CN109211905B - 一种单晶高温合金取向标定方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单晶高温合金取向标定方法及其应用，所述标定方法包括以下步骤：1)、采用宏观腐蚀剂将单晶样品进行表面宏观腐蚀，根据腐蚀后的枝晶形貌判断出枝晶的生长方向；2)、切割出垂直于枝晶生长方向的第一平面，采用金相腐蚀剂腐蚀第一平面，根据第一平面上二次枝晶形成的十字花样作两条分别平行于十字花样的横标记线、竖标记线；3)、在单晶样品上切割出平行于枝晶生长方向的第二平面和第三平面，第二平面和第三平面分别平行于横标记线、竖标记线，在第二平面和第三平面上分别沿着枝晶生长方向作标记线；根据标记线可以获知单晶样品的三维晶体学取向。本发明实现了更加高效便捷的晶体学取向标定，该方法可行性强，实施简单。

Description

一种单晶高温合金取向标定方法及其应用
技术领域
本发明涉及单晶高温合金的制备领域，具体涉及一种单晶高温合金取向标定方法及其应用。
背景技术
单晶高温合金由于其优异的高温力学性能，在先进飞机的涡轮叶片中得到了广泛使用。籽晶法是拉制单晶的方法之一，可以获得几乎没有取向偏离的单晶叶片。籽晶法还可用于竞争生长等凝固科学的研究。具有特定取向的籽晶是籽晶发中不可或缺的。要想获得特定取向的籽晶，首先需要对选晶法等手段得到的单晶样品予以取向标定。
在传统的解决方法中，主要依赖于X射线衍射、EBSD等手段。X射线衍射通过对样品的倾转来找到特定的晶体学取向。但在实际生产中，这种方法的效率并不高，更困难的是在切割设备中准确再现衍射仪上的倾转状况。EBSD是一种有效标定取向偏离的方法，这种方法可以有效标定出偏差角，适用于论文研究工作，但很难给出具体的切割方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单晶高温合金取向标定方法，实现更加高效便捷的晶体学取向标定，该方法可行性强，实施简单，适用于高温合金以及其他面心立方和体心立方的金属材料。
此外，本发明还提供上述标定方法的应用。
本发明通过下述技术方案实现：
一种单晶高温合金取向标定方法，包括以下步骤：
1)、采用宏观腐蚀剂将单晶样品进行表面宏观腐蚀，根据腐蚀后的枝晶形貌判断出枝晶的生长方向；
2)、在靠近样品表面的位置，切割出垂直于枝晶生长方向的第一平面，采用金相腐蚀剂腐蚀第一平面，得到适宜于金相分析的表面，根据第一平面上二次枝晶形成的十字花样作两条分别平行于十字花样的横标记线、竖标记线；
3)、在单晶样品上切割出平行于枝晶生长方向的第二平面和第三平面，所述第二平面和第三平面分别平行于横标记线、竖标记线，在第二平面和第三平面上分别沿着枝晶生长方向作标记线；根据标记线可以准确获知单晶样品的三维晶体学取向。
本发明所述单晶样品的三维晶体学取向确定的原理：
本发明基于凝固理论中的枝晶生长知识，利用宏观腐蚀的方法大致确定出枝晶的生长方向，即大致确定了[001]方向。然后利用金相分析中的十字花样得到了第一平面中具有特定位向关系的横、竖标记线，紧接着得到了第二平面、三平面中具有特定位向关系的标记线。通过这些标记线确定了单晶样品的三维取向。基于标定的三维取向可以进一步得到其他任意取向并切割得到籽晶。
具体地；高温合金中的一次枝晶、二次枝晶均沿着<001>晶向生长。如果定义枝晶生长方向为[001]，那么第二步中的横标记线平行于(100)或(010)平面。如果定义横标记线//(010)晶面，那么横标记线⊥[010]晶向、竖标记线//(100)晶面、竖标记线⊥[100]晶向。第二平面标记线//(100)晶面，第三平面标记线//(010)晶面。平行于横标记线和第三平面标记线的即是晶体学平面(010)，平行于竖标记线和第二平面标记线的即是晶体学平面(100)。因为(001)⊥(100)，(001)⊥(010)，(100)和(010)已经确定，所以(001)晶面也已经确定。
在面心立方和体心立方的金属材料中，一次枝晶和二次枝晶均沿着<001>晶向生长。所以该方法也适用于高温合金以外的面心立方和体心立方金属材料。
单晶样品的三维晶体学取向后，通过切割手段可获得任意三维取向的籽晶，在金相分析时可以观察是否存在杂晶，这可以有效避免籽晶中存在杂晶。
本发明摆脱了传统的X射线衍射、EBSD等分析方法，使用了简便高效的金相分析。满足单晶高温合金大规模生产对籽晶的需求，也满足科学研究对特定取向籽晶的需求。
本发明基于金相分析方法以及凝固学原理中的枝晶生长特性，借助便宜且易获取的金相显微镜(条件不具备的可以用放大镜代替)，实现了更加高效便捷的晶体学取向标定，并且给出了标记线。根据标记线便可以制定特定取向籽晶的切割路径。
进一步地；宏观腐蚀剂为盐酸和双氧水的混合溶液，所述金相腐蚀剂为硫酸铜盐酸溶液。
所述宏观腐蚀剂和金相腐蚀剂均为金相分析中常用的腐蚀剂。
进一步地；步骤1)中如果单晶样品的表面较为粗糙，先使用海绵砂轮将样品表面抛光再进行宏观腐蚀。
便于对枝晶形貌的观察。
进一步地；步骤2)中第一平面先使用粗砂纸后使用细砂纸磨平，再使用抛光布将其抛光，然后再进行金相腐蚀。
便于对二次枝晶形貌的观察。
进一步地；单晶样品通过螺旋选晶法制备。
一种单晶高温合金取向标定方法的应用，通过所述单晶高温合金取向标定方法确定单晶样品的三维晶体学取向后，通过切割手段可获得任意三维取向的籽晶。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1.使用较为廉价的金相分析方法，实现了单晶样品的三维取向标定。
2.不需要传统的X射线衍射、EBSD等手段，标定速度更快，由于标记线的确定，更便于切割加工。
3.本发明提供了高效便捷的籽晶获取方法，可以有效解决[001]偏离凝固方向单晶样品中的取向标定和籽晶切割。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1实施例1初略确定[001]晶向；
图2实施例1第一平面及其枝晶花样；
图3实施例1第二平面及第三平面；
图4实施例1第二平面、第三平面的枝晶花样；
图5实施例1第二平面、第三平面的枝晶花样及标记线；
图6实施例2确定[001]晶向；
图7实施例2确定标记线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
在待标定的样品上切割出合适大小的圆柱，如图1所示；利用宏观腐蚀液对样品表面进行腐蚀，可以得到如图1中右图的枝晶花样；旋转圆柱，将枝晶花样倾斜最严重的方向放在正前方，图1中黑色箭头的方向即为大概的[001]晶向；垂直于[001]方向，沿图1的1号虚线将样品切开，圆柱切割以后如图2中左图所示；圆柱切割以后得到的平面记为第一平面，将第一平面抛光腐蚀以后可以得到图2中右边的枝晶花样；在第一平面上，作平行于枝晶花样的横虚线记为标记线1，作平行于枝晶花样的竖虚线记为标记线2，如图2右边所示；平行于标记线1和粗略[001]晶向，将样品切割得到如图3左边所示的第二平面；平行于标记线2和粗略[001]晶向，将样品切割得到如图3右边所示的第三平面；将第二平面和第三平面抛光腐蚀以后可得到如图4所示的枝晶花样；在第二平面上，作平行于枝晶花样的虚线记为标记线3；在第三平面上，作平行于枝晶花样的虚线记为标记线4；如图5所示；平行于标记线2和标记线4的平面记为(100)晶面，则平行于标记线1和标记线3的平面为(010)晶面；因为(001)⊥(100)，(001)⊥(010)，(100)和(010)已经确定，所以(001)晶面也已经确定。
实施例2
在待标定的样品上切割出合适大小的圆柱，如图6所示；利用宏观腐蚀液对样品表面进行腐蚀，可以得到如图6中右图的枝晶花样；旋转圆柱，枝晶花样均平行于枝晶方向，图6中黑色箭头的方向即为[001]晶向；将图6中第一平面抛光腐蚀以后可以得到图7中右边的枝晶花样；在第一平面上，作平行于枝晶花样的横虚线记为标记线1，作平行于枝晶花样的竖虚线记为标记线2，如图7右边所示。平行于[001]晶向作标记线3；平行于标记线2和标记线3的平面记为(100)晶面，则平行于标记线1和标记线3的平面为(010)晶面；垂直于标记线3的即为[001]晶面。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种单晶高温合金取向标定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）、采用宏观腐蚀剂将单晶样品进行表面宏观腐蚀，根据腐蚀后的枝晶形貌判断出枝晶的生长方向；
2）、在靠近样品表面的位置，切割出垂直于枝晶生长方向的第一平面，采用金相腐蚀剂腐蚀第一平面，得到适宜于金相分析的表面，根据第一平面上二次枝晶形成的十字花样作两条分别平行于十字花样的横标记线、竖标记线；
3）、在单晶样品上切割出平行于枝晶生长方向的第二平面和第三平面，所述第二平面和第三平面分别平行于横标记线、竖标记线，在第二平面和第三平面上分别沿着枝晶生长方向作标记线；根据第二平面和第三平面上的标记线，结合横标记线和竖标记线准确获知单晶样品的三维晶体学取向。
2.根据权利要求1所述的一种单晶高温合金取向标定方法，其特征在于，所述宏观腐蚀剂为盐酸和双氧水的混合溶液，所述金相腐蚀剂为硫酸铜盐酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一种单晶高温合金取向标定方法，其特征在于，步骤1）中如果单晶样品的表面较为粗糙，先使用海绵砂轮将样品表面抛光再进行宏观腐蚀。
4.根据权利要求1所述的一种单晶高温合金取向标定方法，其特征在于，步骤2）中第一平面先使用粗砂纸后使用细砂纸磨平，再使用抛光布将其抛光，然后再进行金相腐蚀。
5.根据权利要求1至4任一项所述的一种单晶高温合金取向标定方法，其特征在于，所述单晶样品通过螺旋选晶法制备。
6.一种如权利要求1至5任一项所述单晶高温合金取向标定方法的应用，其特征在于，通过所述单晶高温合金取向标定方法确定单晶样品的三维晶体学取向后，通过切割手段可获得任意三维取向的籽晶。
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