CN103604681A

CN103604681A - 测定薄板材{111}有利织构的方法

Info

Publication number: CN103604681A
Application number: CN201310533112.9A
Authority: CN
Inventors: 冯岩青
Original assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd
Current assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd; Inner Mongolia Baotou Steel Union Co Ltd
Priority date: 2013-11-01
Filing date: 2013-11-01
Publication date: 2014-02-26

Abstract

本发明公开了一种测定薄板材{111}有利织构的方法，包括：采用第一腐蚀溶液腐蚀薄板材试样；采用第二腐蚀溶液腐蚀所述薄板材试样；分析腐蚀后的所述薄板材试样，统计黑色晶粒数占晶粒总数的百分含量，测定所述薄板材试样的{111}有利织构强度。本发明的方法的测量成本低，测量速度快，可为规模化工业生产提供大量、快捷的参考数据以便及时调整工艺获得冷轧深冲产品良好的综合力学性能。

Description

测定薄板材{111}有利织构的方法

技术领域

本发明涉及薄板材微观织构探测技术领域，具体地说，涉及一种测定薄板材{111}有利织构的方法。

背景技术

薄板材的冶炼工艺、热轧工艺、冷轧工艺及退火各工序控制目标都与深冲性能有着密切的联系。对深冲性能有利的{111}织构的取向密度及数量将决定钢的塑性变形比r值，所以薄板材通过获得高的r值以实现深冲、超深冲性能。因此，{111}织构组分的强度大小和数量多少成为现代薄板材研究中评定深冲性能不可或缺的分析数据。

织构包括宏观织构和微观织构，宏观织构测量手段有X射线衍射术、中子衍射术和金相蚀坑法等。其中X衍射较容易获得，测量结果具有宏观统计意义，应用最为广泛。微观织构探测是借助于单晶定向方法逐一测出各个晶粒的取向，包括有电子背散射花样（EBSD）技术、透射电子显微镜（TEM）技术、电子通道花样（ECP）技术、X射线衍射Kossel花样术、Laue术等。目前EBSD技术发展快速，是微区织构分析的主要手段。

目前尚不能用多晶衍射技术直接测得材料织构的取向分布函数ODF，而是通过该材料的一组极图（数据）或反极图（数据）算得。由于极图能直接、便捷和准确地被测出，因此从极图数据计算ODF就成为唯一现实的途径。X-射线衍射技术可以精确测定板材织构分布及织构强度，但是测定一个试样的织构需2小时左右，同时测量前的试样的制备需一定的时间，如在Z向面上打磨掉一定厚度并去应力；后期的数据处理也需要大量的时间，所以X-射线衍射技术只是一种研究型设备，不能够为实际生产提供快捷有效的批处理实验数据。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种测定薄板材{111}有利织构的方法，测量成本低，测量速度快。

本发明的技术方案如下：

一种测定薄板材{111}有利织构的方法，包括：采用第一腐蚀溶液腐蚀薄板材试样；采用第二腐蚀溶液腐蚀所述薄板材试样；分析腐蚀后的所述薄板材试样，统计黑色晶粒数占晶粒总数的百分含量，测定所述薄板材试样的{111}有利织构强度。

进一步，所述采用第一腐蚀溶液腐蚀薄板材试样之前进行薄板材试样的制样，所述薄板材试样的制样包括：将所述薄板材试样粘在块状钢试样上，将所述薄板材试样用砂轮磨掉1/4的厚度；采用由粗到细的砂纸对所述薄板材试样进行磨制；使用金相抛光剂在抛光机上对所述薄板材试样进行抛光；使用水作为润湿剂喷洒在绒布上对所述薄板材试样进行润湿；将所述薄板材试样在绒布上抛光。

进一步：所述采用第一腐蚀溶液腐蚀薄板材试样后，对所述薄板材试样冲水并热风吹干。

进一步：所述第一腐蚀溶液为由150ml H₂O、80ml H₂O₂和5ml HF组成的混合溶液。

进一步：所述第二腐蚀溶液为由10g FeCl₃和100ml H₂O组成的混合溶液。

进一步：所述采用第一腐蚀溶液腐蚀薄板材试样的时间为10-30s。

进一步：所述采用第二腐蚀溶液腐蚀薄板材试样的时间为10-30s。

进一步：所述在抛光机上对薄板材试样进行抛光的时间为1～10分钟。

进一步：所述分析腐蚀后的所述薄板材试样的方法为二值图像分割法。

本发明的技术效果如下：

本发明的方法的测量成本低，测量速度快，可为规模化工业生产提供大量、快捷的参考数据以便及时调整工艺获得冷轧深冲产品良好的综合力学性能。

附图说明

图1为本发明测定薄板材{111}有利织构方法的流程图；

图2为本发明实施例1经冷轧退火后采用4%硝酸酒精溶液腐蚀薄板材试样的金相组织图，其中，（a）为实施例1的一个区域的金相组织图，（b）为实施例1的另一个区域的金相组织图；

图3为本发明实施例1经冷轧退火腐蚀后薄板材试样的金相组织图，其中，（a）为对应图2中（a）图的金相组织图，（b）为对应图3中金相组织图（a）的二值分割图，（c）为对应图2中（b）图的金相组织图，（d）为对应图3中金相组织图（c）的二值分割图；

图4为本发明实施例1经冷轧退火腐蚀后薄板材试样的金相组织灰度直方图，其中，（a）为对应图3中（a）图和（b）图的灰度直方图，（b）为对应图3中（c）图和（d）图的灰度直方图。

具体实施方式

如图1所示，为本发明测定薄板材{111}有利织构的方法流程图。其具体过程如下：

步骤S1：薄板材试样的制样

钢材表面的干扰因素多不利于织构测量，因此首先需要将薄板材试样粘在块状钢试样上，用砂轮将薄板材试样磨掉1/4-1/2的厚度，然后按金相试样制备程序制样。金相试样制备程序为：采用由粗到细的砂纸对薄板材试样进行磨制；使用金相抛光剂（优选为液体精钢砂）在抛光机上对薄板材试样进行抛光1～10分钟；将水作为润湿剂喷洒在绒布上对薄板材试样进行润湿；将薄板材试样在绒布上抛光。

步骤S2：薄板材试样的腐蚀

首先将薄板材试样采用第一腐蚀溶液腐蚀10-30s，然后将薄板材试样冲水和热风吹干，再将薄板材试样采用第二腐蚀溶液腐蚀10-30s。第一腐蚀溶液为150ml H₂O、80ml H₂O₂和5ml HF的混合溶液。第二腐蚀溶液为10g FeCl₃和100ml H₂O的混合溶液。

步骤S3：测定薄板材试样的{111}有利织构强度

分析腐蚀后的薄板材试样，统计黑色晶粒数量占晶粒总数的百分含量，得到薄板材试样的{111}有利织构强度。分析腐蚀后的薄板材试样的方法为二值图像分割法，使用的仪器为图像分析仪。

该方法的原理如下：对于具有择优取向的单晶体，不同取向的晶面对酸性介质的抗蚀能力是有差异的。冷轧退火后的薄板材具有择优取向的晶面。采用一定的金相腐蚀液腐蚀该冷轧退火后的薄板材的晶体金属磨面，便能呈现出黑白分明的浸蚀图像。该金相浸蚀法与X射线衍射技术对比结果发现，图像分析仪测量的黑色晶粒面积百分数与X射线衍射测定的有利织构强度呈线性关系，表明金相法测得的黑色晶粒面积百分数能间接表征薄板的有利织构强度。现有技术表明蚀坑法中的黑色晶粒定量结果与X-射线衍射仪定量测定{111}织构结果相同。参照蚀坑试验方法，经过验证黑色晶粒的蚀坑呈三角形，故可以认为黑色晶粒属于{111}织构。

实施例1

该实施例的薄板材的化学成分及重量百分含量为:C0.006%、Si0.005%、Mn0.14%、P0.017%、S0.004%、Alt0.03%、Ti0.06%，其余为Fe和无法检测的微量杂质。

（1）制备冷轧退火后的薄板材，使其具有择优取向的晶面。

将该薄板材冷轧退火，冷轧板压下率为80%，厚度为1mm，720℃罩式退火。

（2）制备薄板材试样

取20mm×20mm×1mm的冷轧退火后的薄板材试样，用502胶水将其粘在25mm×25mm×25mm的块状钢试样上。采用砂轮磨掉1/4厚度的薄板材。

然后采用由粗到细的砂纸进行磨制，一般选用从粗到细的砂纸依次磨制。本实施例中砂纸号依次为240号、320号、500号和600号。

磨制后使用主要成分为金刚石和酒精的金相抛光剂在抛光机上进行抛光，该抛光的时间为10分钟。将水作为润湿剂喷洒在绒布上进行润湿。然后将薄板材试样在绒布上抛光。

将抛光后的薄板材试样浸入金相腐蚀剂中。首先采用150ml H₂O、80mlH₂O₂和5ml HF的混合溶液将抛光后的薄板材试样腐蚀10-30s。将上述腐蚀后的薄板材试样冲水和热风吹干。再采用10g FeCl₃和100ml H₂O的混合溶液将该试样腐蚀10-30s。

腐蚀后的金相试样采用二值图像分割法进行分析，使用的仪器为图像分析仪。该图像分析仪自带基于二值图像分割法的SISC V8.0金相图象分析软件。将试样金相磨面放置在显微镜的物镜台上，调节显微镜放大倍数后通过目镜进行观察金相组织，摄像头可将图像采集到图像分析仪上，点击二值分割菜单下的自动分析键，计算机通过计算则可测量出结果。

如图2所示，为本发明实施例1经冷轧退火后采用4%硝酸酒精溶液腐蚀薄板材试样的金相组织图。从图2中可以看出薄板材经过4%的硝酸酒精溶液腐蚀后的组织为铁素体，该金相组织照片中除呈现出黑色铁素体晶界外，其余全部为白色。

如图3和4所示，分别为本发明实施例1经冷轧退火腐蚀后薄板材试样的金相组织图和金相组织灰度直方图。该灰度的图根据金相组织图得出的。从图3可以看出，实施例1的薄板材中（特别是低碳、超低碳钢的薄板材）的每个铁素体晶粒都是一个单晶体。由于该薄板材经冷轧退火处理后，这些单晶体具有择优取向。以视场方式测量试样中灰度的直方图，从直方图中可求得相应黑色晶粒的面积百分数。试样黑色晶粒面积百分数测量结果如表1，测量时选择了四个测量区域。从测量结果可以看出，黑色晶粒面积的均值占53.39%，该薄板材金相组织中具有{111}织构。从图2和图3的对比，表明该具有实施例1的化学成分的薄板材，通过合理的冷轧退火工艺可以使大量晶粒转动到有利的{111}织构，从而提高薄板材的性能。

表1本发明的实施例1的薄板材试样的黑色晶粒面积百分数/%

测量区域	1	2	3	4	均值
						面积百分数	55.12	52.17	56.15	50.13	53.39

Claims

1.一种测定薄板材{111}有利织构的方法，其特征在于，包括：

采用第一腐蚀溶液腐蚀薄板材试样；

采用第二腐蚀溶液腐蚀所述薄板材试样；

分析腐蚀后的所述薄板材试样，统计黑色晶粒数占晶粒总数的百分含量，测定所述薄板材试样的{111}有利织构强度。

2.如权利要求1所述的测定薄板材{111}有利织构的方法，其特征在于，所述采用第一腐蚀溶液腐蚀薄板材试样之前进行薄板材试样的制样，所述薄板材试样的制样包括：

将所述薄板材试样粘在块状钢试样上，将所述薄板材试样用砂轮磨掉1/4的厚度；

采用由粗到细的砂纸对所述薄板材试样进行磨制；

使用金相抛光剂在抛光机上对所述薄板材试样进行抛光；

使用水作为润湿剂喷洒在绒布上对所述薄板材试样进行润湿；

将所述薄板材试样在绒布上抛光。

3.如权利要求1所述的测定薄板材{111}有利织构的方法，其特征在于：所述采用第一腐蚀溶液腐蚀薄板材试样后，对所述薄板材试样冲水并热风吹干。

4.如权利要求1所述的测定薄板材{111}有利织构的方法，其特征在于：所述第一腐蚀溶液为由150ml H₂O、80ml H₂O₂和5ml HF组成的混合溶液。

5.如权利要求1所述的测定薄板材{111}有利织构的方法，其特征在于：所述第二腐蚀溶液为由10g FeCl₃和100ml H₂O组成的混合溶液。

6.如权利要求1所述的测定薄板材{111}有利织构的方法，其特征在于：所述采用第一腐蚀溶液腐蚀薄板材试样的时间为10-30s。

7.如权利要求1所述的测定薄板材{111}有利织构的方法，其特征在于：所述采用第二腐蚀溶液腐蚀薄板材试样的时间为10-30s。

8.如权利要求2所述的测定薄板材{111}有利织构的方法，其特征在于：所述在抛光机上对薄板材试样进行抛光的时间为1～10分钟。

9.如权利要求1所述的测定薄板材{111}有利织构的方法，其特征在于：所述分析腐蚀后的所述薄板材试样的方法为二值图像分割法。