CN111122594A - 一种利用荧光增强法检测光学元件亚表面缺陷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用荧光增强法检测光学元件亚表面缺陷的方法,属于光学元件检测技术领域,其方法是在光学元件表面不同工序中加入一定浓度的荧光剂水溶液,使其表面处理工艺中所出现的亚表面划痕和缺陷均有荧光物质;加工好的光学元件样品在激光光致发光成像测试装置中进行同位的散射和荧光成像,通过荧光和散射图像的图像处理,可获得不同工艺阶段下光学元件的亚表面缺陷信息情况;本发明可获得光学元件较全面的亚表面缺陷图像及信息,包括但不限于缺陷的密度、大小、位置等,本发明的方法不仅可用于光学元件的亚表面缺陷检测,还可用于其它透明元件抛光工艺中引发的亚表层缺陷检测中,通用性好。
Description
技术领域
本发明涉及光学元件检测技术领域,尤其涉及一种利用荧光增强法检测光学元件亚表面缺陷的方法。
背景技术
光学元件紫外激光损伤是限制激光系统输出能力的重要原因。受限的核心大部分都可归结于光学元件的亚表面缺陷,这些缺陷深度在几微米到数百微米,当激光辐照时会吸收激光能量导致局部材料高温进而引发损伤。因此,光学元件亚表面缺陷的探测技术和方法非常关键。
光学元件的亚表面缺陷是引发元件激光损伤的主要原因之一。高质量光学元件的加工,已经进入超精密抛光控制阶段。因此获得光学元件亚表面缺陷的大小、分布以及密度,对评价元件的加工工艺、损伤性能等具有重要意义。
光学元件的批量加工环节中,主要存在表面/亚表面划痕、麻点为代表的破碎性缺陷和抛光液沉积层、加工碎屑为代表的污染性缺陷。
目前,光学元件亚表面缺陷检测方法有很多,主要可分为两大类:
1) 通过物理或化学的方法,将亚表面缺陷暴露出来观测的破坏性检测方法,比如有逐层抛光刻蚀法、击坑显微法、磁流变抛光法、恒定化学刻蚀速率法等。这些方法对研究材料的激光表面损伤阈值与材料表面性质之间关系研究得到了有意义的研究结果。但这些方法具有检测周期长、破坏性、信息不全等缺点;
2) 无损检测技术,主要包括共聚焦荧光扫描显微技术、全内反射检测技术、光学相干层析技术、激光发光成像技术等。全内反射和光学相干层析技术精度太低,难以满足光学元件亚表面缺陷微观尺寸的要求;荧光显微成像技术可以同时获得光学元件表面缺陷和亚表面缺陷,但是难以区分缺陷位于表面还是亚表面。由于只有亚表面缺陷才更容易引发损伤,因此这不利于光学元件损伤性能的预判。在目前的无损检测技术中,因光学元件表面处理工艺中所引入的污染性缺陷杂质荧光强度较弱,测试所获得的数据并不全面;且亚表面缺陷中有部分缺陷嵌入的污染性杂质有可能并无荧光图像,因此获得的光学元件亚表面缺陷图像并不全面。
为了解决这些问题,本领域技术人员做出了很多努力,并得到了一定的解决方案,比如,专利申请号为CN201811285880.6、专利名称为“一种荧光量子点检测玻璃表面和亚表面损伤的方法”的专利,所公开的检测玻璃表面和亚表面损伤的方法,该方法是将CdSe/ZnS核壳结构荧光量子点采用甲苯和丙酮作为溶剂,然后在样品表面研磨出凹坑揭示亚表面损伤,再将样品浸没于前述的量子点溶液中,待甲苯和丙酮挥发后置于荧光共聚焦显微镜下观察,得到表面的三维形貌和凹坑内荧光强度变化曲线,再用ImageI软件分析得到样品表面粗糙度,根据荧光强度变化得到亚表面损伤层的厚度;
在上述专利中,其检测方法为有损检测方法,是将亚表面缺陷暴露出来,加入量子点来对亚表面缺陷进行荧光增强,利用共聚焦荧光成像进行。
又比如,专利申请号为CN201310251032、专利名称为“光学玻璃亚表面缺陷的检测方法”的专利,公开了一种配置荧光素水溶液,在磨料中加入该荧光素溶液,并在抛光粉中也加入荧光素溶液,然后在355nm单光色照射下使用荧光显微镜观测抛光后的光学玻璃,从而实现对光学玻璃亚表面缺陷的无损检测;
相对于本申请,该专利除了仅有一种荧光物质,且混合溶剂可能会对熔石英表面处理工艺有一定的影响,另外熔石英亚表面缺陷荧光的检测,该方法无法区分表面及亚表面的荧光缺陷,且无法获得光学元件全口径的亚表面荧光图像。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种利用荧光增强法检测光学元件亚表面缺陷的方法,以解决上述问题。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是这样的:
一种利用荧光增强法检测光学元件亚表面缺陷的方法,包括以下步骤:
(1).配制浓度范围为1×10-5 mol/L---1×10-3mol/L的荧光物质和/或量子点的荧光剂水溶液;在光学样品表面加工工艺中,因光学元件不同、表面处理工艺不同时,所需的最佳溶剂浓度会有所不同;
(2).在待检测光学元件表面处理的粗磨、精磨、粗抛及精抛的至少一个工艺环节中共同加入抛光剂和步骤(1)所配制的荧光剂水溶液;
荧光剂水溶液可加入工艺中的任一环节或全部环节中均加入,便于荧光物质嵌埋在光学元件的亚表面缺陷中。
(3).对步骤(2)处理后的待检测光学元件分别进行表面散射成像测试和表面荧光成像测试;
(4).待检测光学元件亚表面缺陷图像及信息进行提取和处理,获得其亚表面缺陷信息。
作为优选的技术方案:步骤(1)中,所述荧光物质为水溶性荧光物质,包括罗丹明B或罗丹明6G。
作为优选的技术方案:步骤(1)中,所述量子点的尺寸小于 10 nm。
作为优选的技术方案:步骤(1)中,所述荧光物质的激发波长低于 600 nm,发射波长在600 nm-1200 nm之间。
作为优选的技术方案:步骤(3)中,所述表面散射成像测试的方法为:利用600 nm-1200 nm激光器,功率不超过10 mw,通过透镜聚焦到EMCCD的视场内,结合三维电动位移平台可获得光学元件表面的散射图像;通过图像拼接、处理及信息提取软件,获得待检测光学元件的全口径散射缺陷图像及相关信息,
具体步骤为:
(1)放置待检测光学元件,对待检测光学元件进行调平、对焦,使其在所测区域内表面缺陷成像清晰;
(2)设置激光参数及扫描参数,包括激光功率、扫描区域、扫描步长、视场大小、曝光时间及增益等参数;开始对待检测光学元件进行散射成像扫描;
(3)散射图像的拼接:在扫描开始时对扫描的初始位置进行定位,设置坐标轴;之后根据散射成像所设置的单幅视场大小、扫描步长,确定在图像拼接过程中的重叠比例,扫描过程中对各辐图像进行位置定位并编号,根据单幅图像的位置信息和重叠比例对图像进行拼接;
(4)图像处理及信息提取:单辐图像均有5M大小,拼接好的整辐图像则会较大;图像拼接完成后,需对图像的信息进行提取,根据亮度值可对散射缺陷进行特征提取,其它不显示;根据视场大小、探测器的分辨率等可获得缺陷面积的大小、位置信息等。
作为优选的技术方案:步骤(3)中,所述表面荧光成像测试的方法为:利用和荧光剂相匹配的激光器波长,功率不超过100 mw,通过透镜聚焦到EMCCD的视场内,合适的长通滤波片将其激发波长过滤以获得荧光图像;结合三维电动位移平台和图像扫描软件可获得待检测光学元件表面的荧光图像;通过图像拼接、处理及信息提取软件,获得待检测光学元件的全口径荧光缺陷图像及相关信息;
具体步骤为:在扫描完散射成像后,通过三维电动位移平台回到测试起始点,之后设置激光参数及扫描参数,包括激光功率、扫描区域、扫描步长、视场大小、曝光时间及增益;开始对样品的荧光成像进行扫描;扫描结束后,荧光图像的拼接、处理及缺陷信息提取和散射图像类似,先进行全口径荧光图像的拼接。在扫描开始时对扫描的初始位置进行定位,设置坐标轴;之后根据荧光成像所设置的单幅视场大小、扫描步长,确定在图像拼接过程中的重叠比例,扫描过程中对各辐图像进行位置定位并编号,根据单幅图像的位置信息和重叠比例对图像进行拼接;图像拼接完成后,需对荧光图像的信息进行提取,根据亮度值等图像处理参数对散射缺陷进行特征提取,其它不显示;根据视场大小、探测器的分辨率等可获得缺陷面积的大小、位置信息等。获得全口径荧光缺陷图像及相关信息。
作为优选的技术方案:步骤(4)中,待检测光学元件亚表面缺陷图像及信息进行提取和处理方法为:根据所获得的全口径荧光图像和全口径散射图像,在图像处理软件中,将全口径荧光图像减去全口径散射图像,即可获得待检测光学元件的全口径亚表面缺陷图像。
光学元件的表面加工过程主要有四个环节:粗磨、精磨、粗抛和精抛过程;本申请的方法是在光学元件表面不同工序中加入一定浓度的荧光剂水溶液,使其表面处理工艺中所出现的亚表面划痕和缺陷均有荧光物质。加工好的光学元件样品在激光光致发光成像测试装置中进行同位的散射和荧光成像,通过荧光和散射图像的图像处理,可获得不同工艺阶段下光学元件的亚表面缺陷信息情况;
激光荧光成像激光器波长的选择,主要是由所添加荧光物质的激发波长所决定;激光散射成像激光器的波长可选择为632.5 nm;光致发光成像探测器选用EMCCD,可获得较弱信号的荧光图像;荧光成像激光器、散射成像激光器及EMCCD在光学元件上需完全重合,且光斑大小和单幅图像的视场相匹配,以获得同一视场下的荧光和散射图像;荧光成像激光器的光斑通过光束整形系统,由高斯光束整形为平顶光斑,通过长通滤波片进入EMCCD可获得背景荧光较均匀的荧光图像;散射成像激光器光斑通过透镜进入EMCCD可获得光学元件的散射图像。待检测光学元件通过三维电动位移平台的移动,可获得元件全口径区域的荧光成像图像和散射成像图像;通过图像拼接、处理及缺陷提取软件,将元件的表面荧光缺陷和散射缺陷提取出来,并将荧光图像中和散射图像中的重合缺陷去除,则可得到元件的亚表面缺陷;从而可分析出元件表面加工工艺中各工艺环节中所引入的亚表面的缺陷,以及亚表面缺陷的去除情况。
其中,上述的三维电动位移平台,可以采用申请号为201910529654.6、专利名称为“一种快速检测光学膜层节瘤缺陷的装置及方法”中所公开的“三维电动位移平台”,其具有精度高等优点。
相对于现有技术的有损检测,本申请是在表面粗抛精抛过程中加入量子点水溶液,目前表面处理工艺中的抛光粉的大小为10 nm左右,抛光粉也是溶解在水溶液中。因此为减少量子点对熔石英表面处理工艺的影响,本申请在工艺中添加的量子点的尺寸为10nm左右,分散溶解在水溶液中;量子点的激发波长和发射波长的限制,均是为更好的激发和发射荧光,获得较强的荧光亮度来得到熔石英的亚表面缺陷。
另外,现有技术中,引入荧光物质的时机,均与本专利不同,本专利是在粗磨、精磨、粗抛及精抛工艺环节都加入荧光物质,本申请在不同加工工艺环节中加入荧光物质,可实时监测不同表面处理工艺环节中去除及引入的亚表面缺陷,可为优化熔石英表面处理工艺提供一定的基础。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
(1)本发明的方法可通过控制荧光物质的浓度及加入量,对元件的表面处理工艺无影响,在不加入荧光剂时,可预先对每个处理工艺进行表面散射和荧光成像;
(2)本发明的方法可获得光学元件较全面的亚表面缺陷图像及信息,包括但不限于缺陷的密度、大小、位置等;
(3)本方法的方法可通过无损检测获得元件各个加工工艺环节中所引入的亚表面缺陷图像及信息,可对元件表面加工工艺的改进及优化进行快速及准确反馈;
(4)本发明的方法不仅可用于光学元件的亚表面缺陷检测,还可用于其它透明元件抛光工艺中引发的亚表层缺陷检测中,通用性好。
附图说明
图1为本发明所采用的检测装置的光路示意图;
图2为添加量子点之后的熔石英的成像检测图,图中,A、拼接的荧光图像;B、同一位置的散射图像;C、亚表面荧光图像;
图3为熔石英的荧光成像检测图,图中,A、未加量子点;B、添加量子点;
图4为熔石英的亚表面缺陷成像对比图,图中,A、未加荧光剂;B、添加1*10-4 mol/L的罗丹明6G。
图中:1、激光器;2、光束整形系统、3、第一透镜;4、样品;5、吸收陷阱;6、EMCCD;7、长通滤波片(600 nm);8、第二透镜;9、632.5 nm激光器;10、电脑。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
实施例:
本实施例的方法所采用的装置结构参见图1,包括依次排列的激光器1、光速整形系统2、第一透镜3、样品4(即待检测光学元件)和吸收陷阱5,还包括EMCCD6,EMCCD6上设置有600nm的长通滤波片7、第二激光器8和632.5 nm激光器9,EMCCD6还连接电脑1;。
采用上是装置、利用荧光增强法检测光学元件亚表面缺陷的方法,包括以下步骤:
(1).配制1*10-4 mol/L的罗丹明6G,和5*10-5 mol/L的量子点的荧光剂水溶液;
所述量子点的尺寸小于 10 nm;所述荧光物质的激发波长低于 600 nm,发射波长在600 nm-1200 nm之间;
(2).在待检测光学元件表面处理的粗磨、精磨、粗抛及精抛的至少一个工艺环节中共同加入抛光剂和步骤(1)所配制的荧光剂水溶液;
荧光剂水溶液可加入工艺中的任一环节或全部环节中均加入,便于荧光物质嵌埋在光学元件的亚表面缺陷中。
(3).对步骤(2)处理后的待检测光学元件分别进行表面散射成像测试和表面荧光成像测试;
所述表面散射成像测试的方法为:利用632.5 nm激光器,功率不超过10 mw,通过透镜聚焦到EMCCD的视场内,结合三维电动位移平台可获得光学元件表面的散射图像;通过图像拼接、处理及信息提取软件,获得待检测光学元件的全口径散射缺陷图像及相关信息。
具体步骤为:(1)放置待检测光学元件,对待检测光学元件进行调平、对焦,使其在所测区域内表面缺陷成像清晰;
(2)设置激光参数及扫描参数,包括激光功率、扫描区域、扫描步长、视场大小、曝光时间及增益等参数;开始对待检测光学元件进行散射成像扫描;
(3)散射图像的拼接:在扫描开始时对扫描的初始位置进行定位,设置坐标轴;之后根据散射成像所设置的单幅视场大小、扫描步长,确定在图像拼接过程中的重叠比例,扫描过程中对各辐图像进行位置定位并编号,根据单幅图像的位置信息和重叠比例对图像进行拼接;
(4)图像处理及信息提取:单辐图像均有5M大小,拼接好的整辐图像则会较大;图像拼接完成后,需对图像的信息进行提取,根据亮度值可对散射缺陷进行特征提取,其它不显示;根据视场大小、探测器的分辨率等可获得缺陷面积的大小、位置信息等。
所述表面荧光成像测试的方法为:利用和荧光剂相匹配的激光器波长,功率不超过100 mw,通过透镜聚焦到EMCCD的视场内,合适的长通滤波片将其激发波长过滤以获得荧光图像;结合三维电动位移平台和图像扫描软件可获得待检测光学元件表面的荧光图像;通过图像拼接、处理及信息提取软件,获得待检测光学元件的全口径荧光缺陷图像及相关信息;
具体步骤为:在扫描完散射成像后,通过三维电动位移平台回到测试起始点,之后设置激光参数及扫描参数,包括激光功率、扫描区域、扫描步长、视场大小、曝光时间及增益;开始对样品的荧光成像进行扫描;扫描结束后,荧光图像的拼接、处理及缺陷信息提取和散射图像类似,先进行全口径荧光图像的拼接。在扫描开始时对扫描的初始位置进行定位,设置坐标轴;之后根据荧光成像所设置的单幅视场大小、扫描步长,确定在图像拼接过程中的重叠比例,扫描过程中对各辐图像进行位置定位并编号,根据单幅图像的位置信息和重叠比例对图像进行拼接;图像拼接完成后,需对荧光图像的信息进行提取,根据亮度值等图像处理参数对散射缺陷进行特征提取,其它不显示;根据视场大小、探测器的分辨率等可获得缺陷面积的大小、位置信息等。获得全口径荧光缺陷图像及相关信息。
结果如图2(A)/(B)所示;图2(A)为拼接好的荧光特征图像,2(B)为同一区域的散射图像。
(4).待检测光学元件亚表面缺陷图像及信息进行提取和处理,获得其亚表面缺陷信息,
具体方法为:利用图像拼接、处理、信息提取软件获得待检测光学元件的表面散射缺陷和表面荧光缺陷图像,以及缺陷大小、密度、位置信息;通过荧光图像缺陷信息减去散射图像缺陷信息,将待检测光学元件的表面缺陷去除掉,获得待检测光学元件的亚表面缺陷信息。
结果如图2(C)所示,从图中可看出,所获得荧光亚表面划痕是根据荧光图像的划痕信息减去散射图像的划痕所得;说明该方面可区分表面缺陷和亚表面的缺陷。
图3(A)和图3(B)显示了单幅图像中添加荧光剂及未添加荧光剂的荧光图像,从图中可看出,添加荧光剂之后,其荧光缺陷图像较未添加荧光剂的荧光图像其缺陷和背景荧光有较明显的对比度。可获得更全面的亚表面荧光缺陷信息。
图4(A)和(B)为拼接好的熔石英亚表面缺陷图像,(A)为未添加荧光剂的熔石英亚表面缺陷图像;(B)为添加了荧光剂的熔石英亚表面缺陷图像。从图中可看出,图像4(B)中的熔石英亚表面缺陷图像其亚表面缺陷信息更为全面。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种利用荧光增强法检测光学元件亚表面缺陷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1).配制浓度范围为1×10-5 mol/L---1×10-3mol/L的荧光物质和/或量子点的荧光剂水溶液;
(2).在待检测光学元件表面处理的粗磨、精磨、粗抛及精抛的至少一个工艺环节中共同加入抛光液和步骤(1)所配制的荧光剂水溶液;
(3).对步骤(2)处理后的待检测光学元件分别进行表面散射成像测试和表面荧光成像测试;
(4).待检测光学元件亚表面缺陷图像及信息进行提取和处理,获得其亚表面缺陷信息。
2.根据权利要求1所述的利用荧光增强法检测光学元件亚表面缺陷的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述荧光物质为水溶性荧光物质,包括罗丹明B或罗丹明6G。
3.根据权利要求1所述的利用荧光增强法检测光学元件亚表面缺陷的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述量子点的尺寸小于 10 nm。
4.根据权利要求1所述的利用荧光增强法检测光学元件亚表面缺陷的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述荧光物质的激发波长低于 600 nm,发射波长在600 nm-1200 nm之间。
5.根据权利要求1所述的利用荧光增强法检测光学元件亚表面缺陷的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述表面散射成像测试的方法为:利用600 nm-1200 nm激光器,功率不超过10 mw,通过透镜聚焦到EMCCD的视场内,结合三维电动位移平台可获得光学元件表面的散射图像;通过图像拼接、处理及信息提取软件,获得待检测光学元件的全口径散射缺陷图像及相关信息,
具体步骤为:
(1)放置待检测光学元件,对待检测光学元件进行调平、对焦,使其在所测区域内表面缺陷成像清晰;
(2)设置激光参数及扫描参数,包括激光功率、扫描区域、扫描步长、视场大小、曝光时间及增益等参数;开始对待检测光学元件进行散射成像扫描;
(3)散射图像的拼接:在扫描开始时对扫描的初始位置进行定位,设置坐标轴;之后根据散射成像所设置的单幅视场大小、扫描步长,确定在图像拼接过程中的重叠比例,扫描过程中对各辐图像进行位置定位并编号,根据单幅图像的位置信息和重叠比例对图像进行拼接;
(4)图像处理及信息提取:单辐图像均有5M大小,拼接好的整辐图像则会较大;因此图像拼接完成后,需对图像的缺陷信息进行提取,主要根据亮度值对散射缺陷进行特征提取,其它不显示;根据视场大小、探测器的分辨率等可获得缺陷面积的大小、位置信息等。
6.根据权利要求1所述的利用荧光增强法检测光学元件亚表面缺陷的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述表面荧光成像测试的方法为:利用和荧光剂相匹配的激光器波长,功率不超过100 mw,通过透镜聚焦到EMCCD的视场内,合适的长通滤波片将其激发波长过滤以获得荧光图像;结合三维电动位移平台和图像扫描软件可获得待检测光学元件表面的荧光图像;通过图像拼接、处理及信息提取软件,获得待检测光学元件的全口径荧光缺陷图像及相关信息;
具体步骤为:在扫描完散射成像后,通过三维电动位移平台回到测试起始点,之后设置激光参数及扫描参数,包括激光功率、扫描区域、扫描步长、视场大小、曝光时间及增益;开始对样品的荧光成像进行扫描;扫描结束后,利用图像拼接、处理、信息提取软件,在扫描开始时对扫描的初始位置进行定位,设置坐标轴;之后根据荧光成像所设置的单幅视场大小、扫描步长,可确定在图像拼接过程中的重叠比例,扫描过程中对各辐图像进行位置定位并编号,根据单幅图像的位置信息和重叠比例对图像进行拼接;单辐图像均有5M大小,拼接好的整辐图像则会较大;图像拼接完成后,需对图像的缺陷信息进行提取,根据亮度值等图像处理参数对荧光缺陷进行特征提取,其它则不显示;因此会大大减少整幅图像的占用空间;根据视场大小、探测器的分辨率等可获得缺陷面积的大小、位置信息;获得待检测光学元件的表面散射缺陷和表面荧光缺陷图像,以及缺陷大小、密度、位置信息;可获得所测光学元件的全口径荧光缺陷图像及相关信息。
7.根据权利要求1所述的利用荧光增强法检测光学元件亚表面缺陷的方法,其特征在于:步骤(4)中,待检测光学元件亚表面缺陷图像及信息进行提取和处理方法为:根据所获得的全口径荧光图像和全口径散射图像,在图像处理软件中,将全口径荧光图像减去全口径散射图像,即可获得待检测光学元件的全口径亚表面缺陷图像。
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