CN102362171A - 测量单晶的缺陷密度的方法 - Google Patents

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Abstract

一种测量存在于单晶中的各种类型缺陷的多个缺陷的密度的方法，包括：蚀刻作为单晶表面的观察表面，以在各缺陷处形成蚀刻凹陷；计算在观察表面上预定区域内存在的多个缺陷处形成的各蚀刻凹陷的最大深度、平均深度和深度曲率；和将测量的最大深度、平均深度和深度曲率与参考值比较，以确定预定区域内部各缺陷的类型。

Description

测量单晶的缺陷密度的方法
技术领域
本发明涉及一种测量单晶的缺陷密度的方法，更具体地，涉及一种测量单晶的各种类型缺陷的缺陷密度的方法。
背景技术
半导体衬底或半导体衬底上外延膜的晶格缺陷影响电子器件例如半导体器件的特性。因此，缺陷的类型和密度就衬底品质评价而言是极其重要的指数。
以下文件中描述了测量单晶的缺陷密度的不同方法。
日本专利申请公开2007-318031(JP-A-2007-318031)提出对SiC衬底或外延膜的检查表面照射光(光致发光的光、或电致发光的光等)，以绘制出在整个检查表面上存在的晶格缺陷(位错例如刃型位错、螺旋位错和基面位错(刃型和螺旋)、和堆垛层错)的类型和密度。JP-A-2007-318031描述了通过缺陷形状的图像分析确定晶格缺陷的类型；然而其并未具体描述在何种图像分析标准的基础上来分析获得的光学信息以确定缺陷类型。
日本专利申请公开2008-28178(JP-A-2008-28178)提出使用碱性蚀刻和各向异性干蚀刻来检测衬底的表面和内部位错的衬底评价方法。日本专利申请公开2001-66122(JP-A-2001-66122)提出一种方法，其对测量目标表面和参照表面照射来自白光源的白光，同时改变这两个表面之间的相对距离，以改变干涉条纹，由此测量该测量目标表面的形状。日本专利申请公开2001-68519(JP-A-2001-68519)描述了一种方法，其逐色分离蚀刻晶面的放大全色图像，以产生RGB(红色、绿色和蓝色)颜色-分离图像，然后将各颜色分离图像的每一像素的色密度与参照色密度比较，以测量蚀刻凹陷(晶格缺陷)的密度。日本专利申请公开2006-147848(JP-A-2006-147848)提出以非破坏性的和非接触的方式通过光致发光方法进行半导体样品的晶格结构缺陷的二维分布评价。日本专利申请公开8-8315(JP-A-8-8315)描述了分布图，其获得的方式使得晶面以单位区域分为多个部分，并然后计数各单位区域中晶体位错的数目。
然而，所述文件均未清楚地描述测量各种类型的缺陷的缺陷密度的方法。
此外，日本专利申请公开1-138449(JP-A-1-138449)描述了将X射线分析强度转化为缺陷数目的方法。日本专利公开3-3946描述了一种方法，其使用光声光谱学装置来测量通过使用间歇照射光来扩展和压缩与样品接触的气体以产生的声波。日本专利申请公开9-21756(JP-A-9-21756)描述了一种方法，其检测在半导体晶片表面层上反射的漫射光，其中对半导体晶片表面层照射激光束然后由漫射光图像检测表层缺陷。日本专利申请公开2001-272340(JP-A-2001-272340)描述了基于瑞利散射使用数据处理来测量漫射光的方法。
然而，上述文件所述方法都未直接观察缺陷。因此即使当可读出缺陷数目时，也难以依据类型来分离缺陷类型和对每种类型的缺陷进行计数。
此外，日本专利申请公开9-199560描述了由光学显微镜图像测量不同的表面缺陷的密度的方法。然而，光学显微镜图像为二维信息，所以难以区别异物和缺陷。
以前，已经通过在光学显微镜的视野内通过视觉判断来确定缺陷类型。该确定的精度为实用水平；然而，其耗费过多工作和时间来在大的面积例如半导体晶片上进行这种判定，所以其不实用。
因此，需要能够机械并精确地确定缺陷类型的测量缺陷密度的方法。
发明内容
本发明提供测量缺陷密度的方法，其能够机械地并有效地确定单晶的缺陷类型。
本发明的第一方面涉及测量产生于单晶中的各种类型缺陷的多个缺陷的密度的方法。所述方法包括：蚀刻作为单晶的表面的观察表面，以在各缺陷处形成蚀刻凹陷；计算在观察表面上预定区域内存在的多个缺陷处形成的每个蚀刻凹陷的最大深度、平均深度和深度曲率；和将所测量的最大深度、平均深度和深度曲率与各自的参考值进行比较，以确定预定区域内的各缺陷的类型。
利用上述结构，各蚀刻凹陷的最大深度、平均深度和深度曲率以及各蚀刻凹陷的平面形状的重心位置和最大深度位置可通过干涉显微镜、共焦激光扫描显微镜等机械地测量。因此，测量值可自动地进行数据处理，以通过引入显微镜中的计算机或外部计算机来确定各缺陷的缺陷类型。因此，能够非常有效地测量在大的区域例如半导体晶片上的各缺陷类型的缺陷密度，所以其非常实用。
根据上述方面的方法可还包括：计算预定区域内各蚀刻凹陷的平面形状的重心位置；和计算在预定区域内形成的各蚀刻凹陷的最大深度位置，其中预定区域内各缺陷的类型可基于所测量的最大深度位置相对于所计算的各蚀刻凹陷的平面形状的重心位置的朝向来确定。
在根据上述方面的方法中，各蚀刻凹陷的平面形状的重心位置可为由观察表面上蚀刻凹陷的轮廓计算的几何重心。
根据上述方面的方法可还包括：对垂直于预定区域内各蚀刻凹陷深度方向的横截面进行二值化处理，以识别蚀刻凹陷。
在根据上述方面的方法中，当独立于预定区域内蚀刻凹陷的横截面的外周轮廓的轮廓存在于所述蚀刻凹陷的外周轮廓内时，该蚀刻凹陷可被识别为两个蚀刻凹陷。
在根据上述方面的方法中，最大深度、平均深度和深度曲率可通过光学干涉测量。
在根据上述方面的方法中，各蚀刻凹陷的深度曲率可为垂直于观察表面的横截面的曲率或可为与横截面近似的二次曲线的曲率。
根据上述方面的方法可在多个预定区域上进行以绘制出观察表面内各种类型缺陷的缺陷密度分布。
附图说明
通过参考附图对示例性实施方案的以下描述，本发明的上述和其它目的、特征和优势将变得明显，附图中相似的附图标记表示相似的要素，其中：
图1A和图1B为分别显示在SiC衬底上的SiC外延膜中观察到的典型蚀刻凹陷的光学显微镜图象和干涉显微镜图像的照片；
图2A、图2B和图2C为分别显示在刃型位错、螺旋位错和基面位错的各蚀刻凹陷处出现的典型干涉条纹的干涉显微镜照片；
图3A为显示SiC单晶中各缺陷朝向的示意图，图3B为显示在SiC单晶衬底上生长的CVD外延膜的示意图，图3C为用于显示缺陷分类的汇集各缺陷特征的表格；
图4A、图4B和图4C为对于基于蚀刻凹陷的尺寸和平面形状在视觉上分类的各缺陷(D、S、E、B)，分别绘出各蚀刻凹陷的最大深度、平均深度和深度曲率的图；
图5A和图5B分别为蚀刻凹陷的平面图和横截面图；
图6A和图6B为分别显示在SiC衬底中观察到的典型蚀刻凹陷的光学显微镜图象和干涉显微镜图像的照片；
图7A和图7B分别为示意地显示图6B中所示的交叠的蚀刻凹陷的平面图和横截面图；
图8为显示与蚀刻凹陷的平面图中的重心和最大深度位置相关的坐标轴的示意图；和
图9为显示其中绘制的晶片上缺陷密度分布的实例的示意图。
具体实施方式
以下，将详述本发明的实施方案。在以下实施方案中，使用与晶体类型相关的最优蚀刻剂以形成蚀刻凹陷。对于SiC单晶，使用熔融KOH。对于GaAs单晶，使用H2SO4和H2O2的混合溶液。将晶体浸于这些蚀刻剂中以溶解存在于晶体表面上的位错缺陷，以形成蚀刻凹陷。
在以下实施方案中，使用干涉显微镜通过作为非接触三维测量的干涉显微镜来测量蚀刻凹陷的三维形状。
干涉显微镜照射白光到样品表面，并在来自样品表面的反射光和来自参照表面的反射光之间产生干涉。当干涉显微镜的物镜沿垂直(高度，蚀刻凹陷深度)方向移动时，在样品光程距离与参照表面光程距离一致的部位处，干涉波形的振幅最大。深度显示分辨率达到0.01nm。通过干涉波形的峰位计算样品表面上的高度。在CCD相机的所有像素中进行相同操作。如此，每次可在一个视野内获得样品表面的三维形状。通过上述操作，每次可在一个视野中获得多个蚀刻凹陷的深度信息。
首先，将描述第一实施方案。本实施方案使用的样品使得通过CVD装置在SiC衬底(硅表面，斜角：8度)上外延生长厚度为10μm的SiC膜。
将KOH试剂放进铂坩埚中，并在带有调温器的电炉中加热。在检查KOH通过热熔化并随后将熔体温度稳定在490℃之后，使用铂夹将单独预热的样品浸于该熔体中。三分钟后取出样品并用水充分清洗。然后，将样品干燥并通过光学显微镜和干涉显微镜进行观察。
图1A显示典型的蚀刻凹陷的光学显微镜图象。图1B显示干涉显微镜图像。图1B显示通过观察图1A中的框所包围的区域获得的图像。比例因子为50倍放大率。
图2A至图2C所示的干涉条纹表现为围绕在图1B中观察到的凹陷的内壁上的各最大深度位置的环形轮廓。图2A至图2C分别显示刃型位错、螺旋位错和基面位错的观察的实例。如该附图所示，位错可分为三种类型，即A：刃型位错和B：螺旋位错以及C：基面位错的组。即，基面位错的最大深度位置朝向与其它位错的侧相反的侧偏移。刃型位错和螺旋位错通过位错尺寸而彼此区分。即，螺旋位错大于刃型位错。
图3A至图3C显示包括微管的晶体缺陷的分类。图3A显示在4H-SiC晶体中的各缺陷的朝向。图3B显示在4H-SiC衬底(斜角：8度)10上外延生长的4H-SiC膜20中的晶体缺陷。图3C为说明分类缺陷的表格。图3B上侧处示意地显示在外延层表面上出现的蚀刻凹陷的平面形状。
产生基面位错，使得在SiC外延膜中的位错(螺旋位错或刃型位错)在SiC衬底的表面上得到反射，并然后再次出现在SiC膜的表面上。虽然基面位错的类别与螺旋位错和刃型位错的类别不同，但是基面位错对于SiC单晶的特性具有大的不利作用。因此，基面位错的类别在时间方面上是必需和重要的。由于上述反射，最大深度位置朝向与其它类型的位错相反的侧偏移，所以基面位错可与其它类型的位错区分开。
在干涉显微镜的视野内，对蚀刻凹陷在视觉上进行分类。蚀刻凹陷根据凹陷尺寸分类为D、S和E，并通过最大深度位置的朝向分类为B。这些类别对应于D：螺旋位错(柏格斯(Burgers)矢量＝2C)，S：螺旋位错(柏格斯矢量＝C)，E：刃型位错，和B：基面位错。
测量同一样品的七个视野，并在图4A至图4C的图中，对于基于蚀刻凹陷的尺寸和平面形状在视觉上分类的各缺陷D、S、E和B，绘制各蚀刻凹陷的最大深度、平均深度和深度曲率。结果汇总示于表1中。
表1图1B所示图像的测量结果
  缺陷数目   缺陷  最大深度[μm]   平均深度[μm]   深度曲率
  1   -   -   -   -
  2   D   10.5   3.253   6.371
  3   S   10.5   0.851   2.859
  4   S   10.5   0.866   2.547
  5   -   -   -   -
  6   B   10.5   0.757   1.057
  7   S   10.5   0.887   2.355
  8   E   0.937   0.46   0.771
  9   S   10.5   0.844   1.399
  10   S   10.5   0.92   1.393
  11   D   10.5   2.296   4.154
  12   S   10.5   0.839   1.387
  13   E   0.988   0.452   0.731
  14   -    -   -   -
  15   S   10.5   0.964   0.986
  16   E   0.852   0.387   0.875
  17   S   10.5   0.657   1.721
  18   E   0.916   0.739   3.315
  19   S   10.5   0.751   3.889
根据图4A所示的最大深度可将缺陷E(刃型位错)分类。根据图4B所示的平均深度和图4C所示的深度曲率可将缺陷D或S(螺旋位错)分类。除了上述之外的缺陷可分类为B(基面位错)。缺陷D和S均为螺旋位错；然而D的柏格斯矢量为2，S的柏格斯矢量为1。微管的柏格斯矢量为3或更大，所以在样品中确认没有微管。
各缺陷的最大深度、平均深度和深度曲率如下确定。
将描述如何确定最大深度和平均深度。建立样品观察视野中所有像素的深度的柱形图，设定最常见值作为参考深度。此处，参考深度可为蚀刻的SiC衬底的表面的深度。
使用通过对深度增加阈值获得的深度作为用于筛选像素的标准，仅仅选出满足标准的像素。
如此，各蚀刻凹陷被认为是一组分离的像素。
通过以下数学表达式计算各蚀刻凹陷的最大深度和平均深度。
(最大深度)＝(像素组中深度的最大值)-(参考深度)
(平均深度)＝(像素组中深度的平均值)-(参考深度)
将参考图5A和图5B描述如何确定深度曲率。如图5A所示，使用样品表面上的坐标轴R和样品深度方向上的坐标轴H，并且将样品表面上蚀刻凹陷的轮廓的几何重心(xg，yg)作为原点，将蚀刻凹陷内表面的三维轮廓在穿过图5B所示原点(xg，yg)的蚀刻凹陷纵截面(与深度H平行的平面，即垂直于样品表面的平面)上近似为二次曲线。对于绕原点(xg，yg)的不同旋转角θ处的纵截面，获得类似的近似二次曲线。例如，当θ以π/4改变时，二次近似曲线可如下表示。
θj＝(π/4)j(j＝0，1，2，3)    (1)
H(R)＝ajR2+bjR+c    (2)
数学表达式(2)可如下转换。
H(R)＝aj(R+α)2+β    (2)’
因此，在数学表达式(2)’中，与曲率直接相关的系数可被认为是aj。因此，利用以下定义使用围绕重心(xg，yg)的深度曲率ρ。
ρ = Σ j = 0 3 a j
即，深度曲率ρ表示向下凸出的蚀刻凹陷的“圆度”。随着系数aj增加，在近似二次曲线顶点周围的部分变得更尖。
此外，最大深度位置(xMAX，yMAX)从以上获得的重心位置(xg，yg)的偏移可用作一个重要的参数。特别地，基于偏移的朝向(符号)可容易地区分基面位错和其它类型位错。
如本实施方案中所示，缺陷可以不在视觉上而是在机械上使用最大深度、平均深度和深度曲率作为参数根据相对于适合的参考值的大小进行分类。适合的参考值可为例如各参数的平均值等。
各参数的参考值根据测量样品的材料和斜角以及蚀刻条件(试剂、温度、时间)而改变，所以必需基于这些条件适当地设定参考值。
然后，将描述第二实施方案。本实施方案使用SiC衬底(Si表面，斜角：8度)作为样品。
与第一实施方案中的情况一样，使用KOH试剂来蚀刻SiC衬底。然而，蚀刻温度(熔融KOH温度)为410℃，蚀刻时间为一个小时。
图6A显示典型的蚀刻凹陷的光学显微镜图象。图6B显示干涉显微镜图像。图6B显示图6A中由框包围的区域。比例因子为50倍放大率。
在图6A中的光学显微镜照片中在两个部分处观察到交叠的两个蚀刻凹陷(蚀刻凹陷标记2和3彼此交叠的部分，以及蚀刻凹陷标记4和5彼此交叠的部分)。
如图6B所示，即使在这些交叠部分中的每个处，两个蚀刻凹陷可通过干涉显微镜单独地和在视觉上观察到。分离可如下机械地进行。
图7A示意地显示交叠凹陷(标记2和3或标记4和5)的平面图。图7B示意地显示沿着图7A中的线VIIB-VIIB截取的纵向截面图。如图7B中的多个虚线所示，在干涉显微镜俘获的蚀刻凹陷的数据上，蚀刻凹陷在多个不同深度处切开，以形成垂直于深度方向的横截面，并且当在外周轮廓内检测到在两个蚀刻凹陷之间保留的边界即独立于横截面中的蚀刻凹陷的外周轮廓的轮廓时，通过进行二值化处理可分别识别两个蚀刻凹陷(确定是否存在边界)。通过上述工艺，能够进一步地精确计数缺陷的数目，即测量缺陷密度。
然后，当使用相对于蚀刻凹陷重心位置的最大深度位置的偏移时，缺陷可进一步详细地分离。
图8示意地显示在样品表面上的蚀刻凹陷的平面图中重心位置、最大深度位置、以及连接重心位置与最大深度位置的方向的角度。蚀刻凹陷的最大深度位置对应于位错芯。缺陷可基于最大深度位置相对于蚀刻凹陷重心位置的偏移朝向角进一步详细地分离。最大深度位置(xMAX，yMAX)相对于重心位置(xg，yg)的偏移(ΔX，ΔY)如下计算。
ΔX＝xMAX-xg
ΔY＝yMAX-yg
θ＝tan-1(ΔY/ΔX)
表2汇总地显示图6B所示全部蚀刻凹陷的分类结果。特别是在该情况下，看来蚀刻凹陷的最大深度位置的偏移得到期望地分离。
表2
  缺陷编号   倾斜[度]  ΔX  ΔY   最大深度[μm]   平均深度[μm]   深度曲率   分类
  1   177.1  -  -   10.4   0.617   1.038   A
  2   95.6  -  -   1.242   0.169   0.245   B
  3   98.9  -  -   0.769   0.233   0.326   B
  4   30.2  -  +   10.4   0.732   0.908   A-
  5   5.7  -  +   10.4   0.753   0.832   A-
  6   87.4  +  -   1.144   0.409   0.825   C+
  7   176.9  +  +   10.4   0.778   4.886   A++
  8   53.6  -  +   1.065   0.553   1.761   C-
  9   143.6  +  +   1.304   0.225   0.386   B++
  10   125.2  -  -   10.4   0.618   1.862   A
然后，将描述第三实施方案。当如上所述可对缺陷分类时，半导体晶片上的密度分布可例如对于各种类型缺陷进行绘图。
在图9所示实施例中，在同一半导体晶片上显现螺旋位错D的缺陷密度分布和螺旋位错S的缺陷密度分布。当这种缺陷密度分布信息反馈到晶片制造工艺时，变得易于改进制造条件以获得进一步高品质的晶片。
虽然以上说明了本发明的某些实施方案，但是应理解本发明不限于说明的实施方案的细节，而是可包括本领域技术人员可想到的各种改变、修改或改进而未脱离本发明的范围。

Claims (9)

1.一种测量产生于单晶中的各种类型缺陷的多个缺陷的密度的方法，其特征在于包括：
蚀刻作为所述单晶的表面的观察表面，以在各缺陷处形成蚀刻凹陷；
计算在所述观察表面上预定区域内存在的多个缺陷处形成的各蚀刻凹陷的最大深度、平均深度和深度曲率；和
将所测量的最大深度、平均深度和深度曲率与各自的参考值进行比较，以确定所述预定区域内的各缺陷的类型。
2.根据权利要求1所述的方法，还包括：
计算所述预定区域内各所述蚀刻凹陷的平面形状的重心位置；和
计算在所述预定区域内形成的各所述蚀刻凹陷的最大深度位置，其中
所述预定区域内各缺陷的类型基于所测量的最大深度位置相对于所计算的各蚀刻凹陷的平面形状的重心位置的朝向来确定。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中各蚀刻凹陷的平面形状的重心位置为由所述观察表面上蚀刻凹陷的轮廓计算的几何重心。
4.根据权利要求1或2所述的方法，还包括：对垂直于所述预定区域内各蚀刻凹陷深度方向的横截面进行二值化处理，以识别所述蚀刻凹陷。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，当独立于所述预定区域内蚀刻凹陷的横截面的外周轮廓的轮廓存在于所述蚀刻凹陷的外周轮廓内时，该蚀刻凹陷被识别为两个蚀刻凹陷。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述最大深度、平均深度和深度曲率是通过光学干涉测量的。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的方法，其中各蚀刻凹陷的深度曲率为垂直于所述观察表面的横截面的曲率。
8.根据权利要求7所述的方法，其中各蚀刻凹陷的深度曲率为与所述横截面近似的二次曲线的曲率。
9.一种绘制观察表面内各种类型缺陷的缺陷密度分布的方法，其特征在于包括：在多个所述预定区域上实施根据权利要求1～8中任一项所述的方法。
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