CN111141576A - 一种热轧板厚度方向织构样品测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及热轧板厚度方向织构样品测试方法，所述方法包括以下步骤：1）将待测样品表面利用金相镶嵌机进行镶嵌。2）将镶嵌好的金相样品，放置于车床专用样品夹具，通过螺栓开口度根据试样大小随时调节，使之与车床夹头相匹配;3）通过车床合理参数设置，根据样品厚度尺寸要求，进刀量1丝～10丝，从而获得所需要的试样厚度尺寸；4）对车削处理后的待测样品进行磨光、抛光；5）将抛光后的金相试样利用精密切割机控制试样尺寸，切割成固定厚度尺寸；6）将制备好的织构样品用碳胶粘接于织构样品台各个支撑柱的中心位置；7）建立空间三维坐标（x，y，z），设定各个样品的空间坐标，编制相应的程序文件。
Description
技术领域
本发明涉及一种测试方法，特别涉及一种热轧板厚度方向织构样品测试方法，属于物理测试制样技术领域。
背景技术
X射线衍射分析是物质和材料微观研究的重要物理方法之一，应用十分广泛。通过X射线在晶体中所产生的衍射现象来研究晶体结构中的各类问题，如晶粒大小、晶体取向、晶体的结构类型以及晶体缺陷等。织构使材料出现宏观各向异性，对其使用和再加工性能有明显作用。因此材料织构的检测和控制日益为加工业和制造业所重视。
对于热轧板来说，为了研究热轧板的织构类型，以及冷轧后对冷轧板织构的遗传演变规律，通常对热轧板的表面、1/4厚度方向及1/2厚度方向的织构进行检测分析，作为生产工艺改进的相关参考。目前，对热轧板1/4厚度方向和1/2厚度方向的试样进行制样时，通常采用手工砂纸或砂轮人工打磨的方式，期间不断地用游标卡尺进行厚度测量。此制样方法由于手工操作，费时费力，劳动效率极低，且由于手工磨制及测量，对尺寸精度的把握也不够准确。另外通常采用磨床进行磨制的方法来获得合适厚度精度的样品，但此方法需要试样有较大的尺寸，便于磨盘的吸力能够足够固定住试样，否则容易出现磨制过程中试样飞出的故障等。
X射线衍射仪利用带尤拉环的测角仪进行织构测量，由于测量过程中要对样品台进行0-70°旋转，因此X射线衍射仪配置的用于织构测量的样品台对于样品尺寸有标准化的要求，此类样品台只能测量厚度小于1.49 mm的材料，只能对平面尺寸（50mm×50mm）固定的单个样品或多个厚度尺寸相同（小于1.49mm）的样品进行织构测量，不能满足批量处理不同规格样品的织构检测需求。
中国专利申请CN99208883.6的专利公开了“薄板表面制样装置”，该装置利用钢板表面与试样承载平台间存在水时,应用磁铁的吸力,使相互之间的吸力加大。该装置可制备钢板表面金相样品,板的不同厚度X射线衍射织构分析样品,以及电子显微镜、电子探针、扫描电镜的试样。该方法通过实用新型薄板表面制样装置，便于对试样进行夹持，有利于磨制，但整个制样过程仍然是手工操作，制样过程中还要不断地对试样厚度进行手工测量以确认尺寸，制样效率较低，不能满足批量制样需求。
中国专利201120171287.6公开了一种多功能X射线衍射仪样品台。该样品台主要应用于药物测试，主要目的是为了能够方便调控不同的环境温度、湿度，并使样品板上多个样品都能实现旋转，从而准确地测量不同环境下的药物的晶体结构。该专利虽能对多个样品进行测量，但该样品台只能对颗粒状物品进行物相分析；该专利仅能对样品进行平面内旋转，目的是为了避免药物颗粒本身的空间取向对测试产生的干扰。该专利不能满足样品台在空间进行0-70°旋转、织构样品位置定位的测试需求。
而对于X射线衍射仪来说，Mo靶或Cu靶发出的X射线与待测样品表面形成各种规定的入射角，因而对样品表面状态及高度等有严格的要求，否则测试结果无效。为了克服已有技术中存在的不足，提供了一种热轧板厚度方向织构样品制样及测试方法，满足较厚规格的试样厚度方向织构制样及测试分析。根据较厚规格的试样厚度方向制样需求，利用金相镶嵌样品，配制了车床专用样品夹具，并通过对车床相关参数设置，可以获得精确的试样厚度；利用织构专用样品台，进行各类参数设置，可实现织构的批量测试。该方法实现了热轧板厚度方向不同尺寸的织构样品的制样及测试分析，且通过机械方法大大提高了制样效率及制样精度，从而更好地满足了用户对织构分析的要求，且大大减少了织构样品加工的特殊性所需的时间，同时通过织构专用样品台，满足了大批量、不同厚度规格样品的高效测量，大大提高了工作效率。
检索未见国内外相关文献资料报道热轧板厚度方向制样及测试方法。鉴于此，针对现有X射线衍射仪分析织构中对样品的局限性问题，设计发明一种对较厚规格的试样厚度方向制样及测试分析的方法，是目前材料织构测量的迫切需求。
发明内容
本发明正是针对现有技术中存在的技术问题，提供一种热轧板厚度方向织构样品测试方法，该方案解决了试样厚度方向织构制样劳动效率低，试样尺寸精度不够准确的技术难题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种热轧板厚度方向织构样品测试方法，所述方法包括以下步骤：
1）将待测样品表面利用金相镶嵌机进行镶嵌。
2）将镶嵌好的金相样品，放置于车床专用样品夹具，通过螺栓开口度根据试样大小随时调节，使之与车床夹头相匹配;
3）通过车床合理参数设置，根据样品厚度尺寸要求，进刀量1丝～10丝，从而获得所需要的试样厚度尺寸；
4）对车削处理后的待测样品进行磨光、抛光；
5）将抛光后的金相试样利用精密切割机控制试样尺寸，切割成固定厚度尺寸；
6）将制备好的织构样品用碳胶粘接于织构样品台各个支撑柱的中心位置；
7）建立空间三维坐标（x，y，z），其中x，y为水平面，z为垂直于水平面的坐标；设定各个样品的空间坐标，编制相应的程序文件。
作为本发明的一种改进，所述步骤2）中的车床专用样品夹具，包括金属圆柱外框架、金属薄片内框架、紧固螺栓。其特征是，金属薄片内框架可根据试样大小自由调节，包覆住镶嵌样品，对镶嵌样品起到紧固及保护作用；金属薄片内框架通过紧固螺栓与金属圆柱外框架相连接，紧固螺栓开口度根据试样大小随时调节，使之与金属圆柱外框架相接，金属圆柱外框架尺寸与车床夹头相匹配。
作为本发明的一种改进，所述步骤4）中在磨样机上磨制过程中，通常砂纸的粒度选择依次从180目磨制至1200目，在抛光机上抛光时，抛光液选择2.5μm的氧化铝悬浊液，直至抛光至表面无划痕。
作为本发明的一种改进，所述步骤7）中根据织构试样所处织构样品台位置，设定各个样品的空间坐标，编制相应的程序文件。若镶嵌样品厚度为h1 mm，设定中间底座中心初始位置平面坐标为（0，0），某个织构样品初始位置平面为（x1，y1），则设置该织构样品上的样品空间坐标（x，y，z）位置如下：x =x1；y =y1；z= ±[h1-h0] ，其中h0为X射线衍射织构测量用的常规样品台的初始位置高度。逐次设定所有样品空间坐标后，为每个样品设定不同晶面的不同衍射角，每个衍射角固定时，设定不同步长的样品倾角，范围0-70°，每个倾角测量时，样品随样品台一起旋转360°，然后反向旋转360°，再步进1个步长，进行下一个倾角的测量。以此类推。
相对于现有技术，本发明的优点如下：1）本发明提供了一种热轧板厚度方向织构样品制样及测试方法，解决了试样厚度方向织构制样劳动效率低，试样尺寸精度不够准确的难题；2）本发明通过利用车床专用样品夹具，对金相镶嵌样品进行车削、切割及磨光、抛光处理，获得理想表面状态及固定厚度尺寸的织构试样，大大提高了样品表面质量和工作效率；3）本发明通过利用织构测试样品台，在织构测量过程中通过各类参数设置，可进行批量织构试样测试分析，形成了X射线衍射批量分析织构的方法，操作过程进一步固化、稳定，减少了操作过程中的人工失误；4）本发明的操作过程可实现标准化操作、样品可重复性好，适应性广，且易推广。
附图说明
图1 是车床专用样品夹具示意图；
图2 是织构测试样品台示意图；
图中：1为金属圆柱外框架，2为金属薄片内框架，3为紧固螺栓；4为样品台底座，5为样品托支撑柱，6为样品托。
具体实施方式
为了加强对本发明的理解和认识，下面结合附图和具体实施方式对本发明做出进一步的说明和介绍。
实施例1：一种热轧板厚度方向织构样品测试方法，所述方法包括以下步骤：
1）将待测样品表面利用金相镶嵌机进行镶嵌。
2）将镶嵌好的金相样品，放置于车床专用样品夹具，通过螺栓开口度根据试样大小随时调节，使之与车床夹头相匹配;
3）通过车床合理参数设置，根据样品厚度尺寸要求，进刀量1丝～10丝，从而获得所需要的试样厚度尺寸；
4）对车削处理后的待测样品进行磨光、抛光；
5）将抛光后的金相试样利用精密切割机控制试样尺寸，切割成固定厚度尺寸；
6）将制备好的织构样品用碳胶粘接于织构样品台各个支撑柱的中心位置；
7）建立空间三维坐标（x，y，z），其中x，y为水平面，z为垂直于水平面的坐标；设定各个样品的空间坐标，编制相应的程序文件。
所述步骤2）中的车床专用样品夹具，包括金属圆柱外框架1、金属薄片内框架2、紧固螺栓3，金属薄片内框架可根据试样大小自由调节，包覆住镶嵌样品，对镶嵌样品起到紧固及保护作用；金属薄片内框架通过紧固螺栓与金属圆柱外框架相连接，紧固螺栓开口度根据试样大小随时调节，使之与金属圆柱外框架相接，金属圆柱外框架尺寸与车床夹头相匹配。
所述步骤4）中在磨样机上磨制过程中，通常砂纸的粒度选择依次从180目磨制至1200目，在抛光机上抛光时，抛光液选择2.5μm的氧化铝悬浊液，直至抛光至表面无划痕。
所述步骤7）中根据织构试样所处织构样品台位置，设定各个样品的空间坐标，编制相应的程序文件。若镶嵌样品厚度为h1 mm，设定中间底座中心初始位置平面坐标为（0，0），某个织构样品初始位置平面为（x1，y1），则设置该织构样品上的样品空间坐标（x，y，z）位置如下：x =x1；y =y1；z= ±[h1-h0] ，其中h0为X射线衍射织构测量用的常规样品台的初始位置高度。逐次设定所有样品空间坐标后，为每个样品设定不同晶面的不同衍射角，每个衍射角固定时，设定不同步长的样品倾角，范围0-70°，每个倾角测量时，样品随样品台一起旋转360°，然后反向旋转360°，再步进1个步长，进行下一个倾角的测量。以此类推。
应用实施例1
厚度为6.0mm的580DP热轧双相钢厚度1/2处的单个样品织构测定：
（1）将热轧双相钢试样切割成15×15mm的待测小样，利用镶嵌机通过热镶法对其进行镶嵌，镶嵌面为15×15mm的表面。
（2）将镶嵌好的金相样品，放置于车床专用样品夹具，通过螺栓开口度根据试样大小随时调节，使之与车床夹头相匹配。
（3）设置车床进刀量为10丝，当车削掉2.5mm厚度时，进刀量改为5丝，从而获得所需要的试样厚度尺寸3.5mm。
（4）对车削处理后的待测样品在磨抛机上分别进行粗磨、细磨，在磨样机上磨制过程中，砂纸粒度180目的磨制时间均为1分钟，砂纸粒度320目的磨制时间为45秒，砂纸粒度800目的磨制时间为1分30秒，砂纸粒度1200目的磨制时间为1分钟，然后在抛光机上进行抛光，抛光液选择2.5μm，抛光时间为1-2分钟，直至抛光至表面无划痕。
（5）将抛光后的金相试样利用精密切割机控制试样尺寸，切割镶嵌面的另一侧，尺寸固定厚度9.0mm。
（6）将制备好的织构样品用碳胶粘接于织构样品台中心位置，设定样品的空间坐标为（0，0，0），编制相应的程序文件。
（7）设定不同晶面的不同衍射角，每个衍射角固定时，设定步长为5的样品倾角，范围0-70°，每个倾角测量时，样品随样品台一起旋转360°，然后反向旋转360°，再步进1个步长，进行下一个倾角的测量。以此类推。
应用实施例2：
厚度为4.0mm的IF热轧板厚度1/4处的9个样品织构测定：
（1）将热轧双相钢试样切割成15×15mm的待测小样，利用镶嵌机通过热镶法对其进行镶嵌，镶嵌面为15×15mm的表面。
（2）将镶嵌好的金相样品，放置于车床专用样品夹具，通过螺栓开口度根据试样大小随时调节，使之与车床夹头相匹配。
（3）设置车床进刀量为5丝，当车削掉0.5mm厚度时，进刀量改为2丝，从而获得所需要的试样厚度尺寸3.3mm。
（4）对车削处理后的待测样品在磨抛机上分别进行粗磨、细磨，在磨样机上磨制过程中，砂纸粒度180目的磨制时间均为1分钟，砂纸粒度320目的磨制时间为45秒，砂纸粒度800目的磨制时间为1分30秒，砂纸粒度1200目的磨制时间为为1分钟，然后在抛光机上进行抛光，抛光液选择2.5μm，抛光时间为1-2分钟，直至抛光至表面无划痕。
（5）将抛光后的金相试样利用精密切割机控制试样尺寸，切割成厚度尺寸8.5-9.5mm。
（6）将制备好的织构样品用碳胶粘接于样品台各个支撑柱的中心位置，并与中间底座的表面贴合，逐次将所有待测织构样品用同样方法定位。
（7）建立空间三维坐标（x，y，z），其中x，y为水平面，z为垂直于水平面的坐标；
根据织构试样所处织构样品台位置，设定各个样品的空间坐标，编制相应的程序文件。若镶嵌样品厚度为h1 mm，设定中间底座中心初始位置平面坐标为（0，0），某个织构样品初始位置平面为（x1，y1），则设置该织构样品上的样品空间坐标（x，y，z）位置如下：x =x1；y =y1；z= ±[h1-h0] ，其中h0为X射线衍射织构测量用的常规样品台的初始位置高度，为9mm。若镶嵌样品厚度为h2，样品置于附图2的A1位置，则设置该织构样品上的样品空间坐标（x，y，z）位置如下：x =-27.8；y =27.8；z= ±[h1-9]；
逐次设定所有样品空间坐标后，为每个样品设定不同晶面的不同衍射角，每个衍射角固定时，设定步长为5的样品倾角，范围0-70°，每个倾角测量时，样品随样品台一起旋转360°，然后反向旋转360°，再步进1个步长，进行下一个倾角的测量；以此类推。
需要说明的是上述实施例，并没有用来限定本发明的保护范围，在上述基础上所作出的等同替换或者替代均属于本发明权利要求的保护范围。
Claims (4)
1.热轧板厚度方向织构样品测试方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1）将待测样品表面利用金相镶嵌机进行镶嵌；
2）将镶嵌好的金相样品，放置于车床专用样品夹具，通过螺栓开口度根据试样大小随时调节，使之与车床夹头相匹配；
3）通过车床合理参数设置，根据样品厚度尺寸要求，进刀量1丝～10丝，从而获得所需要的试样厚度尺寸；
4）对车削处理后的待测样品进行磨光、抛光；
5）将抛光后的金相试样利用精密切割机控制试样尺寸，切割成固定厚度尺寸；
6）将制备好的织构样品用碳胶粘接于织构样品台各个支撑柱的中心位置；
7）建立空间三维坐标（x，y，z），其中x，y为水平面，z为垂直于水平面的坐标；设定各个样品的空间坐标，编制相应的程序文件。
2.根据权利要求1所述的热轧板厚度方向织构样品测试方法，其特征在于，所述步骤2）中的车床专用样品夹具，包括金属圆柱外框架、金属薄片内框架以及紧固螺栓,金属薄片内框架可根据试样大小自由调节，包覆住镶嵌样品，对镶嵌样品起到紧固及保护作用；金属薄片内框架通过紧固螺栓与金属圆柱外框架相连接，紧固螺栓开口度根据试样大小随时调节，使之与金属圆柱外框架相接，金属圆柱外框架尺寸与车床夹头相匹配。
3.根据权利要求1所述的热轧板厚度方向织构样品测试方法，其特征在于，所述步骤4）中在磨样机上磨制过程中，通常砂纸的粒度选择依次从180目磨制至1200目，在抛光机上抛光时，抛光液选择2.5μm的氧化铝悬浊液，直至抛光至表面无划痕。
4.根据权利要求2所述的热轧板厚度方向织构样品测试方法，其特征在于，所述步骤7）中根据织构试样所处织构样品台位置，设定各个样品的空间坐标，编制相应的程序文件。
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- 2018-11-02 CN CN201811297987.2A patent/CN111141576A/zh active Pending
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