CN104900758A - 一种准单晶硅片微缺陷的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种准单晶硅片微缺陷的检测方法，包括如下步骤：(1)手动机械抛光：将待腐蚀的准单晶硅片进行手动机械抛光，并用去离子水冲洗；(2)化学腐蚀抛光：将机械抛光清洗后硅片进行化学腐蚀抛光，用去离子水进行冲淋；(3)微缺陷的择优腐蚀：将化学腐蚀抛光后硅片进行微缺陷的择优腐蚀，用去离子水进行冲淋，烘箱内干燥；(4)微缺陷观察方法：将腐蚀后硅片进行少数载流子寿命和铁-硼对面扫描；结合金相显微镜观察少数载流子寿命扫描颜色分布，对缺陷部位进行精确定位，按缺陷类型进行分类，定位将硅片切割成小片，做好标记；有益效果：本发明的测试方法快速准确，节能环保，无污染，实用性强。
Description
技术领域
本发明涉及光伏准单晶硅片生产及质量控制领域，尤其涉及一种准单晶硅片微缺陷的检测方法。
背景技术
随着光伏技术的不断更新，铸造准单晶技术作为一项新的技术兼顾了铸造多晶硅及直拉单晶硅技术的优点。能够在铸造多晶硅设备的基础上，通过坩埚底部铺设籽晶，采用定向凝固法生长准单晶，然后准单晶线切割成准单晶硅片。目前量产的高纯度、低缺陷的准单晶硅片制成的太阳能电池其效率平均高于铸造多晶硅电池1-2％，接近单晶硅电池，而成本远低于单晶硅电池，与铸造多晶硅电池接近，因此成为未来太阳能电池发展的方向。
目前影响铸造准单晶片性能的除了原料纯度外，硅片微缺陷由于其结构缺陷引起的“悬挂键”成为金属杂质的沉积中心，同时微缺陷本身也可以作为太阳能电池的“深中心”，降低少数载流子寿命。目前对于准单晶硅片性能的研究还不成熟，尤其是准单晶硅片缺陷的类型、成因及对太阳能电池光电转换效率的影响尚无定论，因此无论是准单晶硅片的实际生产，还是质量控制过程中都需要清楚微缺陷的成因、缺陷位置，并通过工艺改进来消除微缺陷的影响。而且以往对于(100)晶向单晶硅片的缺陷腐蚀大多采用氧化铬和氢氟酸、重铬酸钾和氢氟酸等污染性很强的溶液作为腐蚀液。本发明就是基于上述背景，采用过硫酸铵溶液和氢氟酸作为腐蚀液，具体反应式为：
Si+2S2O8 2-+2H2O＝SiO2+4SO4 2-+4H+
SiO2+4HF＝SiF4↑+2H2O
并以金相显微镜及硅片少数载流子寿命、铁-硼对含量分布测试来进行缺陷精确定位，利用扫描电镜来研究准单晶片的微观缺陷类型、分布，进而探讨微缺陷的成因，来指导生产进行工艺改进，进一步提高准单晶硅太阳能电池光电转换效率的目的。
目前，缺乏一种快速准确的准单晶硅片微缺陷的测试方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速准确的准单晶硅片微缺陷的测试方法。
为了实现上述目的，本发明通过如下技术方案实现：本发明提供了一种准单晶硅片微缺陷的检测方法，包括如下步骤：
(1)手动机械抛光：将待腐蚀的准单晶硅片进行手动机械抛光，并用去离子水冲洗；
(2)化学腐蚀抛光：将机械抛光清洗后硅片进行化学腐蚀抛光，用去离子水进行冲淋；
(3)微缺陷的择优腐蚀：将化学腐蚀抛光后硅片进行微缺陷的择优腐蚀，用去离子水进行冲淋，烘箱内干燥；
(4)微缺陷观察方法：将腐蚀后硅片进行少数载流子寿命和铁-硼对面扫描；结合金相显微镜观察少数载流子寿命扫描颜色分布，对缺陷部位进行精确定位，并根据定位将硅片切割成多个小片，做好标记；将标记好的小片用扫描电子显微镜进行微区分析，确定缺陷类型及分布。
进一步地，在步骤(1)中，根据硅片表面切割线痕及机械划伤程度，所述待腐蚀的准单晶硅片的厚度为2-3mm，所述抛光液为超细碳化硅的水悬浮液或纳米二氧化硅浆料加入体积百分比为1％的双氧水的溶液，所述抛光盘的转速30-40r/min。
进一步地，在步骤(2)中，机械抛光后，清洗干净硅片采用腐蚀液对硅片进行化学腐蚀，所述腐蚀液为硝酸和氢氟酸混合液；所述氢氟酸中的氢氟酸的含量为≥40％，所述抛光腐所述硝酸中的硝酸的含量为65.0-68.0％，所述硝酸和氢氟酸的体积比为4:1-3:1，腐蚀时间为1-3min，用去离子水进行冲淋2-3次，所述硅片表面呈镜面。
更进一步地，在步骤(3)中，所述缺陷腐蚀液为氢氟酸水溶液和过硫酸铵水溶液的混合溶液，所述氢氟酸水溶液和过硫酸铵水溶液的体积比为2:1；所述氢氟酸水溶液中的氢氟酸的含量为≥40％，所述过硫酸铵水溶液中的固液比为0.55-0.6g/ml；腐蚀温度为80-90℃，腐蚀时间为1-1.5h；腐蚀完全以后，去离子水进行冲淋2-3次，每次2-3min，然后放置在温度100℃烘箱内，烘干时间为8-12min至干燥。
进一步地，在步骤(4)中，缺陷类型为晶界、位错、小角度亚晶粒晶界、堆垛层错、滑移或籽晶边界诱导缺陷。
进一步地，在步骤(4)中，具体包括如下子步骤：
子步骤1：对经过步骤(3)中微缺陷腐蚀并经清洗、干燥后的硅片进行少数载流子寿命、铁-硼对面扫描；利用测试仪定位探头将少数载流子寿命及铁-硼对含量异常区域分别进行定位，并做好标记；
子步骤2：对子步骤(1)中做好标记的硅片在金相显微镜下观察，先确定缺陷类型，然后准确定位缺陷部位；
子步骤3：按照子步骤(2)标记部位对硅片进行切分，分成不同小片；
子步骤4：利用扫描电镜将子步骤(3)切分好的硅片进行微区分析，确定微缺陷类型、缺陷分布；
子步骤5：综合分析子步骤(4)结果，结合子步骤1微缺陷区域在硅片中的分布及定位，共同研究确定硅片微缺陷的成因。
有益效果：本发明的测试方法快速准确，节能环保，无污染，实用性强。通过该方法表征准单晶硅片微缺陷类型、分布，进而探讨微缺陷的成因，利用该方法来优化准单晶硅片铸造工艺，最终提高准单晶太阳能电池转换效率。有助于优化准单晶制造工艺，生产出高质量准单晶硅片。
相对于现有技术，本发明具有如下优点：
(1)本发明与单晶硅片缺陷测试相比，准单晶硅片缺陷腐蚀采用了通常用作金属及半导体材料表面处理剂的过硫酸铵溶液与氢氟酸的混合液的方式，代替了具有高污染性的铬酸和氢氟酸腐蚀液或重铬酸钾和氢氟酸腐蚀液。
使用无镉腐蚀剂作为腐蚀液，相较于铬酸、重铬酸钾溶液，更加环保，准确度跟传统铬酸、重铬酸钾溶液几乎一致，速度上比前者慢些，但是工业中完全可以接受，1h左右。不像其他高锰酸钾等强氧化剂需要10几小时，对于位错等相关缺陷无效果。
(2)本发明采用少数载流子寿命及铁硼对分布测试对腐蚀后准单晶硅片低寿命区及铁硼对高含量区进行定位，再利用金相显微镜进行低寿命区及铁硼对高含量区微缺陷初步判定，最终按缺陷定位，将硅片线切割成小片，利用扫描电镜对微缺陷类型及分布进行测试，根据上述测试结果来指导生产工艺的改进，最终得到高光电转换效率的准单晶电池。准单晶微缺陷中籽晶诱导缺陷为首次提出和讨论。
(3)本发明适合光伏晶体硅片缺陷测试，具有抛光速率快，手动控制，操作方便，无须自动加压装置，适合对硅片表面要求不是很苛刻，仅作为化学腐蚀抛光前的辅助性抛光方法，去掉硅片表面大的划痕、切割线痕及凹坑等。
附图说明
图1是本发明缺陷类型为堆垛层错的示意图；
图2是本发明缺陷类型为滑移的示意图；
图3是本发明缺陷类型为位错及位错排的示意图；
图4是本发明缺陷类型为小角度晶界的示意图；
图5是本发明缺陷类型为籽晶边界诱导缺陷示意图。
具体实施方式
为了使该领域技术人员进一步了解本发明方案，并使本发明的目的、特征和优点更易理解，下面将通过具体实施例对本发明做进一步的具体描述，但不能理解为是对本发明保护范围的限定。
实施例1
以某一大型光伏晶体硅材料企业生产的铸造准单晶硅片为样品，本发明提供了一种准单晶硅片微缺陷的检测方法，包括如下步骤：
(1)手动机械抛光：将待腐蚀的准单晶硅片进行手动机械抛光，并用去离子水冲洗；根据硅片表面切割线痕及机械划伤程度，所述待腐蚀的准单晶硅片的厚度为2mm，所述抛光液为超细碳化硅的水悬浮液或纳米二氧化硅浆料加入体积百分比为1％的双氧水的溶液，所述抛光盘的转速30r/min。
(2)化学腐蚀抛光：将机械抛光清洗后硅片进行化学腐蚀抛光，用去离子水进行冲淋；机械抛光后，清洗干净硅片采用腐蚀液对硅片进行化学腐蚀，所述腐蚀液为硝酸和氢氟酸混合液；所述氢氟酸中的氢氟酸的含量为≥40％，所述抛光腐所述硝酸中的硝酸的含量为65.0％，所述硝酸和氢氟酸的体积比为4:1，腐蚀时间为1min，用去离子水进行冲淋2次，所述硅片表面呈镜面。
(3)微缺陷的择优腐蚀：将化学腐蚀抛光后硅片进行微缺陷的择优腐蚀，用去离子水进行冲淋，烘箱内干燥；所述缺陷腐蚀液为氢氟酸水溶液和过硫酸铵水溶液的混合溶液，所述氢氟酸水溶液和过硫酸铵水溶液的体积比为2:1；所述氢氟酸水溶液中的氢氟酸的含量为≥40％，所述过硫酸铵水溶液中的固液比为0.55g/ml；腐蚀温度为80℃，腐蚀时间为1h；腐蚀完全以后，去离子水进行冲淋2次，每次2min，然后放置在温度100℃烘箱内，烘干时间为8min至干燥。
(4)微缺陷观察方法：将腐蚀后硅片进行少数载流子寿命和铁-硼对面扫描；结合金相显微镜观察少数载流子寿命扫描颜色分布，对缺陷部位进行精确定位，并根据定位将硅片切割成多个小片，做好标记；将标记好的小片用扫描电子显微镜进行微区分析，确定缺陷类型及分布。
缺陷类型为晶界、位错、小角度亚晶粒晶界、堆垛层错、滑移或籽晶边界诱导缺陷。缺陷类型如图1至图5所示。
图1是本发明缺陷类型为堆垛层错的示意图；堆垛层错(stacking fault)是晶体结构层正常的周期性重复堆垛顺序在某二层间出现了错误，从而导致的沿该层间平面(称为层错面)两侧附近原子的错误排布。堆垛层错台阶起源于小角度晶界，由于固液界面处过冷度过大造成小角晶界附近位错排产生滑移，致使原晶格中原子正常排序产生错误排列。
图2是本发明缺陷类型为滑移的示意图；滑移是指在切应力的作用下，晶体的一部分沿一定晶面和晶向，相对于另一部分发生相对移动的一种运动状态。滑移通常是温度在750℃以上时，硅材料由脆性材料变为塑性材料，由于准单晶硅生长设备中热场的不合理性及氩气流的不稳定性，工艺参数设定的不合理性等因素都会造成温度梯度过大，从而引起硅在热应力作用下产生滑移，形成塑性变形。
图3是本发明缺陷类型为位错及位错排的示意图；位错及位错排为晶体材料的一种内部微观缺陷，即原子的局部不规则排列，分为刃型位错和螺旋位错。位错由于多以线性缺陷为主，即位错排。硅晶体在生长过程中由于热应力作用，部分晶体在一定的晶面上沿一定的晶体方向产生滑移，晶体移动部位与未移动部位的边界就是位错。准单晶硅片位错形成机理：一、籽晶的热冲击，会在晶体中引入原生位错。这种位错一旦产生，会从晶体的头部向尾部延伸；二、在晶体生长过程中，由于铸造炉内热场不稳定，造成温度梯度过大，工艺参数不合理，会对晶体硅产生热冲击，从而引起热应力，因而引起位错的产生。三、硅片在切片过程中会对硅片表面造成机械损伤层因而也会引入位错。
图4是本发明缺陷类型为小角度晶界的示意图；小角度晶界为相邻亚晶粒之间的位相差小于10°，这种亚晶粒间的晶界称为小角度晶界，也称为亚晶界，一般小于2°，可分为倾斜晶界、扭转晶界、重合晶界等。小角度晶界可以看作是由一系列位错所组成，一般由晶体生长过程中热场不合理性，或生长后期温度梯度过大造成热应力大而形成位错及位错排，位错排堆积就形成亚晶界。
图5是本发明缺陷类型为籽晶边界诱导缺陷示意图。晶边界诱导缺陷起源于铸造准单晶硅材料起始长晶籽晶交界处，其成因是由于各籽晶存在间隙，籽晶处熔化-结晶温度控制不好，导致籽晶间隙处顶部先结晶，从而底部热量难以释放，有“熔硅”包藏，造成后结晶，因而结晶潜热会对先结晶部分造成热冲击及热应力作用，因而也是微缺陷形成的原动力。
具体包括如下子步骤：
子步骤1：对经过步骤(3)中微缺陷腐蚀并经清洗、干燥后的硅片进行少数载流子寿命、铁-硼对面扫描；利用测试仪定位探头将少数载流子寿命及铁-硼对含量异常区域分别进行定位，并做好标记；
子步骤2：对子步骤(1)中做好标记的硅片在金相显微镜下观察，先确定缺陷类型，然后准确定位缺陷部位；
子步骤3：按照子步骤(2)标记部位对硅片进行切分，分成不同小片；
子步骤4：利用扫描电镜将子步骤(3)切分好的硅片进行微区分析，确定微缺陷类型、缺陷分布；
子步骤5：综合分析子步骤(4)结果，结合子步骤1微缺陷区域在硅片中的分布及定位，共同研究确定硅片微缺陷的成因。
本发明的测试方法快速准确，节能环保，无污染，实用性强。通过该方法表征准单晶硅片微缺陷类型、分布，进而探讨微缺陷的成因，利用该方法来优化准单晶硅片铸造工艺，最终提高准单晶太阳能电池转换效率。有助于优化准单晶制造工艺，生产出高质量准单晶硅片。
相对于现有技术，本发明具有如下优点：
(1)本发明与单晶硅片缺陷测试相比，准单晶硅片缺陷腐蚀采用了通常用作金属及半导体材料表面处理剂的过硫酸铵溶液与氢氟酸的混合液的方式，代替了具有高污染性的铬酸和氢氟酸腐蚀液或重铬酸钾和氢氟酸腐蚀液。
使用无镉腐蚀剂作为腐蚀液，相较于铬酸、重铬酸钾溶液，更加环保，准确度跟传统铬酸、重铬酸钾溶液几乎一致，速度上比前者慢些，但是工业中完全可以接受，1h左右。不像其他高锰酸钾等强氧化剂需要10几小时，对于位错等相关缺陷无效果。
(2)本发明采用少数载流子寿命及铁硼对分布测试对腐蚀后准单晶硅片低寿命区及铁硼对高含量区进行定位，再利用金相显微镜进行低寿命区及铁硼对高含量区微缺陷初步判定，最终按缺陷定位，将硅片线切割成小片，利用扫描电镜对微缺陷类型及分布进行测试，根据上述测试结果来指导生产工艺的改进，最终得到高光电转换效率的准单晶电池。准单晶微缺陷中籽晶诱导缺陷为首次提出和讨论。
(3)本发明适合光伏晶体硅片缺陷测试，具有抛光速率快，手动控制，操作方便，无须自动加压装置，适合对硅片表面要求不是很苛刻，仅作为化学腐蚀抛光前的辅助性抛光方法，去掉硅片表面大的划痕、切割线痕及凹坑等。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：本发明提供了一种准单晶硅片微缺陷的检测方法，包括如下步骤：
在步骤(1)中，手动机械抛光：将待腐蚀的准单晶硅片进行手动机械抛光，并用去离子水冲洗；根据硅片表面切割线痕及机械划伤程度，所述待腐蚀的准单晶硅片的厚度为3mm，所述抛光液为超细碳化硅的水悬浮液或纳米二氧化硅浆料加入体积百分比为1％的双氧水的溶液，所述抛光盘的转速36r/min。
在步骤(2)中，化学腐蚀抛光：将机械抛光清洗后硅片进行化学腐蚀抛光，用去离子水进行冲淋；机械抛光后，清洗干净硅片采用腐蚀液对硅片进行化学腐蚀，所述腐蚀液为硝酸和氢氟酸混合液；所述氢氟酸中的氢氟酸的含量为60％，所述抛光腐所述硝酸中的硝酸的含量为65.0％，所述硝酸和氢氟酸的体积比为24:7，腐蚀时间为2min，用去离子水进行冲淋2次，所述硅片表面呈镜面。
在步骤(3)中，微缺陷的择优腐蚀：将化学腐蚀抛光后硅片进行微缺陷的择优腐蚀，用去离子水进行冲淋，烘箱内干燥；所述缺陷腐蚀液为氢氟酸水溶液和过硫酸铵水溶液的混合溶液，所述氢氟酸水溶液和过硫酸铵水溶液的体积比为2:1；所述氢氟酸水溶液中的氢氟酸的含量为60％，所述过硫酸铵水溶液中的固液比为0.57/ml；腐蚀温度为85℃，腐蚀时间为1.3h；腐蚀完全以后，去离子水进行冲淋2次，每次2.6min，然后放置在温度100℃烘箱内，烘干时间为9min至干燥。
实施例3
实施例3与实施例2的区别在于：本发明提供了一种准单晶硅片微缺陷的检测方法，包括如下步骤：
在步骤(1)中，手动机械抛光：将待腐蚀的准单晶硅片进行手动机械抛光，并用去离子水冲洗；根据硅片表面切割线痕及机械划伤程度，所述待腐蚀的准单晶硅片的厚度为3mm，所述抛光液为超细碳化硅的水悬浮液或纳米二氧化硅浆料加入体积百分比为1％的双氧水的溶液，所述抛光盘的转速40r/min。
在步骤(2)中，化学腐蚀抛光：将机械抛光清洗后硅片进行化学腐蚀抛光，用去离子水进行冲淋；机械抛光后，清洗干净硅片采用腐蚀液对硅片进行化学腐蚀，所述腐蚀液为硝酸和氢氟酸混合液；所述氢氟酸中的氢氟酸的含量为80％，所述抛光腐所述硝酸中的硝酸的含量为68.0％，所述硝酸和氢氟酸的体积比为3:1，腐蚀时间为3min，用去离子水进行冲淋3次，所述硅片表面呈镜面。
在步骤(3)中，微缺陷的择优腐蚀：将化学腐蚀抛光后硅片进行微缺陷的择优腐蚀，用去离子水进行冲淋，烘箱内干燥；所述缺陷腐蚀液为氢氟酸水溶液和过硫酸铵水溶液的混合溶液，所述氢氟酸水溶液和过硫酸铵水溶液的体积比为2:1；所述氢氟酸水溶液中的氢氟酸的含量为80％，所述过硫酸铵水溶液中的固液比为0.6g/ml；腐蚀温度为0℃，腐蚀时间为1.5h；腐蚀完全以后，去离子水进行冲淋3次，每次3min，然后放置在温度100℃烘箱内，烘干时间为12min至干燥。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种准单晶硅片微缺陷的检测方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)手动机械抛光：将待腐蚀的准单晶硅片进行手动机械抛光，并用去离子水冲洗；
(2)化学腐蚀抛光：将机械抛光清洗后硅片进行化学腐蚀抛光，用去离子水进行冲淋；
(3)微缺陷的择优腐蚀：将化学腐蚀抛光后硅片进行微缺陷的择优腐蚀，用去离子水进行冲淋，烘箱内干燥；
(4)微缺陷观察方法：将腐蚀后硅片进行少数载流子寿命和铁-硼对面扫描；结合金相显微镜观察少数载流子寿命扫描颜色分布，对缺陷部位进行精确定位，并根据定位将硅片切割成多个小片，做好标记；将标记好的小片用扫描电子显微镜进行微区分析，确定缺陷类型及分布。
2.根据权利要求1所述的准单晶硅片微缺陷的检测方法，其特征在于：在步骤(1)中，根据硅片表面切割线痕及机械划伤程度，所述待腐蚀的准单晶硅片的厚度为2-3mm，所述抛光液为超细碳化硅的水悬浮液或纳米二氧化硅浆料加入体积百分比为1％的双氧水的溶液，所述抛光盘的转速30-40r/min。
3.根据权利要求1所述的准单晶硅片微缺陷的检测方法，其特征在于：在步骤(2)中，机械抛光后，清洗干净硅片采用腐蚀液对硅片进行化学腐蚀，所述腐蚀液为硝酸和氢氟酸混合液；所述氢氟酸中的氢氟酸的含量为≥40％，所述抛光腐所述硝酸中的硝酸的含量为65.0-68.0％，所述硝酸和氢氟酸的体积比为4:1-3:1，腐蚀时间为1-3min，用去离子水进行冲淋2-3次，所述硅片表面呈镜面。
4.根据权利要求1所述的微缺陷的择优腐蚀，其特征在于：在步骤(3)中，所述缺陷腐蚀液为氢氟酸水溶液和过硫酸铵水溶液的混合溶液，所述氢氟酸水溶液和过硫酸铵水溶液的体积比为2:1；所述氢氟酸水溶液中的氢氟酸的含量为≥40％，所述过硫酸铵水溶液中的固液比为0.55-0.6g/ml；腐蚀温度为80-90℃，腐蚀时间为1-1.5h；腐蚀完全以后，去离子水进行冲淋2-3次，每次2-3min，然后放置在温度100℃烘箱内，烘干时间为8-12min至干燥。
5.根据权利要求1所述的微缺陷观察方法，其特征在于：在步骤(4)中，缺陷类型为晶界、位错、小角度亚晶粒晶界、堆垛层错、滑移或籽晶边界诱导缺陷。
6.根据权利要求1所述的微缺陷观察方法，其特征在于：在步骤(4)中，具体包括如下子步骤：
子步骤1：对经过步骤(3)中微缺陷腐蚀并经清洗、干燥后的硅片进行少数载流子寿命、铁-硼对面扫描；利用测试仪定位探头将少数载流子寿命及铁-硼对含量异常区域分别进行定位，并做好标记；
子步骤2：对子步骤(1)中做好标记的硅片在金相显微镜下观察，先确定缺陷类型，然后准确定位缺陷部位；
子步骤3：按照子步骤(2)标记部位对硅片进行切分，分成不同小片；
子步骤4：利用扫描电镜将子步骤(3)切分好的硅片进行微区分析，确定微缺陷类型、缺陷分布；
子步骤5：综合分析子步骤(4)结果，结合子步骤1微缺陷区域在硅片中的分布及定位，共同研究确定硅片微缺陷的成因。
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