CN114689405A - 一种确定铸态立方晶系单晶体三维晶体取向的方法 - Google Patents

一种确定铸态立方晶系单晶体三维晶体取向的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种确定铸态立方晶系单晶体三维晶体取向的方法。本发明包括切割单晶体、在截面1上做与一次枝晶平行的标记线1、垂直截面1切割标定试样1、在截面2上做与一次枝晶平行的标记线2、垂直截面2切割标定试样2和在截面3上标定晶体取向等步骤。本发明可以确定任意形状镍基单晶高温合金的三维晶体取向，突破了现有技术只能确定具有中心轴特征的铸态块状材料的局限，同时流程简单、对设备要求低。

Description

一种确定铸态立方晶系单晶体三维晶体取向的方法
技术领域
本发明涉及立方经系单晶体晶体取向领域，具体涉及一种确定铸态立方晶系单晶体三维晶体取向的方法。
背景技术
单晶高温合金具有优异的高温性能，是先进航空发动机和地面燃气轮机涡轮叶片的首选材料。镍基单晶高温合金的晶体点阵结构属于立方晶系，其力学性能具有显著的各向异性，单晶制备过程中需要进行取向控制。籽晶法是一种能够精确控制单晶叶片晶体取向的方法，在单晶制备领域具有显著的优势。采用籽晶法制备单晶之前，需要从大块单晶体上定向切割出具有特定取向的单晶体作为籽晶，因此需要首先确定出大块单晶体的晶体取向。
中国发明CN104846441A公开了一种铸造用镍基单晶合金籽晶的切割制备方法，提出了一种可操作的切割方案，能够确定单晶的晶体取向，并切取不同取向的籽晶。但是这种方法需要使用X射线测定试块的特征角度，存在设备昂贵、流程复杂等的缺点。中国发明CN109916693A公开了一种确定铸造单晶高温合金晶体取向的方法，提出可以通过枝晶方向确定铸态单晶高温合金的晶体取向，此方法所用设备简单，单晶晶体取向确定比较方便，但是这种方法只适用于圆柱形、立方体形等具有中心轴特征的铸态块体材料，无法标定具有任意几何特征的块体铸态单晶高温合金的晶体取向，具有应用局限性。
发明内容
为了克服现有技术确定铸态单晶高温合金三维晶体取向使用设备昂贵、流程复杂，或只能确定具有中心轴特征的铸态块状材料的不足，本发明提出了一种确定铸态立方晶系单晶体三维晶体取向的方法，可以确定任意形状镍基单晶高温合金的三维晶体取向。
本发明的技术方案为：
一种确定铸态立方晶系单晶体三维晶体取向的方法，包括如下步骤：
(1)切割单晶体
对于任意形状的单晶体，选取任意方向切割出一个截面1，得到标定试样1，对截面1进行磨制和抛光处理，并进行微观腐蚀，在所述截面1上得到一次枝晶和二次枝晶；
(2)在截面1上做与一次枝晶平行的标记线1
在截面1上划线做为标记线1，标记线1平行于截面1中任意一条二次枝晶的方向；
(3)垂直截面1切割标定试样1
垂直截面1且平行于标记线1对标定试样1进行切割，得到截面2和标定试样2，对截面2进行磨制和抛光处理，并进行微观腐蚀，在所述截面2上得到一次枝晶和二次枝晶；
(4)在截面2上做与一次枝晶平行的标记线2
在截面2上划线做为标记线2，标记线2平行于截面2中任意一条一次枝晶的方向；
(5)垂直截面2切割标定试样2
垂直截面2且平行标定线2对标定试样2进行切割，得到截面3和标定试样3，对截面3进行磨制和抛光处理，并进行微观腐蚀，在所述截面3上得到一次枝晶和二次枝晶；
(6)在截面3上标定晶体取向
在截面3上划线作<001>方向标记线，并使该<001>方向标记线平行于一次枝晶方向，所述<001>方向标记线的方向即为单晶<001>方向，在截面3上继续划线作一次枝晶方向的垂线，所述垂线为<100>方向标记线或<010>方向标记线；所述<100>方向标记线的方向即为单晶<100>方向，所述<010>方向标记线的方向即为单晶<010>方向。
进一步地，微观腐蚀采用的腐蚀剂为CuSO4、HCl和H2O组成的混合物，腐蚀时间为10-30秒。
进一步地，CuSO4、HCl和H2O的配比为3～5g:10-30ml：10-30H2O ml。
采用数学原理证明：通过有限次定向切割，可以将任意形状的立方经系的单晶体的晶体取向确定出来，如图1在截面1建立一个宏观坐标系OXYZ，其中OX方向与一次枝晶方向平行，采用则截面2坐标与晶体取向如图2所示，截面3坐标与晶体取向如图3所示。图4所示为采用本发明方法确定的单晶体晶体取向。
本发明的有益效果在于：
本发明可以确定任意形状镍基单晶高温合金的三维晶体取向，突破了现有技术只能确定具有中心轴特征的铸态块状材料的局限，能够将金相观察结合定向切割方法确定单晶取向的零件类型扩展到所有几何结构的零件，流程简单,能够显著提高晶体取向确定的效率，节约时间；同时对设备要求低，降低晶体取向确定的成本。
附图说明
图1为截面1中宏观坐标系及晶体坐标系及枝晶形态示意图；
图2为截面2中宏观坐标系及晶体坐标系及枝晶形态示意图；
图3为截面3中宏观坐标系及晶体坐标系及枝晶形态示意图；
图4为采用本发明方法确定的单晶体晶体取向。
其中，1、标记线1；2、标记线2；3、标记线3；4、标记线4；OXYZ、宏观坐标系三坐标；oxyz、晶体坐标系坐标。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于此。
实施例1
本实施例是确定一个直径7.5mm，长15mm的圆柱形铸造钴基单晶高温合金的晶体取向。
所述钴基单晶高温合金由Cr、Mo、Al、Co、W、Re、Ta、Hf、C和Co组成，其中，合金的质量百分比组成为：Cr 3.2％，Mo 1.2％，Al 6％，Co 10％，W 6％，Re 4％，Ta 7.98％，Hf0.008％，C≤0.02％，其余为Co。
本实施例的具体过程是：
步骤1，切割单晶体
选取圆柱体的一个上平行端面的方向切割出一个截面1，得到标定试样1，对该截面1进行磨制和抛光处理，并进行微观腐蚀，在所述截面1上得到一次枝晶和二次枝晶。
磨制和抛光处理条件：采用80#、320#、600#、1000#、1200#水磨砂纸磨光截面1，随后在抛光机上进行抛光处理。对经过抛光的截面1进行腐蚀处理；腐蚀剂的配比为4gCuSO4、20ml HCl和20ml H2O混合而成；腐蚀时间为20s。经过腐蚀处理后，暴露出一次枝晶和二次枝晶形态。
步骤2，在截面1上做与一次枝晶平行的标记线1
在截面1上划线作为标记线1，标记线1平行于截面1中任意一条二次枝晶的方向
步骤3，垂直截面1切割标定试样1
垂直截面1且平行于标记线1对标定试样1进行切割，得到截面2和标定试样2。对截面2进行磨制和抛光处理，并进行微观腐蚀，在所述截面2上得到一次枝晶和二次枝晶。
对标定试样1进行切割的具体过程是：
在所述标定试样1的截面1做切割线，该切割线平行于所述标记线1，切割方向与截面1垂直。
一侧边缘的距离为12mm。
步骤4，在截面2上做与一次枝晶平行的标记线2
在截面2上划线作为标记线2，标记线2平行于截面2中任意一条暴露比较长的一次枝晶的方向。
步骤5，垂直截面2切割标定试样2
垂直截面2且平行标定线2对标定试样2进行切割，得到截面3和标定试样3。对截面3进行磨制和抛光处理，并进行微观腐蚀，在所述截面3上得到一次枝晶和二次枝晶。
步骤6，在截面3上标定晶体取向
在截面3上划线作<001>方向标记线3，并使该<001>方向标记线平行于一次枝晶方向，所述<001>方向标记线的方向即为单晶<001>方向。在截面3上继续划线作一次枝晶方向的垂线，所述垂线为<010>方向标记线4；所述<100>方向标记线3的方向即为单晶<100>方向，所述<010>方向标记线4所示方向即为单晶<010>方向。
实施例2
本实施例是确定一个直径30mm的球形铸造镍基单晶高温合金的晶体取向。
所述镍基单晶高温合金由Cr、Mo、Al、Co、W、Re、Ta、Hf、C和Ni组成，其中，合金的质量百分比组成为：Cr 3.2％，Mo 1.2％，Al 6％，Co 10％，W 6％，Re 4％，Ta 7.98％，Hf0.008％，C≤0.02％，其余为Ni。
本实施例的具体过程是：
步骤1，切割单晶体
选取球体上任意方向切割出一个截面1，得到标定试样1，对该截面1进行磨制和抛光处理，并进行微观腐蚀，在所述截面1上得到一次枝晶和二次枝晶。
磨制和抛光处理条件：采用80#、320#、600#、1000#、1200#水磨砂纸磨光截面1，随后在抛光机上进行抛光处理。对经过抛光的截面1进行腐蚀处理；腐蚀剂的配比为4gCuSO4、20ml HCl和20ml H2O混合而成；腐蚀时间为20s。经过腐蚀处理后，暴露出一次枝晶和二次枝晶形态。
步骤2，在截面1上做与一次枝晶平行的标记线1
在截面1上划线作为标记线1，该标记线平行于截面1中任意一条二次枝晶的方向步骤3，垂直截面1切割标定试样1
垂直截面1且平行于标记线1对标定试样1进行切割，得到截面2和标定试样2。对截面2进行磨制和抛光处理，并进行微观腐蚀，在所述截面2上得到一次枝晶和二次枝晶。
对标定试样1进行切割的具体过程是：
在所述标定试样1的截面1做切割线。该切割线平行于所述标记线1，切割方向与截面1垂直。
一侧边缘的距离为12mm。
步骤4，在截面2上做与一次枝晶平行的标记线2
在截面2上划线作为标记线2，标记线2平行于截面2中任意一条暴露比较长的一次枝晶的方向。
步骤5，垂直截面2切割标定试样2
垂直截面2且平行标定线2对标定试样2进行切割，得到截面3和标定试样3。对截面3进行磨制和抛光处理，并进行微观腐蚀，在所述截面3上得到一次和二次枝晶。
步骤6，在截面3上标定晶体取向
在截面3上划线作<001>方向标记线3，并使该<001>方向标记线平行于一次枝晶方向，该<001>方向标记线的方向即为单晶<001>方向。在截面3上继续划线作一次枝晶方向的垂线，该垂线为<010>方向标记线4；所述<100>方向标记线3的方向即为单晶<100>方向，所述<010>方向标记线4所示方向即为单晶<010>方向。
实施例3
本实施例是确定一个不规则形状的铸造镍基单晶高温合金的晶体取向，其最大尺寸方向长度为50mm，最小尺寸方向长度为10mm。
所述镍基单晶高温合金由Cr、Mo、Al、Co、W、Re、Ta、Hf、C和Ni组成，其中，合金的质量百分比组成为：Cr 3％，Mo 1％，Al 6％，Co 12％，W 6％，Re 4％，Ta 7.95％，Hf 1％，C≤0.02％，其余为Ni。
本实施例的具体过程是：
步骤1，切割单晶体
选取不规则形状单晶体任意一个方向切割出一个截面1，得到标定试样1，对该截面1进行磨制和抛光处理，并进行微观腐蚀，在所述截面1上得到一次枝晶和二次枝晶。
磨制和抛光处理条件：采用80#、320#、600#、1000#、1200#水磨砂纸磨光截面1，随后在抛光机上进行抛光处理。对经过抛光的截面1进行腐蚀处理；腐蚀剂的配比为4gCuSO4、20ml HCl和20ml H2O混合而成；腐蚀时间为20s。经过腐蚀处理后，暴露出一次枝晶和二次枝晶形态。
步骤2，在截面1上做与一次枝晶平行的标记线1
在截面1上划线作为标记线1，标记线1平行于截面1中任意一条二次枝晶的方向。
步骤3，垂直截面1切割标定试样1
垂直截面1且平行于标记线1对标定试样1进行切割，得到截面2和标定试样2。对截面2进行磨制和抛光处理，并进行微观腐蚀，在所述截面2上得到一次枝晶和二次枝晶。
对标定试样1进行切割的具体过程是：
在所述标定试样1的截面1做切割线。该切割线平行于所述标记线1，切割方向与截面1垂直。
一侧边缘的距离为12mm。
步骤4，在截面2上做与一次枝晶平行的标记线2
在截面2上划线作为标记线2，该标记线平行于截面2中任意一条暴露比较长的一次枝晶的方向。
步骤5，垂直截面2切割标定试样2
垂直截面2且平行标定线2对标定试样2进行切割，得到截面3和标定试样3。对截面3进行磨制和抛光处理，并进行微观腐蚀，在所述截面3上得到一次和二次枝晶。
步骤6，在截面3上标定晶体取向
在截面3上划线作<001>方向标记线3，并使该<001>方向标记线平行于一次枝晶方向，该<001>方向标记线的方向即为单晶<001>方向。在截面3上继续划线作一次枝晶方向的垂线，该垂线为<010>方向标记线4；所述<100>方向标记线3的方向即为单晶<100>方向，所述<010>方向标记线4所示方向即为单晶<010>方向。

Claims (4)

1.一种确定铸态立方晶系单晶体三维晶体取向的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)切割单晶体
对于任意形状的单晶体，选取任意方向切割出一个截面1，得到标定试样1，对截面1进行磨制和抛光处理，并进行微观腐蚀，在所述截面1上得到一次枝晶和二次枝晶；
(2)在截面1上做与一次枝晶平行的标记线1
在截面1上划线做为标记线1，标记线1平行于截面1中任意一条二次枝晶的方向；
(3)垂直截面1切割标定试样1
垂直截面1且平行于标记线1对标定试样1进行切割，得到截面2和标定试样2，对截面2进行磨制和抛光处理，并进行微观腐蚀，在所述截面2上得到一次枝晶和二次枝晶；
(4)在截面2上做与一次枝晶平行的标记线2
在截面2上划线做为标记线2，标记线2平行于截面2中任意一条一次枝晶的方向；
(5)垂直截面2切割标定试样2
垂直截面2且平行标定线2对标定试样2进行切割，得到截面3和标定试样3，对截面3进行磨制和抛光处理，并进行微观腐蚀，在所述截面3上得到一次枝晶和二次枝晶；
(6)在截面3上标定晶体取向
在截面3上划线作<001>方向标记线，并使该<001>方向标记线平行于一次枝晶方向，所述<001>方向标记线的方向即为单晶<001>方向，在截面3上继续划线作一次枝晶方向的垂线，所述垂线为<100>方向标记线或<010>方向标记线；所述<100>方向标记线的方向即为单晶<100>方向，所述<010>方向标记线的方向即为单晶<010>方向。
2.根据权利要求1所述的确定铸态立方晶系单晶体三维晶体取向的方法，其特征在于，一次晶枝和二次晶枝能够全部互换。
3.根据权利要求1所述的确定铸态立方晶系单晶体三维晶体取向的方法，其特征在于，所述微观腐蚀采用的腐蚀剂为CuSO4、HCl和H2O组成的混合物，腐蚀时间为10-30秒。
4.根据权利要求3所述的确定铸态立方晶系单晶体三维晶体取向的方法，其特征在于，CuSO4、HCl和H2O的配比为3～5g:10-30ml：10-30H2O ml。
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