CN102071426B - 一种消除定向凝固镍基高温合金再结晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种消除定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，即采用化学腐蚀和电化学腐蚀相结合的方法对已产生变形的定向凝固镍基高温合金进行腐蚀处理，从而避免合金在随后进行的标准固溶处理过程中产生再结晶。
Description
技术领域
本发明涉及再结晶控制技术，特别提供一种化学腐蚀和电化学腐蚀相结合的工艺消除定向凝固柱状晶或单晶镍基高温合金再结晶的技术。
背景技术
燃气轮机、航空发动机叶片都是在较高温度下使用，且叶片主要受离心力作用，而在高温下，晶界的强度不如晶内强度，横向晶界就成了叶片的薄弱环节。为此，人们发展了定向柱晶甚至单晶叶片来消除横向晶界或全部晶界。与传统多晶叶片相比，这些叶片具有更好的纵向机械性能和更高的承温能力。
但是，叶片在定向凝固过程中，由于金属与陶瓷铸型、型芯热膨胀系数的差异，铸件会产生变形。随后的整形、喷砂、钎焊甚至服役过程中也有可能产生变形。这样，叶片经高温处理(固溶处理或服役过程中的高温)就会产生再结晶。再结晶产生横向晶界，于是又形成了叶片的薄弱环节，严重影响叶片的性能。
目前，对于定向凝固叶片产生的再结晶，采取的措施主要是控制叶片的变形(如尽量减少机械加工，优化设计铸型、型芯等)来预防叶片产生再结晶，或者建立叶片再结晶标准，严格检测，超过某一程度再结晶的叶片即行报废。也有一些报道采用涂层、热处理等工艺来控制再结晶，但是，这些工艺不能达到完全消除再结晶的目标，而且工艺复杂，效率低，成本较高。
由于叶片在生产过程中不可避免要经过某些工序(如喷砂等)，这些工序所产生的变形就无法避免。因此而带来的再结晶会大幅度降低铸件合格率，增加成本，严重影响生产效率。
对于再结晶的控制，国外有一些相关的报道。欧洲专利(专利号：EP1038982A1)采用气体(主要是CO与氩气的混合气体)渗碳的方法将碳扩散到合金基体中形成碳化物，利用碳化物粒子阻碍晶界迁移的作用来控制再结晶和使再结晶局部化。该方法设备较复杂，操作较繁琐，以控制生长的方法控制再结晶，而且主要应用于单晶合金。美国专利(专利号：5551999)采用较低温度反复回复的方法来控制再结晶，该方法不能抑制再结晶表面形核和氧化。还有采用涂层里面加入晶界强化元素的方法来强化再结晶晶界，避免裂纹产生(专利号：EP 1036850A1)，该方法主要针对单晶镍基高温合金。上述方法不能完全消除再结晶。因此，有人采用化学腐蚀的方法直接将再结晶层腐蚀去除(专利号：5413648)。他们所用方法如下：先将样品在70％磷酸水溶液中阳极腐蚀3分钟，电流密度620/m2，然后将样品浸泡在2体积硝酸，80体积盐酸，11体积水和61kg无水氯化铁组成的溶液中4-5分钟，或者将样品浸泡在90体积高氯酸和10体积双氧水组成的溶液中3-5分钟。
发明内容
本发明目的是提供一种消除定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，该方法采用化学腐蚀和电化学腐蚀相结合的方法对已产生变形的定向凝固镍基高温合金进行腐蚀处理，从而避免合金在随后进行的标准固溶处理过程中产生再结晶。
本发明提供的一种消除定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，其特征在于：利用电化学腐蚀和化学腐蚀相结合的工艺对已变形的定向凝固镍基高温合金进行腐蚀处理，然后进行定向凝固镍基高温合金的标准固溶处理；该方法能够去除变形合金可能诱发再结晶的塑性变形层，从而消除再结晶。
其中电化学腐蚀的腐蚀溶液成分为H3PO4、H2SO4和H2O，工艺参数为：腐蚀电压：20～40V，腐蚀时间：3～10min，腐蚀温度：0～50℃；其中H3PO4溶液的浓度大于85％，H2SO4溶液的浓度大于或等于98％。
化学腐蚀的腐蚀溶液成分为HNO3、HCl、FeCl3、(NH4)2S2O8和H2O，工艺参数为：腐蚀温度30～100℃，腐蚀时间1～10min。其中HNO3的浓度为65～68％、HCl的浓度为36～38％。
本发明提供的消除定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，其特征在于：所述电化学腐蚀的腐蚀溶液成分体积比为：
H3PO4∶H2SO4∶H2O＝30～50∶26～36∶20～38。
本发明提供的消除定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，其特征在于：所述电化学腐蚀电压优选为30V，腐蚀时间优选为5min。此优选条件在节省时间的基础上能部分去除喷砂所产生的变形层的目的，且保持样品表面平整，为随后的化学腐蚀做准备。
本发明提供的消除定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，其特征在于：所述电化学腐蚀的腐蚀溶液体积比优选为以下四种情况之一：
H3PO4∶H2SO4∶H2O＝30∶36∶34；
H3PO4∶H2SO4∶H2O＝42∶32∶24；
H3PO4∶H2SO4∶H2O＝36∶26∶38；
H3PO4∶H2SO4∶H2O＝50∶30∶20。
选用这几种溶液配比，能够达到部分去除喷砂产生的变形层的目的，而且不产生过大的局部腐蚀。
本发明提供的消除定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，其特征在于，所述化学腐蚀的腐蚀溶液成分配比为：
HNO3(ml)∶HCl(ml)∶FeCl3(g)∶(NH4)2S2O8(g)∶H2O＝50～80∶150～200∶50～60∶30～50∶50～80。
本发明提供的消除定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，其特征在于，所述化学腐蚀的腐蚀溶液成分配比为以下四种情况之一：
HNO3(ml)∶HCl(ml)∶FeCl3(g)∶(NH4)2S2O8(g)∶H2O＝60∶200∶50∶30∶50；
HNO3(ml)∶HCl(ml)∶FeCl3(g)∶(NH4)2S2O8(g)∶H2O＝50∶200∶60∶30∶50；
HNO3(ml)∶HCl(ml)∶FeCl3(g)∶(NH4)2S2O8(g)∶H2O＝60∶150∶50∶50∶50；
HNO3(ml)∶HCl(ml)∶FeCl3(g)∶(NH4)2S2O8(g)∶H2O＝80∶150∶50∶30∶80。
选用这几种溶液配比，能够最终消除喷砂产生的变形层，而且从微观上观察，试样表面较为平整，不会出现过大的局部腐蚀坑。
本发明提供的消除定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，其特征在于，所述化学腐蚀的腐蚀温度优选为70～80℃，腐蚀时间优选为3min。此温度下，样品腐蚀速度较快，而且也不会造成过度腐蚀。
本发明提供的消除定向凝固镍基高温合金再结晶的方法有如下优点：可以通过化学腐蚀和电化学腐蚀相结合的方法消除定向凝固镍基高温合金的再结晶，特别对于消除合金均匀变形产生的再结晶的作用更加显著。经过上述腐蚀处理后，可以完全消除喷砂变形产生的再结晶，而且合金样品表面保持平整。
附图说明
图1为喷砂变形定向凝固镍基高温合金后，没有经过腐蚀处理，即直接固溶处理所产生的再结晶组织；
图2为喷砂变形定向凝固镍基高温合金后，腐蚀处理后再经过固溶处理所产生的组织。
具体实施方式
比较例1
DZ125L定向凝固镍基高温合金再结晶消除。
电火花线切割DZ125L合金样品尺寸为15×13×4mm，样品表面水砂纸预磨到800#后，超声清洗5分钟后吹干备用。使用水喷砂机，对样品的一个大面进行喷砂处理。喷砂参数如下：喷砂压力为0.3MPa，喷砂时间为1min，砂粒为SiO2玻璃球。
在30V电压下，42mlH3PO4(浓度为90％)+32mlH2SO4(浓度为98％)+24mlH2O腐蚀剂中电解样品15分钟，然后将合金样品进行标准固溶处理，空冷后将合金样品切开观察产生的再结晶组织，发现样品表面较为平整，出现零星分布的再结晶晶粒。而没有经过腐蚀处理的样品表层则出现了如图1所示的再结晶层。
比较例2
DZ125L定向凝固镍基高温合金再结晶消除。
电火花线切割DZ125L合金样品尺寸为15×13×4mm，样品表面水砂纸预磨到800#后，超声清洗5分钟后吹干备用。使用水喷砂机，对样品的一个大面进行喷砂处理。喷砂参数如下：喷砂压力为0.3MPa，喷砂时间为1min，砂粒为SiO2玻璃球。
室温下在60mlHNO3(浓度为68％)+200mlHCl(浓度为36％)+50gFeCl3+30g(NH4)2S2O8+50mlH2O溶液中化学腐蚀20分钟。然后将合金样品进行标准固溶处理，空冷后将合金样品切开观察产生的再结晶组织，发现样品表面较为平整，表层有少量再结晶晶粒。而没有经过腐蚀处理的样品表层则出现了如图1所示的再结晶层。
实施例1
DZ125L定向凝固镍基高温合金再结晶消除。
电火花线切割DZ125L合金样品尺寸为15×13×4mm，样品表面水砂纸预磨到800#后，超声清洗5分钟后吹干备用。使用水喷砂机，对样品的一个大面进行喷砂处理。喷砂参数如下：喷砂压力为0.3MPa，喷砂时间为1min，砂粒为SiO2玻璃球。
在30V电压下，在42mlH3PO4(浓度为90％)+32mlH2SO4(浓度为98％)+24mlH2O的腐蚀溶液中电解样品5分钟后，在70-80℃温度下在60mlHNO3(浓度66％)+200mlHCl(浓度38％)+50gFeCl3+30g(NH4)2S2O8+50mlH2O的腐蚀溶液中化学腐蚀3分钟，然后将合金样品进行标准固溶处理，空冷后将合金样品切开观察产生的再结晶组织，发现样品表面没有出现再结晶(如图2所示)。而没有经过腐蚀处理的样品表层则出现了如图1所示的再结晶层。
实施例2
DZ17G定向凝固镍基高温合金再结晶消除。
电火花线切割DZ17G合金样品尺寸为15×13×4mm，样品表面水砂纸预磨到800#后，超声清洗5分钟后吹干备用。使用水喷砂机，对样品的一个大面进行喷砂处理。喷砂参数如下：喷砂压力为0.3MPa，喷砂时间为1min，砂粒为SiO2玻璃球。
在30V电压下，在42H3PO4(浓度88％)ml+32mlH2SO4(浓度99％)+24mlH2O的腐蚀溶液中电解样品10分钟后，70-80℃温度下在60mlHNO3(浓度68％)+200mlHCl(浓度36％)+50gFeCl3+30g(NH4)2S2O8+50mlH2O溶液中化学腐蚀5分钟，然后将合金样品进行标准固溶处理，空冷后将合金样品切开观察产生的再结晶组织，发现样品表面没有出现再结晶。而没有经过腐蚀处理的样品表层则出现了再结晶层，平均再结晶深度约为40微米。
实施例3
DZ125L定向凝固镍基高温合金再结晶消除
电火花线切割DZ125L合金样品尺寸为15×13×4mm，样品表面水砂纸预磨到800#后，超声清洗5分钟后吹干备用。使用水喷砂机，对样品的一个大面进行喷砂处理。喷砂参数如下：喷砂压力为0.3MPa，喷砂时间为1min，砂粒为SiO2玻璃球。
在25V电压下，在36mlH3PO4(浓度86％)+26mlH2SO4(浓度98％)+38mlH2O的腐蚀溶液中电解样品10分钟后，70-80℃温度下在50mlHNO3(浓度65％)+200mlHCl(浓度38％)+60gFeCl3+30g(NH4)2S2O8+50mlH2O的腐蚀溶液中化学腐蚀5分钟，然后将合金样品进行标准固溶处理，空冷后将合金样品切开观察产生的再结晶组织，发现样品表面没有出现再结晶。而没有经过腐蚀处理的样品表层则出现了如图1所示的再结晶层。
实施例4
DZ17G定向凝固镍基高温合金再结晶消除
电火花线切割DZ125G合金样品尺寸为15×13×4mm，样品表面水砂纸预磨到800#后，超声清洗5分钟后吹干备用。使用水喷砂机，对样品的一个大面进行喷砂处理。喷砂参数如下：喷砂压力为0.3MPa，喷砂时间为1min，砂粒为SiO2玻璃球。
在30V电压下，在50mlH3PO4(浓度88％)+30mlH2SO4(浓度99％)+20mlH2O的腐蚀溶液中电解样品10分钟后，70-80℃温度下在60mlHNO3(浓度66％)+200mlHCl(浓度38％)+50gFeCl3+30g(NH4)2S2O8+50mlH2O的腐蚀溶液中化学腐蚀5分钟，然后将合金样品进行标准固溶处理，空冷后将合金样品切开观察产生的再结晶组织，发现样品表面没有出现再结晶。而没有经过腐蚀处理的样品表层则出现了如图1所示的再结晶层。
实施例5DZ17G定向凝固镍基高温合金再结晶消除。
电火花线切割DZ17G合金样品尺寸为15×13×4mm，样品表面水砂纸预磨到800#后，超声清洗5分钟后吹干备用。使用水喷砂机，对样品的一个大面进行喷砂处理。喷砂参数如下：喷砂压力为0.3MPa，喷砂时间为1min，砂粒为SiO2玻璃球。
在30V电压下，在36H3PO4(浓度90％)ml+26mlH2SO4(浓度99％)+38mlH2O的腐蚀溶液中电解样品10分钟后，70-80℃温度下在60mlHNO3(浓度68％)+200mlHCl(浓度36％)+50gFeCl3+30g(NH4)2S2O8+50mlH2O溶液中化学腐蚀5分钟，然后将合金样品进行标准固溶处理，空冷后将合金样品切开观察产生的再结晶组织，发现样品表面没有出现再结晶。而没有经过腐蚀处理的样品表层则出现了再结晶层，平均再结晶深度约为40微米。
Claims (7)
1.一种消除定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，其特征在于，采用电化学腐蚀和化学腐蚀相结合的方法对已产生变形的定向凝固镍基高温合金进行腐蚀处理，然后进行定向凝固镍基高温合金的标准固溶处理；
其中电化学腐蚀的腐蚀溶液成分为浓度大于85%的磷酸溶液、浓度大于或等于98%的硫酸溶液和水，工艺参数为：腐蚀电压：20~40V，腐蚀时间：3~10min，腐蚀温度：0~50°C；
化学腐蚀的腐蚀溶液成分为浓度为65~68%的HNO3溶液、浓度为36~38%的HCl溶液、FeCl3、(NH4)2S2O8和H2O，工艺参数为：腐蚀温度30~100°C，腐蚀时间1~10min。
2.按照权利要求1所述消除定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，其特征在于，所述电化学腐蚀的腐蚀溶液成分体积比为：
H3PO4：H2SO4：H2O=30~50：26~36：20~38。
3.按照权利要求2所述消除定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，其特征在于，所述电化学腐蚀的腐蚀溶液体积比为以下四种情况之一：
H3PO4：H2SO4：H2O=30：36：34；
H3PO4：H2SO4：H2O=42：32：24；
H3PO4：H2SO4：H2O=36：26：38；
H3PO4：H2SO4：H2O=50：30：20。
4.按照权利要求1所述消除定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，其特征在于，所述电化学腐蚀的腐蚀电压为30V，腐蚀时间为5min。
5.按照权利要求1所述的消除定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，其特征在于，所述化学腐蚀的腐蚀溶液成分配比为：
HNO3（ml）：HCl（ml）：FeCl3（g）：(NH4)2S2O8（g）：H2O（ml）=50~80：150~200：50~60：30~50：50~80。
6.按照权利要求5所述消除定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，其特征在于，所述化学腐蚀的腐蚀溶液成分配比为以下四种情况之一：
HNO3（ml）：HCl（ml）：FeCl3（g）：(NH4)2S2O8（g）：H2O（ml）=60：200：50：30：50；
HNO3（ml）：HCl（ml）：FeCl3（g）：(NH4)2S2O8（g）：H2O（ml）=50：200：60：30：50；
HNO3（ml）：HCl（ml）：FeCl3（g）：(NH4)2S2O8（g）：H2O（ml）=60：150：50：50：50；
HNO3（ml）：HCl（ml）：FeCl3（g）：(NH4)2S2O8（g）：H2O（ml）=80：150：50：30：80。
7.按照权利要求1所述的消除定向凝固镍基高温合金再结晶方法，其特征在于，所述化学腐蚀的腐蚀温度为70~80°C，腐蚀时间为3min。
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