TWI519648B - Ti-Al alloy sputtering target - Google Patents

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Description

Ti-Al合金濺鍍靶
本發明係關於一種可用於障壁膜形成的有用之Ti-Al合金濺鍍靶，該障壁膜係用以防止由構成積層薄膜之物質相互擴散而發生之汙染。
近年來，半導體裝置之製造取得飛躍性之進步，最近正在進行十億位元組(gigabyte)規模的DRAM設計。在該等半導體裝置等製造步驟之中，形成多層之薄膜，但由於薄膜相互間之距離極小且聚積密度提高，故會發生構成薄膜之物質或者其薄膜所含之雜質朝鄰接之薄膜擴散的問題。
因此，膜本身以及鄰接之膜的構成物質之平衡被破壞，引起本來需具有之膜性質或功能下降的大問題。
此種薄膜製造步驟中，有加熱至數百度情況，又，於組裝有半導體裝置之電子機器的使用中亦有溫度上升之情況。如此溫度上升會進而提高上述物質之擴散係數，造成在因擴散引起之電子機器之功能下降方面產生大問題。
舉一例而言，使用有鋇-鍶-鈦酸鹽(BST)之電容器，其構造一般為於矽化物(TiSi2)層與BST層之間形成TiAlN之障壁層(膜)。 其係為了防止上述矽化物層因來自BST層之氧擴散而受到汙染。
該TiAlN之障壁層為緻密之層，在些微之熱下幾乎不會與其他物質反應，因此於其情況，以約3~5nm左右即可充分發揮作為障壁層之功能。
一般而言，該TiAlN之障壁層藉由濺鍍來形成。濺鍍為以下之方法：將Ar+等陽離子朝設置於陰極之靶物理性地撞擊，利用其撞擊能量使構成靶之金屬原子釋出；形成上述氮化物，可藉由使用TiAl合金作為靶，在氬氣與氮之混合氣體氣氛中進行濺鍍而形成。
此種藉由濺鍍之成膜中，會有產生粉塵之情況，因該粉塵使元件之產率下降，因此期望減少。又，於濺鍍時，若有異常放電(電弧)則容易產生顆粒(particle)而成為品質下降的原因。TiAlN之障壁層，其大部分是為了不影響其他功能薄膜而形成極薄之膜，因此，此種顆粒損害障壁膜之功能的可能性非常大。
觀察先前專利，專利文獻1係一種含有1~30原子%範圍之Al的Ti-Al合金靶，記載有藉由使靶之晶粒較微細化來抑制粉塵之產生，具體而言記載有使靶之平均結晶粒徑為500μm以下，更佳為300μm以下，再更佳為200μm以下。
專利文獻1中，對由電弧熔解所得之合金鑄錠實施固溶處理，再將該合金原材進行熱壓延而製作靶，於熱壓延時會有於靶產生裂痕的問題。
又，專利文獻2係一種由以5~50原子%之範圍含有Al的Ti-Al合金構成之濺鍍靶，記載有於Ti-Al合金之晶粒較微細時，可抑制濺鍍成膜時之粉塵產生，具體而言記載有Ti-Al合金之平均結晶粒徑為10mm以下，進而為5mm以下。
專利文獻2中雖然使平均結晶粒徑為5mm以下，但在實施例所能實現的平均結晶粒徑之最低下限值為0.8mm，晶粒之微細化並非足夠。又，有尚未了解阻礙微細化之原因的問題。
本發明人等，反覆進行之後研究時，重新了解到，於Ti-Al合金靶中僅使靶密度提高，並不足以抑制濺鍍時所產生之粉塵。
[專利文獻1]國際公開2001/081650號說明書
[專利文獻2]日本特開2003-73815號公報
[專利文獻3]日本特願2012-210895號公報
本發明之目的在於，解決上述之各問題點，提供一種可形成緻密之膜的Ti-Al合金濺鍍靶，該膜特別是可有效地發揮作為障壁膜之功能，並且可極力降低產生自該障壁膜之汙染物質(粉塵)的影響；該障壁膜係用以防止由構成積層薄膜之物質相互擴散而發生的污染。
關於用以解決上述問題點的技術手段，獲得以下見解：可藉由嚴密管理Ti-Al合金靶中結晶組織與控制雜質，而實現穩定之障壁膜形成。
本發明係基於該見解而提供以下者。
1)一種Ti-Al合金濺鍍靶，其含有15~90wt%之Al，剩餘部分為Ti，其特徵在於：Ti-Al合金之平均結晶粒徑為150μm以下。
2)如上述1)記載之Ti-Al合金濺鍍靶，其中，Ti-Al合金之最大結 晶粒徑為300μm以下。
3)如上述2)記載之Ti-Al合金濺鍍靶，其中，Fe含量未達10wtppm。
4)如上述2)或3)記載之Ti-Al合金濺鍍靶，其中，Si含量未達10wtppm。
本發明提供一種可形成緻密之膜的Ti-Al合金濺鍍靶，該膜特別是可有效地發揮作為障壁膜之功能，並且可極力降低產生自該障壁膜之汙染物質或影響；該障壁膜係用以防止由構成積層薄膜之物質相互擴散而發生的汙染。
於聚積密度變得極高之半導體裝置等電子機器中，提供更佳之障壁膜，藉由使晶粒微細化，而具有可防止於濺鍍時產生之異常放電(電弧)，可有效地抑制粉塵的優異之特徵。
本發明之由Ti-Al合金構成之濺鍍靶，其特徵在於上述Ti-Al合金之平均結晶粒徑為150μm以下。以往，為了抑制粉塵之產生，一直進行使靶高密度化、或將雜質之氣體成分減低的方法，但藉由使Ti-Al合金之平均結晶粒徑為150μm以下，可抑制濺鍍時之電弧，可顯著地降低其異常放電所引起之顆粒的產生量。
本發明中，上述Ti-Al合金含有15~90wt%之Al，剩餘部 分為由Ti構成。此Ti-Al合金之組成，與上述的電弧抑制並無直接關係，其為維持作為TiAlN障壁膜之功能所需的組成。又，上述Ti-Al合金為了排除來自障壁膜之汙染，較佳為使用具有4N5(99.995%)以上之純度的Ti-Al合金。
又，本發明之由Ti-Al合金構成的濺鍍靶較佳為上述Ti-Al合金之最大結晶粒徑在300μm以下。晶粒異常成長且存在結晶粒徑超過300μm的粗大粒，會成為於濺鍍時引起電弧之原因。因此，藉由極力排除此種粗大粒，可進一步抑制顆粒產生，可將TiAlN障壁膜之粉塵減少。
又，本發明之由Ti-Al合金構成的濺鍍靶，較佳為Fe含量未達10wtppm，又，較佳為Si含量未達10wtppm。存在該等雜質之部分，由於不會良好地進行濺鍍，成為殘留物而成為引起顆粒產生的原因。因此，藉由將此種雜質減少，可將顆粒量減少。
本發明之Ti-Al合金濺鍍靶可藉由粉末燒結法製作。首先，作為原料粉末，準備Ti粉膜、Al粉末。此時，不僅使用單種元素之金屬粉，亦可使用Ti-Al合金粉。該等之原料粉末，較佳為使用粒徑在15~750μm之範圍者，進而較佳為，期望使用15~500μm之範圍者。藉由使粒徑在750μm以下，進而在500μm以下，可使晶粒微細化，又，可防止粗大結晶化。另一方面，於小於15μm時，會有金屬粉氧化之影響成為問題的情況。
作為Ti粉末、Al粉末、或Ti-Al粉末，較佳為使用不計氣體成分具有99.995%以上之純度的原料。特別是，較佳為使用Fe含量為8wtppm以下、Si含量為8wtppm以下之原料。該等元素，多數情況為用於 製造原料之裝置之構成物質，在原料製造步驟容易混入。因此，例如藉由將裝置與原料接觸的部分以Ti板覆蓋、或置換為Ti製，可將該混入量減少。本發明的重點之一在於，使用使Fe或Si之雜質含量減少的原料。
秤量Ti粉末、Al粉末或Ti-Al合金粉末，將該等之成分量調整成作為必須的Ti-Al合金，之後加以混合。將混合粉末填入模具，於溫度：500~1500℃、壓力：200~300Kgf/cm2進行熱壓處理或HIP處理，製作Ti-Al合金之燒結體。將以此方式製成之燒結體切成靶形狀，研磨表面，而成為Ti-Al合金濺鍍靶。再者，於實施濺鍍時，可將此Ti-Al合金濺鍍靶硬焊在銅製支持板(backing plate)，或者與鋁合金製支持板固相接合，將其插入濺鍍室，放入氮氣與氬氣的稀薄混合氣體，進行反應性濺鍍，而形成TiAlN障壁膜。
藉由上述，可製作如下所述之濺鍍靶：係一種Ti-Al合金濺鍍靶，其含有15~90wt%之Al，剩餘部分為Ti，並且Ti-Al合金之平均結晶粒徑為150μm以下，又，Ti-Al合金之最大結晶粒徑為300μm以下，進而，Fe含量未達10wtppm，Si含量未達10wtppm。
實施例
以下，說明實施例及比較例。另，該等實施例及比較例是用來使理解本發明為容易者，應理解本發明之內容並非由該等限制。
(實施例1-6)
使用Ti粉末、與藉由霧化法製成之Ti-Al粉末，將該等粉末如表1表示般調整最大粒徑與成分組成，如表1般使燒結溫度個別變化，於壓力300Kgf/cm2，進行3小時熱壓處理，而製成Ti-Al合金靶。對於燒 結後之Ti-Al合金靶，分別測量平均結晶粒徑，結果在任一情形時均為150μm以下。
繼而，將此Ti-Al合金靶與鋁合金製支持板固相接合，將其插入濺鍍室，之後放入氮氣與氬氣的稀薄混合氣體，進行反應性濺鍍，而於基板上形成TiAlN膜。於本實施例中幾乎未發現濺鍍時之異常放電。又，顆粒產生個數與下述之比較例相比較少。
(比較例1-12)
使用Ti粉末、與藉由霧化法製成之Ti-Al粉末，將該等粉末如表1表示般調整最大粒徑與成分組成，如表1般使燒結溫度個別變化，於壓力300Kgf/cm2，進行3小時熱壓處理，而製成Ti-Al合金靶。對於燒結後之Ti-Al合金靶，分別測量平均結晶粒徑，結果如表1所示，在任一情形時均為超過150μm。
繼而，將此Ti-Al合金靶與鋁合金製支持板固相接合，將其插入濺鍍室，之後放入氮氣與氬氣的稀薄混合氣體，進行反應性濺鍍，而於基板上形成TiAlN膜。本比較例中會較大量地發生濺鍍時之異常放電。又，顆粒產生個數與上述之實施例相比為增加。
(實施例7-9)
使用Ti粉末、與藉由霧化法製成之Ti-Al粉末，將該等粉末以成為表2表示之組成的方式進行成分調整，於1500℃、壓力300Kgf/cm2，進行3小時熱壓處理，而製成Ti-Al合金靶。此時，藉由將熱壓裝置之側壁以Ti保護材覆蓋，而防止了來自與原料粉末接觸的裝置側壁(材質：不鏽鋼)之汙染。
對燒結後之Ti-Al合金靶測量Fe含量，結果如表2般皆未達10wtppm。又，測量個別之平均結晶粒徑及最大結晶粒徑，結果如表2般，分別為150μm以下、300μm以下。
繼而，將此Ti-Al合金靶與鋁合金製支持板固相接合，將其插入濺鍍室，之後放入氮氣與氬氣的稀薄混合氣體，進行反應性濺鍍，而於基板上形成TiAlN膜。於本實施例中幾乎未發現濺鍍時之異常放電。又，顆粒產生個數與下述之比較例相比較少。
(比較例13-15)
使用Ti粉末、與藉由霧化法製成之Ti-Al粉末，將該等粉末以成為表2表示之組成的方式進行成分調整，於1500℃、壓力300Kgf/cm2，進行3小時熱壓處理，而製成Ti-Al合金靶。
此時，未以Ti保護材覆蓋熱壓裝置之側壁。
對燒結後之Ti-Al合金靶測量Fe含量，結果如表2般皆為10wtppm以上。又，測量個別之平均結晶粒徑及最大結晶粒徑，結果如表2般，分別為超過150μm、超過300μm。
繼而，將此Ti-Al合金靶與鋁合金製支持板固相接合，將其插入濺鍍室，之後放入氮氣與氬氣的稀薄混合氣體，進行反應性濺鍍，而於基板上形成TiAlN膜。認為於本比較例中會較大量地發生濺鍍時之異常放電，又，顆粒產生個數與上述之實施例相比為增加。
(實施例10-12)
使用Ti粉末、與藉由霧化法製成之Ti-Al粉末，將該等粉末以成為表3表示之組成的方式進行成分調整，於1500℃、壓力300Kgf/cm2，進行3小時熱壓處理，而製成Ti-Al合金靶。
藉由將熱壓裝置之側壁以Ti保護材覆蓋，而防止了來自與原料粉末接觸的裝置側壁(材質：不鏽鋼)之汙染。
對燒結後之Ti-Al合金靶測量Si含量，結果如表3般皆未達10wtppm。又，測量個別之平均結晶粒徑及最大結晶粒徑，結果如表3般，分別為150μm以下、300μm以下。
繼而，將此Ti-Al合金靶與鋁合金製支持板固相接合，將其插入濺鍍室，之後放入氮氣與氬氣的稀薄混合氣體，進行反應性濺鍍，而於基板上形成TiAlN膜。於本實施例中幾乎未發現濺鍍時之異常放電。又，顆粒產生個數與下述之比較例相比較少。
(比較例16-18)
使用Ti粉末、與藉由霧化法製成之Ti-Al粉末，將該等粉末以成為表3表示之組成的方式進行成分調整，於1500℃、壓力300Kgf/cm2，進行3小時熱壓處理，而製成Ti-Al合金靶。
此時，未以Ti保護材覆蓋熱壓裝置之側壁。
對燒結後之Ti-Al合金靶測量Si含量，結果如表3般，比較例17為10wtppm以上，又，測量比較例16~17之平均結晶粒徑及最大結晶粒徑，結果如表3般，分別為超過150μm、超過300μm。
繼而，將此Ti-Al合金靶與鋁合金製支持板固相接合，將其插入濺鍍室，之後放入氮氣與氬氣的稀薄混合氣體，進行反應性濺鍍，而於基板上形成TiAlN膜。於本比較例中會較多地發生濺鍍時之異常放電，又，顆粒產生個數與上述之實施例相比為增加。
產業上可利用性
根據上述，本發明可提供一種Ti-Al合金濺鍍靶，其係由含有15~90wt%之Al、剩餘部分為Ti的Ti-Al合金構成之濺鍍靶，其特徵在於，該Ti-Al合金之平均結晶粒徑為150μm以下。提供一種可形成緻密之膜的Ti-Al合金濺鍍靶，其特別是使作為障壁膜之功能有效地發揮，並且極力降低產生自該障壁膜之汙染物質或影響；該障壁膜係用以防止由構成積層薄膜之物質相互擴散而發生的汙染。
於聚積密度變得極高之半導體裝置等電子機器中，提供更佳之障壁膜，由於可抑制濺鍍時產生電弧或顆粒，故具有可有效防止膜劣化的優異特徵。

Claims (3)

  1. 一種Ti-Al合金濺鍍靶，其係由含有15~90wt%之Al、剩餘部分為Ti的Ti-Al合金構成之濺鍍靶，其特徵在於，該Ti-Al合金之平均結晶粒徑為92μm以下，Si含量未達10wtppm。
  2. 如申請專利範圍第1項之Ti-Al合金濺鍍靶，其中，該Ti-Al合金之最大結晶粒徑為300μm以下。
  3. 如申請專利範圍第2項之Ti-Al合金濺鍍靶，其Fe含量未達10wtppm。
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