CN110144578B - 一种高性能Ni-Nb非晶涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及材料表面工程技术领域，是一种高性能Ni‑Nb非晶涂层的制备方法；具体是通过机械涂覆与强流脉冲电子束相结合的方法，在镍基合金表面制备具有高强度以及优异的耐磨耐蚀性能的Ni‑Nb非晶涂层，属于金属材料表面工程技术领域。它借助球磨介质和合金粉末间激烈地冲击、碰撞，使粉末颗粒之间反复发生冷焊、断裂，促使粉末颗粒中原子扩散，获得合金化粉末。同时将合金粉末涂覆在材料表面，在扩散、沉积的作用下形成厚度为20μm的合金粉末涂层。再使用强流脉冲电子束重熔效应来调整材料表面涂层组织结构。

Description

一种高性能Ni-Nb非晶涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及材料表面工程技术领域，是一种高性能Ni-Nb非晶涂层的制备方法；具体是通过机械涂覆与强流脉冲电子束相结合的方法，在镍基合金表面制备具有高强度以及优异的耐磨耐蚀性能的Ni-Nb非晶涂层，属于金属材料表面工程技术领域。
背景技术
自20世纪60年代初，由Duwez等人使用快速凝固的方法在Au-Si体系中首次发现非晶态合金以来，具有优异玻璃形成能力的非晶合金(即金属玻璃)得到了广泛的关注。由于非晶显微组织均匀，没有位错、相界、晶粒、晶界、杂质等缺陷，使得非晶态合金具有优良的物理、化学和机械性能。在众多非晶态合金体系中，镍基非晶态合金因展示出高强度，良好的机械性能，优异的抗腐蚀性和热力学稳定性而备受关注。作为最早获得工业应用的非晶态合金材料，镍基非晶态合金的发展起主要是在Ni-Zr，Ni-Ti和Ni-Nb等三个二元系基础上添加Sn、Cr、Si、C、Al、Mo、B以及稀土元素等。然而，由于制备大块三维的非晶合金在形状尺寸、制备技术条件的限制，往往难以制得满足要求的块体非晶。因此，薄膜形式的制备或在传统材料表面形成非晶涂层已是非晶材料应用的另一种重要手段。非晶涂层广泛应用于：能源行业、船舶工业、汽车工业、食品工业以及其他行业等，如体育用品、医用刀具等领域。GH3039镍基合金在海洋工程、食品机械及火力发电等方面有着广泛的应用。然而，由于其服役环境恶劣，长期在海水、酸碱介质及其它环境中易受腐蚀和磨损，而导致构件的失效，进而影响了其广泛的应用。因此，利用非晶优异耐腐蚀性和耐磨性，在GH3039表面制备一层Ni-Nb非晶涂层，从而改善材料表面的耐磨损和耐腐蚀性能。
目前，最常见的非晶涂层制备方法主要是热喷涂技术、离子注入技术和激光熔覆等均在非晶涂层制备上取得一定进展，然而热喷涂技术制备非晶涂层结合强度低、致密性差且表面粗糙、易氧化；离子束注入技术生产效率较低且注入系统复杂昂贵；激光熔覆技术存在能量利用率低、设备运转成本高、涂层表面粗糙以及易产生组织偏析等。
强流脉冲电子束(HOPE-Ⅱ)是一种新型的载能束表面改性技术。在电子束轰击过程中，高能量(108～109W/cm2)瞬间沉积在材料表面，使涂层和基体上表面瞬间熔融和快速凝固，实现冶金结合，解决了涂层与基体间界面结合力弱的问题。强流脉冲电子束的主要特点是在真空环境下利用高能量密度的电子束流来熔化表层材料，在极热极冷的过程中，液体达到较大的过冷，从而把液态的结构冻结下来，原子来不及有序排列，从形成非晶。在此过程中结晶、相变均有可能发生。当高能束作用于材料表面涂层时，由于溅射作用会消耗部分合金元素，导致涂层成分配比发生变化，这便达不到预期的效果。此外，强流脉冲电子束重熔技术对真空要求非常高，这无疑进一步限制了工件尺寸，尤其是形状复杂、结构尺寸较大的工件。
发明内容
本发明的目的是为了解决背景技术中的问题，提供一种改善材料表面性能的方法，延长其材料在恶劣环境下的服役寿命。它借助球磨介质和合金粉末间激烈地冲击、碰撞，使粉末颗粒之间反复发生冷焊、断裂，促使粉末颗粒中原子扩散，获得合金化粉末。同时将合金粉末涂覆在材料表面，在扩散、沉积的作用下形成厚度为20μm的合金粉末涂层。再使用强流脉冲电子束重熔效应来调整材料表面涂层组织结构。
本发明采用纯Ni、Nb粉末(纯度为99.9wt％，粒度为200目)作为涂覆合金粉末。Ni、Nb元素本身是一种抗腐蚀元素，可以增加钝化倾向，增强抗腐蚀性能。此外Ni-Nb二元体系是高金属玻璃形成能力体系，且具较高的硬度以及优异的耐磨耐蚀性能。
本发明采用强流脉冲电子束技术辐照样品表面，辐照过程中的高能量(108～109W/cm2)瞬间(微秒级)沉积在材料表面并且能量利用率高，使涂层和基体上表面同时发生了加热、快速熔化和定向凝固的过程，造成涂层元素与基体表面材料进行混合，实现涂层与基体表面之间的冶金结合；此外，由于辐照次数增加，能量积累，相变、晶粒细化和表面成分均匀化均会发生。
本发明的技术方案如下：
(1)基体表面预处理：
本发明选用镍基合金块材作为基体材料，采用电火花线切割技术将棒材切割成一定尺寸的镍基合金块体样品，机械打磨抛光基体表面至镜面且无划痕，并用丙酮和无水乙醇超声清洗后备用。
(2)机械涂覆制备Ni-Nb合金粉末涂层：
本发明采用的制备涂层的粉末原料为Ni、Nb粉末，在高纯氩气(Ar)保护下，以一定的配比将Ni、Nb混合粉末倒入到行星球磨机中，球磨混合均匀；在高纯Ar保护下，将步骤(1)制备的镍基合金块体样品与与经球磨混合均匀的Ni-Nb合金粉末进行第二次球磨，使Ni-Nb合金粉末粘附在基体表面上以制备一定厚度的Ni-Nb合金粉末涂层。
(3)强流脉冲电子束辐照处理：
将待辐照样品固定于载物台上，利用“HOPE-Ⅱ”型强流脉冲电子束装置垂直辐照Ni-Nb合金粉末涂层表面，进而在基体样品表面得到Ni-Nb非晶涂层。
所述步骤(1)中，机械打磨抛光依次采用规格为150～2500目的SiC砂纸，抛光选择金刚石喷雾抛光剂，所述一定尺寸指：切割成尺寸为10×10×5mm的样品。
所述步骤(2)中，球磨工艺为：采用淬火钢球和不锈钢罐，球料质量比为10:1～1.5，转速为200r/min，球磨时间为1h；所述镍、铌粉末的纯度为99.9wt％，粒度为200目；所述镍、铌粉末的配比为Ni62Nb38(原子百分比)；所述Ni-Nb合金粉末涂层的厚度为20μm；所述第二次球磨的工艺为：球料质量比为10：1，转速为250r/min，时间为3h。
所述步骤(3)中，强留脉冲电子束采用的工艺参数为：电子束加速电压为24KeV，能量密度为2.7J/cm2，靶源距离15cm，脉宽为1.5μs，真空度5×10-3Pa，辐照次数分别为10、20、30次。
本发明的经济效益及其优点如下：
第一，本发明的技术方案成本较低、周期短、效率高且操作工艺简单，对提高材料表面性能及其际应用有极其重要的作用，同时减少经济损失。本发明使用的强流脉冲电子束技术是一种新兴的表面改性技术，具有效率高，操作步骤简单和可控性强等独特优势。与传统的热喷涂相比，涂层与基体表面的表面结合力更大，不易脱落。
第二，本发明针对材料易受腐蚀和磨损，导致材料失效而造成经济损失等问题，提出一种新的改善材料表面耐腐蚀性能的非晶涂层的制备方法，采用机械涂覆与强流脉冲电子束相结合的工艺制备高性能的Ni-Nb非晶涂层，利用机械涂覆技术在基体表面制备镍铌合金涂层，受机械力的作用，涂层和基体结合紧密，在一定的球磨工艺条件下，涂层和基体之间还会发生互扩散形成扩散层，达到冶金结合的效果，涂层与基体结合更紧密。后续采用强流脉冲电子束进行处理，其高密度能量电子束流，经加速电压加速后瞬时轰击到基体表面，形成瞬时能量沉积，使得材料表层涂层迅速升温乃至熔化，随后经过非平衡的快速冷却过程，使得层涂层的成分、组织和相结构发生显著改变，由此对材料表面的显微硬度和耐磨损性能等产生影响。经高压脉冲冲击波效应将涂层隙空隙和微裂纹进行封闭和填充，提高涂层致密度，并有效降低涂层表面粗糙度。
附图说明
图1是本发明机械涂覆制备的镍铌复合涂层截面的SEM照片(a)和BSE像(b)。
图2是本发明强流脉冲电子束辐照10次(a)、20次(b)、30次(c)样品的表面OM图。
图3是本发明强流脉冲电子束辐照20次样品的截面扫描电子显微(SEM)分析图(a)及EDS图谱(b)。
图4为Ni-Nb合金粉末及经HCPEB辐照不同次数的Ni-Nb涂层的XRD曲线(a)和Ni的晶格参数(b)。
图5是本发明强流脉冲电子束辐照10、20和30次涂层样品的TEM照片和SAED像。
图6是基体GH3039和HCPEB辐照不同次数的Ni-Nb合金涂层在3.5wt.％NaCl溶液的极化曲线(a)及自腐蚀电位与自电流密度图(b)。
图7是本发明强流脉冲电子束辐照前后样品的摩擦系数曲线(a)和磨损率图(b)。
具体实施方式
为了更清楚的理解本发明，以下结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例一
Ni-Nb非晶涂层制备
(1)基体GH3039经过切割、预磨、清洗、抛光处理后，利用机械涂覆技术在表面沉积Ni-Nb复合涂层(Ni at.62％，Nb at.38％，纯度均为99.9Wt％)，厚度在20μm；根据机械涂覆设备的技术要求选择球料质量比为10：1，转速为250r/min，时间为3h，涂层厚度为20μm。
(2)利用强流脉冲电子束对样品进行辐照处理。将待辐照样品固定于载物台上，利用“HOPE-Ⅱ”型强流脉冲电子束装置垂直辐照涂层面，进而在镍基合金样品表面得到Ni-Nb非晶涂层。其中，强流脉冲电子束辐照技术参数为：电子束能量为24KeV，能量密度为2.7J/cm2，靶源距离15cm，脉宽为1.5μs，真空度5×10-3Pa，辐照次数为10次。
涂层层微观结构表征以及性能测试
采用FEI-nano450型扫描电子显微镜对机械涂覆涂层的截面形貌进行分析。结果显示，经3h球磨后形成一定厚度的Ni-Nb涂层，厚度为20μm左右，涂层结构不致密，呈连续的层片状，涂层内部成分分布不均匀，存在Ni、Nb元素的偏聚。白色区域为富Nb元素，暗区域为富Ni元素。涂层与基体结合处以及涂层内部存在少量的裂纹与空隙，在涂层外侧存在破碎、断裂现象，这是由于高转速引起强烈的撞击使涂层断裂破碎，不利于罐内粉末颗粒在基体上的沉积。涂层表面凹凸不平，存在片层碎片。采用金相显微镜(OM)观察10次辐照的涂层样品表面形貌，发现样品表面存在大量熔坑。
采用X射线电子衍射(XRD)对Ni-Nb合金粉末和10次辐照的涂层样品进行微观结构分析。结果显示，合金粉末样品的XRD图谱主要由单质Ni和Nb的结晶峰组成。10次辐照的涂层样品XRD图谱，Nb峰强度变低，说明Nb原子开始像镍基质中固溶，导致Ni晶格畸变，使得晶格常数增大。采用透射电子显微镜(TEM)对10次辐照的涂层样品进行物相分析。结果显示，经HCPEB辐照10次后，得到非晶相、fcc-Ni基固溶体和bcc-Nb基固溶体的混合物，SADE照片中可以看到典型的非晶晕环，光环上明亮的半点为Ni的衍射斑点，这表明Ni-Nb重熔层中已经有非晶形成。
采用CHI760C型电化学工作站测试基体GH3039和10次辐照的样品的耐腐蚀性能。结果显示，基体GH3039的自腐蚀电位和腐蚀电流密度分别为-0.99V和28.9μA/cm2，经HCPEB辐照10次后的涂层样品的自腐蚀电位与腐蚀电流密度均明显下将，分别为-0.904V和10.2μA/cm2。
采用SFT-2M销盘式摩擦磨损试验机对基体GH3039和10次辐照的涂层样品进行干摩擦磨损性能测试。结果显示，摩擦系数曲线可以分为跑合磨损和稳定磨损两个阶段，在跑合阶段，10次辐照的涂层样品和基体GH3039的磨擦系数在开始时急剧增高，经短暂的磨合后涂层样品和基体的摩擦系数进入稳定阶段。在稳定磨损阶段，10次辐照的涂层样品的摩擦系数在0.231左右，而基体GH3039的摩擦系数在0.63左右。
实施例二
Ni-Nb非晶涂层制备
(1)基体GH3039经过切割、预磨、清洗、抛光处理后，利用机械涂覆技术在表面沉积Ni-Nb涂层(Ni at.62％，Nb at.38％，纯度均为99.9Wt％)，厚度在20um；根据机械涂覆设备的技术要求选择球料质量比为10：1，转速为250r/min，时间为3h，涂层厚度为20μm。
(2)利用强流脉冲电子束对样品进行辐照处理。将待辐照样品固定于载物台上，利用“HOPE-Ⅱ”型强流脉冲电子束装置垂直辐照涂层面，进而在镍基合金样品表面得到Ni-Nb非晶涂层。其中，强流脉冲电子束辐照技术参数为：电子束能量为24KeV，能量密度为2.7J/cm2，靶源距离15cm，脉宽为1.5μs，真空度5×10-3Pa，辐照次数为20次。
涂层层微观结构表征以及性能测试
采用金相显微镜(OM)对辐照20次样品进行表面形貌分析。结果显示，经过强流脉冲电子束辐照20次后，表面较辐照10次的样品表面熔坑数量较少，这主要是因为随着脉冲次数的增加，之前形成的熔坑会在后续的辐照过程中得以熔合或去除。结合样品的截面SEM图片和EDS图谱发现，Nb已固溶到Ni基质中，合金层厚度为3μm左右。由于载能束的贱射作用，导致涂层成分及厚度发生变化，基体的稀释作用也会导致涂层成分发生变化。同时，从截面SEM图中可以看出，经强流脉冲电子束辐照后，涂层与基体以及涂层内部不存在孔隙、微裂纹等。
采用X射线电子衍射(XRD)对20次辐照的涂层样品进行微观结构分析。结果显示，Nb峰完全消失，Nb原子完全固溶到Ni基质中，使得晶格常数进一步增大。在2θ＝45°附近峰宽化明显，说明合金层中非晶含量增加。采用透射电子显微镜(TEM)对20次辐照的涂层样品进行物相分析。结果显示，20次辐照后，bcc-Nb基相衍射环消失，主要为fcc-Ni基相和典型的非晶相，较辐照10次非晶化程度更大。
采用CHI760C型电化学工作站测试20次辐照的涂层样品的耐腐蚀性能，结果显示，自腐蚀电位与腐蚀电流密度较10辐照的涂层样品低，分别为-0.799V和6.98μA/cm2。
采用SFT-2M销盘式摩擦磨损试验机对基体GH3039和20次辐照的涂层样品进行干摩擦磨损性能测试。结果显示，在跑合阶段，20次辐照的涂层样品和基体的磨擦系数在开始时急剧增高，经短暂的磨合后涂层样品和基体的摩擦系数进入稳定阶段。在稳定磨损阶段，20次辐照的涂层样品的摩擦系数在0.167左右。
实施例三
NiNb非晶涂层制备
(1)基体GH3039经过切割、预磨、清洗、抛光处理后，利用机械涂覆技术在表面沉积镍铌涂层(Ni at.62％，Nb at.38％，纯度均为99.9Wt％)，厚度在20μm；根据机械涂覆设备的技术要求选择球料质量比为10：1，转速为250r/min，时间为3h，涂层厚度为20μm。
(2)利用强流脉冲电子束对样品进行辐照处理。将待辐照样品固定于载物台上，利用“HOPE-Ⅱ”型强流脉冲电子束装置垂直辐照涂层面，进而在镍基合金样品表面得到Ni-Nb非晶涂层。其中，强流脉冲电子束辐照技术参数为：电子束能量为24KeV，能量密度为2.7J/cm2，靶源距离15cm，脉宽为1.5μs，真空度5×10-3Pa，辐照次数为30次。
涂层层微观结构表征以及性能测试
采用金相显微镜(OM)对30次辐照的涂层样品进行表面形貌分析。结果显示，30次辐照后涂层样品表面较10、20次辐照的涂层样品表面平整，熔坑较少。
采用X射线电子衍射(XRD)对20次辐照的涂层样品进行微观结构分析。结果显示，30次辐照的涂层样品的XRD曲线在Ni(111)及(220)峰附近出现Ni3Nb峰，这是Nb原子从Ni的晶格中析出，形成Ni3Nb相，部分原子的析出导致Ni晶格常数减小。采用透射电子显微镜(TEM)对20次辐照的涂层样品进行物相分析。结果显示，辐照30次时可观察到不稳定的bcc-Nb基相、fcc-Ni基相与非晶的混合相，较20次辐照非晶化程度小。而非晶相的产生有利于材料腐蚀性能的提高。
采用CHI760C型电化学工作站测试30次辐照的涂层样品的耐腐蚀性能。结果显示，其自腐蚀电位与电流密度分别为-0.887V和7.83μA/cm2。评价材料抗腐蚀性能的主要参数腐蚀电流密度，其值越低表明材料的抗腐蚀性能越好。总体而言，经HCPEB辐照处理后，涂层样品的耐腐蚀性明显提高，其20次辐照的涂层样品耐腐蚀性能最佳。腐蚀性能地提高主要归因于经HCPEB辐照后，Ni-Nb合金层内部产生非晶结构，由于非晶结构均匀，使其在表面形成连续稳定的钝化膜来抵抗溶液的腐蚀，其次Ni可以形成一层致密稳定的钝化层，因此使得Ni-Nb合金涂层样品具有较高的抗腐蚀性。
采用SFT-2M销盘式摩擦磨损试验机对基体和30次辐照的涂层样品进行干摩擦磨损性能测试。结果显示，在跑合阶段，30次辐照的涂层样品和基体GH3039的磨擦系数在开始时急剧增高，经短暂的磨合后涂层样品和基体的摩擦系数进入稳定阶段。在稳定磨损阶段，30次辐照的涂层样品的摩擦系数在0.215左右，较基体摩擦系数小且摩擦系数波动小，涂层样品稳定的摩擦系数曲线显示了其摩擦磨损性能的稳定，有利于保证工程构件的寿命。摩擦系数曲线中的微小波动主要是由于在摩擦期间涂层表面材料的剥离引起的。对于耐磨材料，低摩擦系数更有利于降低摩擦阻力。经HCPEB辐照20次的合金涂层样品的磨损率为0.843×10-5mm3N-1m–1，为基体磨损率的二分之一，表明合金涂层具有优异的耐磨损性能。总而言之，经HCPEB辐照后，Ni-Nb涂层样品的耐磨性能提高，其20次辐照的涂层样品的耐磨性最佳。

Claims (5)

1.一种高性能Ni-Nb非晶涂层的制备方法，其特征在于，结合机械涂覆及强流脉冲电子束技术两者相结合的组合工艺制备高性能的Ni-Nb非晶涂层，通过机械涂覆方法，借助球磨介质和合金粉末间激烈地冲击、碰撞，使粉末颗粒之间反复发生冷焊、断裂，促使粉末颗粒中原子扩散，获得合金化粉末，同时经扩散和沉积作用，将合金粉末涂覆在材料表面，再利用强流脉冲电子束对其进行辐照得到表面非晶涂层，具体制备方法如下：
(1)基体表面预处理：
选用镍基合金块材作为基体材料，采用电火花线切割技术将棒材切割成一定尺寸的镍基合金块体样品，机械打磨抛光基体表面至镜面且无划痕，并用丙酮和无水乙醇超声清洗后备用；
(2)机械涂覆制备Ni-Nb合金粉末涂层：
本发明采用的制备涂层的粉末原料为Ni、Nb粉末，在高纯氩气保护下，以一定的配比将Ni、Nb混合粉末倒入到行星球磨机中，球磨混合均匀；在高纯Ar保护下，将步骤(1)制备的镍基合金块体样品与与经球磨混合均匀的Ni-Nb合金粉末进行第二次球磨，使Ni-Nb合金粉末粘附在基体表面上以制备一定厚度的Ni-Nb合金粉末涂层；
(3)强流脉冲电子束辐照处理：
将待辐照样品固定于载物台上，利用“HOPE-Ⅱ”型强流脉冲电子束装置垂直辐照Ni-Nb合金粉末涂层表面，进而在基体样品表面得到Ni-Nb非晶涂层。
2.如权利要求1所述的一种高性能Ni-Nb非晶涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，机械打磨抛光依次采用规格为150、600、1000、1500、2000、2500目的SiC砂纸，抛光选择金刚石喷雾抛光剂，所述一定尺寸指：切割成尺寸为10×10×5mm的样品。
3.如权利要求1所述的一种高性能Ni-Nb非晶涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，球磨工艺为：采用淬火钢球和不锈钢罐，球料质量比为10:1～1.5，转速为200r/min，球磨时间为1h；所述镍、铌粉末的纯度为99.9wt％，粒度为200目；所述镍、铌粉末的原子百分比配比为Ni62Nb38；所述Ni-Nb合金粉末涂层的厚度为20μm；所述第二次球磨的工艺为：球料质量比为10：1，转速为250r/min，时间为3h。
4.如权利要求1所述的一种高性能Ni-Nb非晶涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，强流脉冲电子束采用的工艺参数为：电子束加速电压为24KeV，能量密度为2.7J/cm2，靶源距离15cm，脉宽为1.5μs，真空度5×10-3Pa，辐照次数分别为10、20、30次。
5.如权利要求4所述的一种高性能Ni-Nb非晶涂层的制备方法，其特征在于，辐照次数为20次。
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