CN115159513A - 一种高摩擦系数的石墨烯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种高摩擦系数的石墨烯及其制备方法涉及石墨烯材料制备领域,提出一种利用离子束辅助沉积设备制备高摩擦系数石墨烯的方法,采用微机械剥离法制备石墨烯薄膜,将样品放置到离子束辅助沉积设备的炉内,通过设置不同离子束系统的工作参数对石墨烯进行离子轰击进而产生不同程度的缺陷。改变了石墨烯表面的结构,随后用原子力显微镜测量其摩擦学行为,由于发生了原子的偏转或迁移,探针跃过的能垒不同,进而达到控制其摩擦力的变化,本发明可实现调控石墨烯的摩擦,进一步推动石墨烯在表面工程上的应用。

Description

一种高摩擦系数的石墨烯及其制备方法
技术领域:本发明涉及石墨烯材料制备领域,提出一种利用离子束轰击制备高摩擦系数石墨烯的方法。
背景技术:
石墨烯的发展情况
石墨烯是一种独特的二维材料,具有优异的电气,机械和光学特性。它已被广泛研究,现在被用作各种应用中的简单构件,包括电子以及机械生物传感器,在石墨烯二维平面内制造缺陷或纳米孔洞,不仅可以提高材料的表面积,增加材料的比电容,而且可以提供离子扩散通道,减小扩散阻力、提高倍率性能,表现出奇特的摩擦性能、优异的溶液离子和气体分子选择性,在摩擦调控、海水淡化、污水处理、空气净化等领域具有广阔的应用前景。
现有技术使用手动机械剥离法制备得到的石墨烯,无法准确控制每次剥离胶带的力度、速度、角度,同时使用手动机械剥离法得到石墨烯效率较低,随机性较大,通常只能单独制备出单层或厚层石墨烯;现有的制备方法主要以某种单独缺陷来提高石墨烯的摩擦系数,可控空间小;现有轰击技术大多是大剂量或高能量,使得石墨烯发生结构破坏,难以满足实际生产中对高摩擦石墨烯的需要。
发明内容:
本发明针对现有技术中不能通过离子束轰击的方法产生特定高摩擦系数的石墨烯,利用所述方法适合于制备不同层数的具有高摩擦系数的石墨烯薄片。可以通过调节离子束轰击的参数注入不同程度的缺陷,改变了石墨烯表面的结构,进而达到控制其摩擦力的变化。
实现上述目的本发明的技术方案是:
1.制备高摩擦系数的石墨烯为含有缺陷的石墨烯,缺陷种类至少包括拓扑缺陷、空位缺陷或填隙原子,对于仅包含拓扑缺陷高摩擦系数的石墨烯,石墨烯为1-6层的石墨烯,拓扑缺陷的分布方式为完全均匀散布在所述石墨烯表面,每平方微米均匀存在不超过30个的拓扑缺陷,在原子力显微镜测试下摩擦信号范围为40-300mV;对于同时包含空位缺陷,填隙原子缺陷的高摩擦系数石墨烯,石墨烯为10层以上的石墨烯,存在的空位缺陷,填隙原子缺陷的分布方式为完全均匀散布在所述石墨烯表面,每平方微米存在1-50个空位缺陷和填隙原子缺陷,两种缺陷的比例范围为1:1-3:1,在原子力显微镜测试下摩擦信号范围为0-70mV。
2.具有高摩擦系数的石墨烯使用原子力显微镜进行测试的条件为:采用AC240的硅探针,扫描速度为0.5-1μm/s,法向载荷0-1000nN的测试条件下进行摩擦信号测试,其摩擦系数由摩擦信号表征,范围为0-300mV。
3.制备高摩擦系数石墨烯在离子轰击过程中,参数条件为离子束能量10-60eV,束流为10-20mA,剂量1×1015-1×1016ions/cm2,屏极电压0.04-0.06kV,时间5-10秒,产生存在拓扑缺陷的高摩擦系数石墨烯,拓扑缺陷的分布方式为完全均匀散布在所述石墨烯表面,每平方微米存在1-30个拓扑缺陷,在上述原子力显微镜测试条件下摩擦信号范围为40-300mV。
4.离子轰击过程中,在离子束能量50-400eV,束流为10-20mA,剂量1×1015-1×1016ions/cm2,屏极电压0.04-0.1kV,时间5-40秒条件下,产生存在空位缺陷及填隙原子缺陷的高摩擦系数石墨烯;空位缺陷,填隙原子缺陷的分布方式为完全均匀散布在所述石墨烯表面,每平方微米存在20-50个空位缺陷以及填隙原子缺陷,两种缺陷的比例范围为1:1-3:1,在上述原子力显微镜测试条件下摩擦信号范围为0-70mV。
5.具有高摩擦系数石墨烯的制备时,离子轰击过程使用的惰性气体包括但不限于以下任意一种气体:氦、氖、氩、氪、氙。
6.具有高摩擦系数石墨烯的制备方法,包括如下步骤:
石墨烯的可控剥离:将9-15片尺寸为2-3毫米的高定向热解石墨碎片平铺到思高胶带上,将所述石墨原料利用微机械剥离法制备石墨烯薄片,所述微机械剥离法是将粘有石墨碎片的胶带至于恒力折叠胶带机上,折叠13-15次后,在硅片上可以得到1-6层石墨烯和大于10层石墨烯样品;将硅片上的石墨烯薄片作为样品,采用恒力折叠胶带机进行石墨烯碎片的制备,恒力折叠胶带机包括:石墨碎片放置机构1、石墨碎片推送机构2、自动折叠机构3、石墨烯薄片推送机构4、铺展机构5,在石墨碎片放置机构1的样品台6上放置好胶带7,用胶带固定器8固定好胶带7,机械臂10夹取10片粒径为2-3毫米的石墨碎片均匀放置到胶带7的左侧部分;用石墨碎片推送机构2的石墨碎片传送带11将放有石墨碎片的胶带7传送到自动折叠位置3样品台13的折板处:胶带对称7分布在旋转端上折板14和旋转端下折板16上,通过微型旋转电机12带动旋转端上折板14进行转动,旋转端上折板14上的石墨碎片与下折板16上剩余的胶带7进行贴合与分离;剥离过程通过控制系统调节压力0.05-0.1兆帕、速度2-10秒/次、角度0-180度、次数5-20次,进行调节,剥离后,胶带7上原有的石墨碎片剥离出不同层数的石墨烯,再通过石墨烯薄片推送机构4上的石墨烯薄片传送带17将粘附有不同层数石墨烯的胶带7放到铺展区5上的样品台18,用胶带固定器19固定好胶带7,机械臂21夹取10毫米×10毫米的硅片20放置到胶带7上,用仿生手指22按压5分钟后,胶带7上的石墨烯转移到硅片20上,抬起仿生手指22,轻轻从胶带7上取下硅片20,就可以得到1-6层石墨烯和大于10层石墨烯样品;
样品小剂量轰击:利用低能离子束轰击石墨烯样品,离子束轰击的方法采用直径6厘米的辅助镀膜离子源,杂质靶的材料为氩源的离子轰击设备,将样品固定到离子轰击设备的样品台上,样品台与辅助离子束流呈90度夹角,使束流与石墨烯平面呈90度夹角,抽离设备中的气体,将离子轰击设备抽真空至1.5×10-4Pa;通入氩气,用气体质量流量计控制惰性气体流量至5sccm,按如下参数范围进行控制:离子束能量:5-1000eV、束流:5-1000mA、剂量:1×1015-1×1017ions/cm2、屏极电压:0.04-0.1kV、离子轰击时间t:5-50秒。
本发明采用上述技术方案后具有的优点是:
(1)本发明提出了一种简单、可行、高效的获得高摩擦石墨烯的方法。传统人工机械剥离法制备石墨烯存在效率低,层数不可控等问题。本发明可以利用恒力折叠胶带机进行微机械剥离,通过传送机构以及折叠机构对石墨片进行可控剥离,包括层数,角度等。
(2)本发明在低能量范围内获得含有不同缺陷的石墨烯结构,克服了传统离子轰击技术在使用大剂量或高能量时,获得结构较差的石墨烯结构;与全息光刻、电子束光刻等常规的光刻技术相比,本发明直接通过离子轰击即可获得高摩擦系数石墨烯结构,具有准确高效、成本低的特点。
(3)本发明的制备工艺根据所述高摩擦石墨烯的摩擦系数进行了相应的设计,在靶材、剂量、能量等工艺上分别进行了缺陷密度和石墨烯二维结构的考虑,例如使用氪、氙惰性气体离子,由于其溅射率较大,容易破坏石墨烯的结构。而使用氩惰性气体离子时,溅射率相对较小,且避免与样品起化学反应。本发明通过改变离子束轰击能量、离子轰击时间的参数,本发明可以获得含有多缺陷以及不同比例的石墨烯,改变实际接触面积,进而深度控制其摩擦系数,具体来说:
①制备仅存在拓扑缺陷的高摩擦系数石墨烯,所述拓扑缺陷的分布方式为完全均匀散布在所述石墨烯表面,每平方微米上存在1-30个拓扑缺陷,在上述原子力显微镜测试条件下摩擦信号范围为40-200mV。制备参数如下:离子束能量10-60eV,束流为10-20mA,剂量1×1015-1×1016ions/cm2,屏极电压0.04-0.06kV,时间5-10秒。
②制备存在空位缺陷及填隙原子缺陷的高摩擦系数石墨烯,所述空位缺陷,填隙原子缺陷的分布方式为完全均匀散布在所述石墨烯表面,每平方微米上存在20-50个空位缺陷以及填隙原子缺陷,两种缺陷的比例范围为1:1-3:1,在上述原子力显微镜测试下摩擦信号范围为0-70mV。制备参数如下:离子束能量50-400eV,束流为10-20mA,剂量1×1015-1×1016ions/cm2,屏极电压0.04-0.1kV,时间5-10秒。
(4)本发明方便、快速地制备出含有不同程度缺陷、摩擦可控的高摩擦系数石墨烯,为今后更多的微纳米器件减速装置提供可能;对于设计石墨烯在置于电子、声子、离子轰击条件下的微纳米器件的失效情况具有更多应用。
附图说明:
图1为恒力折叠胶带机构成的示意图;
图2为石墨碎片放置机构示意图;
图3为石墨碎片推送机构示意图;
图4为自动折叠机构示意图;
图5为石墨烯薄片推送机构示意图;
图6为铺展区结构示意图;
图7为ISB700型多功能离子束溅射镀膜机结构示意图;
图8为仅含拓扑缺陷的高摩擦石墨烯的摩擦信号;
图9为包含空位缺陷和填隙原子缺陷的高摩擦石墨烯的摩擦信号。
图中所示,1、石墨碎片放置机构,2、石墨碎片推送机构,3、自动折叠机构,4、石墨烯薄片推送机构,5、铺展机构,6、样品台,7、胶带,8、胶带固定器,9、石墨碎片,10、机械臂,11、石墨碎片传送带,12、微型旋转电机样品台,13、样品台,14、旋转端上的折板,15、胶带固定器,16、旋转端下折板,17、石墨烯薄片传送带,18、样品台,19、胶带固定器,20、硅片,21、机械臂,22、仿生手指。
具体实施方式:
实施例1
制备仅含有拓扑缺陷的高摩擦系数石墨烯,为1-6层石墨烯,拓扑缺陷完全均匀散布在石墨烯表面,每平方微米上存在1-30个拓扑缺陷。高摩擦石墨烯在使用原子力显微镜,采用AC240的硅探针,扫描速度为0.5-1μm/s,法向载荷0-180nN的测试条件下进行摩擦信号测试,其摩擦信号范围为100-200mV。其具体步骤如下:
(1)硅片的清洗:采用美国SPI公司生产的高定向热解石墨片,样品基底为表层有300纳米厚度二氧化硅氧化层的单晶硅基底,基底的大小为10毫米×10毫米。用丙酮超声清洗5分钟,乙醇超声清洗5分钟,用去离子水冲洗后用氮气吹干,使得硅片基底表面清洁无污染物。
(2)石墨烯的可控剥离:随机选取10片粒径为2-3毫米的高定向热解石墨,胶带选用思高胶带;将所述石墨原料利用微机械剥离法制备石墨烯薄片。微机械剥离法是将粘有石墨碎片的胶带置于恒力折叠胶带机上,折叠15次后,在硅片上可以得到1-6层石墨烯样品;恒力折叠胶带机包括:石墨碎片放置机构1、石墨碎片推送机构2、自动折叠机构3、石墨烯薄片推送机构4、铺展机构5,如图1所示。在石墨碎片放置机构1的样品台6上放置好胶带7,用胶带固定器8固定好胶带7,机械臂10夹取10片粒径为2-3毫米的石墨碎片均匀放置到胶带7的左侧部分,如图2所示;用石墨碎片推送机构2的石墨碎片传送带11将放有石墨碎片的胶带7传送到自动折叠位置3样品台13的折板处,如图3所示;胶带7对称分布在旋转端上折板14和旋转端下折板16上,通过微型旋转电机12带动旋转端上折板14进行转动,旋转端上折板14上的石墨碎片与下折板16上剩余的胶带7进行贴合与分离,如图4所示;剥离过程通过控制系统调节压力0.07兆帕、速度5秒/次、角度0-180度、次数15,进行剥离过程,剥离后,胶带7上带有不同层数的石墨烯,再通过图5所示的石墨烯薄片推送机构4上的石墨烯薄片传送带17将粘附有不同层数石墨烯的胶带7放到铺展位置5上的样品台18;用胶带固定器19固定好胶带7,机械臂21夹取10毫米×10毫米的硅片20放置到胶带7上,用仿生手指22按压5分钟后,胶带7上的石墨烯转移到硅片20上,抬起仿生手指22,轻轻从胶带7上取下硅片20,就可以得到1-6层石墨烯样品,如图6所示;
(3)样品小剂量轰击:利用低能离子轰击石墨烯样品,所述离子束轰击的方法利用ISB700型多功能离子束溅射镀膜机进行,如图7所示,由2套直径8厘米考夫曼离子源,1套直径6厘米的辅助镀膜离子源组成。所述离子束轰击的方法采用直径6厘米辅助镀膜离子源,杂质靶的材料为氩源的离子轰击设备;惰性气体包括但不限于以下任意一种气体:氦、氖、氩、氪、氙。辅助镀膜离子源主要由进气管、阴极、阳极、放电室、磁棒、屏极、加速极、中和灯丝组成。阴极灯丝位于放电室中央,采用直热式钨丝双阴极。引出系统采用双栅系统,由一个屏极与一个加速极组成。氩气由进气管进入离子源,气体在放电室中电离形成的离子由双栅系统拔出形成离子束,实现轰击操作。具体如下:根据离子源的特点,其主要工艺参数有注入离子的能量、剂量、离子束流强度。离子能量决定了注入离子在基体中到达的深度。剂量主要决定注入层离子的浓度。离子注入所需时间t和其他工艺参数之间的基本关系为:
t=qDS/I
其中;q为单个离子所带的电荷量1.6×10-19库伦;D为注入剂量(ions/cm2,每平方厘米空间的负离子个数);S为注入面积(cm2),本实验所选设备注入面积不变为225cm2;I是离子束流强度(A)。
将样品固定到离子轰击设备的样品台上,样品台与辅助离子束流呈90度夹角,使束流与石墨烯平面呈90度夹角。对腔室进行预抽真空至1×10-3Pa,通氩气10分钟后关闭流量计。待真空度达到1.5×10-4Pa后,打开流量显示仪,打开电源开关,通入氩气,用气体质量流量计控制惰性气体流量至5sccm。
惰性气体氩气通入到低压强的放电室内,当达到放电室内的电压时,电离室内的阴极灯丝会放射电子。
优选的,所述阴极灯丝采用直热式钨丝。
优选的,放射出来的电子与氩原子发生碰撞,电离后形成氩离子及二次电子。
优选的,所述形成的氩离子会通过屏栅孔,在屏栅极和加速栅极之间形成加速离子的电场。
优选的,所述离子形成放电室等离子体,在发散磁场作用下引向栅网离子光学作用区,形成具有方向的等离子束。
(4)调节轰击参数,离子束能量E:50eV、束流:10mA、剂量:1×1016ions/cm2、屏极电压:0.05kV、离子轰击时间t:5秒,对样品进行轰击。先调节屏极电压至0.5kV、加速电压至220V、阳极电压55V、束流10mA,再将屏极电压下调至0.05kV。开启样品台挡板,进行离子轰击,5秒后关闭样品台挡板,完成能量为50eV的离子轰击过程。制备出存在拓扑缺陷的高摩擦系数石墨烯,拓扑缺陷的分布方式为完全均匀散布在所述石墨烯表面,每平方微米存在30个拓扑缺陷,在上述原子力显微镜测试条件下摩擦信号范围为100-200mV,如图8所示。
实施例2
制备同时包含空位缺陷,填隙原子缺陷的高摩擦系数石墨烯,为10层以上的石墨烯,其中空位缺陷,填隙原子缺陷的分布方式为完全均匀散布在石墨烯表面,每平方微米上存在1-50个空位缺陷以及填隙原子缺陷,两种缺陷的比例范围为1:1-3:1。高摩擦石墨烯在使用原子力显微镜,采用AC240的硅探针,扫描速度为0.5-1μm/s,法向载荷0-70nN的测试条件下进行摩擦信号测试,其摩擦信号范围为0-70mV。其具体步骤如下:
(1)硅片的清洗:采用美国SPI公司生产的高定向热解石墨片,样品基底为表层有300纳米厚度二氧化硅氧化层的单晶硅基底,基底的大小为10毫米×10毫米。用丙酮超声清洗5分钟,乙醇超声清洗5分钟,用去离子水冲洗后用氮气吹干,使得硅片基底表面清洁无污染物。
(2)石墨烯的可控剥离:随机选取10片粒径为2-3毫米的高定向热解石墨,胶带选用思高胶带;将所述石墨原料利用微机械剥离法制备石墨烯薄片。微机械剥离法是将粘有石墨碎片的胶带置于恒力折叠胶带机上,折叠13次后,在硅片上可以得到大于10层的石墨烯样品;恒力折叠胶带机包括:放置石墨碎片机构1,石墨碎片推送机构2,自动折叠机构3,石墨烯薄片推送机构4,铺展机构5如图1所示。在石墨碎片机构1中的样品台6上放置好胶带7,用胶带固定器8固定好胶带7,机械臂10夹取10片粒径为2-3毫米的石墨碎片放置到胶带7的左侧部分,如图2所示;用石墨碎片推送机构2的石墨碎片传送带11将放有石墨碎片的胶带7传送到自动折叠位置3样品台13的折板处,如图3所示;胶带7对称分布在旋转端上折板14和旋转端下折板16上,通过微型旋转电机12带动旋转端上折板14进行转动,旋转端上折板14上的石墨碎片与下折板16上剩余的胶带7进行贴合与分离,如图4所示;剥离过程通过控制系统调节压力0.07兆帕、速度5秒/次、角度0-180度、次数13,进行剥离过程,剥离后,胶带7上带有不同层数的石墨烯,再通过图5所示的石墨烯薄片推送机构4上的石墨烯薄片传送带17将粘附有不同层数石墨烯的胶带7放到铺展位置5上的样品台18;用胶带固定器19固定好胶带7;机械臂21夹取10毫米×10毫米的硅片20放置到胶带7上,用仿生手指22按压5分钟后,胶带7上的石墨烯转移到硅片20上,抬起仿生手指22,轻轻从胶带7上取下硅片20,就可以得到大于10层石墨烯样品,如图6所示;
(3)样品小剂量轰击:利用低能离子轰击石墨烯样品,所述离子束轰击的方法利用ISB700型多功能离子束溅射镀膜机进行,如图7所示,由2套直径8厘米考夫曼离子源,1套直径6厘米辅助镀膜离子源组成。所述离子束轰击的方法采用直径6厘米辅助镀膜离子源,杂质靶的材料为氩源的离子轰击设备;惰性气体包括但不限于以下任意一种气体:氦、氖、氩、氪、氙。辅助镀膜离子源主要由进气管、阴极、阳极、放电室、磁棒、屏极、加速极、中和灯丝组成。阴极灯丝位于放电室中央,采用直热式钨丝双阴极。引出系统采用双栅系统,由一个屏极与一个加速极组成。氩气由进气管进入离子源,气体在放电室中电离形成的离子由双栅系统拔出形成离子束,实现轰击操作。具体如下:根据离子源的特点,其主要工艺参数有注入离子的能量、剂量、离子束流强度。离子能量决定了注入离子在基体中到达的深度。剂量主要决定注入层离子的浓度。离子注入所需时间t和其他工艺参数之间的基本关系为:
t=qDS/I
其中;q为单个离子所带的电荷量(1.6×10-19库伦;D为注入剂量(ions/cm2,每平方厘米空间的负离子个数);S为注入面积(cm2),本实验所选设备注入面积不变为225cm2;I是离子束流强度(A)。
将样品固定到离子轰击设备的样品台上,样品台与辅助离子束流呈90度夹角,使束流与石墨烯平面呈90度夹角。对腔室进行预抽真空至1×10-3Pa,打开流量显示仪,调节其进气量到5,通氩气10分钟后关闭流量计。待真空度达到1.5×10-4Pa后,打开流量显示仪,打开电源开关,通入氩气,用气体质量流量计控制惰性气体流量至5sccm。
惰性气体氩气通入到低压强的放电室内,当达到放电室内的电压时,电离室内的阴极灯丝会放射电子。
优选的,所述阴极灯丝采用直热式钨丝。
优选的,放射出来的电子与氩原子发生碰撞,电离后形成氩离子及二次电子。
优选的,所述形成的氩离子会通过屏栅孔,在屏栅极和加速栅极之间形成加速离子的电场。
优选的,所述离子形成放电室等离子体,在发散磁场作用下引向栅网离子光学作用区,形成具有方向的等离子束。
(4)调节轰击参数:离子束能量E:20、40、60、80、100、200、400eV,束流:10mA、剂量:1×1016ions/cm2、屏极电压:0.02kV、0.04kV、0.06kV、0.08kV、0.1kV、0.2kV、0.4kV,离子轰击时间t:5-40s、对样品进行轰击。先调节屏极电压至0.5kV,加速电压至220V,阳极电压55V,束流10mA,再将屏极电压分别下调至0.02kV、0.04kV、0.06kV、0.08kV、0.1kV、0.2kV、0.4kV。开启样品台挡板,进行离子轰击,5-40s后关闭样品台挡板。完成能量为20、40、60、80、100、200、400eV的离子轰击过程。制备出存在空位缺陷及填隙原子缺陷的高摩擦系数石墨烯,所述空位缺陷,填隙原子缺陷的分布方式为完全均匀散布在所述石墨烯表面,每平方微米上存在1-50个空位缺陷以及填隙原子缺陷,两种缺陷的比例范围为1:1-3:1在上述原子力显微镜测试下摩擦信号范围为0-70mV,如图9所示。

Claims (6)

1.一种具有高摩擦系数的石墨烯,其特征在于,所述石墨烯为含有缺陷的石墨烯,所述缺陷种类至少包括拓扑缺陷、空位缺陷或填隙原子,所述对于仅包含拓扑缺陷高摩擦系数的石墨烯,所述石墨烯为1-6层的石墨烯,所述拓扑缺陷的分布方式为完全均匀散布在所述石墨烯表面,每平方微米上均匀存在不超过30个的拓扑缺陷,在原子力显微镜测试下摩擦信号范围为40-300mV;所述同时包含空位缺陷和填隙原子缺陷的高摩擦系数石墨烯为10层以上的石墨烯,所述空位缺陷和填隙原子缺陷的分布方式为完全均匀散布在所述石墨烯表面,每平方微米上存在1-50个空位缺陷以及填隙原子缺陷,两种缺陷的比例范围为1:1-3:1,在原子力显微镜测试下摩擦信号范围为0-70mV。
2.如权利要求1所述的一种具有高摩擦系数的石墨烯,其特征在于,使用原子力显微镜进行测试的条件为:采用AC240的硅探针,扫描速度为0.5-1μm/s,法向载荷0-1000nN的测试条件下进行摩擦信号测试,所述石墨烯摩擦系数由摩擦信号表征,范围为0-300mV。
3.一种具有高摩擦系数石墨烯的制备方法,其特征在于:所述离子轰击过程中,在离子束能量10-60eV,束流为10-20mA,剂量1×1015-1×1016ions/cm2,屏极电压0.04-0.06kV,时间5-10秒条件下,产生存在拓扑缺陷的高摩擦系数石墨烯,所述拓扑缺陷的分布方式为完全均匀散布在所述石墨烯表面,每平方微米上存在1-30个拓扑缺陷,在上述原子力显微镜测试条件下摩擦信号范围为40-300mV。
4.如权利要求3所述的一种具有高摩擦系数石墨烯的制备方法,其特征在于,所述离子轰击过程中,在离子束能量50-400eV,束流为10-20mA,剂量1×1015-1×1016ions/cm2,屏极电压0.04-0.1kV,时间5-40秒条件下,产生存在空位缺陷及填隙原子缺陷的高摩擦系数石墨烯,所述空位缺陷,填隙原子缺陷的分布方式为完全均匀散布在所述石墨烯表面,每平方微米上存在20-50个空位缺陷以及填隙原子缺陷,两种缺陷的比例范围为1:1-3:1,在所述原子力显微镜测试条件下摩擦信号范围为0-70mV。
5.如权利要求3所述的一种具有高摩擦系数石墨烯的制备方法,其特征在于:所述惰性气体包括但不限于以下任意一种气体:氦、氖、氩、氪、氙。
6.如权利要求3所述的一种具有高摩擦系数石墨烯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、石墨烯的可控剥离:将9-15片尺寸为2-3毫米的高定向热解石墨碎片平铺到思高胶带上,将所述石墨原料利用微机械剥离法制备石墨烯薄片,所述微机械剥离法是将粘有石墨碎片的胶带至于恒力折叠胶带机上,折叠13-15次后,在硅片上可以得到1-6层石墨烯和大于10层石墨烯样品;将硅片上的石墨烯薄片作为样品,采用恒力折叠胶带机进行石墨烯碎片的制备,所述恒力折叠胶带机包括石墨碎片放置机构(1)、石墨碎片推送机构(2)、自动折叠机构(3)、石墨烯薄片推送机构(4)、铺展机构(5),在石墨碎片放置机构(1)的样品台(6)上放置好胶带(7),用胶带固定器(8)固定好胶带(7),机械臂(10)夹取10片粒径为2-3毫米的石墨碎片均匀放置到胶带(7)的左侧部分;用石墨碎片推送机构(2)的石墨碎片传送带(11)将放有石墨碎片的胶带(7)传送到自动折叠位置(3)样品台(13)的折板处:胶带对称(7)分布在旋转端上折板(14)和旋转端下折板(16)上,通过微型旋转电机(12)带动旋转端上折板(14)进行转动,旋转端上折板(14)上的石墨碎片与下折板(16)上剩余的胶带(7)进行贴合与分离;剥离过程通过控制系统调节压力0.05-0.1兆帕、速度2-10秒/次、角度0-180度、次数5-20次,进行调节,剥离后,胶带(7)上原有的石墨碎片剥离出不同层数的石墨烯,再通过石墨烯薄片推送机构(4)上的石墨烯薄片传送带(17)将粘附有不同层数石墨烯的胶带(7)放到铺展区(5)上的样品台(18),用胶带固定器(19)固定好胶带(7),机械臂(21)夹取10毫米×10毫米的硅片(20)放置到胶带(7)上,用仿生手指(22)按压5分钟后,胶带(7)上的石墨烯转移到硅片(20)上,抬起仿生手指(22),轻轻从胶带(7)上取下硅片(20),就可以得到1-6层石墨烯和大于10层石墨烯样品;
S2、样品小剂量轰击:利用低能离子束轰击石墨烯样品,所述离子束轰击的方法采用直径6厘米的辅助镀膜离子源,所述杂质靶的材料为氩源的离子轰击设备,将样品固定到离子轰击设备的样品台上,样品台与辅助离子束流呈90度夹角,使束流与石墨烯平面呈90度夹角,抽离设备中的气体,将离子轰击设备抽真空至1.5×10-4Pa;通入氩气,用气体质量流量计控制惰性气体流量至5sccm,并按照如下参数范围进行控制:离子束能量:5-1000eV、束流:5-1000mA、剂量:1×1015-1×1017ions/cm2、屏极电压:0.04-0.1kV、离子轰击时间t:5-50秒。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20150010714A1 (en) * 2011-08-23 2015-01-08 University Of Florida Research Foundation, Inc. Ion beam processing of sic for fabrication of graphene structures
CN105502367A (zh) * 2015-12-31 2016-04-20 成都新柯力化工科技有限公司 一种利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法
CN105776198A (zh) * 2016-04-28 2016-07-20 江南大学 一种精确减薄并获得高质量少层或单层石墨烯的方法
US20170036911A1 (en) * 2015-08-05 2017-02-09 Lockheed Martin Corporation Perforated sheets of graphene-based material
CN109179391A (zh) * 2018-08-16 2019-01-11 华东师范大学 一种少层石墨烯薄膜的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20150010714A1 (en) * 2011-08-23 2015-01-08 University Of Florida Research Foundation, Inc. Ion beam processing of sic for fabrication of graphene structures
US20170036911A1 (en) * 2015-08-05 2017-02-09 Lockheed Martin Corporation Perforated sheets of graphene-based material
CN105502367A (zh) * 2015-12-31 2016-04-20 成都新柯力化工科技有限公司 一种利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法
CN105776198A (zh) * 2016-04-28 2016-07-20 江南大学 一种精确减薄并获得高质量少层或单层石墨烯的方法
CN109179391A (zh) * 2018-08-16 2019-01-11 华东师范大学 一种少层石墨烯薄膜的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李秀梅: "石墨烯结构缺陷的类型、影响及修复的研究进展" *
邓剑锋;李慧琴;于帆;梁齐;: "机械剥离折叠石墨烯粘附与纳米摩擦性质" *

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