CN111216258A - 一种铸造单晶高温合金籽晶切割制备的方法 - Google Patents

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Abstract

一种铸造单晶高温合金籽晶切割制备的方法，基于单晶生长方向与晶体方向存在严格对应关系，精确切割标定出一次枝晶和二次枝晶的方向，依据枝晶方向构建出标准的FCC晶体结构，能够切出单晶试棒的(001)晶面，进而利用FCC晶体的晶面夹角公式计算出目标晶面与(001)晶面的夹角θ，并且根据FCC晶体结构的特性在(001)晶面上标出目标晶面与(001)晶面的交线，沿着交线切出与(001)晶面夹角为θ目标晶面；垂直于目标晶面进行切割得到具有目标取向的籽晶。本发明采用金相观察和定向切割的方式能够直接在铸造单晶试棒上切割出任意晶体取向的籽晶，具有使用设备和操作步骤简单，切出的籽晶取向偏差小于5°。

Description

一种铸造单晶高温合金籽晶切割制备的方法
技术领域
本发明涉及铸造单晶高温合金籽晶定向切割方法，具体是一种通过金相观察和定向切割使铸造单晶高温合金成为具有[001]、[011]或[111]晶体学取向特征的籽晶。
背景技术
单晶高温合金因其优异的高温性能，被广泛应用于先进航空发动机的涡轮叶片等热端构件中。单晶高温合金的力学性能具有显著的各向异性，虽然工业上多采用轴向为[001]取向的单晶叶片，但是涡轮叶片不规则的外部形状和内部复杂的气冷通道，以及服役过程中较高的温度梯度，使得涡轮叶片在实际服役过程中产生局部多轴机械应力及沿各个方向的热应力。因此，对不同取向单晶高温合金力学性能的研究能够对叶片实际应用提供参考。
同时，在某些条件下沿轴为[111]取向的涡轮叶片将具有更高、更稳定的高温性能。研究表明：Mar-M200合金在760℃/689MPa条件下，[111]取向合金的蠕变性能明显高于[001]取向合金；DD33合金在850℃/650MPa条件下，[111]取向合金的寿命是[001]取向的2倍，且断裂伸长率彼此相当。而螺旋选晶法得到的单晶生长方向表现出明显的择优取向，一般为[001]方向，很难通过这种方法得到[111]取向的叶片。
籽晶法是指通过融化籽晶顶端表面并外延生长出单晶体，这种方法制得的单晶体与籽晶取向一致。从已具有[001]、[011]或[111]取向特征的单晶体中切取并制备籽晶是一种常用的籽晶制备方法，但是常用的制备方法难以直接制备具有[011]和[111]取向特征的单晶体。利用X射线测定单晶取向，再使用特制夹具通过旋转特定角度对已有单晶进行切割的方法，存在操作复杂、费用昂贵的缺点。
在公开号为CN109916693A的发明创造中公开了一种确定铸造单晶高温合金晶体取向的方法，提出可以通过枝晶方向确定铸态单晶高温合金的晶体学取向，但是并没有提出切割[001]、[011]及[111]取向的籽晶具体方法。
在公开号为CN101255605A的发明创造中公开了一种Ni3Al基单晶高温合金采用籽晶制备的方法，虽然提到定向切割不同取向的籽晶，但是没有具体提出可行性的操作方案。
在公开号为CN104846441A的发明中公开了一种铸造用镍基单晶合金籽晶的切割制备方法，提出了一种可操作的切割方案，能够切取不同取向的籽晶。但是这种切割方式在切割之前需要使用X射线测定试块的特征角度，并且在切割过程中使用的夹具也相当复杂，存在费用昂贵、流程复杂的等缺点。
发明内容
为了克服现有技术切割铸造单晶高温合金籽晶使用设备复杂、费用昂贵的不足，本发明提出了一种铸造单晶高温合金籽晶切割制备的方法。
本发明的具体过程是：
步骤1，做与二次枝晶方向平行的一次标记线
对单晶试棒的一个端面1进行表面处理，在该端面得到二次枝晶；在所述有二次枝晶的单晶试棒端面划线作为一次标记线，该标记线平行于其中一个任意一个二次枝晶的方向，并采用MST树图法或面积测量法测量得到各一次枝晶间距的平均值。
所述对单晶试棒的一个端面进行表面处理包括腐蚀处理，具体是对经过抛光的单晶试棒的端面腐蚀20～40s；所采用的腐蚀剂由4g CuSO4、20ml HCl和20ml H2O混合而成。
步骤2，切割单晶试棒
沿所述单晶试棒的轴向切割单晶试棒，得到一次标定试件。对得到的一次标定试件进行表面处理。
所述对一次标定试件表面处理包括腐蚀处理是对经过抛光的单晶试棒的端面腐蚀40～60s；所采用的腐蚀剂由4g CuSO4、20ml HCl和20ml H2O混合而成。
经过表面处理的切割面会出现一次枝晶干。测量所述单一一次枝晶干在该切割面上暴露的平均长度，并且计算该平均长度与步骤1中测得的平均一次枝晶间距的比值。
若单一一次枝晶干在该纵剖面上暴露的平均长度与平均一次枝晶间距的比值大于60，转到步骤3。
若单一一次枝晶干在该纵剖面上暴露的平均长度与平均一次枝晶间距的比值小于60，则再次切割该单晶试棒，获得二次标定试件。对得到的二次标定试件进行表面处理。
所述获得二次标定试件的具体过程是：
在该一次标定试件的切割面划线作为二次标记线，并使该二次标记线平行于该纵剖面上显露的一次枝晶的方向。沿所述二次标记线的平行线切割所述一次标定试件，并使切割方向垂直于纵剖面，得到二次标定试件。
所述沿二次标记线切割该一次标定试件时，沿着纵剖面上二次标记线的平行线方向切割一次标定试件，并使切割方向与纵剖面垂直，在一次标定试件上形成垂直于纵剖面的斜剖面。得到的所述斜剖面呈沿长轴剖开的半椭圆形状。该斜剖面的起始点为半椭圆形底边一端的端点，终点为该半椭圆弧线的顶点。
步骤3，标定晶体取向
在所述纵剖面划线作<001>方向标记线，并使该<001>方向标记线平行于一次枝晶方向，该<001>方向标记线的方向即为单晶<001>方向。在纵剖面上继续划线作<001>方向的垂线，该垂线为<100>方向标记线或<010>方向标记线或<010>方向标记线；所述<100>方向标记线的方向即为单晶<100>方向，所述<010>方向标记线所示方向即为单晶<010>方向，所述<010>方向标记线所示方向即为单晶<010>方向。
步骤4，切取目标晶面
所述的目标晶面为(001)晶面或(011)晶面或(111)晶面。在所述一次标定试件或二次标定试件上切割(001)晶面或(011)晶面或(111)晶面。
在切取(001)晶面时，线切割丝平行于所述<100>方向标记线平行，并使绘制的<001>方向标记线垂直于线切割丝切割方向。切割得到的一次切割试样，切割方向垂直于步骤3中<001>方向标记线。一次切割试样上的切割面即为一个(001)晶面。
在切取(011)晶面时，线切割丝平行于所述<010>方向标记线并使绘制的<001>方向标记线垂直于线切割丝切割方向。切割得到的一次切割试样，该一次切割试样上的切割面即为一个(001)晶面。
在所述(001)晶面划出<100>方向标记线，该<100>方向标记线垂直于<010>方向。所述<100>方向标记线所示方向即为单晶<100>方向。该<100>方向为(011)晶面与(001)晶面相交线。利用FCC晶体的两晶面夹角公式，得到(011)晶面与(001)晶面夹角；所述(011)晶面与(001)晶面夹角θ2＝45°。继续切割该一次切割试件试件，得到二次切割试样，切割时线切割丝与所述(001)晶面平行，并与相交线<100>重合，令线切割丝行走方向与(001)晶面之间的夹角为45°。所述二次切割试样为两端电火花面不平行的大半圆柱，二次切割试样上的切割面即为一个(011)晶面。
在切取(111)晶面时，线切割丝使其与<010>标记线平行。使绘制的<001>方向垂直于线切割丝切割方向。切割得到的一次切割试样。所述一次切割试样上的切割面即为一个(001)晶面。在该(001)晶面划出<100>方向标记线，该<100>方向标记线垂直于<010>方向。该<100>方向标记线所示方向即为单晶<100>方向。<100>和<010>两个方向标记线夹角的角平分线为(111)晶面与(001)晶面的相交线，在(001)晶面上划出该角平分线。利用FCC晶体的两晶面夹角公式，得到(111)晶面与(001)晶面夹角；该(111)晶面与(001)晶面夹角为θ1＝54.736°。继续切割该一次切割试件。切割时，使线切割丝与(001)晶面相互平行，并且与标记出的相交线(<100>和<010>两标记线夹角的角平分线)重合，设置切割程序，让线切割丝切割方向与(001)晶面夹角为54.736°的方向。所述二次切割试样上的切割面即为一个(111)晶面。
步骤5，切出具有目标晶体学取向特征的籽晶.
调整线切割丝垂直于得到的(001)晶面或(011)晶面或(111)晶面。切割出具有[001]晶体学取向特征或[011]晶体学取向特征或[111]晶体学取向特征的籽晶。
本发明的技术方案是在公开号为CN109916693A的发明创造的基础上提出的。
本发明采用金相观察和定向切割的方式能够直接在铸造单晶试棒上切割出任意晶体取向的籽晶，具有使用设备和操作步骤简单，切出的籽晶取向偏差小于5°。
图1是无量纲生长方向Φ/θ与抽拉速率之间的关系，可以看出当晶体以枝晶形态生长时，晶体的一次枝晶方向与<001>方向平行，二次枝晶方向与<010>或<100>方向平行，因此根据铸造单晶高温合金的枝晶生长方向可以确定其晶体取向。本发明基于单晶生长方向与晶体方向存在严格对应关系，只要精确切割标定出一次枝晶和二次枝晶的方向，那么该合金的晶体学取向也就可以精确标出，从而依据枝晶方向构建出标准的FCC晶体结构10，从而能够切出单晶试棒的(001)晶面，进而利用FCC晶体的晶面夹角公式计算出目标晶面与(001)晶面的夹角θ，并且可以根据FCC晶体结构的特性在(001)晶面上标出目标晶面与(001)晶面的交线，沿着交线切出与(001)晶面夹角为θ的晶面，即为目标晶面；垂直于目标晶面进行切割就可以切出具有目标取向的籽晶。在单晶试棒横剖面上制作金相，观察横剖面组织，并标记二次枝晶方向，如图2所示。之后沿着标记方向平行于试棒轴线切割出一个纵剖面，纵剖面组织无枝晶打断现象，单一一次枝晶在纵剖面上暴露的长度大于单晶试棒高度，因此可以在此纵剖面上确定晶体取向，如图3所示。如果纵剖面上枝晶被频繁打断，单一一次枝晶在纵剖面上暴露的长度较短，如图4所示，则还需垂直于纵剖面并平行于纵剖面上一次枝晶方向在切出新的斜剖面，获得类似图3中所示凝固组织图，在此新切出的斜剖面上确定试棒的晶体取向。依据一次枝晶和二次枝晶的方向，可以构建出该合金的晶体结构，如图5所示。根据构建出的结构就可以确定出所需晶面与(001)晶面的相交线方向和夹角，就能进一步切出所需晶面，能够切出(111)和(011)晶面，如图6和7所示。最后是电火花线切割丝与所需晶面垂直就能切出所需取向的籽晶。
附图说明
图1为无量纲生长方向Φ/θ与抽拉速率之间的关系。
图2为单晶试棒横剖面图，图中直线为标记的二次枝晶方向。
图3为单晶试棒纵剖面图，纵剖面组织中枝晶干没有打断现象，单晶一次枝晶干在纵剖面上暴露的长度大于单晶试棒高度。
图4为单晶试棒纵剖面图，纵剖面组织中可以发现枝晶干被打断现象出现，单一一次枝晶在纵剖面上暴露的长度较短。
图5为单晶试棒纵剖面图，该纵剖面组织中枝晶干没有打断，并且根据枝晶方向构建出一个严格的FCC晶体结构。
图6为在FCC晶体结构中切割(111)晶面示意图。
图7为在FCC晶体结构中切割(011)晶面示意图。
图8为本发明的流程图。图中：
1.单晶试棒端面；2.一次标记线；3.一次标定试件；4.<001>方向标记线；5.<001>方向的垂线；6.二次标定试件；7.二次标记线；8.终点；9.起始点；10.FCC晶体结构；11.(111)晶面；12.(111)晶面与(001)晶面夹角q1；13.(111)晶面与(001)晶面相交线；14.(011)晶面；15.(011)晶面与(001)晶面相交线；16.(011)晶面与(001)晶面夹角q2。
具体实施方式
实施例1
本实施例是切割一个直径为7mm、长为20mm，具有[001]晶体学取向特征的籽晶。
从镍基单晶高温合金棒上截取所用单晶试棒。该单晶试棒的直径为15mm、长度为30mm。
本实施例的具体过程是：
步骤1，做与二次枝晶方向平行的一次标记线
采用标准金相制备方法磨抛单晶试棒的一个端面1，并对该端面进行金相化学腐蚀。
抛光处理条件：采用80#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#水磨砂纸磨光单晶试棒的一个端面后，在抛光机上进行抛光处理。对经过抛光的单晶试棒的端面进行腐蚀处理；腐蚀剂的配比为4g CuSO4、20ml HCl和20ml H2O混合而成；腐蚀时间为30s。
经过腐蚀处理后，该单晶试棒的端面出现规整的“十”字花纹，该“十”字花纹就是二次枝晶。从端面观察两组二次枝晶方向相互垂直。在经过金相化学腐蚀的单晶试棒端面划线作为一次标记线2，该标记线平行于其中一个任意一个二次枝晶的方向，并采用MST树图法或面积测量法测量得到各一次枝晶间距的平均值为201μm。
步骤2，切割单晶试棒
沿所述单晶试棒的轴向切割单晶试棒，得到该单晶试棒纵向的切割面，并使该纵向切割面平行于所述一次标记线2，得到一次标定试件3。所述的一次标定试件是横截面为大半圆形的柱体。
所述切割单晶试棒的具体过程是：
在所述单晶试棒的端面做切割线。该切割线平行于所述一次标记线且偏离所述单晶试棒的中心线，使该切割面到单晶试棒端面一侧边缘的距离小于该切割面到单晶试棒端面另一侧边缘的距离。本实施例中，该切割线与该单晶试棒端面一侧边缘的距离为3mm，另一侧边缘的距离为12mm。
采用电火花线切割，依照所述切割线沿该单晶试棒的轴向切割该单晶试棒，得到一次标定试件3。所述一次标定试件为大半圆柱体。
对所述一次标定试件的该纵向切割面采用80#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#水磨砂纸进行打磨，然后在抛光机上进行抛光处理。随后对该该纵向切割面进行腐蚀处理；所用腐蚀剂是将4gCuSO4、20ml HCl、20ml H2O混合而成。腐蚀处理40s。
所述纵向切割面的金相组织中有沿着单晶试棒轴向相互平行的树枝状组织，该树枝状组织即为一次枝晶干。利用Image-Pro plus图像分析软件按常规方法测量所述单一一次枝晶干在该纵剖面上暴露的平均长度，并且计算该平均长度与步骤1中测得的平均一次枝晶间距的比值。
本实施例中，该纵向切割面的金相组织显示，单个一次枝晶干显露出的平均长度大于15mm。单一一次枝晶干在该纵剖面上暴露的平均长度与平均一次枝晶间距的比值大于60，转到步骤3。
步骤3，标定晶体取向
在所述纵向切割面划线作<001>方向标记线4，并使该<001>方向标记线平行于一次枝晶方向，该<001>方向标记线的方向即为单晶<001>方向。在纵向切割面上继续划线作<001>方向的垂线5，该垂线为<100>方向标记线；所述<100>方向标记线的方向即为单晶<100>方向。
步骤4，切取(001)晶面
将一次标定试件夹好放置在电火花线切割工作台上，调整线切割丝与步骤3中做出的<100>方向标记线平行。调整一次标定试件位置，使步骤3中绘制的<001>方向标记线4垂直于线切割丝切割方向，并且使线切割丝靠近所述一次标定试件的一端，采用电火花线切割对一次标定试件3进行切割，得到一次切割试样，切割方向垂直于步骤3中<001>方向标记线。所述一次切割试样为两端面不平行的大半圆柱，一次切割试样上的切割面即为一个(001)晶面。
步骤5，切出具有[001]晶体学取向特征的籽晶.
将切出的(001)晶面与水平工作台贴合，用夹具夹紧该一次切割试样，将夹有一次切割试样的夹具放在线切割水平导轨上，调整线切割丝的方向，使其与(001)晶面相垂直，将线切割程序设置为切割一个直径为7mm的圆，运行程序并切割出一个直径为7mm的圆柱。该圆柱具有(001)晶面的端面与水平工作台贴合，将该圆柱的另一端切平，使其与(001)晶面平行，得到具有[001]晶体学取向特征的籽晶。
实施例2
本实施例是切割一个直径10mm，长15mm，具有[011]晶体学取向特征的籽晶。
从钴基单晶高温合金棒上截取所用单晶试棒。所用单晶试样为直径为f15mm,长35mm。本实施例的具体过程是：
步骤1，做与二次枝晶方向平行的一次标记线
采用标准金相制备步骤磨抛单晶试棒的一个端面1。对该端面进行金相化学腐蚀。抛光处理条件：采用80#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#水磨砂纸磨光单晶试棒的一个端面，然后在抛光机上进行抛光处理。对经过抛光处理的端面进行腐蚀处理；所述腐蚀处理事宜的腐蚀剂由4gCuSO4、20ml HCl和20ml H2O配制而成；腐蚀时间为40s。
端面经过腐蚀之后会出现规整的“十”字花纹，该“十”字花纹就是二次枝晶，从端面观察两组二次枝晶方向相互垂直。在经过金相化学腐蚀的单晶试棒端面划线作为一次标记线2。该标记线平行于其中一个二次枝晶的方向，并采用MST树图法或面积测量法测量得到各一次枝晶间距的平均值为325μm。
步骤2，切割单晶试棒
沿所述单晶试棒的轴向切割单晶试棒，并使切割面平行于所述一次标记线，得到一次标定试件3。具体是：
采用电火花线切割，沿所述单晶试棒的轴向切割单晶试棒，并使切割面平行于所述一次标记线2，并使该切割面偏离所述单晶试棒的中心线，使该切割面到一侧边缘的距离小于该切割面到另一侧边缘的距离。本实施例中，该切割线与该单晶试棒一侧边缘的距离为1.5mm，另一侧边缘的距离为13.5mm。
所述的一次标定试件3为切割单晶试棒获得的大半圆柱体；一次标定试件3上的切割面为纵向切割面。
按常规方法，对所述一次标定试件3的纵向切割面采用80#、400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#水磨砂纸依次进行打磨。对经过打磨的表面在抛光机上进行抛光处理。抛光处理后对该纵剖面进行腐蚀处理。所述腐蚀处理的腐蚀剂由4gCuSO4、20ml HCl和20ml H2O配制而成。腐蚀时间为60s。
所述纵向切割面的金相组织中有沿着该单晶试棒轴向相互平行的树枝状组织，该树枝状组织即为一次枝晶干。利用Image-Pro plus图像分析软件按常规方法测量所述单一一次枝晶干在该纵剖面上暴露的平均长度，并且计算该平均长度与步骤1中测得的平均一次枝晶间距的比值。
本实施例中，该纵剖面的金相组织显示单个一次枝晶干在此纵剖面上显露出的平均长度大于25mm。单一一次枝晶干在该纵剖面上暴露的平均长度与平均一次枝晶间距的比值大于60，转到步骤3。
步骤3，标定晶体取向
在步骤2中得到的纵向切割面上划线作出<001>方向标记线4；该<001>方向标记线平行于一次枝晶方向，故该<001>方向标记线所示方向即为单晶<001>方向。在纵向切割面上继续划线作出<001>方向的垂线5，该垂线为<010>方向标记线。此<010>方向标记线所示方向即为单晶<010>方向。
步骤4，切出(011)晶面
将一次标定试件3夹好放置在电火花线切割工作台上，调整线切割丝使其与所述<010>方向标记线平行。调整一次标定试件位置，使绘制的<001>方向标记线4垂直于线切割丝切割方向，并且使线切割丝靠近一次标定试件3的一端，采用电火花线切割对所述一次标定试件3进行切割，得到一次切割试样。所述一次切割试样为两端面不平行的大半圆柱；该一次切割试样上的切割面即为一个(001)晶面。
在上述(001)晶面划出<100>方向标记线，该<100>方向标记线垂直于<010>方向。所述<100>方向标记线所示方向即为单晶<100>方向。该<100>方向(011)晶面与(001)晶面相交线15。利用FCC晶体的两晶面夹角公式，得到(011)晶面与(001)晶面夹角16；所述(011)晶面与(001)晶面夹角为θ2，本实施例中θ2＝45°。
采用电火花线切割。切割时，将一次切割试样用夹具夹好并放置在线切割平衡导轨上，使所述线切割丝与所述(001)晶面平行，并与相交线<100>重合，令线切割丝行走方向与(001)晶面之间的夹角为45°，采用线切割对一次切割试件进行切割，得到二次切割试样。所述二次切割试样为两端电火花面不平行的大半圆柱，二次切割试样上的切割面即为一个(011)晶面14。
步骤5，切出具有[011]晶体学取向特征的籽晶
将切出的(011)晶面与水平工作台贴合，用夹具夹紧二次切割试样。将夹有二次切割试样的夹具安放在线切割水平导轨上。调整线切割丝的方向，使其与(001)晶面相垂直，将线切割程序设置为切割一个直径为10mm的圆，运行程序进行并切出一个直径为f10mm的圆柱。该圆柱的一个端面为与水平工作台贴合的(011)晶面，将圆柱的另一端切平，使其与(011)晶面平行，便可得到具有[011]晶体学取向特征的籽晶。
实施例3
本实施例是切割一个直径8mm，长12mm，具有[111]晶体学取向特征的籽晶。
从Ni3Al基单晶高温合金棒上截取所用单晶试棒。所用单晶试样为直径为f20mm，长度为40mm。
本实施例的具体过程是：
步骤1，做与二次枝晶方向平行的一次标记线
采用标准金相制备步骤磨抛单晶试棒的一个端面1。依次采用80#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#水磨砂纸磨光单晶试棒的一个端面，并在抛光机上进行抛光处理。对经过抛光处理的端面进行金相化学腐蚀；所使用的腐蚀剂由4gCuSO4、20ml HCl、20mlH2O配制而成；腐蚀20s。该端面经过腐蚀之后出现规整的“十”字花纹，该“十”字花纹即为二次枝晶；两组二次枝晶的方向相互垂直。在经过金相化学腐蚀的单晶试棒端面划线作为一次标记线2，该标记线平行于任意一个二次枝晶的方向。采用MST树图法或面积测量法测量得到各一次枝晶间距的平均值为289μm。
步骤2，切割单晶试棒
沿所述单晶试棒的轴向切割该单晶试棒，并使切割面平行于所述一次标记线2，得到一次标定试件3。具体是：
采用电火花线切割，沿所述单晶试棒的轴向切割单晶试棒，并使切割面平行于所述一次标记线2，并使该切割面偏离所述单晶试棒的中心线，使该切割面到一侧边缘的距离小于该切割面到另一侧边缘的距离。本实施例中，该切割线与该单晶试棒一侧边缘的距离为1mm，另一侧边缘的距离为19mm。
所述的一次标定试件为切割单晶试棒获得的大半圆柱体。
依次采用80#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#水磨砂纸进行打磨所述一次标定试件的纵向切割面，并进行抛光处理。对经过打磨抛光处的纵向切割面进行腐蚀处理；所使用的腐蚀剂由4gCuSO4、20ml HCl、20ml H2O配制而成。腐蚀50s。
所述纵向切割面的金相组织中有沿着该单晶试棒轴向相互平行的树枝状组织，该树枝状组织即为一次枝晶干。利用Image-Pro plus图像分析软件按常规方法测量所述单一一次枝晶干在该纵向切割面上暴露的平均长度，并且计算该平均长度与步骤1中测得的平均一次枝晶间距的比值。
本实施例中，该纵向切割面的金相组织显示单个一次枝晶干在此纵向切割面上显露出的平均长度小于17.1mm。单一一次枝晶干在该纵向切割面上暴露的平均长度与平均一次枝晶间距的比值小于60。
在纵向切割面划线作为二次标记线7，并使该二次标记线平行于该纵向切割面上显露的一次枝晶的方向。沿所述二次标记线的平行线切割一次标定试件，并使切割方向垂直于纵向切割面，得到二次标定试件6。具体是：
采用电火花线切割，沿着纵向切割面上二次标记线7的平行线方向切割一次标定试件，并使切割方向与纵剖面垂直，在一次标定试件上形成垂直于纵剖面的斜剖面。得到的所述斜剖面呈沿长轴剖开的半椭圆形状。该斜剖面的起始点9为半椭圆形底边一端的端点，终点8为该半椭圆弧线的顶点。本实施例中斜剖面在一次标定试件上的起始点与终点的距离为25mm。
所述的二次标定试件6为切割一次标定试件获得的斜半圆柱体。
依次采用80#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#水磨砂纸对所二次标定试件6上的斜剖面进行打磨后，在抛光机上进行抛光处理。对经过打磨抛光处理的斜剖面进行腐蚀处理。所述腐蚀处理采用的腐蚀剂由4gCuSO4、20ml HCl和20ml H2O配制而成；腐蚀60s。转到步骤3。
步骤3，标定晶体取向
在斜剖面划线作出<001>方向标记线4，该<001>方向标记线平行于一次枝晶方向。所述<001>方向标记线所示方向即为单晶<001>方向。在所述斜剖面上继续划线作出<001>方向的垂线5，该垂线为<010>方向标记线。此<010>方向标记线所示方向即为单晶<010>方向。
步骤4，切出(111)晶面
将二次标定试件6夹好放置在电火花线切割工作台上，调整线切割丝使其与<010>标记线平行。调整二次标定试件位置，使绘制的<001>方向垂直于线切割丝切割方向，并且使线切割丝靠近二次标定试的一端，采用电火花线切割对二次标定试件6进行切割，得到一次切割试样。所述一次切割试样上的切割面即为一个(001)晶面。
在(001)晶面划出<100>方向标记线，该<100>方向标记线垂直于<010>方向。此<100>方向标记线所示方向即为单晶<100>方向。<100>和<010>两方向标记线夹角的角平分线为(111)晶面与(001)晶面的相交线13，在(001)晶面上划出该角平分线。利用FCC晶体的两晶面夹角公式，得到(111)晶面与(001)晶面夹角12；该(111)晶面与(001)晶面夹角为θ1，本实施例中θ1＝54.736°。
采用电火花线切割。切割时，将一次切割试样用夹具夹好并放置在线切割平衡导轨上，使线切割丝与(001)晶面相互平行，并且与标记出的相交线(<100>和<010>两标记线夹角的角平分线)重合，设置切割程序，让线切割丝切割方向与(001)晶面夹角为54.736°的方向，采用电火花线切割对一次切割试件进行切割，得到二次切割试样。所述二次切割试样上的切割面即为一个(111)晶面11。
步骤5，切出具有[111]晶体学取向特征的籽晶
将切出的(111)晶面与水平工作台贴合，用夹具夹紧二次切割试样，让其放在线切割水平工作台上，调整线切割丝的方向，使其与(111)晶面相垂直，将线切割程序设置为切割一个直径为8mm的圆，运行程序并切出一个直径为8mm的圆柱。该圆柱具有(111)晶面的端面与水平工作台贴合；圆柱的另一端切平，使其与(111)晶面平行，便可得到具有[111]晶体学取向特征的籽晶。

Claims (8)

1.一种铸造单晶高温合金籽晶切割制备的方法，其特征在于，具体过程是：
步骤1，做与二次枝晶方向平行的一次标记线：
对单晶试棒的一个端面进行表面处理，在该端面得到二次枝晶；在所述有二次枝晶的单晶试棒端面划线作为一次标记线，该标记线平行于其中一个任意一个二次枝晶的方向，并采用MST树图法或面积测量法测量得到各一次枝晶间距的平均值；
步骤2，切割单晶试棒：
沿所述单晶试棒的轴向切割单晶试棒，得到一次标定试件；对得到的一次标定试件进行表面处理；
经过表面处理的切割面会出现一次枝晶干；测量所述单一一次枝晶干在该切割面上暴露的平均长度，并且计算该平均长度与步骤1中测得的平均一次枝晶间距的比值；
若单一一次枝晶干在该纵剖面上暴露的平均长度与平均一次枝晶间距的比值大于60，转到步骤3；
若单一一次枝晶干在该纵剖面上暴露的平均长度与平均一次枝晶间距的比值小于60，则再次切割该单晶试棒，获得二次标定试件；对得到的二次标定试件进行表面处理；
步骤3，标定晶体取向：
在所述纵剖面划线作<001>方向标记线，并使该<001>方向标记线平行于一次枝晶方向，该<001>方向标记线的方向即为单晶<001>方向；在纵剖面上继续划线
作<001>方向的垂线，该垂线为<100>方向标记线或<010>方向标记线或<010>方向标记线；所述<100>方向标记线的方向即为单晶<100>方向，所述<010>方向标记线所示方向即为单晶<010>方向，所述<010>方向标记线所示方向即为单晶<010>方向；
步骤4，切取目标晶面：
所述的目标晶面为(001)晶面或(011)晶面或(111)晶面；在所述一次标定试件或二次标定试件上切割(001)晶面或(011)晶面或(111)晶面；
步骤5，切出具有目标晶体学取向特征的籽晶：.
调整线切割丝垂直于得到的(001)晶面或(011)晶面或(111)晶面；切割出具有[001]晶体学取向特征或[011]晶体学取向特征或[111]晶体学取向特征的籽晶。
2.如权利要求1所述铸造单晶高温合金籽晶切割制备的方法，其特征在于，所述对一次标定试件表面处理包括腐蚀处理是对经过抛光的单晶试棒的端面腐蚀40～60s；所采用的腐蚀剂由4g CuSO4、20mlHCl和20mlH2O混合而成；；
3.如权利要求1所述铸造单晶高温合金籽晶切割制备的方法，其特征在于，所述对一次标定试件表面处理包括腐蚀处理，具体是对经过抛光的单晶试棒的端面腐蚀40～60s；所采用的腐蚀剂由4g CuSO4、20ml HCl和20ml H2O混合而成。
4.如权利要求1所述铸造单晶高温合金籽晶切割制备的方法，其特征在于，所述获得二次标定试件的具体过程是，
在该一次标定试件的切割面划线作为二次标记线，并使该二次标记线平行于该纵剖面上显露的一次枝晶的方向；沿所述二次标记线的平行线切割所述一次标定试件，并使切割方向垂直于纵剖面，得到二次标定试件。
5.如权利要求6所述铸造单晶高温合金籽晶切割制备的方法，其特征在于，所述沿二次标记线切割该一次标定试件时，沿着纵剖面上二次标记线的平行线方向切割一次标定试件，并使切割方向与纵剖面垂直，在一次标定试件上形成垂直于纵剖面的斜剖面；得到的所述斜剖面呈沿长轴剖开的半椭圆形状；该斜剖面的起始点为半椭圆形底边一端的端点，终点为该半椭圆弧线的顶点。
6.如权利要求1所述铸造单晶高温合金籽晶切割制备的方法，其特征在于，在切取(001)晶面时，线切割丝平行于所述<100>方向标记线平行，并使绘制的<001>方向标记线垂直于线切割丝切割方向；切割得到的一次切割试样，切割方向垂直于步骤3中<001>方向标记线；一次切割试样上的切割面即为一个(001)晶面。
7.如权利要求1所述铸造单晶高温合金籽晶切割制备的方法，其特征在于，在切取(011)晶面时，线切割丝平行于所述<010>方向标记线并使绘制的<001>方向标记线垂直于线切割丝切割方向；切割得到的一次切割试样，该一次切割试样上的切割面即为一个(001)晶面；在所述(001)晶面划出<100>方向标记线，该<100>方向标记线垂直于<010>方向；所述<100>方向标记线所示方向即为单晶<100>方向；该<100>方向(011)晶面与(001)晶面相交线；
利用FCC晶体的两晶面夹角公式，得到(011)晶面与(001)晶面夹角；所述(011)晶面与(001)晶面夹角2＝45°；继续切割该一次切割试件试件，得到二次切割试样；切割时线切割丝与所述(001)晶面平行，并与相交线<100>重合，令线切割丝行走方向与(001)晶面之间的夹角为45°，得到二次切割试样；所述二次切割试样为两端电火花面不平行的大半圆柱，二次切割试样上的切割面即为一个(011)晶面。
8.如权利要求1所述铸造单晶高温合金籽晶切割制备的方法，其特征在于，在切取(011)晶面时，线切割丝使其与<010>标记线平行；使绘制的<001>方向垂直于线切割丝切割方向；切割得到的一次切割试样；所述一次切割试样上的切割面即为一个(001)晶面；在该(001)晶面划出<100>方向标记线，该<100>方向标记线垂直于<010>方向；该<100>方向标记线所示方向即为单晶<100>方向；<100>和<010>两个方向标记线夹角的角平分线为(111)晶面与(001)晶面的相交线，在(001)晶面上划出该角平分线；利用FCC晶体的两晶面夹角公式，得到(111)晶面与(001)晶面夹角；该(111)晶面与(001)晶面夹角为1＝54.736°；继续切割该一次切割试件；切割时，使线切割丝与(001)晶面相互平行，并且与标记出的相交线(<100>和<010>两标记线夹角的角平分线)重合，设置切割程序，让线切割丝切割方向与(001)晶面夹角为54.736°的方向，采用电火花线切割对一次切割试件进行切割，得到二次切割试样；所述二次切割试样上的切割面即为一个(111)晶面。
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