CN111763914A - 一种控制钨硅靶材中非金属元素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种控制钨硅靶材中非金属元素含量的方法，将混合粉体通过冷等静压成形，并进行高温真空脱气处理，再以吸氧性金属箔材隔离毛坯和石墨模具，经真空热压烧结得到钨硅靶材。该方法有助于钨硅靶材中易挥发非金属元素的脱除，有效地控制了钨硅靶材中的非金属元素含量，具有可操作性强、成本低的特点。
Description
技术领域
本发明属于溅射靶材技术领域，具体涉及减少靶材中非金属元素的方法。
背景技术
溅射是一种非常通用的薄膜制备工艺，是半导体膜层制造的重要方法。溅射靶材是溅射工艺中应用的原料。溅射靶材通常安装在真空腔体中，待镀膜的基底位于距靶材一定距离的对立面。溅射时，加速运动的氩离子冲击靶材的表面，其动能传递给靶材原子；一些靶材原子得到充足的能量后从靶材表面逸出，并运动穿过真空室，进而逐个原子地沉积在基底表面，形成薄膜。
钨硅靶材经溅射形成的膜层是一种优良的导体，被广泛应用于电子栅门材料及电子薄膜领域。钨硅靶材中非金属元素的含量对溅射薄膜的性能至关重要。薄膜中Cl的存在会腐蚀电路，从而影响电路的可靠性；C、O、N等气体元素会损伤膜的稳定性，成为膜电阻增大的原因；S元素的控制对于提升薄膜性能同样至关重要。然而，硅粉在制备时不可避免的会引入非金属元素，如气体元素C、O、N等。对于微米级硅粉，研究发现，其气体元素C含量达到50～300ppm，O含量达到2500～5000ppm，N含量达到500～1000ppm；此外，靶坯的制备过程中，粉体处理等工序也有可能再次引入非金属元素。如果对靶坯中的非金属元素不加以控制，将会导致溅射薄膜性能下降，从而降低器件的可靠性。
因此，需要提供一种钨硅靶材中非金属元素的去除方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种控制钨硅靶材中非金属元素含量的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种控制钨硅靶材中非金属元素含量的方法，包括：
1)冷等静压：钨粉和硅粉的混合粉体采用冷等静压(CIP)的方式成形，得到钨硅生坯；所述冷等静压的成形压力为50～150MPa，保压时间为10～20min；
2)真空脱气：将所述钨硅生坯在1000～1200℃真空脱气5～20h，得到脱气后毛坯；
3)真空热压烧结：采用吸氧性金属箔材隔离所述脱气后毛坯与真空热压烧结的模具，进行真空热压烧结，得到所述钨硅靶材。
经过上述处理，得到的钨硅靶材中各非金属元素的含量至少可降低至以下水平：碳(C)含量为30～100ppm，甚至可为30～60ppm；氧(O)含量为400～1000ppm，甚至可为400～600ppm；氮(N)含量为20～50ppm，甚至可为20～30ppm；硫(S)含量为0.1～10ppm，甚至可为0.1～2.5ppm；氯(Cl)含量为0.1～1ppm，甚至可为0.1～0.8ppm。得到的钨硅靶材中各非金属元素的含量甚至还可降至更低水平。该钨硅靶材具备非金属元素含量低的特点，满足半导体靶材的要求。
在冷等静压步骤之前，需要先将钨粉和硅粉通过混料制备得到混合粉体。
混料步骤中，混合粉体由钨粉和硅粉在转速15～35rpm下混合均匀而得，混料时间为48～60h。例如，所述混合粉体采用V型混料机(又称V型混合机)混合均匀，混料机转速为15～35rpm，混料时间为48～60h。
上述混料过程为干混工艺，工艺简单，步骤较少，可尽量避免其他杂质的引入。
进一步地，混料过程在真空环境中或者在保护气体中制备得到，即混料机抽真空或者向混料机中注入保护气体。所述保护气体包括稀有气体，所述稀有气体例如为氩气。这样可防止粉末与空气接触氧化。
进一步地，混料过程可以采用磨球等研磨介质，磨球与钨或硅为相同材质，或者为其它硬质合金球。磨球可起到搅拌效果，使混合更均匀；磨球与粉末间相互摩擦可起到研磨作用，减小钨粉和硅粉的颗粒。最好采用钨或硅材质的磨球，这样即使磨球表面磨损脱落，也不会在混合粉体中引入其他杂质。而采用其他硬质合金球作为磨球时，硬质的磨球可尽量避免磨球本身的磨损。
混料过程采用上述的转速和时间，一方面能使钨粉和硅粉充分混合均匀，另一方面也不会因为转速过大或时间过长而导致研磨介质磨损脱落造成污染或改变粉末中钨和硅的质量比。
一实施例中，所述钨粉的粒度为1～8μm；所述硅粉的粒度为2～10μm。所述钨粉和硅粉的直径之所以选择上述范围，是为了方便后续能够尽快形成所需粒度的混合粉末，以保证最终制得的钨硅靶材的晶粒细小。
其中，钨粉和硅粉的质量之比根据钨硅靶材的具体要求来设定。
冷等静压步骤中，通常在冷等静压机的模具内进行，将混合粉体置于冷等静压机的模具内，设置所述冷等静压机的冷等静压温度为常温，用液体或气体向模具内的混合粉末施加一定的压力(即所述“成形压力”)，并持续施压一定的时间(即所述“保压时间”)，以将混合粉体压制成钨硅生坯。
一实施例中，采用冷等静压成形得到的钨硅生坯，钨硅生坯的相对密度为60～70％。相对密度为靶材实际密度与理论密度的比值，可用于表征致密度。
真空脱气步骤中，在1000～1200℃高温下真空脱气，在此过程中通过持续抽气等方式维持具有一定真空度的真空状态；高温使得钨硅生坯中的非金属元素杂质蒸发至气态并逸出，并随着抽真空排出，从而得到脱气后毛坯。
一实施例中，真空脱气的真空度为10-3～10-1Pa。在此真空条件下有利于非金属杂质充分、完全地排出。
一实施例中，真空脱气在真空烧结炉中进行，即真空烧结炉的真空度为10-3～10- 1Pa。
真空热压烧结步骤中，对脱气后毛坯进行热压致密化处理，进一步消除毛坯的内部空隙，提高致密度，得到钨硅靶材。
一实施例中，真空热压烧结在热压炉中进行。将脱气后毛坯用脱模辅助材料包裹，置于热压炉中真空热压烧结的模具内，设置热压炉的温度(即所述“真空热压烧结的温度”)，向模具内的脱气后毛坯施加一定的压力(即所述“真空热压压力”)，并持续施压一定的时间，该时间可根据需要设置，在此过程中通过持续抽气等方式维持具有一定真空度的真空状态，从而得到钨硅靶材。
真空热压烧结步骤中，采用的脱模辅助材料为吸氧性金属箔材，即采用吸氧性金属箔材将脱气后毛坯与真空热压烧结的模具隔离开。所述吸氧性金属，指的是容易夺取氧、或容易发生氧化的金属，例如钛、钽、铝等。优选地，吸氧性金属箔材为钛箔或钽箔。
一实施例中，真空热压烧结的温度为1200～1400℃，真空度为10-1～1Pa，真空热压压力为20～40MPa。热压烧结过程中抽真空可以防止毛坯在烧结过程中被氧化，另外还能促进烧结过程产生气体的排除，促进烧结致密化过程的进行。
本发明所涉及的设备、试剂、工艺、参数等，除有特别说明外，均为常规设备、试剂、工艺、参数等，不再作实施例。
本发明所列举的所有范围包括该范围内的所有点值。
本发明中，所述“常温”即常规环境温度，可以为10～30℃。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
1.本发明的控制钨硅靶材中非金属元素含量的方法，在真空热压烧结致密化之前，将混合粉体通过冷等静压成形为钨硅生坯，并进行高温真空脱气处理，有助于钨硅生坯中易挥发非金属元素C、N、O、S、Cl的脱除。
2.由于热压致密化多采用石墨模具，在真空热压烧结时容易将C引入靶坯中。本发明采用吸氧性金属箔材使毛坯和模具相隔离，避免了C的引入；吸氧性金属的使用同样有助于将靶坯中的O脱除。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明实施例的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面通过实施例具体说明本发明的内容：
实施例1
1)按硅粉质量比29.2wt.％称取粒度为2.3μm的钨粉和粒度为5.0μm的硅粉，并放入V型混料机中，通入高纯氩气(纯度不低于99.99％)，混料速度25rpm，混料时间50h；
2)将步骤1)得到的钨硅粉体进行冷等静压成形，成形压力100MPa，保压时间15min，得到相对密度65％的钨硅生坯；
3)将步骤2)得到的钨硅生坯置于真空烧结炉中进行真空脱气，热处理温度1200℃，保温时间10h，真空度10-2Pa，得到脱气后毛坯；
4)将步骤3)得到的脱气后毛坯置于热压炉中，采用钛箔将坯料和石墨磨具隔离开，进行真空热压烧结(热压温度1320℃、真空度10-1Pa、真空热压压力30MPa)，并经过机械加工后，得到钨硅靶材。
通过本实施例得到的钨硅靶材相对密度99.2％。
通过本实施例得到的钨硅靶材中C元素含量52ppm，O元素含量560ppm，N元素含量47ppm，S元素含量2.3ppm，Cl元素含量0.7ppm。
实施例2
1)按硅粉质量比29.2wt.％称取粒度为2.8μm的钨粉和粒度为8.2μm的硅粉，并放入V型混料机中，通入高纯氩气，混料速度35rpm，混料时间60h；
2)将步骤1)得到的钨硅粉体进行冷等静压成形，成形压力140MPa，保压时间15min，得到相对密度68％的钨硅生坯；
3)将步骤2)得到的钨硅生坯置于真空烧结炉中进行真空脱气，热处理温度1100℃，保温时间15h，真空度10-2Pa，得到脱气后毛坯；
4)将步骤3)得到的脱气后毛坯置于热压炉中，采用钽箔将坯料和石墨磨具隔离开，进行真空热压烧结(热压温度1350℃、真空度10-1Pa、真空热压压力26MPa)，并经过机械加工后，得到钨硅靶材。
通过本实施例得到的钨硅靶材相对密度99.0％。
通过本实施例得到的钨硅靶材中C元素含量39ppm，O元素含量412ppm，N元素含量22ppm，S元素含量1.6ppm，Cl元素含量0.8ppm。
对比例1
1)按硅粉质量比29.2wt.％称取粒度为2.8μm的钨粉和粒度为8.2μm的硅粉，并放入V型混料机中，通入高纯氩气，混料速度35rpm，混料时间60h；
2)将步骤1)得到的钨硅粉体进行冷等静压成形，成形压力200MPa，保压时间25min，得到相对密度75％的钨硅生坯；
3)将步骤2)得到的钨硅生坯置于真空烧结炉中进行真空脱气，热处理温度1100℃，时间15h，真空度10-2Pa，得到脱气后毛坯；
4)将步骤3)得到的脱气后毛坯置于热压炉中，采用钛箔将坯料和石墨磨具隔离开，进行真空热压烧结(热压温度1350℃、真空度10-1Pa、真空热压压力26MPa)，并经过机械加工后，得到钨硅靶材。
通过本实施例得到的钨硅靶材相对密度98.6％。
通过本实施例得到的钨硅靶材中C元素含量70ppm，O元素含量657ppm，N元素含量59ppm，S元素含量6.2ppm，Cl元素含量1.1ppm。
对比例2
1)按硅粉质量比29.2wt.％称取粒度为2.3μm的钨粉和粒度为5.0μm的硅粉，并放入V型混料机中，通入高纯氩气，混料速度25rpm，混料时间50h；
2)将步骤1)得到的钨硅粉体进行冷等静压成形，成形压力110MPa，保压时间15min，得到相对密度67％的钨硅生坯；
3)将步骤2)得到的钨硅生坯置于真空烧结炉中进行真空脱气，热处理温度900℃，时间15h，真空度10-2Pa，得到脱气后毛坯；
4)将步骤3)得到的脱气后毛坯置于热压炉中，采用钛箔将坯料和石墨磨具隔离开，进行真空热压烧结(热压温度1320℃、真空度10-1Pa、真空热压压力30MPa)，并经过机械加工后，得到钨硅靶材。
通过本实施例得到的钨硅靶材相对密度97.5％。
通过本实施例得到的钨硅靶材中C元素含量105ppm，O元素含量1082ppm，N元素含量137ppm，S元素含量10ppm，Cl元素含量1.8ppm。
对比例3
1)按硅粉质量比29.2wt.％称取粒度为2.3μm的钨粉和粒度为5.0μm的硅粉，并放入V型混料机中，通入高纯氩气，混料速度25rpm，混料时间50h；
2)将步骤1)得到的钨硅粉体进行冷等静压成形，成形压力110MPa，保压时间15min，得到相对密度67％的钨硅生坯；
3)将步骤2)得到的钨硅生坯置于热压炉中，采用钛箔将坯料和石墨磨具隔离开，进行真空热压烧结(热压温度1320℃、真空度10-1Pa、真空热压压力30MPa)，并经过机械加工后，得到钨硅靶材。
通过本实施例得到的钨硅靶材相对密度95.2％。
通过本实施例得到的钨硅靶材中C元素含量181ppm，O元素含量2611ppm，N元素含量353ppm，S元素含量14ppm，Cl元素含量3.6ppm。
对比例4
1)按硅粉质量比29.2wt.％称取粒度为2.8μm的钨粉和粒度为8.2μm的硅粉，并放入V型混料机中，通入高纯氩气，混料速度35rpm，混料时间60h；
2)将步骤1)得到的钨硅粉体进行冷等静压成形，成形压力140MPa，保压时间15min，得到相对密度68％的钨硅生坯；
将步骤2)得到的钨硅生坯置于真空烧结炉中进行真空脱气，热处理温度1100℃，保温时间15h，真空度10-2Pa，得到脱气后毛坯；
4)将步骤3)得到的脱气后毛坯置于热压炉中，采用石墨纸将坯料和磨具隔离开，进行真空热压烧结(热压温度1350℃、真空度10-1Pa、真空热压压力26MPa)，并经过机械加工后，得到钨硅靶材。
通过本实施例得到的钨硅靶材相对密度99.1％。
通过本实施例得到的钨硅靶材中C元素含量62ppm，O元素含量630ppm，N元素含量35ppm，S元素含量7.4ppm，Cl元素含量0.9ppm。
实施例1～2及对比例1～4得到的钨硅靶材的相对密度及非金属元素含量结果对比示于表1。
表1钨硅靶材的相对密度及非金属元素含量结果
由表1可以得出如下结论：
1)由实施例1和实施例2得到的钨硅靶材，相对密度≥99％，并且靶材具备非金属元素含量低的特点，满足半导体靶材的要求。
2)对比例1中，由于冷等静压的压制压力较高，导致了钨硅生坯密度过高等，在真空脱气阶段会抑制挥发性元素的释放，从而使得靶材中挥发性元素升高；可见冷等静压与真空脱气二者相互配合，需要控制合适的冷等静压参数，在后续的真空脱气阶段才能充分释放挥发性的非金属元素。
3)对比例2中，真空脱气处理的温度较低，不利于靶坯中挥发性元素的脱除；对比例3中，没有进行钨硅生坯的高温真空脱气处理，而直接将冷等静压得到的钨硅生坯进行真空热压烧结致密化，得到钨硅靶材中的非金属元素含量高，并且相对密度仅为95.2％，钨硅靶材相对密度和非金属元素含量均不达标；
4)对比例4中，直接使用石墨纸作为隔绝模具和毛坯的辅助材料，靶材产品中C、O、N等元素的含量均有一定程度的上升，说明采用吸氧性金属箔材替换石墨纸，可以在一定程度上降低靶材中的非金属元素含量。
综上所述，本发明提供的制备方法，不仅有效降低了靶材中非金属元素(C、O、N、S、Cl)的含量，还能够制备得到相对密度≥99％的钨硅靶材，而且具有可操作性强、成本低的特点。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种控制钨硅靶材中非金属元素含量的方法，其特征在于：包括：
1)钨粉和硅粉的混合粉体采用冷等静压的方式成形，得到钨硅生坯；所述冷等静压的成形压力为50～150MPa，保压时间为10～20min；
2)将所述钨硅生坯在1000～1200℃真空脱气5～20h，得到脱气后毛坯；
3)采用吸氧性金属箔材隔离所述脱气后毛坯与真空热压烧结的模具，进行真空热压烧结，得到所述钨硅靶材。
2.根据权利要求1所述的控制钨硅靶材中非金属元素含量的方法，其特征在于：所述钨粉的粒度为1～8μm。
3.根据权利要求1所述的控制钨硅靶材中非金属元素含量的方法，其特征在于：所述硅粉的粒度为2～10μm。
4.根据权利要求1所述的控制钨硅靶材中非金属元素含量的方法，其特征在于：所述混合粉体由钨粉和硅粉在转速15～35rpm下混合而得，混料时间为48～60h。
5.根据权利要求1所述的控制钨硅靶材中非金属元素含量的方法，其特征在于：所述混合粉体在真空环境中或在保护气体中制备得到。
6.根据权利要求1所述的控制钨硅靶材中非金属元素含量的方法，其特征在于：所述钨硅生坯的相对密度为60～70％。
7.根据权利要求1所述的控制钨硅靶材中非金属元素含量的方法，其特征在于：所述步骤2)中，真空度为10-3～10-1Pa。
8.根据权利要求1所述的控制钨硅靶材中非金属元素含量的方法，其特征在于：所述步骤3)中，真空热压烧结的温度为1200～1400℃，真空度为10-1～1Pa，真空热压压力为20～40MPa。
9.根据权利要求1所述的控制钨硅靶材中非金属元素含量的方法，其特征在于：所述吸氧性金属箔材为钛箔或钽箔。
10.根据权利要求1所述的控制钨硅靶材中非金属元素含量的方法，其特征在于：所述步骤1)中，混合粉体采用V型混料机混合均匀；所述步骤2)中，真空脱气在真空烧结炉中进行；所述步骤3)中，真空热压烧结在热压炉中进行。
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