CN103308529B - 光学玻璃亚表面缺陷的检测方法 - Google Patents

Abstract

一种光学玻璃亚表面缺陷的检测方法，包括下列的步骤：①将辅助溶剂和水按20%-50%比例均匀混合，形成混合液体；②向所述的混合液体中加入荧光素得到缓冲液,荧光素在混合液体中的浓度为1×10^-5molL～5×10^-3molL；③在磨料中加入所述的缓冲液作为研磨剂，使用该研磨剂研磨光学玻璃；④在抛光粉中加入所述的缓冲液作为抛光液，使用该抛光液抛光光学玻璃；⑤使用超声波酒精清洗所述的抛光光学玻璃,在355nm单色光照射下，使用荧光显微镜观测抛光后的光学玻璃。本发明对光学玻璃亚表面缺陷的无损检测，具有显示、定位、无损、可标记的特点。

Description

光学玻璃亚表面缺陷的检测方法

技术领域

本发明涉及光学加工，特别是一种光学玻璃亚表面缺陷的检测方法，特别是一种用于光学玻璃光学加工过程中产生的亚表面缺陷的无损检测方法，适用于研究亚表面缺陷的分布和形貌特征。

背景技术

在激光核聚变需求的牵引下，中、美、俄等国先后建立了多台大型激光驱动装置。以我国为例，神光III激光装置需要大量高精度、大口径光学元器件，包括掺钕磷酸盐激光玻璃。平板玻璃、KDP晶体、熔石英等。在高功率激光应用中，这些器件以高精度面形、超光滑表面、大口径以及大批量为特征。随着能量密度的不断提高，光学元件的激光损伤阈值大小越来越受到重视。

上述光学元件在经过研磨、抛光等光学加工后，材料表面以下通常出现不同程度的损伤，即亚表面损伤，例如微裂纹、残余应力等，也可称之为亚表面缺陷。这些亚表面缺陷，尤其是微裂纹在高功率激光照射下可能导致局部场增强，降低光学材料的激光损伤阈值，从而限制了强激光系统的功率密度进一步提高。因此对亚表面缺陷分布以及形貌的有效检测，对有效地预测和控制光学加工产生的亚表面缺陷以及加工工艺参数的优化具有指导意义。

研磨是光学加工成形的重要工序，也是亚表面缺陷产生的主要过程。传统的检测方法可以分为破坏性检测和无损检测。

破坏性检测包括：坑击法、锥度抛光法、恒定酸蚀速率法等，破坏性检测具有原理简单，检测成本低廉的优势，但是同时存在着耗时长、局部采样和破坏样品等不足。

为了弥补破坏性检测的劣势，无损检测方法应运而生。无损检测亚表面缺陷主要利用亚表面缺陷导致的散射、光热、光声等调制效应实施测量，新兴的无损检测手段包括光学相干层析、共焦扫描显微镜、全内反射显微镜、光热显微镜、高频扫描声显微镜等。但是，现有的无损检测手段存在对样品形貌有特殊要求，成本高，操作复杂等问题。本发明属于无损检测技术，使用十分成熟的显微荧光技术，成本低廉，操作简便。

荧光素是一种合成有机化合物，可溶于乙醇和水，在蓝光或紫外线照射下发出绿色荧光。在多种应用中被广泛用作为荧光示踪物。传统的水溶性荧光素，包括罗丹明系列、香豆素系列荧光素等，都只能在水或有机溶剂中才能发出荧光。随着水或有机溶剂的挥发，荧光素会发生结晶，结晶状态的荧光素不发出荧光。

荧光显微镜是一种用于研究荧光或磷光物质的光学显微镜，荧光显微镜具有以下特点：

①数值孔径大于普通物镜，因为荧光很弱，数值孔径大了才便于观察，分辨率高于普通显微镜。

②照明方式为落射式，即光源通过物镜投射到样品上。

③光源通常为汞灯，可提供全波段的激发光。

显微荧光技术是以单色光为光源照射被检物体，使之发出荧光，使用荧光显微镜观测荧光。在强烈的对衬背景下，即使荧光十分微弱也很容易辨认。

发明内容

本发明的目的是提供一种光学玻璃亚表面缺陷的检测方法，该方法适用于光学玻璃加工过程中产生的亚表面缺陷的无损检测，并具有成本低廉、易于操作的特点。

本发明的技术解决方案如下：

一种光学玻璃亚表面缺陷的检测方法，其特征在于下列的步骤：

①将辅助溶剂和水按20%-50%比例均匀混合，形成混合液体；

②向所述的混合液体中加入荧光素得到缓冲液,荧光素在混合液体中的浓度为1×10^-5molL～5×10^-3molL；

③在磨料中加入所述的缓冲液作为研磨剂，使用该研磨剂研磨光学玻璃；

④在抛光粉中加入所述的缓冲液作为抛光液，使用该抛光液抛光光学玻璃；

⑤使用超声波酒精清洗所述的抛光光学玻璃,在355nm单色光照射下，使用荧光显微镜观测抛光后的光学玻璃。

所述的辅助溶剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇、丁三醇、丁四醇。

所述的荧光素为罗丹明6G。

本发明是基于显微荧光技术的一种光学玻璃亚表面缺陷无损伤检测方法。在研磨和抛光过程中引入荧光素，使荧光素附着于研磨、抛光过程中所产生的亚表面缺陷处。在一定单色光照明下，使用荧光显微镜观测荧光素发光从而研究亚表面缺陷的分布、深度以及形貌特征。

本发明的技术效果是：

1）无需使用其他辅助设备或手段来去除表面材料来暴露亚表面缺陷层。因此不会引入新的亚表面缺陷。

2）在缓冲液中加入难挥发性辅助溶剂，克服了干燥条件下荧光素结晶的问题。截留光学玻璃亚表面缺陷处的荧光素总是有效地发出荧光。

3）可以通过改变实验参数来模拟实际生产中的研磨、抛光流程，适应性强。

4）可以直接对亚表面缺陷成像，给出了亚表面缺陷的真实形貌特征。

5）可以用于研究不同抛光时间下亚表面缺陷的变化特征。

6）成本低廉，实验步骤简单，检测速度快。

附图说明

图1是本发明制得样品在355nm光照明下的拍摄图像；

图2是本发明制得样品在510nm光照明下拍摄图像；

图3是图1中亮条纹在355nm单色光照射下的发射光谱。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，应该理解本发明并不局限于下述优选的实施方式，优选的实施例仅作为本发明的说明性实施方式。

实施例1:

本发明方法的实施步骤如下：

1）将体积比1∶4的丙三醇和去离子水均匀混合，形成混合液。

2）向丙三醇和水的混合液中加入罗丹明6G得到缓冲液。缓冲液中罗丹明6G的浓度为1×10^-3molL。

3）取100ml配制好的缓冲液，加入10g散粒磨料，得到研磨剂，磨盘转速设定为50r/min，使用该研磨剂研磨N3135型掺钕磷酸盐激光玻璃30s；

4）取100ml配制好的缓冲液，加入1g抛光粉，得到抛光液，磨盘转速设定为220r/min，使用该抛光液抛光N3135型掺钕磷酸盐玻璃10min。

5）将抛光后的N3135型掺钕磷酸盐玻璃用超声波酒精清洗5分钟，并用擦镜纸将样品擦拭干，以去除样品表面残余的罗丹明6G。将样品放于荧光显微镜下，选择截止波长为500nm的二向色镜，分别用355nm、510nm单色光照射样品，使用CCD对感兴趣区进行成像。

在355nm单色光照射下，样品的显微荧光图如图1所示。由图1可见，样品表面有明显的亮条纹，形状完整。进一步对图1中的亮条纹进行发射光谱测量，结果见图3。从图3中可见亮条纹发射峰位于552nm，符合罗丹明6G的光谱特征。

在510nm单色光照射下，同一区域的显微荧光图如图2所示。由图可见，图1中的亮条纹完全消失。因此，图1中的亮条纹是位于样品表面致密抛光层下的亚表面缺陷处所附着的罗丹明6G所发出的荧光。

综上所述，本发明成功地将荧光素罗丹明6G引入到样品的亚表面缺陷处，在特定的激发波长下荧光素发光，暴露了亚表面缺陷的位置和形貌。

其他实施例的参数如下表1所示，方法的步骤同实施例1，区别在于，分别改变荧光素浓度，辅助溶剂比例，辅助溶剂种类，光学玻璃种类，具体的试验参数如表1。试验表明，针对三种常用的光学玻璃，使用荧光素罗丹明6G和不同种类的辅助溶剂都可以有效地观测亚表面缺陷。

表1本发明实施例：

Claims (2)

1.一种光学玻璃亚表面缺陷的检测方法，其特征在于包括下列的步骤：

①将辅助溶剂和水按20％-50％比例均匀混合，形成混合液体；

②向所述的混合液体中加入荧光素得到缓冲液,荧光素在混合液体中的浓度为1×10^-5mol/L～5×10^-3mol/L；

③在磨料中加入所述的缓冲液作为研磨剂，使用该研磨剂研磨光学玻璃；

④在抛光粉中加入所述的缓冲液作为抛光液，使用该抛光液抛光光学玻璃；

⑤使用超声波酒精清洗所述的抛光光学玻璃,在355nm单色光照射下，使用荧光显微镜观测抛光后的光学玻璃；

所述的荧光素为罗丹明6G。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的辅助溶剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇、丁三醇或丁四醇。