JPH06279808A - 高強度、高空隙率金属粉末焼結体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ろ過層、菌類、触媒等の担体として有効な高
強度、高空隙率の金属焼結体およびその製造方法の提
供。 【構成】 本発明は、金属粉末の焼結体であって、扁平
状の金属粉末粒子が相互に重なりあってなる扁平粉末集
合体が相互に粗で実質的にランダム方向に集合した組織
であることを特徴とする高強度、高空隙率金属粉末焼結
体、ならびに扁平状の金属粉末を有機バインダーを用い
て造粒することにより、扁平粉末集合体とし、この集合
体を型または容器に充填し、脱バインダー処理を行った
のち焼結することを特徴とする高強度、高空隙率金属粉
末焼結体の製造方法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、食品・薬品工業におけ
る菌体処理、電気・機械工業における廃液処理あるいは
一般の雑用水における排水の浄化処理などに使用される
金属製分離膜の構成体である担体として好適な高強度、
高空隙率金属粉末焼結体に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】醤油、ビールあるいは酒などの食品製造
における菌体の除去、医薬培養液のろ過、あるいはビル
排水の再利用における雑菌の除去など、いわゆる精密ろ
過あるいは限外ろ過と呼ばれる分離・精製技術は近年ま
すます重要な技術となりつつある。このような分野、特
に限外ろ過のように0.1μｍ 以下の大きさの微粒子を抽
出・分離するろ過膜としては、これまでは高分子膜が使
われることが多かった。しかし、この高分子膜は強度が
弱いため、低速・低圧力でしか原液が流せず、ろ過速度
が低いという欠点や、有機溶剤に侵され易く熱に弱いと
いう欠点があった。これに対し、最近、高分子膜よりも
強度が高く熱や薬品にも強いセラミックスろ材が開発さ
れ高速ろ過が可能となり、また、高温殺菌あるいは薬液
洗浄にも強いという特徴を生かし次第に広く使われるよ
うになってきた。

【０００３】しかし、このセラミックろ材には、脆いと
いう大きな欠点があり、曲げ応力や引張り応力の加わる
使われ方、あるいはろ材の形状として切り欠きのような
鋭角部が必要な使われ方をされる場合などには信頼性の
面で大きな不安があった。そして、これら両者の欠点を
補うろ材として金属製ろ材の必要性が叫ばれるようにな
ってきた。これに対し、発明者らは、扁平状金属粉末と
球状金属粉末との混合粉末からなる高強度・高空隙率の
多孔質焼結体でなる担体の表面に、金属製超微粒子の焼
結体でなる微細空孔の多孔質体ろ過膜層を形成させたろ
材を提案し、一定の成果を得ることができた。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、この担体の原
料として使用される扁平状金属粉末は、その粉砕時に層
状に凝着し易く、また成形時あるいは焼結時に一方向に
配向しやすく、そのため、液体の透過係数に異方性が生
じること、特に板状に成形、焼結した時、その厚み方向
の透過係数が低下し、これはフィルタ等としての使用に
大きな支障となるという欠点があることが、本発明者に
より解明された。すなわち、例えば、厚さ方向に荷重を
掛けた状態で板状のものを焼結した場合、扁平状粉末
は、荷重に直角な方向に配向し、このため、面に平行な
方向には液体が流れやすく、面に直角方向には流れにく
くなるという強い異方性が発生し、使い方によって種々
の不都合を生じることが判った。

【０００５】本発明は、高空隙率焼結体を得るのに好都
合である扁平状金属粉末を利用した多孔質焼結体におけ
る前述のような欠点、つまり、液体等の透過係数に強い
異方性が生じるという欠点を解決した高強度・高空隙率
金属粉末焼結体およびその製造方法を提供することを目
的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、多孔質焼結体
中の扁平状粉末を焼結体全体としてマクロ的にランダム
方位に配置することにより、比較的等方的な透過係数を
得ることができること、そして、このマクロ的ランダム
方位の扁平粉末焼結体は、扁平状粉末をいったん造粒し
たのちに型中で焼結することにより得られることを見い
だしてなされたものである。すなわち、本発明は、金属
粉末の焼結体であって、扁平状の金属粉末粒子が相互に
重なりあってなる扁平粉末集合体が相互に粗で実質的に
ランダム方向に集合した組織であることを特徴とする高
強度、高空隙率金属粉末焼結体、ならびに扁平状の金属
粉末を有機バインダーを用いて造粒することにより、扁
平粉末集合体とし、この集合体を型または容器に充填
し、脱バインダー処理を行ったのち焼結することを特徴
とする高強度、高空隙率金属粉末焼結体の製造方法であ
る。

【０００７】

【作用】限外ろ過や精密ろ過などの空孔径の小さいろ過
においては、実際にろ過を行うろ過層は、空孔径が適切
であることのほかに、ろ過に必要な差圧を小さくするた
めに、高い空隙率を有し、かつ厚さの薄いろ過層である
ことが必要である。したがって、このろ過層は、その厚
みのみでろ過差圧やその他の力に耐えることは難しく、
適当な担体で支持され、かつこの担体に強固に結合して
いることが必要である。そして、上記担体は、ろ過圧力
のみならず構造部材として種々の外力に耐えるために十
分な機械的強度を有し、かつ、ろ過の方向に対し、ろ液
の透過係数が大きいこと、つまり、高い空隙率と大きい
空孔径を有するものでなければならない。発明者は、こ
のような金属製ろ材の担体として、扁平状の金属粉末粒
子が相互に重なりあってなる扁平粉末集合体が相互に粗
で実質的にランダム方向に集合した組織を有する金属粉
末焼結体が適していることを見いだした。

【０００８】高い空隙率を得るためにはタップ密度の低
い原料粉末を使用することが必要であり、本発明では扁
平状の金属粉末を使用した。原料として使用する粉末が
扁平状であるため、粉末粒子が相互に一定方向に配向す
ることは、ある程度やむを得ない。本発明は、扁平状粉
末が一方向に配向して小集合体を形成しようとも、これ
ら集合体が、相互に粗で焼結体全体として実質的にラン
ダム方向に集合した組織としたものである。個々の小集
合体自体は扁平粉末が一定方向に配向したものであって
も、その小集合体同士をランダム方向に配置することに
より、焼結体全体としては等方性が保てるようにした。
本願の第１発明の焼結体は、必ずしも精密ろ過や限外ろ
過等のろ過層を伴うものとは限らない。それ自体をろ過
層とするものであってもよく、また、菌類、触媒の担体
としても使用可能である。

【０００９】焼結体の製造に使用する原料粉末に関して
は、液体の流通抵抗を小さくするためには粒径の大きい
粉末を使用し、空孔径を大きくした方が良いが、空孔径
が大きくなりすぎると、担体表面へのろ材層用微粉末を
薄層状に塗布することが難しくなる。微粉末の塗布しや
すさの点からは、このろ材層の直下の層に用いる個々の
扁平状粉末の平均粒径は50μｍ以下、扁平状粉末の小集
合体の大きさは平均粒径150μｍ 以下であることが望ま
しい。また、扁平状粉末のアスペクト比は、小さすぎる
と担体として十分な空隙率が得られないため、アスペク
ト比10以上が望ましい。担体の空隙率は、流通抵抗を小
さくするうえでは大きい方が良いが、大きくなりすぎる
と機械的強度が低下し、使用に耐えなくなるため30〜70
％の範囲が望ましい。

【００１０】さらに、分離、精製の対象となる原液等は
必ずしも中性の液体ばかりではなく、弱酸性あるいは弱
アルカリ性である場合が多いため、扁平状粉末の材質は
ステンレス鋼あるいはそれ以上の耐食性を有する合金と
することが望ましい。特に、食品や薬品の分離、精製に
関しては、ろ材からの金属イオンの溶出は許されず、で
きるだけ耐食性の良い合金の使用が望ましい。なお、本
願の方法発明においては、造粒粉を型中で焼結する、す
なわち、通常の粉末冶金における加圧による成形つまり
グリーンを作る方法は、加圧により異方性が増加すると
ともに、空隙率を低下するから行なわず、造粒粉を型中
に収容し、必要なら軽量の落し蓋状等の重錘を施して焼
結する。

【００１１】

【実施例】

（実施例１）ＳＵＳ３１６製球状粉末をアトライターで
機械的に粉砕して得た厚さ1〜2μｍ、平均粒径（レーザ
ー散乱法による。この方法は、観測方向に対し平面方向
をランダムとする多数の扁平状粒子の平均投影面積によ
るものであり、本発明において、扁平粉末の平均粒径は
この方法による数値である。）15〜70μｍの扁平状粉末
を用い、アクリルレジン系バインダーにて転動方式の造
粒を行い造粒粉を作製した。そして、この造粒粉末、非
造粒粉および球状粉末をアルミナセラミックス製の容器
（内径100mm、 深さ50mm）に充填し、水素雰囲気中にて
800〜1300℃の種々の温度で焼結した。表１に原料粉末
の特性、造粒の有無とその粒径、得られた焼結体の空隙
率、平均空孔径、抗折強度および透過係数を示す。但
し、抗折強度は、焼結体の厚さの中央部からＴＰを採取
し、焼結時の上側に圧縮、下限に引張が加わる方向とし
た時の値とした。また、焼結体の断面ミクロ組織の一例
を図１および図２に示す。

【００１２】

【表１】

【００１３】この表から次のことがわかる。球状粉末を
そのまま焼結したものは、金型に充填した時の充填密度
が高く、焼結体の空隙率はせいぜい30％前後にしかなら
ないため、その透過係数は約4×10マイナス9乗と低い
（試料番号１）。扁平状粉末を造粒しまたは造粒しない
で原料とした焼結体は、焼結温度を過度に高くした試料
番号１１や扁平粉のアスペクト比を2.1と低下させた試
料番号７以外はいずれも、46%以上の高い空隙率を有
し、透過係数も大きくなる（例えば、試料番号２、３、
４）。しかし、扁平状粉末そのままを金型に充填して焼
結したものは、扁平粉末が一方向に配向し、透過係数に
強い異方性が生じる（試料番号２，３）。図１に試料番
号３の断面ミクロ組織を示すが、扁平粉末が面内方向に
かなり強く配向していることがわかる。したがって、平
面方向（並んだ扁平粉末の面に沿った方向）に流れる液
体に対しては透過係数が大きく、逆に、板厚方向の流れ
に対しては抵抗が大きく、透過係数が小さくなる。

【００１４】これに対し、扁平状粉末をいったん造粒
し、扁平粉末が層状に重なってできた集合体とし、この
集合体を金型に充填して焼結したものは、高い空隙率と
両方向に大きい透過係数を示し、また、透過係数の異方
性がほとんどないという特徴を有している（例えば試料
番号４，５，８，９等）。図２は試料番号４の断面ミク
ロ組織を示す。本図から判るように、扁平粉末の集合体
である個々の造粒粉末の中では扁平粉末は配向している
が、その造粒粉末の集合体でなる焼結体は、全体として
マクロ的に見れば配向性は低くほぼランダム方位になっ
ている。したがって透過係数にも異方性は低いことにな
る。特に注意すべきことは、図１おび図２は、それぞれ
表１からわかるようにほぼ同一の粉末を用いたもので
も、造粒の有無により、得られた焼結体の組織、したが
って特性が大きく変化することである。

【００１５】扁平粉末の小集合体（この場合は造粒粉
末）の大きさが150μｍ を越えて大きくなると、空隙率
は大きくなるが、その分、抗折強度が低下し通常の用途
には不適当となる（試料番号１０）。また、扁平粉末の
平均粒径が50μｍを越えて大きくなると、それの小集合
体自体の粒径も大きくならざるを得ず、やはり、抗折強
度が低下する（試料番号６）。アスペクト比が10を下回
る場合には、扁平度が足りず、焼結体の空隙率が小さく
なり透過係数も低下する（試料番号７）。焼結体の空隙
率が機械的強度や透過係数に影響するのは容易に理解で
きるところであるが、空隙率が30％を下回ると透過係数
が小さくなり、逆に、70％を越えると抗折強度が低下
し、いずれも通常の使用条件には不向きとなる（試料番
号１１，１２）。

【００１６】

【発明の効果】本発明によれば、高い空隙率と高い機械
的強度および等方的で大きな透過係数とを兼ね備えた金
属多孔質焼結体を得ることができ、金属製分離膜の構成
体である担体として大幅な信頼性の向上が達成できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】試料番号３の断面ミクロ組織を示すものであ
る。

【図２】試料番号４の断面ミクロ組織を示すものであ
る。

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【手続補正書】

【提出日】平成５年１０月１２日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】図面の簡単な説明

【補正方法】変更

【補正内容】

【図面の簡単な説明】

【図１】試料番号３の断面ミクロ金属組織を示す写真で
ある。

【図２】試料番号４の断面ミクロ金属組織を示す写真で
ある。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 金属粉末の焼結体であって、扁平状の金
   属粉末粒子が相互に重なりあってなる扁平粉末集合体が
   相互に粗で実質的にランダム方向に集合した組織である
   ことを特徴とする高強度、高空隙率金属粉末焼結体。
2. 【請求項２】 扁平状の金属粉末は平均粒径50μｍ以
   下、平均アスペクト比10以上であり、扁平粉末集合体の
   大きさが平均粒径150μｍ 以下であることを特徴とする
   請求項１の高強度、高空隙率金属粉末焼結体。
3. 【請求項３】 焼結体の相対密度が30〜70％であること
   を特徴とする請求項２の高強度、高空隙率金属粉末焼結
   体。
4. 【請求項４】 扁平状金属粉末の材質がステンレス鋼で
   あることを特徴とする請求項３の高強度、高空隙率金属
   粉末焼結体。
5. 【請求項５】 扁平状の金属粉末を有機バインダーを用
   いて造粒することにより、扁平粉末集合体とし、この集
   合体を型または容器に充填し、脱バインダー処理を行っ
   たのち焼結することを特徴とする高強度、高空隙率金属
   粉末焼結体の製造方法。