RU2514237C1 - Способ получения ультрадисперсных порошков интерметаллидов иттрия с кобальтом - Google Patents
Способ получения ультрадисперсных порошков интерметаллидов иттрия с кобальтом Download PDFInfo
- Publication number
- RU2514237C1 RU2514237C1 RU2013100331/02A RU2013100331A RU2514237C1 RU 2514237 C1 RU2514237 C1 RU 2514237C1 RU 2013100331/02 A RU2013100331/02 A RU 2013100331/02A RU 2013100331 A RU2013100331 A RU 2013100331A RU 2514237 C1 RU2514237 C1 RU 2514237C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- yttrium
- cobalt
- intermetallic compounds
- chloride
- melt
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Изобретение относится к электрохимическому получению ультрадисперсных порошков интерметаллидов иттрия с кобальтом для создания магнитных материалов и ячеек хранения информации. Порошок получают путем электролиза расплава при температуре 700°С и плотностях катодного тока 2,6-3,2 А/см2, в среде четыреххлористого углерода, где в качестве источника иттрия используется растворимый иттриевый анод. В качестве расплава используют электролит, содержащий хлорид натрия, хлорид калия и хлорид кобальта при следующем соотношении компонентов, мол.%: KCl - 47,5-49,5; NaCl - 47,5-49,5; CoCl2 - 1,0-5,0. Способ позволяет получять изотропные по составу ультрадисперсные порошки интерметаллидов иттрия и кобальта при повышении скорости синтеза целевого продукта. 3 ил., 3 пр.
Description
Изобретение относится к электрохимическому получению ультрадисперсных порошков интерметаллидов иттрия с кобальтом для создания магнитных материалов и ячеек хранения информации.
Известен способ получения наногранулированных порошков YCo5 механическим помолом отлитых сплавов и последующим их отжигом [Ning Tang, Zhongmin Chen, Yong Zhang, George C. Hadjipanayis, Fuming Yang. Nanograined YCos-based powders with high coercivity // Journal of Magnetism and Magnetic Materials 219 (2000), 173-177], включающий помол порошков в течение 4 часов и отжиг в течение минуты при температуре 950°С. Получаемые наночастицы YCo5 имеют линейные размеры около 30-40 нм.
Известен способ получения нанокристаллических порошков YCo5 путем механического помола отлитых сплавов с последующим вакуумным отжигом [J.L.Sanchez LI, J.T.Elizalde-Galindo, J.A.Matutes-Aquino. High coercivity nanocrystalline YCo5 powders produced by mechanical milling // Solid State Communications 127 (2003), 527-530], включающий механический помол отлитых сплавов Y-Co в течение 4 часов и вакуумный отжиг полученных порошков в течение 2,5 минут при температуре 800°С. Получаемые наночастицы YCo5 имеют линейные размеры около 12 нм.
Общим недостатком приведенных аналогов является высокая длительность и многостадийность процесса, а также энергозатратность. В процессе механического помола происходит загрязнение конечного продукта.
Наиболее близким является способ получения интерметаллидов иттрия и кобальта диффузионным насыщением металлического кобальта иттрием в галогенидных расплавах [А.В.Ковалевский, Н.Г.Илющенко, В.Н.Варкин, В.В.Сорокина. Диффузионное насыщение никеля и кобальта цирконием, лантаном и иттрием в галогенидных расплавах // Известия ВУЗов. Цветная металлургия, 15.10.1988, №5, с.20-22]. Этим способом можно получить только диффузионный слой в несколько десятков микрон в течение 4 ч. В качестве электролита используют расплав LiCl-KCl-YCl3, процесс ведут при температуре 700°С.
Недостатком прототипа является невозможность получения изотропных образцов интерметаллидов иттрия с кобальтом. Данным способом получаются монолитные образцы, которые необходимо дополнительно диспергировать для получения ультрадисперсного порошка. Также недостатком данного способа является ограничение скорости протекания процесса диффузией иттрия на поверхность металлического кобальта.
Задача изобретения - получение изотропных по составу ультрадисперсных порошков интерметаллидов иттрия с кобальтом, снижение длительности процесса.
Задача решается следующим образом.
Для электрохимического синтеза изотропных по составу ультрадисперсных порошков интерметаллидов иттрия с кобальтом используют электролит, содержащий хлорид натрия, хлорид калия и хлорид кобальта при следующем соотношении компонентов, мол.%:
KCl - 47,5-49,5
NaCl - 47,5-49,5CoCl2 - 1,0-5,0.
Электролиз ведут в двухэлектродной ячейке при температуре 700°С и плотностях катодного тока 2,6-3,2 А/см2, в среде четыреххлористого углерода, а в качестве источника иттрия используется растворимый иттриевый анод.
Процесс, протекающий при электрохимическом синтезе, описывается следующими реакциями:
Анодный процесс: Y0-3е-→Y3+
Переходя в окисленную, растворимую форму, ионы иттрия мигрируют к катоду.
Катодный процесс: Со2++2е-→Со0
Y3++3e-→Y0
Реакция взаимодействия Y+Co происходит на атомарном уровне:
nY+mCo→YnCom
Способ осуществляется следующим образом: вначале подготавливают используемые соли. Хлориды калия и натрия перекристаллизовывают и тщательно сушат в процессе вакуумирования при ступенчатом нагревании до 300-350°С. Затем проводят сушку хлорида кобальта в атмосфере четыреххлористого углерода, постепенно увеличивая температуру до 400°С.
Растворимый иттриевый анод в виде металлического штабика массой не более 1,2% от массы электролита помещают на дно стеклоуглеродного тигля, к которому подводится электрический ток. В зависимости от массы иттриевого штабика, рассчитывается количество хлорида кобальта, добавляемого в электролит, из условия ν(Y)/ν(CoCl2)=1/5. Хлориды кобальта, натрия и калия тщательно перемешивают и засыпают в стеклоуглеродный тигель.
Жидкий четыреххлористый углерод наливают на дно кварцевой ячейки и вакуумируют ячейку. В процессе нагревания печи четыреххлористый углерод испаряется, заполняя объем кварцевой ячейки. Электролиз ведут в гальваностатическом режиме при плотностях катодного тока 2,6-3,2 А/см2, в течение 40 мин, используя в качестве катода вольфрамовый стержень диаметром 0,3 см.
После проведения электролиза из расплава вынимают грушу интерметаллидов иттрия с кобальтом. После полного остывания до комнатной температуры грушу отмывают дистиллированной водой, после чего порошок высушивают в сушильном шкафу при температуре 150°С.
На Фиг.1 изображена морфология получаемых ультрадисперсных интерметаллических порошков иттрия с кобальтом по данным электронного сканирующего микроскопа.
На Фиг.2 изображен дисперсионный состав получаемых порошков по данным метода динамического светорассеяния.
На Фиг.3 изображен фазовый состав получаемых интерметаллидов по данным рентгенофазового анализа.
Пример 1. Процесс получения изотропных по составу, ультрадисперсных интерметаллидов иттрия и кобальта осуществляют в расплавленной смеси KCl-NaCl-CoCl2. Температура 700°С. Катод - вольфрамовый стержень диаметром 0,3 см. Источник иттрия - растворимый иттриевый анод массой 0,18 г. Плотность катодного тока 3,2 А/см2. Продолжительность электролиза 40 мин, после чего из расплава вынимают катод с осажденной на нем грушей интерметаллидов иттрия с кобальтом, отмывают грушу от хорошо растворимых в воде хлоридов и сушат полученный осадок. По данным рентгенофазового анализа катодный осадок состоит из интерметаллидов Co7Y3, Co5Y, Co3Y, Co2Y. По данным сканирующей электронной микроскопии и метода динамического светорассеяния ультрадисперсный порошок интерметаллидов иттрия и кобальта состоит из частиц гексаэдрической формы, со средним диаметром 50 нм.
Пример 2. Процесс получения изотропных по составу, ультрадисперсных интерметаллидов иттрия и кобальта осуществляют в расплавленной смеси KCl-NaCl-CoCl2. Температура 700°С. Катод - вольфрамовый стержень диаметром 0,3 см. Источник иттрия - иттриевый растворимый анод массой 0,18 г. Плотность катодного тока 2,7 А/см2. Продолжительность электролиза 40 мин, после чего из расплава вынимают катод с осажденной на нем грушей интерметаллидов иттрия и кобальта, отмывают грушу от хорошо растворимых в воде хлоридов и сушат полученный осадок. Катодный осадок состоит из интерметаллидов Co5Y, Co3Y, CoY, Co2Y со средним диаметром 143 нм.
Пример 3. Процесс получения изотропных по составу, ультрадисперсных интерметаллидов иттрия и кобальта осуществляют в расплавленной смеси KCl-NaCl-CoCl2. Температура 700°С. Катод - вольфрамовый стержень диаметром 0,3 см. Источник иттрия - иттриевый астворимый анод массой 0,29 г. Плотность катодного тока 2,6 А/см2. Продолжительность электролиза 40 мин, после чего из расплава вынимают катод с осажденной на нем грушей интерметаллидов иттрия с кобальтом, отмывают грушу от хорошо растворимых в воде хлоридов и сушат полученный осадок. Катодный осадок состоит из интерметаллидов Co5Y, Co3Y, CoY, Co2Y со средним диаметром 159 нм.
Техническим результатом является: получение изотропных по составу, ультрадисперсных порошков интерметаллидов иттрия с кобальтом, повышение скорости синтеза целевого продукта.
Claims (1)
- Способ получения ультрадисперсных порошков интерметаллидов иттрия с кобальтом, включающий электролиз расплава при температуре 700°С, отличающийся тем, что ведут электролиз расплава, содержащего хлорид калия, хлорид натрия и хлорид кобальта при плотности катодного тока 2,6-3,2 А/см2, в атмосфере четыреххлористого углерода с растворимым иттриевым анодом в качестве источника иттрия, масса которого не должна превышать 1,2% массы электролита, причем расплав содержит компоненты при следующем соотношении, мол.%:
KCl - 47,5-49,5
NaCl - 47,5-49,5
CoCl2 - 1,0-5,0
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013100331/02A RU2514237C1 (ru) | 2013-01-09 | 2013-01-09 | Способ получения ультрадисперсных порошков интерметаллидов иттрия с кобальтом |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013100331/02A RU2514237C1 (ru) | 2013-01-09 | 2013-01-09 | Способ получения ультрадисперсных порошков интерметаллидов иттрия с кобальтом |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2514237C1 true RU2514237C1 (ru) | 2014-04-27 |
Family
ID=50515584
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013100331/02A RU2514237C1 (ru) | 2013-01-09 | 2013-01-09 | Способ получения ультрадисперсных порошков интерметаллидов иттрия с кобальтом |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2514237C1 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2579632C1 (ru) * | 2014-07-24 | 2016-04-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Способ получения наноультрадисперсного порошка оксида металла |
| RU2615668C1 (ru) * | 2015-12-31 | 2017-04-06 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Вятский государственный университет" | Способ получения порошков интерметаллидов самария и кобальта |
| RU2621508C2 (ru) * | 2015-10-09 | 2017-06-06 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова" (КБГУ) | Электрохимический способ получения наноразмерных порошков интерметаллидов гольмия и никеля в галогенидных расплавах |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2361699C1 (ru) * | 2007-12-20 | 2009-07-20 | Открытое акционерное общество "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" | Способ получения микрокристаллического порошка иттрия |
-
2013
- 2013-01-09 RU RU2013100331/02A patent/RU2514237C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2361699C1 (ru) * | 2007-12-20 | 2009-07-20 | Открытое акционерное общество "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" | Способ получения микрокристаллического порошка иттрия |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Х.Б.Кушхов отчет о НИР по теме: "Проведение центром коллективного пользования научным оборудованием "Рентгеновская диагностика материалов" научно-исследовательских работ в области разработки электрохимических технологий получения наноматериалов конструкционного и функционального назначения для машиностроения и энергетики, модифицирование сверхтвердых материалов и экологически чистых технологии рекуперации отработанного и бракованного алмазного алмазного инструмента". Нальчик, 2011. Захаров Ю.А. Получение наноразмерных порошков никеля и кобальта для современной промышленности. Ползуновский вестник N3, 2008. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2579632C1 (ru) * | 2014-07-24 | 2016-04-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Способ получения наноультрадисперсного порошка оксида металла |
| RU2621508C2 (ru) * | 2015-10-09 | 2017-06-06 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова" (КБГУ) | Электрохимический способ получения наноразмерных порошков интерметаллидов гольмия и никеля в галогенидных расплавах |
| RU2615668C1 (ru) * | 2015-12-31 | 2017-04-06 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Вятский государственный университет" | Способ получения порошков интерметаллидов самария и кобальта |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Erdoğan et al. | Electrochemical reduction of tungsten compounds to produce tungsten powder | |
| Tang et al. | Fabrication of Mg–Pr and Mg–Li–Pr alloys by electrochemical co-reduction from their molten chlorides | |
| Zou et al. | The influence of Ga alloying on Mg-Al-Zn alloys as anode material for Mg-air primary batteries | |
| RU2514237C1 (ru) | Способ получения ультрадисперсных порошков интерметаллидов иттрия с кобальтом | |
| Centeno-Sánchez et al. | Study on the reduction of highly porous TiO 2 precursors and thin TiO 2 layers by the FFC-Cambridge process | |
| Nikolaev et al. | Electrowinning of Aluminum and Scandium from KF-AlF3-Sc2O3 Melts for the Synthesis of Al-Sc Master Alloys | |
| Liu et al. | Effect of electrolytic conditions on electrodeposition of manganese in NaCl-KCl melt | |
| ZHANG et al. | Preparation of Mg–Li—La alloys by electrolysis in molten salt | |
| Tripathy et al. | One-step manufacturing process for neodymium-iron (magnet-grade) master alloy | |
| Haarberg et al. | Electrodeposition of iron from molten mixed chloride/fluoride electrolytes | |
| Kong et al. | Electrochemical reduction of vanadium sesquioxide in low-temperature molten fluoride salts | |
| WO2020168582A1 (zh) | 直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的装置和方法 | |
| Song et al. | Processing micro-alloyed Mg-la binary alloy into a high-performance Mg-air battery anode via extrusion | |
| Zhou et al. | Preparation of low-oxygen Ti powder from TiO2 through combining self-propagating high temperature synthesis and electrodeoxidation | |
| Tesakova et al. | Effect of the anode material on the composition and dimensional characteristics of the nano-sized copper-bearing powders produced by the electrochemical method | |
| An et al. | Facile preparation of metallic vanadium from consumable V2CO solid solution by molten salt electrolysis | |
| Wei et al. | Preparing different phases of Mg-Li-Sm alloys by molten salt electrolysis in LiCl-KCl-MgCl2-SmCl3 melts | |
| CN107779615B (zh) | 一种含铀低温熔盐体系的反应介质、该体系的制备方法及应用 | |
| CN104213154B (zh) | 利用氧化镁为原料电解制备镁合金的方法 | |
| RU2692759C1 (ru) | Свинцово-углеродный металлический композиционный материал для электродов свинцово-кислотных аккумуляторов и способ его синтеза | |
| Zuo et al. | PrF3-NdF3-DyF3-LiF electrolyte system for preparation of Pr-Nd-Dy alloy by electrolysis | |
| Wang et al. | Electrochemical corrosion behavior of Mg-Al-Sn alloys with different morphologies of β-Mg17Al12 phase as the anodes for Mg-air batteries | |
| Berchmans et al. | Electrosynthesis of samarium hexaboride using tetra borate melt | |
| Dou et al. | Electrochemical preparation of the Fe-Ni36 Invar alloy from a mixed oxides precursor in molten carbonates | |
| Ru et al. | Dissolution-electrodeposition pathway and bulk porosity on the impact of in situ reduction of solid PbO in deep eutectic solvent |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160110 |