CN108169228A - 一种准确辨别碳化硅单晶位错类型的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种准确辨别碳化硅单晶位错类型的方法，该方法主要通过对SiC单晶衬底进行湿法腐蚀处理，借助激光共聚焦显微镜观察位错腐蚀坑的形成与发展，进而通过衬底腐蚀坑的截面图和夹角信息来判断衬底腐蚀坑对应的位错类型。本发明主要针对目前衬底片的缺陷密度在103 cm‑2量级，需要找到辨别缺陷的形成机制及降低缺陷密度的方法。因为衬底中不同类型的位错对SiC外延及器件产生不同的影响，因此，通过本发明可以准确地判断SiC衬底中的位错类型，对单晶生长工艺改进和高性能器件制备具有重要意义。

Description

一种准确辨别碳化硅单晶位错类型的方法
技术领域
本发明涉及一种准确辨别碳化硅单晶位错类型的方法，属于半导体单晶材料测试表征领域。
背景技术
SiC材料由于具有优异半导体特性而受到了广泛的关注，成为极端电子器件领域极具潜力的基础材料，在高温、高频、大功率等方面都有广泛应用。然而SiC基器件仍无法与硅基器件的质量相媲美，是因为SiC单晶材料中的高密度缺陷严重制约了其在器件领域的应用，成为SiC材料与器件发展的首要技术难题。缺陷择优腐蚀是表征晶体质量的一个快速、有效的方法，特别是对于半导体单晶来说，腐蚀坑的形状和密度呈现出了单晶的缺陷以及缺陷密度。然而碳化硅单晶具有很强的化学稳定性，普通的腐蚀剂难以对SiC单晶造成腐蚀，目前腐蚀工艺多是采用熔融的KOH或NaOH为腐蚀剂。
SiC单晶衬底在碱性腐蚀剂中容易产生各向异性的腐蚀，也就是不同晶向的腐蚀速度会有所差异。对于（0001）取向的SiC单晶来说，位错周围的晶格发生畸变，即位错区域表面应变能较大，因此位错区域容易与腐蚀剂发生化学反应，首先被腐蚀。同时，又因为腐蚀速度的各向异性，导致在有缺陷的地方出现形状规则的腐蚀坑，腐蚀坑的形状和最密排面的原子排列方式有关。
目前采用腐蚀方法辨别SiC衬底中位错类型均采用腐蚀坑的形状及腐蚀坑的相对大小进行辨别。他们认为腐蚀坑的直径之比相当于位错伯格斯矢量平方之比，因而，在SiC单晶中三种典型的缺陷伯格斯矢量的大小排序为：微管（MP）＞螺位错（TSD）＞刃位错（TED），因此大尺寸无底的六边形腐蚀坑对应微管（MP），中等尺寸有底腐蚀坑对应螺位错（TSD），小尺寸有底的腐蚀坑对应刃位错（TED），小尺寸的贝壳形腐蚀坑、底部不在腐蚀坑中心的腐蚀坑对应着基平面位错（BPD）。然而，腐蚀坑的形状及尺寸的大小均受到腐蚀条件（如腐蚀温度、腐蚀时间）的影响，因此目前的位错类型的分类方法是相对的、不精确的，尤其是对于单一的位错无法使用该方法对位错进行归类。
衬底中不同类型的位错对SiC外延及器件的影响不同。如SiC衬底中的TSD会贯穿到外延层中，使得器件的反向漏电流增长；同时TSD还可能会导致外延层形成对器件性能极有危害的形貌缺陷，如胡萝卜缺陷和三角型缺陷；SiC衬底中的BPD位错对后期SiC基双极器件的可靠性产生严重影响。相比，TED则通常对器件性能影响较小，是一种良性位错。因此准确辨别位错类型对于优化外延生长和提高器件良率至关重要。准确辨别SiC单晶材料中的位错类型，对单晶生长工艺改进和高性能器件制备具有重要意义。
发明内容
针对目前通过比较腐蚀坑形貌及尺寸相对大小的方法粗略判断SiC衬底中位错类型而不能准确判断位错类型的问题，本发明公开了一种准确辨别碳化硅单晶位错类型的方法，该方法主要通过对SiC单晶衬底进行湿法腐蚀处理，借助激光共聚焦显微镜观察位错腐蚀坑的形成与发展，进而通过衬底腐蚀坑的截面图、宽度、深度以及腐蚀坑夹角信息来准确判断腐蚀坑对应的位错类型。
本发明的技术方案如下：
一种碳化硅单晶位错类型的辨别方法，其特征在于辨别步骤如下：
（一）碳化硅单晶腐蚀前，将碳化硅单晶晶片切割、研磨并抛光达到镜面的要求，清洗后备用；
（二）对经过清洗后备用的碳化硅单晶进行缺陷选择腐蚀；
（三）腐蚀完成后，碳化硅晶片取出且在空气中冷却至室温，随后，将腐蚀后的晶片经沸腾的酒精和蒸馏水清洗2-5次，得到待测试样品；
（四）观察样品的位错形貌，获得腐蚀坑的截面图、宽度、深度和夹角等信息。
对于（0001）取向的SiC单晶来说，位错周围的晶格发生畸变，位错区域表面应力能较大，因此位错区域容易与腐蚀剂发生化学反应首先被腐蚀，又因腐蚀速度的各向异性，在缺陷处形成的腐蚀坑为规则的六边形或圆形。
本发明中，使用物理坐标X//a或[110]；Z//c或[0001]；Y⊥X，Z。位错理论中螺型位错应力场是轴对称的，即与位错等距离的各处，其切应力值相等，并随着与位错距离的增大，应力值减小。刃位错应力场中各应力分量都是X、Y的函数，而与ｚ无关。这表明在平行于位错的直线上，任一点的应力均相同。 故螺型位错周围晶格在X、Y、Z三个方向均发生应变，故在这三个方向均容易发生化学腐蚀；刃型位错周围晶格在X、Y两个方向发生应变，故在这两个方向上容易发生化学腐蚀，而在Z方向化学腐蚀受阻。因此，可以通过腐蚀坑的截面图和夹角信息辨别位错类型。
根据本发明，所述碳化硅单晶片是采用物理气相传输法或溶液法制备得到，所述碳化硅单晶晶型为4H-SiC或6H-SiC。
根据本发明，在缺陷选择腐蚀中，所用的腐蚀剂为分析纯KOH、NaOH或者两者的混合物，腐蚀反应容器为镍坩埚或其他不与熔融KOH或NaOH等碱性物质反应的其他材料坩埚，腐蚀炉采用三氧化二铝保温砖保温。
根据本发明，不同掺杂类型的碳化硅单晶需要探索最佳腐蚀温度和腐蚀时间。当碳化硅单晶采用最佳腐蚀温度和腐蚀时间进行腐蚀实验时，碳化硅硅面的缺陷腐蚀坑完全显露，形状清晰，尺寸适中且缺陷腐蚀坑之间没有出现相互交叠。
本发明的具体操作步骤如下：
（1）将腐蚀剂倒入坩埚中，开启腐蚀炉；
（2）设定腐蚀炉的腐蚀温度为400-550℃，腐蚀炉温度达到设定温度后稳定0.5-2个小时，以便保证坩埚中水分完全挥发；
（3）将碳化硅晶片置于镍丝制成的样品笼中，缓慢放入熔融的腐蚀剂中，设定腐蚀时间为1-35分钟；
（4）腐蚀完成后，将碳化硅晶片取出且在空气中冷却至室温，随后，将腐蚀后的碳化硅晶片经沸腾的酒精和蒸馏水清洗2-5次；
（5）通过激光共聚焦显微镜观察腐蚀坑截面图、宽度、深度和夹角等信息并进行记录；
（6）若碳化硅单晶晶片腐蚀后，碳化硅衬底硅面显露出的腐蚀坑小且少，则为欠腐蚀，需重复（1）-（5），直至碳化硅单晶晶片发生过腐蚀。
根据本发明，上述欠腐蚀为碳化硅硅面缺陷腐蚀坑没有完全显露且显露出的腐蚀坑宽度全部小于10μm。
根据本发明，上述过腐蚀为碳化硅硅面缺陷腐蚀坑完全显露且腐蚀坑之间发生相互交叠。
根据本发明，腐蚀完成后，观察碳化硅单晶衬底硅面腐蚀坑并进行腐蚀坑截面图、宽度、深度和夹角等信息进行记录。
本发明具有以下优点：
（1）本发明与传统的SiC腐蚀工艺相结合，操作简单，易于推广。
（2）本发明可适用于不同导电类型的碳化硅单晶晶片。
（3）本发明中无需通过比较腐蚀坑的相对大小评估位错类型，而是通过单独测试腐蚀坑的截面图、宽度、深度和夹角等信息，能够准确判断出位错类型。
附图说明
图1是本发明实施例中4H-SiC腐蚀坑示意图。
图2是本发明实施例中n型4H-SiC衬底腐蚀坑形貌随腐蚀时间的演变图。
具体实施方式
下面结合实施例并结合附图对本发明做进一步说明，但不限于此。
腐蚀坑的宽度、深度和夹角信息如图1所示，借助激光共聚焦显微镜可获得腐蚀坑的详细信息。
实施例1
针对n型4H-SiC衬底腐蚀坑研究：
在大直径SiC单晶炉上，采用自由籽晶固定方式进行了4英寸4H-SiC单晶生长。采用（000-1）C面籽晶进行生长，生长温度控制在2050～2100℃，生长压力为5～30mbar。单晶生长过程中，采用惰性气体氩气进行保护且没有任何故意掺杂，但生长过程中难以完全去除背景氮杂质，导致生长单晶呈浅黄色。单晶生长后，经SiC晶片的加工工艺流程，获得正向及偏向的4英寸4H-SiC单晶晶片。进行n型4H-SiC单晶生长时，掺杂源是氮气。
采用本发明进行测试时，具体包括以下步骤：
（1）将分析纯KOH倒入镍坩埚中，开启腐蚀炉；
（2）设定腐蚀温度为400℃，腐蚀炉温度达到400℃后稳定2个小时，以便保证镍坩埚中水分完全挥发；
（3）将晶片至于镍丝制成的样品笼中，缓慢放入400℃熔融的KOH中，设定腐蚀时间为5分钟；
（4）腐蚀完成后，碳化硅晶片取出且在空气中冷却至室温，随后，将腐蚀后的晶片经沸腾的酒精和蒸馏水清洗2次；
（5）借助LEXT OLS4000 3D激光共聚焦显微镜观察腐蚀坑截面图、宽度、深度和夹角等信息并进行记录；
（6）重复（1）-（5），直至碳化硅单晶总腐蚀时间为35分钟。
n型衬底腐蚀5min后，仅在Si面显露出了很小的腐蚀坑，为欠腐蚀。故在相同的腐蚀条件下，对同一实验样品增加腐蚀时间，每次增加5min直至腐蚀坑重叠交错，即总腐蚀时间为35分钟。原位观察腐蚀坑的变化并借助LEXT OLS4000 3D激光共聚焦显微镜记录位错腐蚀坑截面图、宽度、深度和夹角。
n型衬底腐蚀15min至 35min的两个不同位置腐蚀形貌随腐蚀时间演变如图2所示。由图2可知，随着腐蚀时间的增加，n型衬底Si面显露出越来越多的腐蚀坑，且原有的腐蚀坑尺寸增大，相邻腐蚀坑重叠。分别对图2中的腐蚀坑进行标记、跟踪测量发现，腐蚀坑呈规则的六边形且尺寸大小不一，连续变化。因此从腐蚀坑的宽度大小进行腐蚀坑的分类并不科学。
从腐蚀坑的截面图分析，腐蚀坑基本分为三类。 三类腐蚀坑的形貌、截面图与腐蚀坑的夹角如表1所示，结合腐蚀机理和位错理论的分析，第一类腐蚀坑呈梨形，腐蚀坑底部尖锐，为混和位错；第二类腐蚀坑呈等腰三角形，腐蚀坑底部尖锐，为螺型位错；第三类腐蚀坑呈弧形，腐蚀坑底部平滑，为刃型位错。
表1 n型4H-SiC衬底三类腐蚀坑的形貌、截面图与腐蚀坑夹角
同时，由表1可知，对同一导电类型单晶衬底的腐蚀坑而言，混合位错腐蚀坑的夹角最大，螺型位错腐蚀坑的夹角次之，刃型位错腐蚀坑的夹角最小，进而也可以通过腐蚀坑的夹角信息进行缺陷类别的判定。
实施例2
针对半绝缘4H-SiC衬底腐蚀坑研究：
采用本发明进行半绝缘4H-SiC碳化硅单晶湿法腐蚀缺陷研究时，采用本发明进行测试具体包括以下步骤：
（1）将分析纯KOH倒入镍坩埚中，开启腐蚀炉；
（2）设定腐蚀温度为550℃，腐蚀炉温度达到550℃后稳定0.5个小时，以便保证镍坩埚中水分完全挥发；
（3）将晶片至于镍丝制成的样品笼中，缓慢放入550℃熔融的KOH中，设定腐蚀时间为1分钟；
（4）腐蚀完成后，碳化硅晶片取出且在空气中冷却至室温，随后，将腐蚀后的晶片经沸腾的酒精和蒸馏水清洗5次；
（5）借助LEXT OLS4000 3D激光共聚焦显微镜观察腐蚀坑截面图、宽度、深度和夹角等信息并进行记录；
（6）重复（1）-（5），直至碳化硅单晶总腐蚀时间为10分钟。
三类腐蚀坑的形貌、截面图与腐蚀坑的夹角如表2所示。由表2可知，第一类腐蚀坑呈梨形，腐蚀坑底部尖锐且中心存在很小的平台，对应于混和位错；第二类腐蚀坑呈等腰三角形，腐蚀坑底部尖锐，对应为螺型位错；第三类腐蚀坑呈弧形，腐蚀坑底部平滑，对应为刃型位错。
表2 半绝缘4H-SiC腐蚀坑形貌、截面图和腐蚀坑夹角
同理，由表2可知，对同一导电类型单晶衬底的腐蚀坑而言，混合位错腐蚀坑的夹角最大，螺型位错腐蚀坑的夹角次之，刃型位错腐蚀坑的夹角最小，进而也可以通过腐蚀坑的夹角信息进行缺陷类别的判定。
实施例3
针对p型4H-SiC衬底腐蚀坑研究：
采用本发明进行p型4H-SiC碳化硅单晶湿法腐蚀缺陷研究时，采用本发明进行测试具体包括以下步骤：
（1）将分析纯KOH倒入镍坩埚中，开启腐蚀炉；
（2）设定腐蚀温度为450℃，腐蚀炉温度达到450℃后稳定1个小时，以便保证镍坩埚中水分完全挥发；
（3）将晶片至于镍丝制成的样品笼中，缓慢放入450℃熔融的KOH中，设定腐蚀时间为2分钟；
（4）腐蚀完成后，碳化硅晶片取出且在空气中冷却至室温，随后，将腐蚀后的晶片经沸腾的酒精和蒸馏水清洗3次；
（5）借助LEXT OLS4000 3D激光共聚焦显微镜观察腐蚀坑截面图、宽度、深度和夹角等信息并进行记录；
（6）重复（1）-（5），直至碳化硅单晶总腐蚀时间为16分钟。
借助LEXT OLS4000 3D激光共聚焦显微镜观察以及通过三角形正弦参数计算，可知P型4H-SiC衬底腐蚀坑呈三类，第一类腐蚀坑呈梨形，腐蚀坑底部尖锐且中心存在很小的平台，对应于混和位错，腐蚀坑夹角最大；第二类腐蚀坑呈等腰三角形，腐蚀坑底部尖锐，对应为螺型位错，腐蚀坑夹角次之；第三类腐蚀坑呈弧形，腐蚀坑底部平滑，对应为刃型位错，腐蚀坑夹角最小。
实施例4
针对非掺高阻4H-SiC衬底腐蚀坑研究：
采用本发明进行非掺高阻4H-SiC碳化硅单晶湿法腐蚀缺陷研究时，采用本发明进行测试具体包括以下步骤：
（1）将分析纯KOH倒入镍坩埚中，开启腐蚀炉；
（2）设定腐蚀温度为500℃，腐蚀炉温度达到500℃后稳定1.5个小时，以便保证镍坩埚中水分完全挥发；
（3）将晶片至于镍丝制成的样品笼中，缓慢放入500℃熔融的KOH中，设定腐蚀时间为3分钟；
（4）腐蚀完成后，碳化硅晶片取出且在空气中冷却至室温，随后，将腐蚀后的晶片经沸腾的酒精和蒸馏水清洗4次；
（5）借助LEXT OLS4000 3D激光共聚焦显微镜观察腐蚀坑截面图、宽度、深度和夹角等信息并进行记录；
（6）重复（1）-（5），直至碳化硅单晶总腐蚀时间为30分钟。
借助LEXT OLS4000 3D激光共聚焦显微镜观察以及通过三角形正弦参数计算，可知非掺高阻4H-SiC衬底腐蚀坑呈三类，第一类腐蚀坑呈梨形，腐蚀坑底部尖锐且中心存在很小的平台，对应于混和位错，腐蚀坑夹角最大；第二类腐蚀坑呈等腰三角形，腐蚀坑底部尖锐，对应为螺型位错，腐蚀坑夹角次之；第三类腐蚀坑呈弧形，腐蚀坑底部平滑，对应为刃型位错，腐蚀坑夹角最小。

Claims (10)

1.一种准确辨别碳化硅单晶位错类型的方法，其特征在于：对碳化硅单晶进行缺陷选择腐蚀，腐蚀完成后观察位错腐蚀坑形貌，获得腐蚀坑的截面图和宽度、深度信息，进而通过腐蚀坑的截面图和夹角来辨别位错类型。
2.根据权利要求1所述的准确辨别碳化硅单晶位错类型的方法，其特征在于：所述碳化硅单晶片是采用物理气相传输法或溶液法制备得到，所述碳化硅单晶晶型为4H-SiC或6H-SiC。
3.根据权利要求1所述的准确辨别碳化硅单晶位错类型的方法，其特征在于：所述碳化硅单晶腐蚀前，将晶片经过切割、研磨并抛光达到镜面的要求，清洗后备用。
4.根据权利要求1所述的准确辨别碳化硅单晶位错类型的方法，其特征在于：所述缺陷选择腐蚀中，所用的腐蚀剂为分析纯KOH、NaOH或者两者的混合物。
5.根据权利要求1所述的准确辨别碳化硅单晶位错类型的方法，其特征在于：用于缺陷选择腐蚀步骤的腐蚀反应容器为镍坩埚或坩埚，腐蚀炉采用三氧化二铝保温砖保温；其中，所述坩埚不与熔融KOH或NaOH发生反应。
6.根据权利要求1所述的准确辨别碳化硅单晶位错类型的方法，其特征在于：腐蚀完成后，碳化硅晶片取出在空气中冷却至室温。
7.根据权利要求6所述的准确辨别碳化硅单晶位错类型的方法，其特征在于：所述碳化硅晶片在测试前，将冷却至室温的晶片经过沸腾的酒精和蒸馏水进行清洗2-5次。
8.根据权利要求1所述的准确辨别碳化硅单晶位错类型的方法，其特征在于：碳化硅单晶腐蚀坑的夹角通过腐蚀坑的宽度和深度信息进行三角形的正弦定理计算获得。
9.根据权利要求1所述的准确辨别碳化硅单晶位错类型的方法，其特征在于：不同掺杂类型的碳化硅单晶需要探索最佳腐蚀温度和腐蚀时间；当碳化硅单晶采用最佳腐蚀温度和腐蚀时间进行腐蚀实验时，碳化硅硅面的缺陷腐蚀坑完全显露，形状清晰，尺寸适中且缺陷腐蚀坑之间没有出现相互交叠。
10.根据权利要求1-9任一项所述的准确辨别碳化硅单晶位错类型的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）将腐蚀剂倒入坩埚中，开启腐蚀炉；
（2）设定腐蚀炉的腐蚀温度为400-550℃，腐蚀炉温度达到设定温度后稳定0.5-2个小时，待坩埚中水分完全挥发后使用；
（3）将碳化硅晶片至于镍丝制成的样品笼中，缓慢放入400-550℃熔融的腐蚀剂中，设定腐蚀时间为1-35分钟；
（4）腐蚀完成后，将碳化硅晶片取出且在空气中冷却至室温，随后，将腐蚀后的碳化硅晶片经沸腾的酒精和蒸馏水清洗2-5次；
（5）通过激光共聚焦显微镜观察腐蚀坑，对腐蚀坑的截面图、宽度、深度和夹角信息进行记录；
（6）若碳化硅单晶晶片经设定时间腐蚀后，碳化硅硅面缺陷腐蚀坑没有完全显露且显露出的腐蚀坑宽度全部小于10μm，则为欠腐蚀，然后需重复步骤（1）-（5），直至碳化硅硅面缺陷腐蚀坑完全显露且腐蚀坑之间发生相互交叠，即为过腐蚀。
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