CN104445175A - 一种氧化石墨烯的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种氧化石墨烯的制备方法及应用，首先利用高导热石墨球磨，将球磨酸洗，并制备膨胀石墨；再将膨胀石墨进行氧化，利用温度变化使片层剥离，制得氧化石墨烯；然后将氧化石墨烯经过还原，惰性干燥，最终制得石墨烯粉末。可利用石墨烯的特有性质，前瞻性地应用于高速信息化的系统，例如建造石墨烯信息化大棚，石墨烯高速信息化隧道等。
Description
技术领域
本发明涉及新材料领域，具体涉及一种氧化石墨烯的制备方法及应用。
背景技术
石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈、K、海姆等发现的一种二维碳原子晶体，为单层或多层的极薄的碳材料。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点。目前制备石墨烯的方法主要有石墨剥裂、化学氧化还原法、超声剥离法等。然而这些方法制备出的石墨烯的形状基本上都是不规则的，且层数无法控制，而利用化学氧化还原法制备的石墨烯容易发生团聚，使其比表面积大大减小。
氧化石墨烯表面含有大量的羟基、羧基和环氧基等含氧基团，具有良好的水溶液分散稳定性和生物相容性；其表面的官能团可通过化学修饰，获得特异的物理化学性，满足在不同领域应用的目的。然而，氧化石墨烯的导电性较差，需将其还原以提高材料的导电率。现有工艺通常采用水合阱、维生素C、葡萄糖等试剂还原氧化石墨烯，但在还原过程中，大量表面官能团被还原，导致材料团聚，难以在溶液中分散，限制了还原石墨烯的广泛应用，尽管目前有众多研究者开发了很多方法以提高还原石墨烯的溶液分散性，但这些方法大多存在工艺复杂，可控性差，成本高等问题。
发明内容
本发明旨在提供一种氧化石墨烯的制备方法及应用，针对高速信息化需求，进行制备所需的氧化石墨烯。
在此提供一种氧化石墨烯的制备方法，按照以下步骤进行：
步骤1）将石墨进行球磨，球料比为（2-6）：1.球磨时间为1h-3h，
然后将球磨后的石墨加入到质量分数为15%-35%盐酸中，搅拌12min-18min除去表面杂质，再用去离子水冲洗除杂后的石墨至冲洗后的去离子水的pH值为中性，最后烘干，得到处理后的石墨；所述的石墨的尺寸为30目-180目；
步骤2）将步骤1）处理后的石墨加入到质量分数为45%-65%的硝
酸溶液中搅拌18min-25min，然后加入高锰酸钾，在温度为12℃-18℃条件下反应65min-85min，过滤后用去离子水冲洗固体物质至冲洗后的去离子水的pH值为6-7，干燥后得到氧化插层石墨；所述的步骤—处理后的石墨的质量与硝酸溶液的体积的比为1g：（2-6）ML；所述的步骤一处理后的石墨与高锰酸钾的质量比为1：（0.3-0.5）；
步骤3）将步骤2）中得到的氧化插层石墨置于炉中进行热处理，
热处理温度为1100℃-1200℃，热处理时间为85s-95s，得到膨胀石墨；
步骤4）将步骤3）得到的膨胀石墨加入到质量分数不低于98%的浓硫酸中，搅拌，加入高锰酸钾反应得到反应液；
步骤5）将步骤4）得到反应液转移到反应釜中，加入去离子水，加热后滴加双氧水；
步骤6）向步骤5）得到的金黄色溶液中滴加浓氨水中和pH值至8-9，过滤并澄清，然后烘干；
步骤7）通入惰性气体反应一段时间，即得所需氧化石墨烯。
优选的，步骤2）中所述的步骤1）处理后的石墨的质量与硝酸溶液的体积的比为1g：4mL；步骤1）处理后的石墨与高锰酸钾的质量比为1：0.4。
优选的，步骤6）中所述烘干步骤的参数为：温度35度-45度，时间为5-7小时。
另外，提供两种氧化石墨烯的应用，一种是由所制备的石墨烯型材、石墨烯太阳能电池、石墨烯型材棚架、石墨烯温度传感器、发射天线、石墨烯湿度传感器、调湿器、接收天线、调温器、计算机处理中心组件作为石墨烯信息化大棚；另一种是由石墨烯太阳能发电站、导电线、石墨烯计算机调度室、石墨烯隧道、石墨烯导电线供电网、通信系统组成一种石墨烯高速信息化隧道。
有益效果：本发明的制备方法，逻辑有序，可进行工业化生产。
具体实施方式
实施例1
在此提供一种氧化石墨烯的制备方法，按照以下步骤进行：
步骤1）将石墨进行球磨，球料比为（2-6）：1.球磨时间为1h-3h，
然后将球磨后的石墨加入到质量分数为15%-35%盐酸中，搅拌12min-18min除去表面杂质，再用去离子水冲洗除杂后的石墨至冲洗后的去离子水的pH值为中性，最后烘干，得到处理后的石墨；所述的石墨的尺寸为30目-180目；
步骤2）将步骤1）处理后的石墨加入到质量分数为45%-65%的硝
酸溶液中搅拌18min-25min，然后加入高锰酸钾，在温度为12℃-18℃条件下反应65min-85min，过滤后用去离子水冲洗固体物质至冲洗后的去离子水的pH值为6-7，干燥后得到氧化插层石墨；所述的步骤1）处理后的石墨的质量与硝酸溶液的体积的比为1g：（2-6）ML；所述的步骤一处理后的石墨与高锰酸钾的质量比为1：（0.3-0.5）；
步骤3）将步骤2）中得到的氧化插层石墨置于炉中进行热处理，
热处理温度为1100℃-1200℃，热处理时间为85s-95s，得到膨胀石墨；
步骤4）将步骤3）得到的膨胀石墨加入到质量分数不低于98%的浓硫酸中，搅拌，加入高锰酸钾反应得到反应液；
步骤5）将步骤4）得到反应液转移到反应釜中，加入去离子水，加热后滴加双氧水；
步骤6）向步骤5）得到的金黄色溶液中滴加浓氨水中和pH值至8-9，过滤并澄清，然后烘干；
步骤7）通入惰性气体反应一段时间，即得所需氧化石墨烯。
优选的，步骤2）中所述的步骤1）处理后的石墨的质量与硝酸溶液的体积的比为1g：4mL；步骤1）处理后的石墨与高锰酸钾的质量比为1：0.4。
优选的，步骤6）中所述烘干步骤的参数为：温度35度-45度，时间为5-7小时。
另外，提供两种氧化石墨烯的应用，一种是由所制备的石墨烯型材、石墨烯太阳能电池、石墨烯型材棚架、石墨烯温度传感器、发射天线、石墨烯湿度传感器、调湿器、接收天线、调温器、计算机处理中心组件作为石墨烯信息化大棚；另一种是由石墨烯太阳能发电站、导电线、石墨烯计算机调度室、石墨烯隧道、石墨烯导电线供电网、通信系统组成一种石墨烯高速信息化隧道。
以上所述，仅是本发明的较佳实施案例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明实质对以上实施例所作的任何简单修改、变换、采用类似的方式替代以及等效结构的变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1. 一种氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
步骤1）将石墨进行球磨，球料比为（2-6）：1.球磨时间为1h-3h，
然后将球磨后的石墨加入到质量分数为15%-35%盐酸中，搅拌12min-18min除去表面杂质，再用去离子水冲洗除杂后的石墨至冲洗后的去离子水的pH值为中性，最后烘干，得到处理后的石墨；所述的石墨的尺寸为30目-180目；
步骤2）将步骤1）处理后的石墨加入到质量分数为45%-65%的硝
酸溶液中搅拌18min-25min，然后加入高锰酸钾，在温度为12℃-18℃条件下反应65min-85min，过滤后用去离子水冲洗固体物质至冲洗后的去离子水的pH值为6-7，干燥后得到氧化插层石墨；所述的步骤—处理后的石墨的质量与硝酸溶液的体积的比为1g：（2-6）ML；所述的步骤一处理后的石墨与高锰酸钾的质量比为1：（0.3-0.5）；
步骤3）将步骤2）中得到的氧化插层石墨置于炉中进行热处理，
热处理温度为1100℃-1200℃，热处理时间为85s-95s，得到膨胀石墨；
步骤4）将步骤3）得到的膨胀石墨加入到质量分数不低于98%的浓硫酸中，搅拌，加入高锰酸钾反应得到反应液；
步骤5）将步骤4）得到反应液转移到反应釜中，加入去离子水，加热后滴加双氧水；
步骤6）向步骤5）得到的金黄色溶液中滴加浓氨水中和pH值至8-9，过滤并澄清，然后烘干；
步骤7）通入惰性气体反应一段时间，即得所需氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述的步骤1）处理后的石墨的质量与硝酸溶液的体积的比为1g：4mL；步骤1）处理后的石墨与高锰酸钾的质量比为1：0.4。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤6）中所述烘干步骤的参数为：温度35度-45度，时间为5-7小时。
4.一种氧化石墨烯的应用，其特征在于，由所制备的石墨烯型材、石墨烯太阳能电池、石墨烯型材棚架、石墨烯温度传感器、发射天线、石墨烯湿度传感器、调湿器、接收天线、调温器、计算机处理中心组件作为石墨烯信息化大棚。
5.一种氧化石墨烯的应用，其特征在于，由石墨烯太阳能发电站、导电线、石墨烯计算机调度室、石墨烯隧道、石墨烯导电线供电网、通信系统组成一种石墨烯高速信息化隧道。
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|---|---|
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Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104787755A (zh) * | 2015-04-01 | 2015-07-22 | 广东烛光新能源科技有限公司 | 一种石墨烯的制备方法 |
| CN105001597A (zh) * | 2015-08-12 | 2015-10-28 | 哈尔滨理工大学 | 针状纳米氧化铝/氧化石墨烯/环氧树脂复合材料及制法 |
| CN105293477A (zh) * | 2015-11-13 | 2016-02-03 | 安徽易能新材料科技有限公司 | 一种大片层氧化石墨烯的制备方法 |
| CN105449233A (zh) * | 2015-11-24 | 2016-03-30 | 北京工业大学 | 一种可充式锌空气电池的空气电极催化剂及其制备方法 |
| CN106564893A (zh) * | 2016-11-10 | 2017-04-19 | 电子科技大学 | 百微米级氧化石墨烯及其制备方法 |
| CN107079746A (zh) * | 2017-05-31 | 2017-08-22 | 北京绿能嘉业新能源有限公司 | 用于农业大棚石墨烯远红外加热负离子光波板及制作方法 |
| CN107215868A (zh) * | 2017-06-14 | 2017-09-29 | 黑龙江省宝泉岭农垦帝源矿业有限公司 | 利用氧化还原法快速提纯制备高纯度的石墨烯产品的方法 |
| CN107777683A (zh) * | 2017-11-20 | 2018-03-09 | 浙江海虹控股集团有限公司 | 一种生产氧化石墨烯的新方法 |
| CN107910522A (zh) * | 2017-11-13 | 2018-04-13 | 桑顿新能源科技有限公司 | 一种膨胀石墨‑氧化锡复合材料的合成及其在锂离子电池中的应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102153074A (zh) * | 2011-03-22 | 2011-08-17 | 西北大学 | 一种低温热解膨胀制备高比表面积石墨烯的方法 |
| CN102173414A (zh) * | 2011-03-18 | 2011-09-07 | 中国地质大学（武汉） | 一种化学剥离制备氧化石墨烯的方法 |
-
2014
- 2014-12-15 CN CN201410765320.6A patent/CN104445175B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102173414A (zh) * | 2011-03-18 | 2011-09-07 | 中国地质大学（武汉） | 一种化学剥离制备氧化石墨烯的方法 |
| CN102153074A (zh) * | 2011-03-22 | 2011-08-17 | 西北大学 | 一种低温热解膨胀制备高比表面积石墨烯的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 涂文懋等: "无硫高膨胀倍数可膨胀石墨的制备研究", 《武汉理工大学学报》 * |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104787755A (zh) * | 2015-04-01 | 2015-07-22 | 广东烛光新能源科技有限公司 | 一种石墨烯的制备方法 |
| CN105001597A (zh) * | 2015-08-12 | 2015-10-28 | 哈尔滨理工大学 | 针状纳米氧化铝/氧化石墨烯/环氧树脂复合材料及制法 |
| CN105293477A (zh) * | 2015-11-13 | 2016-02-03 | 安徽易能新材料科技有限公司 | 一种大片层氧化石墨烯的制备方法 |
| CN105449233A (zh) * | 2015-11-24 | 2016-03-30 | 北京工业大学 | 一种可充式锌空气电池的空气电极催化剂及其制备方法 |
| CN106564893A (zh) * | 2016-11-10 | 2017-04-19 | 电子科技大学 | 百微米级氧化石墨烯及其制备方法 |
| CN107079746A (zh) * | 2017-05-31 | 2017-08-22 | 北京绿能嘉业新能源有限公司 | 用于农业大棚石墨烯远红外加热负离子光波板及制作方法 |
| CN107215868A (zh) * | 2017-06-14 | 2017-09-29 | 黑龙江省宝泉岭农垦帝源矿业有限公司 | 利用氧化还原法快速提纯制备高纯度的石墨烯产品的方法 |
| CN107215868B (zh) * | 2017-06-14 | 2019-05-28 | 黑龙江省宝泉岭农垦帝源矿业有限公司 | 利用氧化还原法快速提纯制备高纯度的氧化石墨烯产品的方法 |
| CN107910522A (zh) * | 2017-11-13 | 2018-04-13 | 桑顿新能源科技有限公司 | 一种膨胀石墨‑氧化锡复合材料的合成及其在锂离子电池中的应用 |
| CN107910522B (zh) * | 2017-11-13 | 2021-10-22 | 桑顿新能源科技(长沙)有限公司 | 一种膨胀石墨-氧化锡复合材料的合成及其在锂离子电池中的应用 |
| CN107777683A (zh) * | 2017-11-20 | 2018-03-09 | 浙江海虹控股集团有限公司 | 一种生产氧化石墨烯的新方法 |
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|---|---|
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