RU2389831C1 - Способ выращивания бикристаллов переходных металлов - Google Patents
Способ выращивания бикристаллов переходных металлов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2389831C1 RU2389831C1 RU2009100317/15A RU2009100317A RU2389831C1 RU 2389831 C1 RU2389831 C1 RU 2389831C1 RU 2009100317/15 A RU2009100317/15 A RU 2009100317/15A RU 2009100317 A RU2009100317 A RU 2009100317A RU 2389831 C1 RU2389831 C1 RU 2389831C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- seed
- crystal
- bicrystal
- single crystal
- metal
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 7
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 title claims abstract description 7
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 60
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000004857 zone melting Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 12
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical class O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002050 diffraction method Methods 0.000 description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 2
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 244000025254 Cannabis sativa Species 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910005347 FeSi Inorganic materials 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002860 competitive effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010892 electric spark Methods 0.000 description 1
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000002054 inoculum Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к металлургии высокочистых металлов и может быть использовано при выращивании бикристаллов переходных металлов и их сплавов. Способ выращивания бикристаллов переходных металлов электронно-лучевой зонной плавкой металла с использованием бикристаллической затравки с известной ориентировкой роста границы включает размещение обрабатываемого монокристалла металла и затравки с помощью держателя в вакуумной охлаждаемой плавильной камере, приваривание затравки к основанию держателя, установку на ней обрабатываемого монокристалла и приваривание его к затравке, приложение разности потенциалов между источником электронов и обрабатываемым монокристаллом металла, установление рабочего значения тока накала для создания равномерной зоны плавления, обработку монокристалла металла зонным переплавом путем воздействия электронным лучом на область контакта между затравкой и обрабатываемым монокристаллом с одновременным вращением выращиваемого бикристалла вокруг оси, проходящей через держатель, при перемещении источника электронов по всей высоте обрабатываемого монокристалла, при этом выращивание осуществляют на затравку высотой 5-10 мм. Технический результат изобретения заключается в получении бикристаллов переходных металлов с межзеренными границами, проходящими по всей высоте бикристаллов, повышении структурного качества и увеличении выхода годных бикристаллов. 2 ил.
Description
Изобретение относится к металлургии высокочистых металлов, может быть использовано при выращивании бикристаллов переходных металлов и их сплавов для материаловедческих исследований при изучении влияния границ на механические свойства и создании новых металлических материалов.
Известен способ получения бикристаллов переходных металлов методом электронно-лучевой зонной плавки, заключающийся в том, что бикристаллы с границами кручения получают сквозным локальным проплавлением монокристалла с разворотом одной части относительно другой на заданный угол и последующим затвердеванием расплавленной зоны по а.с. СССР №305907, B01J 17/00, 1971 г., включающий получение на одном монокристалле большого числа бикристаллов с границами кручения при различных углах разворота и одинаковой технологической предысторией. Указанный способ выращивания бикристаллов обладает существенным недостатком, не позволяющим выращивать бикристаллы с воспроизводимыми по своим кристаллографическим характеристикам границами кручения из-за невозможности прецизионного измерения угла разворота и воспроизведения этих углов при повторных процедурах получения аналогичных бикристаллов с границами кручения. Проплавление монокристаллического прутка осуществляется кольцевой электронной пушкой, что часто сопровождается несовпадением геометрического и теплового центров зоны расплава, а также искривлением образующейся при этом бикристаллической границы.
Известен способ выращивания монокристаллов от затравочных кристаллов заданной ориентации (V.G.Glebovsky et al. Growing techniques and structure of Nb bicrystals. J.Crystal Growth 59(1982)450), принятый за прототип, в соответствии с которым возможно получение бикристаллов Nb с воспроизводимым кристаллографическим качеством. Основным достоинством способа является высокая эффективность всего ростового процесса, что обусловлено стабильностью температурного поля в зоне роста. В случае выращивания бикристаллов, бикристаллическая затравка является исходным объектом, на который наращивается новый бикристалл той же кристаллографической ориентировки. Однако при переходе к выращиванию более сложных бикристаллов со сложными кристаллографическими параметрами бикристаллической границы и обоих зерен бикристалла, использование указанного способа наталкивается на проблемы, являющиеся специфическими для выращивания бикристаллов. Поскольку рост ведется от затравки, состоящей из двух монокристаллических элементов различной ориентировки, возникает так называемый «конкурентный рост» вследствие того, что некоторые кристаллографические ориентировки (например, [110] для кубической объемно-центрированной решетки) оказываются более выгодными энергетически по сравнению с другими (например, [111]) и в процессе роста они могут вытеснить растущее рядом зерно менее выгодной ориентировки. При этом бикристаллическая граница исчезает полностью и вырастает обычный монокристалл с ориентировкой роста [110] (для обсуждаемого примера). Большое значение при этом имеет равномерность и стабильность температурного поля, создаваемого электронной пушкой. Однако, как показал опыт, даже с самыми продвинутыми конструкциями пушек этого оказывается недостаточно. Даже при оптимальном температурном поле невозможно избежать сильных различий в теплопроводности составных частей затравочного бикристалла, выполненного из одного металла, но разной кристаллографической ориентировки. Такое различие однозначно приводит к «выклиниванию» одного из зерен и потере бикристалла. Таким образом, только за счет оптимального температурного поля невозможно создать условия для равномерного роста обоих зерен. Несимметричность теплоотвода от затравочного бикристалла можно существенно понизить и даже устранить совсем за счет уменьшения высоты затравочного бикристалла (до 5-10 мм).
Другим недостатком способа является то, что при выращивании бикристалла большое значение имеют процедура приготовления бикристаллической затравки, качество исходного обрабатываемого материала и процедура затравливания. От процедуры корректного приготовления бикристаллической затравки во многом зависит получение бикристалла с заданными кристаллографическими параметрами, поскольку эта процедура предполагает не только выбор кристаллографических ориентировок обоих зерен и межзеренной плоскости, но и тщательное приготовление всех контактных поверхностей (межзеренной поверхности, обоих торцевых плоскопараллельных поверхностей) бикристаллической затравки. Использование в качестве исходного материала поликристаллов и порошковых материалов рядовой чистоты также не позволяет получать качественные бикристаллы, поскольку избыточное содержание примесей приводит к появлению на фронте кристаллизации посторонних зародышей, в результате чего вместо бикристалла образуется поликристалл. Поэтому при выращивании бикристаллов в качестве исходного металла нужны высокочистые металлы в виде, например, неориентированных монокристаллов, так как они отвечают максимально возможной чистоте материала (из загрязненного материала монокристалл вырастить невозможно).
Технический результат - получение и увеличение выхода годных бикристаллов переходных металлов с заданными ориентировками роста бикристаллической границы и элементов затравки за счет устранения несимметричности теплоотвода от элементов бикристаллической затравки при уменьшении ее высоты до 5-10 мм.
Это достигается тем, что в способе электронно-лучевой зонной плавки металла в вакуумной охлаждаемой плавильной камере с электронно-лучевой пушкой, включающем приложение разности потенциалов между источником электронов и обрабатываемым металлом, воздействие на него электронным потоком, установление рабочего значения тока накала для создания равномерной зоны плавления, обрабатываемый монокристалл и бикристаллическую затравку высотой 5-10 мм помещают в вакуумную плавильную камеру, приваривают к основанию держателя бикристаллическую затравку с известными ориентировками оси роста обоих зерен и бикристаллической границы, устанавливают на затравке обрабатываемый монокристалл, приваривают его к бикристаллической затравке, подвергают зонному переплаву путем воздействия электронным лучом на область контакта между бикристаллической затравкой и обрабатываемым монокристаллом с одновременным вращением выращиваемого бикристалла вокруг оси, проходящей через держатель, при перемещении источника электронов вдоль выращиваемого бикристалла по всей высоте обрабатываемого монокристалла до получения бикристалла. Высота бикристаллической затравки более 10 мм делает невозможным воспроизводимое выращивание бикристаллов из-за сильной несимметричности теплоотвода и, как следствие, выклинивания одного из зерен. При высоте бикристаллической затравки менее 5 мм сильно затрудняется процесс затравливания и попадания в область расплавленной зоны материала держателя. В силу этого, высота бикристаллической затравки в пределах от 5 мм до 10 мм представляется наиболее оптимальной.
На фиг.1 представлено устройство для осуществления предлагаемого способа, где 1 - нижний держатель, 2 - затравочный бикристалл, 3 - выращиваемый бикристалл, 4 - тепловые экраны, 5 - катод, 6 - электронно-лучевая пушка, 7 - обрабатываемый монокристалл, 8 - верхний держатель, 9 - источник питания.
На фиг.2 представлены схемы 1, 2 и 3 приготовления бикристаллических затравок с различными бикристаллическими границами.
Способ выращивания бикристаллов осуществляется следующим образом.
Бикристаллическую затравку высотой 5-10 мм с требуемой ориентировкой роста обоих зерен и бикристаллической границы помещают в вакуумную охлаждаемую плавильную камеру, приваривают к держателю, устанавливают на затравочном бикристалле обрабатываемый монокристалл, приваривают к затравочному бикристаллу, прикладывают разность потенциалов между источником электронов и обрабатываемым монокристаллом, воздействуют на него электронным потоком, устанавливают рабочее значение тока накала, соответствующее максимальной равномерности зоны плавления, подвергают зонному переплаву, причем выращивание бикристалла начинают с расплавления области контакта между бикристаллической затравкой и обрабатываемым монокристаллом при одновременном вращении вокруг оси, проходящей через держатель, и перемещении источника электронов вдоль выращиваемого бикристалла по всей высоте обрабатываемого монокристалла до получения бикристалла.
Пример реализации №1
Для приготовления бикристаллической затравки Мо с симметричной границей наклона, углом разориентации зерен 70° и плоскостью границы (112), необходим цилиндрический монокристалл Мо[110] диаметром 20 мм и высотой 20 мм с осью роста [110], т.е. основаниями являются плоскости (110) (фиг.2, схема 1). По стандартной сетке для кубической сингонии угол 70° образуют между собой плоскости (112), расположенные по сетке около плоскости (001). Кристалл ориентировали так, чтобы вертикальная диаметральная плоскость совпала с плоскостью (001). С помощью гониометра поворачивали кристалл на угол 35° вокруг оси монокристалла Мо[110]. В результате диаметральная вертикальная плоскость совпадала с плоскостью (112). С помощью электроискровой резки монокристалл Мо[110] разрезали по этой плоскости, одну из частей монокристалла Мо поворачивали в плоскости реза на 180°. Межзеренную плоскость и плоскости обоих оснований подвергали шлифовке и электрополировке до получения зеркальных поверхностей. Сложенные таким образом половинки монокристалла Мо представляют собой бикристаллическую затравку Мо высотой 5-10 мм для выращивания бикристалла Мо[110] с симметричной границей наклона, лежащей в плоскости (112), с углом разориентации 70°. Составную бикристаллическую затравку скрепляли тонкой молибденовой проволокой. Далее массивный бикристалл Мо выращивали на составную затравку методом электронно-лучевой зонной плавки. Как показали рентгеновские, электронно-микроскопические и металлографические исследования, граница бикристалла Мо оказывается плоской (отклонение не превышает 1-2 мкм), совпадает с плоскостью {112} (отклонение в пределах 1°), является строго симметричной (в пределах 30 угловых минут), имеет угол разориентации 70° (ошибка в пределах 1°). Воспроизводимость в рамках такой точности составляет 100%. Было выращено 3 бикристалла, выход годных образцов 100%.
Пример реализации №2
Выращивание бикристаллов Nb с границами наклона производили от составной затравки, приготовленной из двух монокристаллов Nb с различными ориентировками оси роста. Для изготовления затравки высотой 5-10 мм, использованы два ориентированных цилиндрических монокристалла диаметром 10-25 мм и длиной до 20 мм, основаниями которых являются плоскости с малыми индексами. Далее монокристаллические цилиндры разрезали по диаметральным плоскостям так, чтобы плоскости реза составляли между собой заданный угол. После электроискровой резки производили травление составных элементов бикристаллической затравки в смеси плавиковой и азотной кислот. Затравки изготавливали совмещением двух половинок от двух разных монокристаллов Nb и скрепляли тонкой ниобиевой проволокой (фиг.2, схема 3). Упрощенный способ приготовления затравок состоял в том, что одну из половинок разрезанного цилиндрического монокристалла дополнительно разрезали на угол разориентации выращиваемого бикристалла (фиг.2, схема 2). Выращено 7 бикристаллов Nb с осью роста обоих зерен [110] и углом разориентации от 5° до 55° диаметром до 30 мм и длиной до 100-150 мм. При этом не наблюдалось вытеснения одного кристалла другим. Электронно-микроскопические исследования показали, что след границы представляет собой геометрически ровную линию, а выделения второй фазы по границе и в обоих зернах отсутствуют. Плотность дислокаций в зернах составляла 7.107, однако дислокации расположены хаотически и их положение не коррелирует с межзеренной границей. Выход годных образцов 100%.
Пример реализации №3
Для изучения пиннинга был выращен бикристалл Nb, в котором одно зерно параллельно направлению [111], а другое - [100]. Для этого использовали два монокристалла с этими ориентировками. Монокристалл Nb[111] сориентировали и разрезали вдоль диаметральной плоскости [211], а монокристалл Nb[100] разрезали вдоль плоскости (011). Затем были выбраны половинки, подвергнуты поверхностному травлению и плотно соединены вместе с помощью тонкой ниобиевой проволоки (фиг.2, схема 3). Затравку, приготовленную по этой методике, использовали для выращивания 3 бикристаллов с заданной асимметричной межзеренной границей наклона. Визуальное и металлографическое исследование бикристаллов Nb показало, что получаемые границы являются макроскопически плоскими на значительных участках и не содержат «паразитных» зерен или каких-либо включений второй фазы. Поперечные шлифы бикристаллов Nb исследовали в оптическом и электронном микроскопах, для чего образцы после механической обработки полировали химически в нагретом до 50-70°С растворе из смеси плавиковой и азотной кислот, затем межзеренную границу выявляли травлением в том же растворе при 20°С. Выход годных образцов 100%.
Пример реализации №4
В бикристалле Cu с симметричной границей наклона [100], угол разориентации составляет 37°, а межзеренная граница залегает в плоскости (120). В качестве исходного кристалла для приготовления затравочного бикристалла использовали цилиндрический монокристалл Cu с осью роста [100], т.е. основаниями являются плоскости (100). По стандартной сетке для кубической сингонии находили, что угол 37° - это угол между плоскостями (310), расположенными по сетке около плоскости (100), а плоскости (120) расположены по сетке около плоскости (110). Поэтому монокристалл меди ориентировали таким образом, чтобы вертикальная диаметральная плоскость совпала с плоскостью (110). С помощью гониометра поворачивали кристалл на угол 18,5°, в результате чего диаметральная вертикальная плоскость совпадала с плоскостью (120). С помощью электроискровой резки монокристалл Cu разрезали по этой плоскости. Затем одну из частей монокристалла поворачивали в плоскости реза на 180°. Сложенные таким образом половинки монокристалла представляли собой затравку для выращивания бикристалла Cu[100] с симметричной границей наклона, углом разориентации 37° и лежащей в плоскости (120) (фиг.2, схема 1). Далее выращивание 2 массивных бикристаллов Cu производили методом электронно-лучевой зонной плавки. Выход годных образцов 100%.
Таким образом, проведение процесса предлагаемым способом позволяет повысить эффективность процесса получения бикристаллов за счет исключения «выклинивания» одного из зерен бикристалла из-за негативного влияния различной кристаллографии элементов затравки на теплоотвод. Полученные с помощью предлагаемого способа бикристаллы Мо, Nb, Cu, Zn, а также W, Та, V, Cr, FeSi, Ni имели высокое структурное качество, хорошо воспроизводимые параметры бикристаллической границы и позволяли проводить исследование влияния кристаллографии бикристаллических границ на механические, сверхпроводящие, кинетические, диффузионные и другие свойства металлических материалов, что практически невозможно было сделать на образцах, получаемых известными ранее способами.
Claims (1)
- Способ выращивания бикристаллов переходных металлов электронно-лучевой зонной плавкой металла с использованием бикристаллической затравки с известной ориентировкой роста границы, включающий размещение обрабатываемого монокристалла металла и затравки с помощью держателя в вакуумной охлаждаемой плавильной камере, приложение разности потенциалов между источником электронов и обрабатываемым монокристаллом металла, установление рабочего значения тока накала для создания равномерной зоны плавления, обработку монокристалла металла зонным переплавом путем воздействия электронным лучом на область контакта между затравкой и обрабатываемым монокристаллом с одновременным вращением выращиваемого бикристалла вокруг оси, проходящей через держатель, при перемещении источника электронов по всей высоте обрабатываемого монокристалла, отличающийся тем, что после размещения обрабатываемого монокристалла и бикристаллической затравки в камере затравку приваривают к основанию держателя, устанавливают на ней обрабатываемый монокристалл и приваривают его к затравке, а выращивание осуществляют на затравку высотой 5-10 мм.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009100317/15A RU2389831C1 (ru) | 2009-01-13 | 2009-01-13 | Способ выращивания бикристаллов переходных металлов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009100317/15A RU2389831C1 (ru) | 2009-01-13 | 2009-01-13 | Способ выращивания бикристаллов переходных металлов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2389831C1 true RU2389831C1 (ru) | 2010-05-20 |
Family
ID=42676139
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009100317/15A RU2389831C1 (ru) | 2009-01-13 | 2009-01-13 | Способ выращивания бикристаллов переходных металлов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2389831C1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103882509A (zh) * | 2012-12-19 | 2014-06-25 | 北京有色金属研究总院 | 一种对物料进行悬浮区域提纯的电子束区熔炉及方法 |
| CN108048905A (zh) * | 2017-11-30 | 2018-05-18 | 安徽省恒伟铋业有限公司 | 一种铋结晶处理装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU305907A1 (ru) * | Способ получения бикристаллов |
-
2009
- 2009-01-13 RU RU2009100317/15A patent/RU2389831C1/ru active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU305907A1 (ru) * | Способ получения бикристаллов |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| GLEBOVSKY V.G. et al. Growing techniques and structure of niobium bicrystal, "J. Cryst. Growth", 1982, v.59, №3, p.450-464. CLOUGH S.P. et al. Preparation of oriented molybdenum twist boundaries by electron-beam zone melting, "J. Less-Common Metals", 1976, v.50, №1, p.161-163. * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103882509A (zh) * | 2012-12-19 | 2014-06-25 | 北京有色金属研究总院 | 一种对物料进行悬浮区域提纯的电子束区熔炉及方法 |
| CN103882509B (zh) * | 2012-12-19 | 2016-12-28 | 北京有色金属研究总院 | 一种对物料进行悬浮区域提纯的电子束区熔炉及方法 |
| CN108048905A (zh) * | 2017-11-30 | 2018-05-18 | 安徽省恒伟铋业有限公司 | 一种铋结晶处理装置 |
| CN108048905B (zh) * | 2017-11-30 | 2020-12-01 | 安徽省恒伟铋业有限公司 | 一种铋结晶处理装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hallensleben et al. | On the evolution of cast microstructures during processing of single crystal Ni-base superalloys using a Bridgman seed technique | |
| CN111020704B (zh) | 静电悬浮条件下高温及难熔合金球形单晶的生长方法 | |
| EP3276050A1 (en) | Method for producing silicon carbide single crystal | |
| CN111364096A (zh) | 基底触发单晶高温合金定向凝固工艺 | |
| Shao et al. | Crystal growth control of Ni-based alloys by modulation of the melt pool morphology in DED | |
| US10443149B2 (en) | Method of producing crystal | |
| RU2389831C1 (ru) | Способ выращивания бикристаллов переходных металлов | |
| Kadečková et al. | Growth and perfection of oriented Fe-3wt% Si bicrystals | |
| Glebovsky et al. | Electron-beam floating zone melting of refractory metals and alloys: art and science | |
| WO2017135272A1 (ja) | ＳｉＣ単結晶の製造方法及びＳｉＣ種結晶 | |
| US12325934B2 (en) | Single-crystal silicon carbide wafer, and single-crystal silicon carbide ingot | |
| US12325935B2 (en) | Single-crystal silicon carbide wafer, single-crystal silicon carbide ingot, and method for producing single-crystal silicon carbide | |
| Glebovsky et al. | Growing techniques and structure of niobium bicrystals | |
| WO2018062224A1 (ja) | ＳｉＣ単結晶の製造方法及びＳｉＣ種結晶 | |
| Wang et al. | Single-crystal growth of iridium with [100] and [110] orientations by electron beam zone melting | |
| JP3069656B1 (ja) | 球状の金属チタン及びチタン化合物の製造方法 | |
| JP6761522B1 (ja) | 電子ビーム生成用カソード部材およびその製造方法 | |
| JP2004250248A (ja) | Ｉｉｉ−ｖ族化合物半導体ウェーハの製造方法 | |
| RU2177513C1 (ru) | Способ выращивания монокристаллов кремния | |
| WO2017043215A1 (ja) | ＳｉＣ単結晶の製造方法 | |
| Van Drunen et al. | The growth of Ni and Ni-Co single crystals | |
| JP6922054B2 (ja) | 電子ビーム生成用カソード部材およびその製造方法 | |
| US12076818B2 (en) | Additively manufactured single-crystal metallic components, and methods for producing the same | |
| JPH10130795A (ja) | Ｔｂ−Ｄｙ−Ｆｅ−Ｔ合金単結晶及びその製造方法 | |
| JP2000026191A (ja) | 高品質結晶薄板材料の製造方法 |