JP6761522B1 - 電子ビーム生成用カソード部材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
イリジウムとセリウムからなる化合物の単相または2相が95面積%以上を占め、
長軸方向に垂直な断面の最大円相当直径が5mm以上である、電子ビーム生成用カソード部材である。
金属イリジウム、および、
イリジウムとセリウムのうちの1以上の元素の酸化物
のうちの1以上の副成分の含有量が合計で5面積%以下である、態様1または2に記載の電子ビーム生成用カソード部材である。
金属セリウム原料と金属イリジウム原料を溶解して溶製材を得る溶解工程と、
前記溶製材を粉砕して粉砕物を得る粉砕工程と、
前記溶製材の粉砕物を高温高圧雰囲気で焼結して結晶体作製用焼結材を得る焼結工程と、
前記結晶体作製用焼結材を用い、フローティングゾーン法でイリジウムとセリウムからなる化合物の結晶体を作製する結晶体作製工程と
を含む、電子ビーム生成用カソード部材の製造方法である。
前記結晶体作製工程の後、更に、前記結晶体を粉砕して粉砕物を得る結晶体粉砕工程と、
前記結晶体の粉砕物を高温高圧雰囲気で焼結して焼結物を得る焼結工程と
を含む、態様9に記載の電子ビーム生成用カソード部材の製造方法である。
金属イリジウム、および、
イリジウムとセリウムのうちの1以上の元素の酸化物
のうちの1以上の副成分が含まれうる。該副成分の割合は、合計で5面積%以下(0面積%を含む)であることが好ましい。より優れた電子放出特性を実現する観点から、上記副成分の割合は、3面積%以下であることがより好ましく、最も好ましくは0面積%、つまり、金属イリジウム、および、イリジウムとセリウムのうちの1以上の元素の酸化物をいずれも含まないことである。
次に、上記カソード部材の製造方法について説明する。本発明の電子ビーム生成用カソード部材の製造方法は、
金属セリウム原料と金属イリジウム原料を溶解して溶製材を得る溶解工程と、
前記溶製材を粉砕して粉砕物を得る粉砕工程と、
前記粉砕物を高温高圧雰囲気で焼結して焼結材を得る焼結工程と、
前記焼結材を用い、フローティングゾーン法でイリジウムとセリウムからなる化合物の結晶体を作製する結晶体作製工程と
を含む。以下、本発明の製造方法の各工程について説明する。以下では、フローティングゾーン法を「FZ法」ということがある。
(溶解工程)
まず、金属セリウム原料と金属イリジウム原料を用意する。これらは、市販の原料をそのまま溶解に用いてもよい。本発明ではFZ法で、不純物の除去を行うことが可能であるため、FZ法に供する溶製材と焼結材の酸素等の不純物濃度については問わない。但し、必要に応じて、溶解前に原料の前処理を、下記の通り行ってもよい。原料の前処理として、例えば金属セリウム原料に存在する酸化膜等の変質部を機械的に除去することが挙げられる。具体的に例えば、金属やすり、ルータ、グラインダ、ニッパなどを使用して、上記変質部を研削して除去することが挙げられる。
前記溶製材の粉砕を行う。必要に応じて、溶製材から粉砕用原料サイズに機械加工で切り出してもよい。また粉砕前に必要に応じて、粉砕用原料の変質部を、研磨処理等により除去してもよい。粉砕の雰囲気は、素材が活性な元素であるセリウムを多量に含有することから、大気雰囲気下ではなく、例えばアルゴン等の不活性ガス雰囲気下とすることが望ましい。粉砕する方法は特に限定されず、例えば、不活性ガスで満たされたグローブボックス内での粉砕等によって粉砕することができる。
前記粉砕物を焼結型に充填し、アルゴン等の不活性雰囲気下で、放電プラズマ焼結法により、結晶体作製用の焼結材、FZ法に用いる例えば原料棒と種結晶材のための焼結材を作製することができる。前記放電プラズマ焼結法の条件は、温度:1400〜1600℃、圧力:25〜50MPaとすることが好ましい。より好ましくは、温度:1500〜1550℃、圧力:45〜50MPaである。前記放電プラズマ焼結法の代わりに、ホットプレス焼結法で焼結することもできる。
本発明では、前記焼結材から得られた原料棒と種結晶材を用い、フローティングゾーン(FZ)法でイリジウムとセリウムからなる化合物の結晶体を作製する。該方法では、坩堝を使用しないため、坩堝からの不純物の混入の懸念がない。また、坩堝の耐熱温度に依らず高温とすることができる。
前記結晶体作製工程で得られた結晶体を粉砕し、結晶体の粉砕物を得る。粉砕の雰囲気は、素材が活性な元素であるセリウムを多量に含有することから、大気雰囲気下ではなく、例えばアルゴン等の不活性ガス雰囲気下とすることが望ましい。粉砕する方法は特に限定されず、例えば、不活性ガスで満たされたグローブボックス内での粉砕等が挙げられる。粉砕物の粒径は、例えば平均粒子径が45〜90μmの範囲とすることが好ましい。
前記結晶体の粉砕物を高温高圧雰囲気で焼結して焼結物を得る。前記粉砕物を焼結型に充填し、アルゴン等の不活性雰囲気下で、放電プラズマ焼結法により焼結材を作製することができる。前記放電プラズマ焼結法の条件は、温度:1400〜1600℃、圧力:25〜50MPaとすることが好ましい。前記放電プラズマ焼結法の代わりに、ホットプレス焼結法で焼結することもできる。
フローティングゾーン(FZ)法で用いる結晶体作製用原料として、種結晶材と原料棒を下記の通り作製した。
電子ビーム生成用カソード部材用の溶製材の製造に、オイル中に保管された状態の市販の金属セリウム(純度3N)と高純度のイリジウム粉末(純度3N程度)を用いた。まず本発明者らは、金属セリウム原料の表面研削を、ルータを用いて行い、酸化膜等の変質部を除去した。その後、酸洗処理を行った。酸洗処理では、硝酸:水(体積比)=1:6で希釈した硝酸水溶液に、前記表面研削後のセリウム原料を浸漬させ、残存する酸化膜等を除去した。前記浸漬は、直径が数mm程度の金属セリウム1個あたり数秒とした。酸洗処理後、純水で水洗処理を行ってセリウム原料に付着した酸を除去し、金属セリウム原料を準備した。
前記インゴットから、機械加工により直径10mm、長さが2〜3mmの大きさに切り出し、加工表面に研磨処理を施して、表面酸化膜と変質層の除去を行った。そしてインゴットを、不活性ガス雰囲気下、手作業で破砕し、平均粒子径が45μm〜90μmの微粉を得た。
キセノンランプを備える集光加熱フローティングゾーン(FZ)育成装置を用いて単結晶の育成または一方向の凝固を行った。具体的には、前記FZ育成装置の上軸と下軸に、固定ホルダを介して原料棒と種結晶材をそれぞれ固定した。次いで、前記FZ育成装置に高純度のアルゴンガスを流量5L/minで導入した。そして、集光加熱で種結晶材とその周辺部分を溶かして初期融帯を形成してから、育成速度10mm/hrの速度で単結晶の育成または一方向の凝固を行って結晶体を得た。なお、上下のシャフトの回転数は20ppmとした。
走査型電子顕微鏡(SEM)による観察を行った。SEMで観察した理由は、粉末X線回折(XRD)分析では、主相(主な結晶相)に比べて異相、不純物相が微量であると、これらが検出されないことがあるからである。前記観察では、カソード部材の中央を、走査型電子顕微鏡(SEM)にて倍率100倍、倍率10000倍のそれぞれで3視野撮影した。このうち、倍率100倍、倍率10000倍のSEM観察写真を、それぞれ図2、図3に示す。本実施例では、図3における符号A、符号Bそれぞれの位置のEDX分析も行った。その結果を図4の(a)、(b)に示す。
カソード部材の結晶方位が揃っているか否か確認するため、EBSD(Electron Back Scatter Diffraction pattern)分析を行った。SEM−EBSD法では、前記FE−SEMの鏡筒内にセットした試料に、電子線を照射して、その後方散乱電子の回折パターンをEBSD装置に取り込み、結晶方位解析をしながら試料表面を等間隔にて走査した。これにより、各点でのEBSPを得てその指数付けを行い、電子線照射部位の結晶方位を求めた。測定面をND(Normal Direction)、引き上げ方向をRD(Reference Direction)、その法線方向をTD(Transverse Direction)とした。本実施例では、図5に示す顕微鏡写真における破線囲み部分(約150μm×約150μm)を、結晶方位測定点間の距離(ステップサイズ)0.5μmとして、測定後に、前記TSL社製OIMのバージョン5を方位解析ソフトウェアとして用いて結晶方位解析を実施した。
Claims (10)
- イリジウムとセリウムからなる化合物の単相または2相が95面積%以上を占め、
長軸方向に垂直な断面の最大円相当直径が5mm以上である、電子ビーム生成用カソード部材。 - 前記イリジウムとセリウムからなる化合物が、Ir2Ce、Ir3Ce、Ir7Ce2、およびIr5Ce2よりなる群から選択される化合物である、請求項1に記載の電子ビーム生成用カソード部材。
- 金属イリジウム、および、
イリジウムとセリウムのうちの1以上の元素の酸化物
のうちの1以上の副成分の含有量が合計で5面積%以下である、請求項1または2に記載の電子ビーム生成用カソード部材。 - 前記副成分のサイズが円相当直径で50μm以下である、請求項3に記載の電子ビーム生成用カソード部材。
- Ir2Ce、Ir3Ce、Ir7Ce2、またはIr5Ce2の単相が95面積%以上を占める、請求項2〜4のいずれかに記載の電子ビーム生成用カソード部材。
- Ir2CeとIr3Ce、Ir2CeとIr7Ce2、またはIr7Ce2とIr3Ceの2相が95面積%以上を占める、請求項2〜4のいずれかに記載の電子ビーム生成用カソード部材。
- 前記イリジウムとセリウムからなる化合物がIr2Ce、Ir3Ce、Ir7Ce2、またはIr5Ce2の単相からなり、金属イリジウム、および、イリジウムとセリウムのうちの1以上の元素の酸化物を含まない、請求項1に記載の電子ビーム生成用カソード部材。
- 前記単相の結晶構造は一方向凝固または単結晶である、請求項1〜7のいずれかに記載の電子ビーム生成用カソード部材。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の電子ビーム生成用カソード部材の製造方法であって、
金属セリウム原料と金属イリジウム原料を溶解して溶製材を得る溶解工程と、
前記溶製材を粉砕して粉砕物を得る粉砕工程と、
前記溶製材の粉砕物を温度:1400〜1600℃、圧力:25〜50MPaで焼結して結晶体作製用焼結材を得る焼結工程と、
前記結晶体作製用焼結材を用い、フローティングゾーン法でイリジウムとセリウムからなる化合物の結晶体を作製する結晶体作製工程と
を含む、電子ビーム生成用カソード部材の製造方法。 - 前記結晶体作製工程の後、更に、前記結晶体を粉砕して粉砕物を得る結晶体粉砕工程と、
前記結晶体の粉砕物を温度:1400〜1600℃、圧力:25〜50MPaで焼結して焼結物を得る焼結工程と
を含む、請求項9に記載の電子ビーム生成用カソード部材の製造方法。
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