignee: NIPPON GAISHI KK
Current assignee: NIPPON GAISHI KK
Priority date: 1993-11-12
Filing date: 1993-11-12
Publication date: 1998-07-23
Anticipated expiration: 2013-07-23
Also published as: JPH07135068A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、セラミックスヒーター
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、エッチング装置、化学的気相成長
装置等の半導体装置においては、いわゆるステンレスヒ
ーターや、間接加熱方式のヒーターが一般的であった。
しかし、これらの熱源を用いると、ハロゲン系腐食性ガ
スの作用によってパーティクルが発生することがあり、
また熱効率が悪かった。こうした問題を解決するため、
本発明者は、緻密質セラミックス基材の内部に、高融点
金属からなるワイヤーを埋設したセラミックスヒーター
を提案した。このワイヤーは、円盤状基材の内部で螺旋
状に巻回されており、かつこのワイヤーの両端に端子を
接続する。こうしたセラミックスヒーターは、特に半導
体製造用として優れた特性を有していることが判った。

【０００３】円盤状基材を構成するセラミックスとして
は、窒化珪素、窒化アルミニウム、サイアロン等を例示
できる。抵抗発熱体を構成する高融点金属としては、タ
ングステン、モリブデン、これらの合金等が好ましい。
こうしたセラミックスヒーターを製造する際には、高融
点金属からなる線体やワイヤーを巻回して巻回体を得、
この巻回体の両端に端子を接続する。一方、プレス成形
機内にセラミックス粉末を仕込み、ある程度の硬さにな
るまで予備成形する。この際、予備成形体の表面に、所
定の平面的パターンに沿って連続的な凹部ないし溝を設
ける。巻回体をこの凹部に収容し、この上にセラミック
ス粉末を充填し、セラミックス粉末を一軸加圧成形して
円盤状成形体を作成し、円盤状成形体をホットプレス焼
結させる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、セラミックス
ヒーターを、加熱─冷却のサイクルに繰り返し供する
と、抵抗発熱体の抵抗値が上昇したり、抵抗発熱体が断
線する現象が生ずることがあった。

【０００５】本発明の課題は、セラミックスヒーター
を、加熱─冷却のサイクルに繰り返し供し、長期間使用
した場合に、抵抗発熱体の抵抗値が上昇したり、抵抗発
熱体が断線したりするのを、防止することである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、セラミックス
からなる基材と、基材内に一体焼結によって埋設されて
いる抵抗発熱体とを有するセラミックスヒーターにおい
て、抵抗発熱体が、基材の熱膨張係数よりも大きな熱膨
張係数を有する高融点金属製の本体と、本体の外周面に
設けられている、セラミックスヒーターの冷却時に基材
から本体に加わる引張応力を緩和する緩和層とからな
り、緩和層が、本体の外周面を被覆する被覆膜であっ
て、本体の熱膨張係数よりも大きな熱膨張係数を有して
おり、かつ本体と金属組織が不連続な被覆膜からなり、
被覆膜が、ＴｉＮ、Ｍｏ₂Ｃ、ＮｂＣ、ＴｉＣ、ＶＣ、
ＺｒＣ、ＷＣ、ＴａＮ、ＴａＣ及びＺｒＮからなる群よ
り選ばれた材料によって形成されており、被覆膜の厚さ
が２μｍ以上、８μｍ以下であり、被覆膜が本体の外周
面上で基材の一体焼結時に破壊し、寸断されることによ
って緩和層を構成していることを特徴とする。

【０００７】

【作用】本発明者は、セラミックスヒーターを、加熱─
冷却のサイクルに繰り返し供した場合に、抵抗発熱体の
抵抗値が上昇したり、抵抗発熱体が断線したりする原因
を研究した。この結果、次のことが判明した。

【０００８】即ち、高融点金属からなる抵抗発熱体を予
備成形体中に埋設し、予備成形体をホットプレス焼結さ
せると、焼成収縮時に、高融点金属とセラミックスとの
熱膨張係数の差により、抵抗発熱体に引張応力が生ずる
ことが多い。図１を参照しつつ説明する。図１におい
て、抵抗発熱体２がタングステンからなり、基材１が窒
化珪素からなる場合には、抵抗発熱体２の熱膨張、熱収
縮の方が、基材１の熱膨張、熱収縮よりも大きい。

【０００９】このため、焼成収縮時には、抵抗発熱体２
の表面２ａに沿って引張応力が働く。また、焼成を終え
たセラミックスヒーターを、加熱─冷却サイクルに供し
た場合にも、これと同様に、抵抗発熱体２に引張応力が
働く。この応力は、上記の材料の場合には、計算上、円
周方向応力で６５ＭＰａにも及んでいた。

【００１０】この応力のために、上記の焼成収縮時に
は、抵抗発熱体２に微細な亀裂３が入る。そして、セラ
ミックスヒーターを加熱─冷却サイクルに供した場合
に、この微細な亀裂３が、抵抗発熱体２の直径方向及び
長さ方向に向かって進展し、互いに連続する。こうした
亀裂３の進展と連続との繰り返しにより、亀裂３が成長
し、この成長過程において抵抗発熱体２の抵抗値の上昇
や断線が観察されるものと考えられる。

【００１１】本発明者は、図２（ａ）に例示するよう
に、高融点金属からなる本体２を、この本体の熱膨張係
数よりも大きな熱膨張係数を有する被覆膜４で被覆し、
かつこの被覆膜４の厚さを２μｍ以上、８μｍ以下とし
てみた。こうして得た抵抗発熱体１０の一部破断斜視図
を、図３（ａ）に示す。

【００１２】そして、この抵抗発熱体１０を、図２
（ｂ）に示すようにセラミックス成形体５の中に埋設
し、ホットプレス焼結させてみた。

【００１３】高融点金属からなる本体２を被覆する被覆
膜４は、本体２よりも熱膨張係数が大きい。このため、
焼成収縮時や加熱─冷却サイクル時には、被覆膜４によ
り、タングステン等からなる本体２に対して、圧縮応力
が加わる。高融点金属も圧縮応力に対しては強いので、
本体２に微細な亀裂が生じにくい。

【００１４】被覆膜４に対しては、基材１の方よりも収
縮量が大きいので、被覆膜４に引張応力が働く。このた
め、図２（ｃ）、図３（ｂ）に示すように、微細な亀裂
６が多く発生する。この亀裂６は、被覆膜４の直径方
向、長さ方向に向かって進展し、連続していく。この結
果、被覆膜４は破壊され、多くの場所が寸断されるに至
る。

【００１５】しかし、被覆膜４は薄膜形状であるため、
このように亀裂が連続し、破壊しても、本体２の方の形
状は問題なく保持される。しかも、基材１の方から引張
応力がかかっても、上記のように寸断された被覆膜４
が、この引張応力を緩和し、変位を吸収する引っ張り応
力の緩和層として働くので、本体２の方には亀裂が入り
にくく、断線しない。

【００１６】また、このように、被覆膜４をホットプレ
ス後に破壊し、寸断させ、引っ張り応力の緩和層を生成
させるためには、被覆膜４の厚さを２μｍ以上とする必
要があった。被覆膜４の厚さが１．５μｍ、１μｍ等の
場合には、セラミックスヒーターに加熱─冷却サイクル
をかけると、やはり抵抗発熱体の抵抗値の上昇、抵抗発
熱体の断線が生じた。上記した、本体２への圧縮応力の
付加、基材からの引張応力の緩和層としての作用が発揮
されないものと考えられる。

【００１７】被覆膜４の膜厚が８μｍを越える場合に
は、セラミックスヒーターを製造する際に、被覆膜４が
剥離するため、引っ張り応力の緩和層としての被覆膜４
の作用が発揮されず、抵抗値の上昇が生ずる。

【００１８】また、セラミックスヒーターの抵抗値の上
昇、断線の防止という作用効果を発揮させるためには、
熱膨張係数の大小関係が、セラミックス基材＜抵抗発熱
体の本体＜被覆膜である必要がある。例えば、基材の構
成材料として、窒化物系セラミックスの中から窒化珪素
を選択した場合には、窒化珪素の熱膨張係数が３．３×
１０^-6／°Ｃである。このため、抵抗発熱体の本体の構
成材料は、タングステン（熱膨張係数は４．５×１０^-6
／°Ｃ）、モリブデン（熱膨張係数は５．３×１０^-6／
°Ｃ）、タングステンとモリブデンとの合金等、３．３
×１０^-6／°Ｃよりも大きな熱膨張係数を有する材料を
選択する必要がある。

【００１９】被覆膜の構成材料としては、ＴｉＮ、Ｍｏ
₂Ｃ、ＮｂＣ、ＴｉＣ、ＶＣ、ＺｒＣ、ＷＣ、ＴａＮ、
ＴａＣ及びＺｒＮからなる群より選ばれた材料とする。

【００２０】なお、特開昭６１─１７９０８４号公報に
は、タングステン又はモリブデンからなる抵抗発熱体の
表面を、窒化チタン等の非酸化物セラミックスで被覆す
る技術が、開示されている。しかし、この公報では、被
覆膜の厚さを２μｍ以上とすることにより、上記したよ
うな、被覆膜の破壊、寸断、引張応力の緩和、抵抗発熱
体に圧縮応力をかけること等の特殊な作用効果が得られ
ることは、開示されていない。特に、特開昭６１─１７
９０８４号公報に開示される技術は、抵抗発熱体より熱
膨張係数の小さい非酸化物セラミックスの被覆をも有効
としている点においても、本発明とは著しく異なる。

【００２１】

【実施例】セラミックスヒーターの基材としては、窒化
珪素、窒化アルミニウム、サイアロン等の窒化物系セラ
ミックスが好ましい。抵抗発熱体の本体を構成する高融
点金属としては、タングステン、モリブデン及びこれら
の合金が好ましい。

【００２２】被覆膜の材料は、ＴｉＮ、Ｍｏ₂Ｃ、Ｎｂ
Ｃ、ＴｉＣ、ＶＣ、ＺｒＣ、ＷＣ、ＴａＮ、ＴａＣ及び
ＺｒＮからなる群より選ばれた材料とする。表１に、各
材料の熱膨張係数を示す。

【００２３】

【表１】

【００２４】次に、実験結果について述べる。表２及び
表３に示すように、タングステン製又はモリブデン製の
コイル状の本体２を準備した。この本体２の線径は０．
５ｍｍであり、本体２を構成する螺旋の直径は５ｍｍで
ある。本体２を、所定の発熱比となるように引き延ば
し、次いで、真空中、１０００°Ｃで熱処理した。物理
的気相成長法により、本体２の表面に被覆膜４を形成し
た。

【００２５】被覆膜４の材料と厚さとを、表２、表３に
示すように選択した。ただし、いずれの被覆膜４におい
ても、物理的気相成長工程において、端子部分をマスク
で被覆し、端子部分には被覆膜４が形成されないように
した。このようにして、各例の抵抗発熱体１０を製造し
た。

【００２６】各例の抵抗発熱体１０の両端に端子１２
Ａ、１２Ｂ、１２Ｃ（図４参照）を接続した。仮焼後の
窒化珪素粉末又は窒化アルミニウム粉末を、プレス成形
機内に仕込み、ある程度の硬さになるまで予備成形し
た。この際、予備成形体の表面に、図４に示す所定の平
面的パターンに沿って、連続的な凹部を設けた。

【００２７】各例の抵抗発熱体１０をこの凹部に収容
し、この上に窒化珪素粉末又は窒化アルミニウム粉末を
充填した。金型プレスによって窒化珪素粉末又は窒化ア
ルミニウム粉末を一軸加圧成形し、円盤状成形体を作成
した。円盤状成形体を、窒素中、１８００°Ｃでホット
プレス焼結させた。得られた焼結体を、円筒研削、平面
研削、超音波加工、放電加工によって加工し、図４に示
す、直径８インチのセラミックスヒーターを得た。

【００２８】図４においては、抵抗発熱体１０の平面的
埋設パターンを示すため、円盤状基材１を仮想線で示し
てある。本実施例では、抵抗発熱体１０からなる巻回体
の螺旋のピッチが小さい内周部分１１Ａ、外周部分１１
Ｃと、この巻回体の螺旋のピッチが大きい中央部分１１
Ｂとに分かれている。内周部分１１Ａの両端に、端子１
２Ａ、１２Ｂが接続されている。中央部分１１Ｂの一端
に端子１２Ｂが接続されており、中央部分１１Ｂと外周
部分１１Ｃとが連続しており、外周部分１１Ｃの外側の
端部に端子１２Ｃが接続されている。

【００２９】各例のセラミックスヒーターを、加熱─冷
却サイクル試験に供した。即ち、真空中で、セラミック
スヒーターを、室温から１０００°Ｃまで温度上昇さ
せ、１０００°Ｃで２時間保持し、１０００°Ｃから室
温まで温度を下降させた。温度上昇速度と、温度下降速
度は、それぞれ１０°Ｃ／分とした。

【００３０】この加熱─冷却サイクルを、最高１００サ
イクルまで実施し、１００サイクル実施後の抵抗発熱体
１０の抵抗値を測定した。この測定値を、加熱─冷却サ
イクル試験前の抵抗値で除した値を、抵抗上昇率として
算出した。この試験結果を図５、表２及び表３に示す。

【００３１】

【表２】

【００３２】

【表３】

【００３３】ただし、図５においては、抵抗上昇率が３
を越える場合及び断線した場合には、上向きの矢印を各
マークに付けることで、その旨を表示した。また、主と
して減圧下で半導体ウエハーを加熱する目的でセラミッ
クスヒーターを使用する場合、放電が問題となる場合が
多いので、駆動電圧が低い方が好ましい。

【００３４】一般的に、セラミックスヒーターを使用す
るときの最高使用電圧は２００Ｖ程度である。セラミッ
クスヒーターの初期抵抗は１．３Ω前後であり、１００
０°Ｃに温度を上昇させたときには、初期抵抗の約５倍
の６．５Ω前後となる。８インチのサイズのセラミック
スヒーターを１０００°Ｃに加熱するためには、約５Ｋ
Ｗの電力が必要になる。２００Ｖの電圧で１０００°Ｃ
の温度を達成するには、抵抗値を８Ω以下にする必要が
あるので、初期抵抗の上限値は１．６Ωになる。

【００３５】特開昭６１─１７９０８４号に記載された
グロープラグ等のセラミックスヒーターでは、加熱する
能力があれば良いので、抵抗値が何Ｖであっても、差し
支えない。半導体ウエハーを加熱する目的で使用するセ
ラミックスヒーターでは、プロセス上、厳しい均熱性を
継続的に要求されるため、抵抗上昇率は、１．０に近い
ことが望まれる。従って、抵抗上昇率が３．０程度以上
のものは、半導体ウエハー加熱用セラミックスヒーター
として使用することが、実用上困難である。

【００３６】ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＷＣによって被覆膜４を
形成した例（試料番号２、３、４）では、いずれもほぼ
同様な結果が得られた。これらの熱膨張係数は、タング
ステンの熱膨張係数よりも大きい。被覆膜４の膜厚が
０．５μｍ〜１．５μｍの場合には、抵抗値の上昇が見
られた。被覆膜４の膜厚が２μｍの場合には、抵抗値の
上昇は見られなかった。

【００３７】ＢＮによって被覆膜４を形成した例（試料
番号１）では、いずれの膜厚においても、断線が生じて
いた。また、タングステンからなる本体２に被覆膜４を
形成しなかった場合には、２〜３サイクルで抵抗値が３
倍にまで上昇し、１０サイクル前後で抵抗発熱体が断線
した。

【００３８】また、基材１を窒化アルミニウムで形成
し、本体２をモリブデンで形成し、被覆膜４をＴｉＮで
形成した例（試料番号５）では、上記と同様の結果が得
られた。

【００３９】

【発明の効果】本発明のセラミックスヒーターによれ
ば、セラミックスヒーターを、加熱─冷却のサイクルに
繰り返し供し、長期間使用した場合に、抵抗発熱体の抵
抗値が上昇したり、抵抗発熱体が断線したりするのを、
防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】基材１内の抵抗発熱体２に亀裂が入った状態を
説明するための模式的断面図である。

【図２】（ａ）は、高融点金属からなる本体２が被覆膜
４によって被覆されている状態を示す断面図であり、
（ｂ）は、抵抗発熱体１０を成形体５内に埋設した状態
を示す断面図であり、（ｃ）は、基材１内で被覆膜４に
亀裂６が入った状態を説明するための模式的断面図であ
る。

【図３】（ａ）は、高融点金属からなる本体２が被覆膜
４によって被覆されている状態を示す斜視図であり、
（ｂ）は、基材１内で被覆膜４に亀裂６が入った状態を
説明するための模式的斜視図である。

【図４】セラミックスヒーターにおける抵抗発熱体１０
の平面的埋設パターンを例示する平面図である。

【図５】各材料によって被覆膜４を形成した場合におい
て、被覆膜４の膜厚と、１００回の加熱─冷却サイクル
をかけた後の抵抗発熱体１０の抵抗上昇率との関係を示
すグラフである。

【符号の説明】

１基材２高融点金属からなる本体２ａ本体の
表面３亀裂４被覆膜５成形体６被覆膜４に生
ずる亀裂１０抵抗発熱体１２Ａ、１２Ｂ、１２Ｃ
端子

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献特開平４−87181（ＪＰ，Ａ) 特開昭61−179084（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) H05B 3/14 H05B 3/20 356

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】セラミックスからなる基材と、この基材内
に一体焼結によって埋設されている抵抗発熱体とを有す
るセラミックスヒーターにおいて、前記抵抗発熱体が、
前記基材の熱膨張係数よりも大きな熱膨張係数を有する
高融点金属製の本体と、この本体の外周面に設けられて
いる、前記セラミックスヒーターの冷却時に前記基材か
ら前記本体に加わる引張応力を緩和する緩和層とからな
り、この緩和層が、前記本体の外周面を被覆する被覆膜
であって、前記本体の熱膨張係数よりも大きな熱膨張係
数を有しており、かつ前記本体の外周面に一体焼結前に
成膜された被覆膜からなり、この被覆膜が、ＴｉＮ、Ｍ
ｏ₂Ｃ、ＮｂＣ、ＴｉＣ、ＶＣ、ＺｒＣ、ＷＣ、Ｔａ
Ｎ、ＴａＣ及びＺｒＮからなる群より選ばれた材料によ
って形成されており、前記被覆膜の厚さが２μｍ以上、
８μｍ以下であり、前記被覆膜が前記本体の外周面上で
前記基材の一体焼結時に破壊し、寸断されることによっ
て前記緩和層を構成していることを特徴とする、セラミ
ックスヒーター。
【請求項２】前記高融点金属がタングステンである、請
求項１記載のセラミックスヒーター。
【請求項３】前記被覆膜がＴｉＮによって形成されてい
る、請求項１または２記載のセラミックスヒーター。