CN112239838B - 一种激光选区熔化成形gh4169的热处理工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种激光选区熔化成形GH4169的热处理工艺方法，通过固溶处理温度与保温时间的调整，结合双级时效处理实现晶界位置处析出均匀分布的碳化物，抑制了再结晶晶粒的长大，控制晶粒尺寸小于50um。晶粒内部形成“蜂窝状”析出形貌。获得理想的组织与析出相状态，使SLM成形GH4169材料具有良好的综合力学性能。
Description
技术领域
本发明属于增材制造工程技术领域，具体涉及一种激光选区熔化成形GH4169的热处理工艺。
背景技术
GH4169具有良好的高温强度、抗腐蚀性、耐氧化性、优异的抗疲劳性能、抗蠕变性能以及组织稳定性被广泛应用于航空、航天、化工、能源、冶金、机械等领域。GH4169的传统铸造成形因冷速较慢从而产生元素偏析，大尺寸的Laves相析出，白斑和黑斑等问题。激光选区熔化(SLM)技术具有成形精度高，极高冷速实现强化元素的高固溶，减少有害相的析出等优势，现已用于航空涡轮盘，喷油嘴等零部件的SLM成型。
GH4169作为第二相沉淀强化高温合金，为改善材料的使用性能需选择合适的热处理温度和保温时间，其热处理过程包括固溶处理和双极时效处理。SLM成形GH4169合金部件内部显微组织和力学性能显著区别于传统锻件，如图1。当前SLM成形后热处理多采用已有的铸造或锻造热处理工艺进行，但是综合性能却达不到理想的效果。
发明内容
本发明的目的在于克服GH4169的传统铸造成形产生的元素偏析，大尺寸的Laves相析出，白斑和黑斑等问题，提供一种适用于激光选区熔化成形GH4169镍基合金的热处理工艺。
本发明的技术目的是通过以下技术方案实现的：
一种激光选区熔化成形GH4169的热处理工艺方法，将激光选区熔化成形GH4169样品先进行固溶处理，固溶处理温度为1080±10℃，保温50±10min，空冷至室温后，再进行双级时效处理，在720±10℃下保温8h，炉冷至620±10℃，保温8h，然后空冷至室温。
在上述技术方案中，采用10—20℃/min的速率自室温加热到固溶处理温度。
在上述技术方案中，固溶处理温度为1080—1090℃，保温45—55min。
在上述技术方案中，进行双级时效处理时，在720—730℃下进行保温，炉冷至610—625℃下进行保温。
在上述技术方案中，室温为20—25摄氏度。
在上述技术方案中，采用电阻炉进行固溶处理和双级时效处理。
在上述技术方案中，采用电阻炉进行固溶处理时，采用10—20℃/min的速率自室温加热到固溶处理温度。
在上述技术方案中，采用电阻炉进行双级时效处理时，将电阻炉预先升温到720±10℃，放入激光选区熔化成形GH4169样品进行保温。
在上述技术方案中，激光选区熔化成形GH4169样品的成形参数：激光功率195W，铺粉厚度30um，层间旋转67°，基板预热80℃，扫描速度1100mm/s，扫描线间距80um，5mm条带式激光双向扫描。
依照上述热处理工艺方法得到的激光选区熔化成形GH4169，其中显微组织为尺寸小于50um的再结晶等轴晶，晶界处析出均匀分布的碳化物，晶内形成“蜂窝状”析出形貌，晶界处无δ；硬度480±10HV，屈服强度1033±10MPa，抗拉强度1306±10MPa，延伸率22±2％。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果为：
本发明的热处理工艺，适用于激光选区熔化成形GH4169镍基合金，获得晶粒尺寸细小的再结晶组织，消除共晶Laves相，调整晶界析出相的分布，实现在原有亚晶界位置处强化相析出，实现合金强度与塑性的最佳配合。
附图说明
图1是两种成形后的组织状态。
其中：
a：SLM成形GH4169组织状态，b：锻造成形GH4169组织状态。
图2是方案A处理后GH4169组织状态。
其中：
a：晶粒状态，b：晶界析出相状态，c：晶内析出强化相状态。
图3是方案B处理后GH4169组织状态。
其中：
a：晶粒状态，b：晶界析出相状态，c：晶内析出强化相状态。
图4是方案C处理后GH4169组织状态。
其中：
a：晶粒状态，b：晶界析出相状态，c：晶内析出强化相状态。
图5是方案D处理后GH4169组织状态。
其中：
a：晶粒状态，b：晶界析出相状态，c：晶内析出强化相状态。
图6是方案A，B，D应力—应变曲线。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
本发明的技术路线为结合当前实验结论及文献论述制定多组备选热处理方案—试样SLM成形—热处理—金相观察，SEM观察，硬度测定—组织分析—室温拉伸性能验证—确定最佳热处理方案。
首先采用相同的GH4169球形粉末，相同激光选区熔化成型参数制备4组10mm×10mm×5mm试样(厂商：天津镭明激光科技有限公司，型号：LM-150A)，成形参数：激光功率195W，铺粉厚度30um，层间旋转67°，基板预热80℃，扫描速度1100mm/s，扫描线间距80um，5mm条带式激光双向扫描。切取试样厚度方向2.5mm位置处作为观察平面。热处理升温速率20℃/min，金相腐蚀液为5g CuCl2，100ml盐酸，100ml无水乙醇配置而成，棉花擦蚀1min。硬度测定在金相试样表面随机选取10个数据点取平均值，加载力200gf，保压10s(显微硬度HV，设备型号：MH-60)。
实施例一(方案A)
将处理后的试样放入电阻炉中以20℃/min的速率加热到1080±10℃，保温50min，取出空冷至室温，放入预先升温到720℃的电阻炉中保温8h，炉冷(随炉冷却)至620℃保温8h，保温结束后取出空冷至室温。磨制抛光，金相腐蚀，金相观察，SEM观察，硬度测定，相同热处理参数处理后的拉伸试样室温拉伸验证。
实施例二(方案B)
将处理后的试样放入电阻炉中以20℃/min的速率加热到1093℃，保温1h，炉冷至980℃保温1h，取出空冷至室温，放入预先升温到720℃的电阻炉中保温8h，炉冷至620℃保温8h，保温结束后取出空冷至室温。磨制抛光，金相腐蚀，金相观察，SEM观察，硬度测定，相同热处理参数处理后的拉伸试样室温拉伸验证。
实施例三(方案C)
将处理后的试样放入电阻炉中以20℃/min的速率加热到1080±10℃，保温2h，取出空冷至室温，放入预先升温到720℃的电阻炉中保温8h，炉冷至620℃保温8h，保温结束后取出空冷至室温。磨制抛光，金相观察，SEM观察，硬度测定。
实施例四(方案D)
将处理后的试样放入电阻炉中以20℃/min的速率加热到1100±10℃，保温2h，空冷至室温，放入预先升温到760℃的电阻炉中保温12h，保温结束后取出空冷至室温。磨制抛光，金相腐蚀，金相观察，SEM观察，硬度测定，相同热处理参数处理后的拉伸试样室温拉伸验证。
对热处理后的试样进行晶粒组织状态，晶界析出相，晶内析出相进行观察测定，进行硬度测试，对硬度及组织状态最好的三组热处理参数处理后的试样进行室温拉伸验证。经过方案A处理后，如图2所示，原有晶粒发生再结晶，晶粒尺寸小于50um，呈现等轴状，晶界位置处析出断续分布的碳化物，晶粒内部第二相弥散分布，且存在蜂窝状的第二相析出，“蜂窝结构”尺寸在0.5-1um之间，测得试样硬度480±10HV。经方案B处理后，如图3所示，尺寸主要集中在10-25um，存在少量大于50um的晶粒，晶粒形貌不规则，晶界位置处存在大量碳化物和δ相且有连接成线趋势，晶粒内第二相弥散分布。测得试样硬度450±5HV。经方案C处理后，如图4所示，晶粒明显粗化，尺寸高于150um，晶界模糊且存在大量孪晶，碳化物呈粒状分布，晶粒内第二相弥散分布，测得试样硬度443±5HV。经方案D处理后，如图5所示，晶粒尺寸介于80-150um之间，表现为长大的等轴晶，晶界处碳化物含量较少呈粒状，晶内析出的r”相明显长大，测得试样硬度411±5HV。
对热处理后组织状态较好的方案A，B，D进行室温拉伸验证(GB/T 228-2002)，如图6所示，测得方案A具有较好的综合力学性能，硬度480±10HV，屈服强度1033MPa，抗拉强度1306MPa，延伸率22％。主要是因方案A处理后晶界处析出的均匀分布的碳化物，阻碍晶粒的长大，保留了再结晶后细小的晶粒状态。晶界处无δ，因此具有较高的热稳定性，晶内的r”相细小且弥散分布，使材料具有较高的强度与延展性。材料的高硬度可能与此方案处理后所独有的“蜂窝状”析出形貌有关。
通过以上方案的实施最终获得经采用方案A的固溶处理参数1080±10℃，保温50min，可控制晶界位置处的碳化物均匀析出，获得细小的再结晶组织，晶界具有较高的稳定性，同时可消除原有亚晶界位置处Laves相但可在时效过程中保留亚晶界形貌，结合双级时效处理720±10℃，保温8h，随炉冷却至620±10℃，保温8h，实现晶内r”相均匀析出，且晶内原亚晶界位置处呈现“蜂窝状”析出形貌，最终获得的综合力学性能在4种热处理方案中最优。
根据本发明内容进行工艺参数的调整，均可实现激光选区熔化成形GH4169样品的热处理，经测试表现出与实施例基本一致的性能，硬度480±10HV，屈服强度1033±10MPa，抗拉强度1306±10MPa，延伸率22±2％。以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种激光选区熔化成形GH4169的热处理工艺方法，其特征在于，将激光选区熔化样品先进行固溶热处理，采用10—20℃/min的速率自室温加热到固溶处理温度，固溶处理温度为1080—1090℃，随后保温45—55min，空冷至室温后，再进行双级时效处理，在720—730℃下进行保温8h，炉冷至610—625℃下进行保温8h，然后空冷至室温；显微组织为尺寸小于50um的再结晶等轴晶，晶界处析出均匀分布的碳化物，晶内形成“蜂窝状”析出形貌，晶界处无δ相，实现激光选区熔化强度和塑性的最佳配合；激光选区熔化成形GH4169样品的成形参数：激光功率195W，铺粉厚度30um，层间旋转67°，基板预热80℃，扫描速度1100mm/s，扫描线间距80um，5mm条带式激光双向扫描；激光选区熔化成形GH4169的硬度为480±10HV，屈服强度为1033±10MPa，抗拉强度为1306±10MPa，延伸率为22±2％。
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