CN116766420A - 一种高指数籽晶的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及单晶合金技术领域，尤其涉及一种高指数籽晶的制备方法和应用。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：采用劳埃法，确定单晶棒材晶体的[110]面，沿着所述[110]面进行切割，得到竖直方向为[001]取向，两最大平行面为[110]晶面的板状单晶材料；根据所述高指数籽晶的晶面取向与[001]取向之间的夹角，画出线切割前进的路线，得到籽晶的切割方案；按照所述籽晶的切割方案进行切割，得到所述高指数籽晶。本发明开创了高指数取向籽晶简易切割方法，工序简单、操作方便、成本较低，大大提高了高指数取向籽晶的加工效率，具有显著的工程价值。
Description
技术领域
本发明涉及单晶合金技术领域，尤其涉及一种高指数籽晶的制备方法和应用。
背景技术
镍基单晶高温合金为典型FCC结构，其力学性能具有显著的各向异性。对于[111]取向单晶高温合金，通常认为其γ'相在三维空间发生粗化连接，产生多个筏化方向，不规则的筏化组织导致亚晶更容易在该取向形成，而这种不规则筏化组织可以有效阻碍位错运动，从而提高[111]取向单晶的蠕变抗力。因此[111]难生长取向单晶高温合金有望解决1150℃合金性能问题。
而目前所采用的两种方法制造[111]取向单晶，[001]取向籽晶与倾斜54.7°组壳结合，或[111]取向籽晶与竖直组壳来制备，两种方法各有利弊。[001]取向籽晶法制备合金由于枝晶择优明显，高温性能较弱的枝晶间结构平行长直地排列，与[111]取向偏离54.7°；[111]取向籽晶法存在塑性积累与裂纹扩展，均可见平直枝晶组织痕迹，说明枝晶间易于蠕变变形而被破坏。
而[111]取向单晶合金的高指数籽晶法制备方法，提供了一种即充分发挥单晶各向异性优势，又实现难生长取向的低缺陷高效制造的新路径。高指数取向籽晶法可有效改善[111]取向单晶合金枝晶组织与铸造孔洞，可为高承温高性能单晶合金及其他高温结构材料的设计与制备提供新的可能。且高指数取向具有良好的对称性，在工程应用时高指数取向籽晶的劳埃法检验复验容易，加之高指数籽晶法定向凝固精铸具有同传统精铸技术的良好延续性，易于工程转化。因此其中高指数取向籽晶加工是极为重要的科学问题之一，利用高指数取向籽晶制备[111]取向单晶非常需要本专利的支持。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高指数籽晶的制备方法和应用，所述制备方法可以制备得到高指数籽晶，为后续制备[111]取向单晶合金提供了基础。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高指数籽晶的制备方法，包括以下步骤：
采用劳埃法，确定单晶棒材的晶体的[110]面，沿着所述[110]面进行切割，得到竖直方向为[001]取向，两最大平行面为[110]晶面的板状单晶材料；
根据所述高指数籽晶的晶面取向与[001]取向之间的夹角，画出线切割前进的路线，得到籽晶的切割方案；
按照所述籽晶的切割方案进行切割，得到所述高指数籽晶。
优选的，所述高指数籽晶的晶面取向为[112]取向或[113]取向。
优选的，当所述高指数籽晶的晶面取向为[112]取向时，所述[112]取向和[001]取向之间的夹角为35.3°。
优选的，当所述高指数籽晶的晶面取向为[113]取向时，所述[113]取向和[001]取向之间的夹角为25.2°。
优选的，确定晶体的[110]面前，对所述单晶棒材依次进行打磨和抛光；
所述打磨包括依次采用60#、240#、600#、1000#、1500#和2000#砂纸打磨；
所述抛光包括采用0.5mm的金刚石研磨膏进行抛光。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的高指数籽晶在制备[111]取向单晶合金中的应用。
本发明提供了一种高指数籽晶的制备方法，包括以下步骤：采用劳埃法，确定单晶棒材的晶体的[110]面，沿着所述[110]面进行切割，得到竖直方向为[001]取向，两最大平行面为[110]晶面的板状单晶材料；根据所述高指数籽晶的晶面取向与[001]取向之间的夹角，画出线切割前进的路线，得到籽晶的切割方案；按照所述籽晶的切割方案进行切割，得到籽晶。本发明采用棒状[001]取向单晶高温合金，通过高指数取向、铸造方向与{110}面的共面性，切取出{110}晶面，再通过不同取向籽晶与[001]取向的空间夹角关系设计加工方案，最后通过线切割制备出不同取向高指数籽晶。有益效果：高指数取向具有良好的对称性，因此籽晶拥有便于检查复验、便于铸造组壳改进等优点，本发明开创了高指数取向籽晶简易切割方法，工序简单、操作方便、成本较低，大大提高了高指数取向籽晶的加工效率，具有显著的工程价值。
附图说明
图1为[111]、[001]和[112]方向在晶体中的几何关系示意图；
图2为板状单晶材料的结构示意图；
图3为不同取向高指数籽晶在[110]晶面板材上的线切割加工示意图；
图4为切割多个相同取向高指数籽晶的切割路线；
图5为实施例1所述[112]取向的成品籽晶的实物图；
图6为组壳的结构示意图，其中，1为籽晶，2为锥形放大器蜡模，3为铸件蜡模；
图7为实施例1所述[111]取向单晶高温合金铸件的铸态微观组织图；
图8为实施例2所述[111]取向单晶高温合金铸件的铸态微观组织图。
具体实施方式
本发明提供了一种高指数籽晶的制备方法，包括以下步骤：
采用劳埃法，确定单晶棒材的晶体的[110]面，沿着所述[110]面进行切割，得到竖直方向为[001]取向，两最大平行面为[110]晶面的板状单晶材料；
根据所述高指数籽晶的晶面取向与[001]取向之间的夹角，画出线切割前进的路线，得到籽晶的切割方案；
按照所述籽晶的切割方案进行切割，得到所述高指数籽晶。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明采用劳埃法，确定单晶棒材的晶体的[110]面，沿着所述[110]面进行切割，得到竖直方向为[001]取向，两最大平行面为[110]晶面的板状单晶材料。
在本发明中，确定单晶棒材晶体的[110]面前，优选对单晶棒材依次进行打磨和抛光；所述打磨优选包括依次采用60#、240#、600#、1000#、1500#和2000#砂纸打磨；所述抛光优选包括采用0.5mm的金刚石研磨膏进行抛光。本发明对所述单晶棒材的种类没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的种类进行即可。在本发明的实施例中，所述单晶棒材具体为IC21。
在本发明中，所述打磨和抛光的作用是除去晶体表面的油污和氧化膜。
在本发明中，确定晶体的[110]面的过程优选为：将单晶棒材固定在劳埃仪器上，使用劳埃法测定晶体一次取向，观测劳埃斑点，旋转试样，找到所需[110]面，并且标注二次取向。
在本发明中，所述切割的方式优选为：使用线切割仪器按照标定的[110]面的二次取向垂直切入籽晶。本发明对所述切割的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述板状单晶材料的窄面宽度优选2.4～15mm，更优选为2.4mm。
得到所述板状单晶材料后，本发明根据所述高指数籽晶的晶面取向与[001]取向之间的夹角，画出线切割前进的路线(如图3所示)，得到籽晶的切割方案。
在本发明中，所述高指数籽晶的晶面取向优选为[112]取向或[113]取向；当所述高指数籽晶的晶面取向为[112]取向时，所述[112]取向和[001]取向之间的夹角优选为35.3°；当所述高指数籽晶的晶面取向为[113]取向时，所述[113]取向和[001]取向之间的夹角优选为25.2°。
在本发明中，当所述籽晶的切割方案优选为从所述板状单晶材料中切割多个籽晶时，所述切割方法优选为图4所示示意图。
得到籽晶的切割方案后，本发明按照所述籽晶的切割方案进行切割，得到所述高指数籽晶。
本发明对所述切割的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的高指数籽晶在制备[111]取向单晶合金中的应用。
在本发明中，所述应用的过程优选为：
由下到上依次设置所述高指数籽晶、锥形放大器蜡模和铸件蜡模进行组装，得到组壳，所述铸件蜡模的主轴方向(与单晶铸件的主轴取向相同)与所述[111]晶面取向保持一致，
在所述组壳的外部涂挂陶瓷耐火浆料后，依次进行脱蜡和焙烧，得到模壳；所述模壳包括长方体籽晶、锥形放大器区和铸件区；
将高温合金母合金(重量百分比成分为5.87Al-6Ta-8W-2Mo-4Re-3Ru-1.5Cr-3Co-余量Ni)熔融后，将得到的熔体浇铸到温度为1540℃的模壳中，保温5～30分钟，然后按照4.5mm/min的抽拉速率定向抽拉制备[111]取向单晶高温合金铸件。
下面结合实施例对本发明提供的高指数籽晶的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
采用劳埃法确定[110]面：将单晶棒材(具体为IC21)依次采用60#、240#、600#、1000#、1500#和2000#砂纸打磨后，使用0.5mm金刚石研磨膏进行抛光以除去表面的油污和氧化膜，然后固定在劳埃仪器上，使用劳埃法测定晶体一次取向，观测劳埃斑点，旋转试样，找到所需[110]面，并且标注二次取向，为后续切割做好准备；
使用线切割仪器按照上述标定的[110]面的二次取向垂直切入籽晶，得到竖直方向为[001]取向，两个较大的平行面为[110]面，窄面宽度为2.4mm的板状单晶材料(如图2所示)；
根据图1所述的[111]、[001]和[112]方向在晶体中的几何关系，得到[112]取向与[001]取向所成的角度，其中[112]与[001]方向的夹角为35.3°，根据该角度和图4所述的加工多个相同取向高指数籽晶的切割路线，画出线切割前进的路线，得到籽晶的切割方案；
沿着所述线切割前进的路线进行线切割，切取通取向等长半成品籽晶各十余个，然后进行修角，得到[112]取向的成品籽晶(尺寸为2.9*2.4*20mm，实物图如图5所示，其中2.9mm的宽面为[110]面)；
将所述成品籽晶的[112]面取向与单晶铸件的主轴取向共面于[1-10]晶体面，且所述成品籽晶的[112]面取向与单晶逐渐的主轴取向之间的夹角为20°(即与图1中[111]晶面取向保持一致)；按照图6所示的结构，由下到上依次设置所述[112]取向的成品籽晶、锥形放大器蜡模和铸件蜡模进行组装，得到组壳，所述铸件蜡模的主轴方向(与单晶铸件的主轴取向相同)与所述[111]晶面取向保持一致，
在所述组壳的外部涂挂陶瓷耐火浆料后，依次进行脱蜡和焙烧，得到模壳；所述模壳包括长方体籽晶、锥形放大器区和铸件区；
将高温合金母合金(重量百分比为5.87Al-6Ta-8W-2Mo-4Re-3Ru-1.5Cr-3Co-余量Ni)熔融后，将得到的熔体浇铸到温度为1540℃的模壳中，保温5分钟，然后按照4.5mm/min的抽拉速率定向抽拉制备[111]取向单晶高温合金铸件；
图7为所述[111]取向单晶高温合金铸件的铸态微观组织图，由图7可知，单个枝晶呈现X型，单独两个枝晶臂之间的夹角约为60°，X形状的枝晶根据择优取向<001>可以划分为2种形态枝晶相互镶嵌，彼此交错形成网状结构。
实施例2
采用劳埃法确定[110]面：将单晶棒材(具体为IC21)依次采用60#、240#、600#、1000#、1500#和2000#砂纸打磨后，使用0.5mm金刚石研磨膏进行抛光以除去表面的油污和氧化膜，然后固定在劳埃仪器上，使用劳埃法测定晶体一次取向，观测劳埃斑点，旋转试样，找到所需[110]面，并且标注二次取向，为后续切割做好准备；
使用线切割仪器按照上述标定的[110]面的二次取向垂直切入籽晶，得到竖直方向为[001]取向，两个较大的平行面为[110]面，窄面宽度为2.4mm的板状单晶材料(如图2所示)；
根据图1所述的[111]、[001]和[112]方向在晶体中的几何关系，得到[113]取向与[001]取向所成的角度，其中[113]与[001]方向的夹角为25.2°，根据该角度和图4所述的加工多个相同取向高指数籽晶的切割路线，画出线切割前进的路线，得到籽晶的切割方案；
沿着所述线切割前进的路线进行线切割，切取通取向等长半成品籽晶各十余个，然后进行修角，得到[113]取向的成品籽晶(尺寸为2.9*2.4*20mm，其中2.9mm的宽面为[110]面)；
将所述成品籽晶的[113]面取向与单晶铸件的主轴取向共面于[1-10]晶体面，且所述成品籽晶的[113]面取向与单晶逐渐的主轴取向之间的夹角为20°(即与图1中[111]晶面取向保持一致)；按照图6所示的结构，由下到上依次设置所述[113]取向的成品籽晶、锥形放大器蜡模和铸件蜡模进行组装，得到组壳，所述铸件蜡模的主轴方向(与单晶铸件的主轴取向相同)与所述[111]晶面取向保持一致，
在所述组壳的外部涂挂陶瓷耐火浆料后，依次进行脱蜡和焙烧，得到模壳；所述模壳包括长方体籽晶、锥形放大器区和铸件区；
将高温合金母合金(重量百分比为5.87Al-6Ta-8W-2Mo-4Re-3Ru-1.5Cr-3Co-余量Ni)熔融后，将得到的熔体浇铸到温度为1540℃的模壳中，保温30分钟，然后按照4.5mm/min的抽拉速率定向抽拉制备[111]取向单晶高温合金铸件；
图8为所述[111]取向单晶高温合金铸件的铸态微观组织图，由图8可知，单个枝晶呈现X型，单独两个枝晶臂之间的夹角约为60°，X形状的枝晶根据择优取向<001>可以划分为2种形态枝晶相互镶嵌，彼此交错形成网状结构，可以说明高指数籽晶法铸造[111]取向单晶制备成功。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原来的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种高指数籽晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用劳埃法，确定单晶棒材的晶体的[110]面，沿着所述[110]面进行切割，得到竖直方向为[001]取向，两最大平行面为[110]晶面的板状单晶材料；
根据所述高指数籽晶的晶面取向与[001]取向之间的夹角，画出线切割前进的路线，得到籽晶的切割方案；
按照所述籽晶的切割方案进行切割，得到所述高指数籽晶。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高指数籽晶的晶面取向为[112]取向或[113]取向。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，当所述高指数籽晶的晶面取向为[112]取向时，所述[112]取向和[001]取向之间的夹角为35.3°。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，当所述高指数籽晶的晶面取向为[113]取向时，所述[113]取向和[001]取向之间的夹角为25.2°。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，确定晶体的[110]面前，对所述单晶棒材依次进行打磨和抛光；
所述打磨包括依次采用60#、240#、600#、1000#、1500#和2000#砂纸打磨；
所述抛光包括采用0.5mm的金刚石研磨膏进行抛光。
6.权利要求1～5任一项所述制备方法制备得到的高指数籽晶在制备[111]取向单晶合金中的应用。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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