JP6926217B2

JP6926217B2 - 構造体

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Publication number: JP6926217B2
Application number: JP2019545037A
Authority: JP
Inventors: 保典川邊; 大貴渡邉; 大川　善裕; 善裕大川
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 2017-09-28
Filing date: 2018-09-20
Publication date: 2021-08-25
Anticipated expiration: 2038-09-20
Also published as: JPWO2019065464A1; WO2019065464A1; US20200305238A1

Description

本開示は、構造体に関する。

セラミックスは、金属および樹脂と比較して、耐熱性に優れている。特に、セラミックスの中でも窒化アルミニウム質セラミックスは、熱伝導率が高いことから、各種素子や部品等の被処理体の熱処理を行なう際に、被処理体を載置または保持する構造体として利用されている。

ここで、被処理体の熱処理を行なうヒータとして構造体を利用する場合には、構造体の内部に位置し、電流を流すことで発熱する内部電極と、内部電極を外部の電源に繋ぐ給電端子とが必要となる。

例えば、特許文献１には、ＡｌＮ焼結体基材と、このＡｌＮ焼結体基材の一面側に設けられた抵抗発熱体と、前記ＡｌＮ焼結体基材に設けられ他面側から前記一面側に連通された端子挿入孔と、この端子挿入孔に嵌合され抵抗発熱体に接合された金属製の端子と、前記抵抗発熱体を覆うように前記ＡｌＮ焼結体基材に取付けられたＡｌＮ焼結体蓋体とを有し、前記端子は、ほぼ円柱形状をなし、前記抵抗発熱体との接合面が縮径されているＡｌＮヒータが記載されている。

特開２００４−８７３９２号公報

本開示の構造体は、窒化アルミニウム質セラミックスからなる基体と、タングステンまたはモリブデンからなる給電端子と、前記基体および前記給電端子の間においてそれぞれ接して位置する接合層と、前記給電端子に電気的に繋がる内部電極とを備える。そして、前記接合層が、該接合層を構成する全体積１００体積％のうち、前記給電端子を構成する成分および窒化アルミニウムの合計で９０体積％以上である。

本開示の構造体の一例を模式的に示す平面図である。図１におけるII−II線にて切断した断面図における給電端子近傍の拡大図である。

近年では、被処理体を高温に加熱（以下、高温加熱と記載する。）するにあたり、約６００℃を超える温度まで構造体が加熱される場合がある。このような場合、特許文献１に記載されたＡＬＮヒータのように、構造体と給電端子とが直に接していると、高温加熱および冷却が繰り返された際に、窒化アルミニウム質セラミックスからなる構造体と金属からなる給電端子との熱膨張係数差に起因する応力が繰り返しかかるため、構造体に亀裂が生じるおそれがある。ここで、構造体とは、例えば、ウェハを載置するヒータのことである。

本開示の構造体は、亀裂が生じにくく、長期間に亘って使用することができる。以下に、本開示の構造体について、図面を参照しながら詳細に説明する。

本開示の構造体１０は、図１および図２に示すように、基体１と、給電端子３と、基体１および給電端子３の間においてそれぞれ接して位置する接合層４と、給電端子３に電気的に繋がる内部電極２とを備える。ここで、内部電極２とは、図２に示すように、基体１の内部に位置する電極のことである。また、給電端子３と内部電極２とは直接繋がっていてもよいし、給電端子３と内部電極２とは接合層４を介して繋がっていてもよい。

また、図１および図２においては、基板１が円板状であり、給電端子３が円柱状である例を示しているが、これに限定されるものでなく、基体１や給電端子３はどのような形状であっても構わない。

また、給電端子３は、接合層４と接触し、内部電極２と繋がっているならば、どのような位置にあっても構わなく、例えば、図２に示すように、基体１の内部に位置していてもよい。

ここで、本開示の構造体１０における基体１は、窒化アルミニウム質セラミックスからなる。窒化アルミニウム質セラミックスとは、窒化アルミニウム質セラミックスを構成する全成分１００質量％のうち、窒化アルミニウムが７０質量％以上を占めるものである。

そして、基体１の材質は、以下の方法により確認することができる。まず、Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）を用いて測定し、得られた２θ（２θは、回折角度である。）の値をＪＣＰＤＳカードで同定することで、基体１の構成成分を同定する。次に、ＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma）発光分光分析装置（ＩＣＰ）を用いて、基体１の定量分析を行なう。このとき、ＸＲＤで同定された構成成分が窒化アルミニウムであり、ＩＣＰで測定したアルミニウム（Ａｌ）の含有量から窒化アルミニウム（ＡｌＮ）に換算した値が７０質量％以上であれば、窒化アルミニウム質セラミックスである。

また、本開示の構造体１０における給電端子３は、タングステンまたはモリブデンからなる。ここで、タングステンやモリブデンは、金属の中でも窒化アルミニウム質セラミックスの熱膨張係数に近く、約６００℃を超える温度となっても強度を維持することができる。なお、給電端子３がタングステンまたはモリブデンからなるとは、給電端子３を構成する全成分１００質量％のうち、タングステンまたはモリブデンが９９．５質量％以上占めていることをいう。

そして、本開示の構造体１０における接合層４は、接合層４を構成する全体積１００体積％のうち、給電端子３を構成する成分および窒化アルミニウムの合計で９０体積％以上である。ここで、給電端子３を構成する成分とは、タングステンまたはモリブデンである。

このように、接合層４は、給電端子３を構成する成分および窒化アルミニウムの合計で９０体積％以上であることから、給電端子３と基体１とが、接合層４を介して化学的に強固に接合される。そして、接合層４の熱膨張係数は、給電端子３と基体１との間の値となることから、高温加熱および冷却が繰り返された際に、給電端子３と基体１との熱膨張係数差に起因して発生する応力を接合層４により緩和することができ、基体１に亀裂が生じにくくなる。よって、上記構成を満足していることで、本開示の構造体１０は、高温加熱および冷却が繰り返されても、亀裂が生じにくく、長期間に亘って使用することができる。

なお、接合層４が、接合層４を構成する全体積１００体積％のうち、給電端子３を構成する成分および窒化アルミニウムの合計で９５体積％以上であれば、給電端子３と基体１とが、接合層４を介して化学的により強固に接合される。

ここで、接合層４を構成する各成分の含有量は、以下のように測定すればよい。まず、図２に示すような断面形状となるように、基体１を切断し、クロスセクションポリッシャー（ＣＰ）を用いて研磨することで研磨面を得る。次に、この研磨面に対して、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）に付設の波長分散型Ｘ線分析装置（ＷＤＳ）を用いて電子線を照射し、タングステン、モリブデン、アルミニウムおよび窒素をそれぞれマッピングした白黒写真を撮影する。ここで、アルミニウムと窒素とが同時に存在する箇所を、窒化アルミニウムとみなす。そして、各成分（タングステン、モリブデンおよび窒化アルミニウム）の存在箇所をそれぞれトレースして黒く塗りつぶし、画像解析ソフト「Ａ像くん」（登録商標、旭化成エンジニアリング（株）製であり、以降に画像解析ソフト「Ａ像くん」と記した場合、旭化成エンジニアリング（株）製の画像解析ソフトを示すものとする。）の粒子解析という手法を適用して画像解析を行なう。そして、この画像解析で算出された、タングステン、モリブデンおよび窒化アルミニウムの面積比率（面積％）の値を、そのまま体積比率（体積％）の値とみなせばよい。なお、「Ａ像くん」の解析条件としては、粒子の明度を「暗」、２値化の方法を「自動」、シェーディングを「有」とすればよい。

また、本開示の構造体１０における接合層４は、接合層４を構成する全体積１００体積％のうち、給電端子３を構成する成分の含有量が２０体積％以上８０体積％以下であってもよい。このような構成を満足するならば、給電端子３と基体１とを、接合層４を介してより強固に接合できるとともに、接合層４の導電性を高めることができる。

特に、接合強度および導電性の観点からは、接合層４における給電端子３を構成する成分の含有量は、例えば、４５体積％以上７０体積％以下であってもよい。一方、接合層４における窒化アルミニウムの含有量は、例えば、３０体積％以上５５体積％以下であってもよい。

また、本開示の構造体１０における接合層４は、アスペクト比が５以上である窒化アルミニウムの塊を含有していてもよい。ここで、アスペクト比とは、図２に示すような断面において観察される窒化アルミニウムの塊の長径を短径で割ったときの値である。長径とは、窒化アルミニウムの塊を貫通するように直線を引き、この直線と窒化アルミニウムの塊の外縁とが交わる２箇所間の線分の長さを測定した際に、この長さが最大となるときの線分の長さのことである。短径とは、長径の線分の中央で、長径の線分に直交するように直線を引いた際に、この直線と窒化アルミニウムの塊の外縁とが交わる２箇所間の線分の長さのことである。

そして、このような構成を満足するならば、高温加熱および冷却が繰り返された際に接合層４に亀裂が発生しても、この亀裂の進展をアスペクト比が５以上である窒化アルミニウムの塊により抑制することができることから、本開示の構造体１０は、より長期間に亘って使用することができる。

なお、窒化アルミニウムの塊の長径は、５０μｍ以上４００μｍ以下であり、窒化アルミニウムの塊の短径は、１０μｍ以上４０μｍ以下であってもよい。

ここで、接合層４において、アスペクト比が５以上である窒化アルミニウムの塊が存在するか否かは、以下の方法で確認すればよい。まず、図２に示すような断面形状となるように、基体１を切断し、ＣＰを用いて研磨することで研磨面を得る。次に、この研磨面に対して、ＳＥＭに付設のＷＤＳを用いて電子線を照射し、アルミニウムおよび窒素をそれぞれマッピングした白黒写真を撮影する。ここで、アルミニウムと窒素とが同時に存在する塊を、窒化アルミニウムの塊とみなす。そして、この窒化アルミニウムの塊をトレースして黒く塗りつぶし、画像解析ソフト「Ａ像くん」の粒子解析という手法を適用して画像解析を行なう。この画像解析により、窒化アルミニウムの塊の長径および短径が算出されるので、この長径を短径で割ることでアスペクト比を算出し、アスペクト比が５以上である窒化アルミニウムの塊の存在を確認すればよい。なお、「Ａ像くん」の解析条件としては、粒子の明度を「暗」、２値化の方法を「自動」、シェーディングを「有」とすればよい。

また、本開示の構造体１０における内部電極２は、導電性であればどのような材料で構成されていてもよいが、接合層４と同様に、内部電極２を構成する全体積１００体積％のうち、給電端子３を構成する成分および窒化アルミニウムの合計で９０体積％以上であってもよい。このような構成を満足するならば、内部電極２は、導電性を有するとともに、基体１との熱膨張係数差が小さいものとなる。

なお、基体１との熱膨張係数差をより小さくする観点からは、内部電極２は、内部電極２を構成する全体積１００体積％のうち、給電端子３を構成する成分および窒化アルミニウムの合計で９５体積％以上であってもよい。

また、本開示の構造体１０において、内部電極２における給電端子３を構成する成分の含有量は、接合層４における給電端子３を構成する成分の含有量より多くてもよい。このような構成を満足するならば、接合層４から内部電極２へ電流が流れやすくなり、接合層４の発熱を抑制することができる。

特に、本開示の構造体１０において、内部電極２における給電端子３を構成する成分の含有量が、接合層４における給電端子３を構成する成分の含有量よりも１０体積％以上多ければ、接合層４の発熱をさらに抑制することができる。

なお、内部電極２における給電端子３を構成する成分の含有量は、例えば、６５体積％以上９０体積％以下であってもよい。一方、接合層４における窒化アルミニウムの含有量は、例えば、１０体積％以上３５体積％以下であってもよい。

また、内部電極２を構成する各成分の含有量は、上述した接合層４を構成する各成分の含有量を測定した方法と同じ方法で算出すればよい。

また、本開示の構造体１０における接合層４は、給電端子３を構成する成分の粒（以下、単に粒とも記載する）を含有し、この粒の円相当径の平均値は３μｍ以上１２μｍ以下であってもよい。このような構成を満足するならば、給電端子３と基体１とを、粒を介してより強固に接合できるとともに、粒の存在により接合層４の導電性をより高めることができる。

ここで、接合層４において、粒が存在するか否かおよび粒の円相当径の平均値は、以下のように測定すればよい。まず、図２に示すような断面形状となるように、基体１を切断し、ＣＰを用いて研磨することで研磨面を得る。次に、この研磨面の接合層４に対して、ＳＥＭに付設のＷＤＳを用いて電子線を照射し、給電端子３を構成する成分（タングステンまたはモリブデン）をマッピングした白黒写真を撮影する。ここで、タングステンまたはモリブデンが存在する粒が存在すれば、それが給電端子３を構成する成分の粒である。そして、この粒をトレースして黒く塗りつぶし、画像解析ソフト「Ａ像くん」の粒子解析という手法を適用して画像解析を行なうことで、粒の円相当径の平均値を算出することができる。なお、「Ａ像くん」の解析条件としては、粒子の明度を「暗」、２値化の方法を「自動」、シェーディングを「有」とすればよい。

また、本開示の構造体１０における給電端子３は、図１および図２に示すように、給電端子３と繋がった金属棒５を備えていてもよい。この金属棒５は、外部の電源と給電端子３とを繋ぐためのものである。そして、金属棒５は、導電性であればどのような材料で構成されていてもよいが、例えば、ニッケルからなる。

次に、本開示の構造体１０の製造方法の一例について説明する。なお、ここでは、給電端子３がタングステンからなる場合について説明する。

まず、公知の方法で、窒化アルミニウムのグリーンシートを作製する。次に、固体粉末としてタングステン粉末と窒化アルミニウム粉末とを準備し、これら固体粉末を含む、内部電極２となる第１ペーストを作製する。次に、グリーンシート上の任意の箇所に第１ペーストを印刷した後、積層工法によって、複数枚のグリーンシートを積層し、成形体を作製する。次に、この成形体を、窒素ガス中において焼成することによって、内部電極２を内部に備えた基体１を得る。

次に、給電端子３として、タングステンからなる金属固体を準備する。また、固体粉末としてタングステン粉末と窒化アルミニウム粉末とを準備し、これら固体粉末を含む、接合層４となる第２ペーストを作製する。

次に、基体１に、給電端子３を挿入するための孔をあけるが、孔の内壁に内部電極２が露出するように孔をあける。そして、この孔の内壁に第２ペーストを塗布する。

次に、この孔に給電端子３を挿入し、熱処理を行う。このときの熱処理温度は、基体１の焼成温度以下とする。これにより、本開示の構造体１０を得る。

また、接合層４における、タングステンの含有量を２０体積％以上８０体積％以下とするには、第２ペースト中のタングステン粉末の割合を調整すればよい。

また、内部電極２におけるタングステンの含有量を、接合層４におけるタングステンの含有量より多くするには、第２ペーストよりも第１ペーストのタングステン粉末の割合を多くすればよい。この際、内部電極２におけるタングステンの含有量を、接合層４におけるタングステンの含有量よりも１０体積％以上多くなるように調整してもよい。

また、接合層４が、アスペクト比が５以上である窒化アルミニウムの塊を含有するようにするには、第２ペースト中に含まれる窒化アルミニウム粉末の一部を、アスペクト比が５以上である窒化アルミニウムの塊に置換すればよい。

また、接合層４が、円相当径の平均値が３μｍ以上１２μｍ以下であるタングステンの粒を含有するには、第２ペーストに平均粒径が０．３μｍ以上１．２μｍ以下のタングステン粉末を使用し、孔に給電端子３を挿入した後の熱処理温度を１５００℃以上１８００℃以下とすればよい。このような熱処理温度で熱処理することで、タングステン粉末が凝集および成長し、円相当径の平均値が３μｍ以上１２μｍ以下であるタングステンの粒が得られる。

１：基体
２：内部電極
３：給電端子
４：接合層
５：金属棒
１０：構造体

Claims

窒化アルミニウム質セラミックスからなる基体と、
タングステンまたはモリブデンからなる給電端子と、
前記基体および前記給電端子の間においてそれぞれに接して位置する接合層と、
前記給電端子に電気的に繋がる内部電極とを備え、
前記接合層は、該接合層を構成する全体積１００体積％のうち、前記給電端子を構成する成分および窒化アルミニウムの合計で９０体積％以上であり、
前記接合層は、アスペクト比が５以上である窒化アルミニウムの塊を含有している、
構造体。
前記接合層は、該接合層を構成する全体積１００体積％のうち、前記給電端子を構成する成分の含有量が２０体積％以上８０体積％以下である、請求項１に記載の構造体。
前記内部電極における前記給電端子を構成する成分の含有量は、前記接合層における前記給電端子を構成する成分の含有量より多い、請求項１または請求項２に記載の構造体。
前記内部電極における前記給電端子を構成する成分の含有量は、前記接合層における前記給電端子を構成する成分の含有量よりも１０体積％以上多い、請求項３に記載の構造体。
前記接合層は、前記給電端子を構成する成分の粒を含有し、
該粒の円相当径の平均値は３μｍ以上１２μｍ以下である、請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の構造体。