CN104591145A - 低温剥离法制备高性能石墨烯的方法 - Google Patents
低温剥离法制备高性能石墨烯的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104591145A CN104591145A CN201310522445.1A CN201310522445A CN104591145A CN 104591145 A CN104591145 A CN 104591145A CN 201310522445 A CN201310522445 A CN 201310522445A CN 104591145 A CN104591145 A CN 104591145A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- deionized water
- add
- graphene
- graphite oxide
- stirring
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
本发明公开了一种低温剥离法制备高性能石墨烯的方法，首先制备氧化石墨，之后将制备好的氧化石墨研碎，加入去离子水中，氧化石墨和去离子水的重量百分比为1:0.2，采用浓度为2mol/L的NaOH溶液调节pH至10，之后超声分散50min,加入七水合硫酸锌升温至80℃,搅拌反应5h,用去离子水洗涤至pH值为7，然后,将氧化石墨,放入真空烘箱中,抽真空至压力低于1Pa,在200℃的温度条件下反应16h,得到石墨烯。方法简单，成本低，制备的石墨烯具有较高的性能。
Description
技术领域
本发明属于石墨技术领域，具体涉及一种低温剥离法制备高性能石墨烯的方法。
背景技术
近年来, 石墨烯以其良好的热稳定性、高比表面积、易改性的表面化学等优良特性已成为负载纳米无机材料的优良载体, 并且价格低廉, 制备简单, 在催化、光电子等领域有着广泛的应用，然而, 现有技术的制备方法需要特殊介质、高温、高压等复杂的条件, 不但制备过程复杂, 而且成本也高。
发明内容
为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种低温剥离法制备高性能石墨烯的方法，方法简单，成本低，制备的石墨烯具有较高的性能。
本发明提供的低温剥离法制备高性能石墨烯的方法，包括以下步骤：（1）制备氧化石墨：将浓度为95%—97%的硫酸冷却到0℃，搅拌硫酸并在搅拌的过程中加入硝酸钠、高氯酸钾和石墨粉，充分搅拌之后，加入高锰酸钾，继续搅拌5—10min,之后电磁搅拌22h，加入去离子水，继续搅拌20—25min，加入双氧水还原至溶液颜色变为黄色，之后离心分离氧化石墨悬浮液, 并依次用浓度为5% 的HCl溶液和去离子水洗涤至滤液中无硫酸根为止；（2）制备石墨烯：将步骤（1）制备好的氧化石墨研碎，加入去离子水中，氧化石墨和去离子水的重量百分比为1:0.2—1:0.24，采用浓度为2 mol/L 的NaOH溶液调节pH至10，之后超声分散40—60min, 加入七水合硫酸锌升温至80℃, 搅拌反应5 h, 用去离子水洗涤至pH值为6—7，然后, 将氧化石墨,放入真空烘箱中, 抽真空至压力低于1 Pa, 在200℃的温度条件下反应16 h, 得到石墨烯。
本发明提供的低温剥离法制备高性能石墨烯的方法，其有益效果在于，采用氧化石墨和七水合硫酸锌作为初始反应物, 在 80℃的温度条件下合成了氧化石墨, 然后通过低温剥离法制备石墨烯，方法简单，成本低，制备的石墨烯具有较高的性能。
具体实施方式
下面结合一个实施例，对本发明提供的低温剥离法制备高性能石墨烯的方法进行详细的说明。
实施例
本实施例的低温剥离法制备高性能石墨烯的方法，包括以下步骤：（1）制备氧化石墨：将浓度为97%的硫酸冷却到0℃，搅拌硫酸并在搅拌的过程中加入硝酸钠、高氯酸钾和石墨粉，充分搅拌之后，加入高锰酸钾，继续搅拌10min,之后电磁搅拌22h，加入去离子水，继续搅拌25min，加入双氧水还原至溶液颜色变为黄色，之后离心分离氧化石墨悬浮液, 并依次用浓度为5% 的HCl溶液和去离子水洗涤至滤液中无硫酸根为止；（2）制备石墨烯：将步骤（1）制备好的氧化石墨研碎，加入去离子水中，氧化石墨和去离子水的重量百分比为1:0.2，采用浓度为2 mol/L 的NaOH溶液调节pH至10，之后超声分散50min, 加入七水合硫酸锌升温至80℃, 搅拌反应5 h, 用去离子水洗涤至pH值为7，然后, 将氧化石墨,放入真空烘箱中, 抽真空至压力低于1 Pa, 在200℃的温度条件下反应16 h, 得到石墨烯。
Claims (1)
1.一种低温剥离法制备高性能石墨烯的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）制备氧化石墨：将浓度为95%—97%的硫酸冷却到0℃，搅拌硫酸并在搅拌的过程中加入硝酸钠、高氯酸钾和石墨粉，充分搅拌之后，加入高锰酸钾，继续搅拌5—10min,之后电磁搅拌22h，加入去离子水，继续搅拌20—25min，加入双氧水还原至溶液颜色变为黄色，之后离心分离氧化石墨悬浮液, 并依次用浓度为5% 的HCl溶液和去离子水洗涤至滤液中无硫酸根为止；（2）制备石墨烯：将步骤（1）制备好的氧化石墨研碎，加入去离子水中，氧化石墨和去离子水的重量百分比为1:0.2—1:0.24，采用浓度为2 mol/L 的NaOH溶液调节pH至10，之后超声分散40—60min, 加入七水合硫酸锌升温至80℃, 搅拌反应5 h, 用去离子水洗涤至pH值为6—7，然后, 将氧化石墨,放入真空烘箱中, 抽真空至压力低于1 Pa, 在200℃的温度条件下反应16 h, 得到石墨烯。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310522445.1A CN104591145A (zh) | 2013-10-30 | 2013-10-30 | 低温剥离法制备高性能石墨烯的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310522445.1A CN104591145A (zh) | 2013-10-30 | 2013-10-30 | 低温剥离法制备高性能石墨烯的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104591145A true CN104591145A (zh) | 2015-05-06 |
Family
ID=53117266
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310522445.1A Pending CN104591145A (zh) | 2013-10-30 | 2013-10-30 | 低温剥离法制备高性能石墨烯的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104591145A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109351333A (zh) * | 2018-12-22 | 2019-02-19 | 西安科技大学 | 一种用于分离甲烷/氮气的兰炭基吸附剂的制备方法 |
| CN112225205A (zh) * | 2020-09-09 | 2021-01-15 | 宁波益德新材料有限公司 | 石墨烯和石墨烯/pet复合材料的制备方法 |
-
2013
- 2013-10-30 CN CN201310522445.1A patent/CN104591145A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109351333A (zh) * | 2018-12-22 | 2019-02-19 | 西安科技大学 | 一种用于分离甲烷/氮气的兰炭基吸附剂的制备方法 |
| CN112225205A (zh) * | 2020-09-09 | 2021-01-15 | 宁波益德新材料有限公司 | 石墨烯和石墨烯/pet复合材料的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102974837B (zh) | 片状纳米银粉的制备方法 | |
| CN104733716B (zh) | 一种钼氧化物/氮掺杂碳复合电极材料及其制备方法 | |
| CN104810509B (zh) | 四氧化三铁/石墨烯三维复合结构及其制备方法和应用 | |
| CN102568641B (zh) | 一种负载纳米金属颗粒的石墨烯复合材料的制备方法 | |
| CN104437587B (zh) | 一种磷酸铋基复合光催化材料及其制备方法 | |
| CN107994219B (zh) | 一种石墨烯包覆金属掺杂复合正极材料及其制备方法 | |
| CN102603000B (zh) | 一种以偏钒酸铵为原料制备高纯五氧化二钒的工艺 | |
| CN104973595B (zh) | 一种三维多孔石墨烯材料及其制备方法与应用 | |
| CN105217621A (zh) | 一种尺寸均一的氧化石墨烯制备方法 | |
| CN104209136A (zh) | TiO2/多孔g-C3N4复合材料的制备方法 | |
| CN104209119B (zh) | 一种Mn3O4-MnO2纳米棒复合氧化物、制备方法及其应用 | |
| CN108585027B (zh) | 一种大规模制备二维金属氧化物及碳的复合材料的方法 | |
| CN102633256A (zh) | 一种石墨烯胶体分散液的制备方法 | |
| CN102500360B (zh) | 介孔氧化钨/碳复合导电材料的制备方法 | |
| CN102745982B (zh) | 一种纳米ato/纳米铁氧体复合吸波材料的制备方法 | |
| CN104445175A (zh) | 一种氧化石墨烯的制备方法及应用 | |
| CN105289690A (zh) | 一种CuS@g-C3N4复合可见光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN106186040A (zh) | 一种水热法制备过渡金属掺杂ZnO纳米线的方法 | |
| CN106276884A (zh) | 一种制备介孔石墨烯的方法 | |
| CN105000589A (zh) | 一种柠檬酸改性的纳米氧化锌 | |
| CN108101119B (zh) | 氧化铁纳米片材料的制备方法 | |
| CN113398944A (zh) | 钒酸铋表面修饰钴酸镍尖晶石的复合材料及其制备和应用 | |
| CN104591145A (zh) | 低温剥离法制备高性能石墨烯的方法 | |
| CN105056975A (zh) | 采用微波水热法制备Zn2+掺杂SnS2纳米光催化材料Sn1-xZnxS2的方法 | |
| CN107935047B (zh) | 一种不同形貌和尺寸的纳米二氧化锰的控制合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150506 |