CN106276884A - 一种制备介孔石墨烯的方法 - Google Patents

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连慧琴
常炜
李月婷
梁前
崔秀国
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    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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    • C01B2204/20Graphene characterized by its properties
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/16Pore diameter

Abstract

本发明公开了一种微波法制备介孔石墨烯的方法,包括以下步骤,(1)制备炭材料与活化剂的混合物;(2)对步骤1的到的混合物,采用微波辐射处理反应制得介孔石墨烯,微波处理条件是在真空中或惰性气氛中;(3)对步骤2得到的介孔石墨烯经酸洗得到最终的介孔石墨烯,制得的最终介孔石墨烯的孔径为1~20nm。该方法工艺简单,所涉及的设备并不复杂,简便快捷、安全环保,且生产质量好、产率高,可实现低成本制备介孔石墨烯材料。

Description

一种制备介孔石墨烯的方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及炭材料制备技术领域,特别是涉及一种制备介孔石墨稀的方法。
背景技术
[0002]石墨烯是一种二维炭材料,是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料,它几乎是完全透明的,只吸收2.3%的光;导热系数高达5300W/m.K,高于碳纳米管和金刚石,常温下其电子迀移率超过15000cm2/V.s,又比纳米碳管或硅晶体高,而电阻率只约10〜8 Ω.m,比铜或银更低,为世上电阻率最小的材料。因其电阻率极低,电子迀移的速度极快,因此被期待可用来发展更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体,也适合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池。
[0003]目前,制备石墨烯的方法主要有机械剥离法、氧化还原法等。机械玻璃法的局限性在于,所得产物为不同层数石墨烯的混合物,难以大规模制备单层石墨烯;氧化还原法普遍使用氯系和锰系的氧化剂,制备时间长达十余个小时,会产生有毒气体和重金属污染,氧化锰等中间体也容易发生爆炸。
[0004]介孔石墨烯因其片层中具有纳米尺寸的空洞,使得其在作为能源、催化或吸附材料时,不仅具有较高的比表面积,同时还有很好的传质效率,相比石墨烯充分发挥了二维纳米片层材料的优势。但目前多孔石墨烯的制备方法主要采用碳质材料与活化剂高温炉处理法制备,对设备要求比较高。
发明内容
[0005]基于上述现有技术所存在的问题,本发明提供一种制备介孔石墨烯的方法,能够简便快捷、安全环保地生产质量好、产率高、低成本的介孔石墨烯材料。
[0006]为解决上述技术问题,本发明提供一种制备介孔石墨烯的方法,包括以下步骤:
[0007]将炭材料与活化剂混合后,经微波辐射处理反应制得介孔石墨烯,将所述介孔石墨稀在酸液中进行清洗。
[0008]本发明的有益效果为:该方法利用微波辐射处理制备介孔石墨烯,并用酸液进行清洗后即得到最终的介孔石墨烯产品,该方法工艺简单,所涉及的设备并不复杂,简便快捷、安全环保,且生产质量好、产率高,可实现低成本制备介孔石墨烯材料。
附图说明
[0009]为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域的普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他附图。
[0010]图1为本发明实施例提供的利用微波法制备介孔石墨烯的流程示意图。
具体实施方式
[0011]下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。
[0012]本发明实施例提供一种制备介孔石墨烯的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
[0013]将炭材料与活化剂混合成混合物,将上述混合物经微波辐射处理反应制得介孔石墨稀,将所述介孔石墨稀在酸液中进行清洗。其中,活化剂与所述炭材料的质量比为I: 50〜50:lo
[0014]上述方法中,炭材料采用石墨稀或氧化石墨稀;活化剂为金属氧化物或金属氢氧化物,其中,金属氧化物包括:氧化铁、氧化铜、氧化锌、氧化钙中的一种或多种;金属氢氧化物包括:氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化铁、氢氧化铜、氢氧化锌、氢氧化I丐中的一种或多种。
[0015]上述方法中,制得的介孔石墨稀的孔径为I〜20nm。
[0016]上述方法中,将炭材料与活化剂混合制成混合物为:将炭材料分散在活化剂溶液中形成混合溶液,混合溶液浓度为lmol/L〜lOmol/L,将混合溶液经干燥制得炭材料与活化剂的混合物,干燥温度为O〜100°C。或者,将炭材料与活化剂混合研磨后直接得到炭材料与活化剂的混合物。
[0017]上述方法中,微波功率为100〜1000W,微波辐射处理反应时间为1s〜lh。
[0018]优选的,微波辐射处理是在惰性气体或真空条件下进行;惰性气体采用氮气、氩气、氦气中的一种或几种。
[0019]优选的,上述方法中,将介孔石墨烯在酸液中进行清洗步骤,所采用的酸液为:盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液中的一种或几种。
[0020]下面结合具体实施例对本发明制备制备介孔石墨烯的方法做进一步说明。
[0021]本实施例提供一种制备介孔石墨烯的方法,如图1所示,包括以下步骤:
[0022] (I)将炭材料与活化剂混合成混合物:
[0023]将炭材料与经溶液法或固体法混合制备混合物,炭材料与活化剂的质量比为1:50〜50:1 ο
[0024]上述炭材料包括:石墨烯、氧化石墨烯中的一种或两种;
[0025]上述活化剂为金属氧化物或金属氢氧化物;其中,金属氧化物选自:氧化铁、氧化铜、氧化锌、氧化钙中的一种或多种;金属氢氧化物选自:氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化铁、氢氧化铜、氢氧化锌、氢氧化钙中的一种或多种。
[0026]如以金属氢氧化物作为活化剂,则制做炭材料与活化剂的混合物是:将炭材料分散在金属氢氧化物溶液中,溶液浓度为lmol/L〜lOmol/L,将溶液经干燥制得炭材料与活化剂的混合物,干燥温度为O〜100°C。
[0027] (2)制备介孔石墨烯:
[0028]将上述步骤(I)得到的炭材料与活化剂的混合物进行微波辐射处理,得到介孔石墨稀;
[0029] 上述微波辐射处理中,微波的功率为100W〜1000W,处理时间为2s〜Ih;
[0030]所述微波辐射处理是在惰性气体或真空条件下进行的。所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或几种。
[0031] (3)酸处理介孔石墨烯:
[0032]将上述步骤(2)制得的介孔石墨烯再酸液中进行清洗,所述酸液包括盐酸、硝酸、硫酸、磷酸的一种或多种。
[0033]本发明在制备介孔石墨烯的过程中,将炭材料与活化剂(采用金属氢氧化物或金属化合物)充分接触,并利用微波辐射处理,处理方式简单快捷,涉及的设备并不复杂,最终得到介孔石墨稀的孔直径为Inm〜20nm,实现了低成本制备介孔石墨稀。
[0034]为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明介孔石墨烯的制备方法进行详细说明,本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
[0035] 实施例1
[0036]将0.5g氧化石墨烯、4g氢氧化钾和10mL水搅拌均匀,制成浆料,将该浆料在真空烘箱10〜100°C干燥后得到氧化石墨烯与氢氧化钾的混合物;
[0037]将上述得到的混合物在微波炉中,在惰性气氛中加热2s〜lh,反应结束后得到的产物即为介孔石墨烯;
[0038]将得到的产物介孔石墨烯在稀盐酸中处理,洗净干燥,即得到最终的介孔石墨烯。
[0039] 实施例2
[0040]将0.5g氧化石墨烯、4g氢氧化锌和10mL水搅拌均匀,制成浆料,将该浆料在真空烘箱10〜100°C干燥后得到氧化石墨烯与氢氧化锌的混合物;
[0041]将上述得到的混合物在微波炉中,在惰性气氛中加热2s〜lh,反应结束后得到产物即为介孔石墨烯;
[0042]将上述得到的产物介孔石墨烯在稀盐酸中处理,洗净干燥,即得到最终的介孔石墨稀。
[0043] 实施例3
[0044]将0.5g氧化石墨烯、4g氢氧化钾混合研磨,制成混合物;
[0045]将上述制得的混合物在微波炉中,在惰性气氛中加热2s〜lh,反应结束后得到产物即为介孔石墨烯;
[0046]将上述得到产物介孔石墨烯在稀盐酸中处理,洗净干燥,即得到最终的介孔石墨稀。
[0047]以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种制备介孔石墨烯的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤: 将炭材料与活化剂混合制成混合物,将所述混合物经微波辐射处理反应制得介孔石墨烯,将所述介孔石墨烯在酸液中进行清洗。
2.根据权利要求1所述一种制备介孔石墨烯的方法,其特征在于,所述活化剂与所述炭材料的质量比为1:50〜50:1。
3.根据权利要求1所述一种制备介孔石墨稀的方法,其特征在于,制得的所述介孔石墨稀的孔径为I〜20nm。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种制备介孔石墨烯的方法,其特征在于,所述炭材料采用石墨稀或氧化石墨稀; 所述活化剂为金属氧化物或金属氢氧化物。
5.根据权利要求4所述一种制备介孔石墨烯的方法,其特征在于,所述金属氧化物包括:氧化铁、氧化铜、氧化锌、氧化钙中的一种或多种; 所述金属氢氧化物包括:氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化铁、氢氧化铜、氢氧化锌、氢氧化钙中的一种或多种。
6.根据权利要求1至3任一项所述一种制备介孔石墨烯的方法,其特征在于,所述将炭材料与活化剂混合制成混合物为: 将炭材料分散在活化剂溶液中形成混合溶液,混合溶液浓度为lmol/L〜lOmol/L,将混合溶液经干燥制得炭材料与活化剂的混合物,干燥温度为O〜100°C ; 或者,将炭材料与活化剂混合研磨后直接得到炭材料与活化剂的混合物。
7.根据权利要求1或2所述一种制备介孔石墨烯的方法,其特征在于,所述微波辐射处理的微波功率为100〜1000W,微波辐射处理反应时间为I Os〜I h。
8.根据权利要求1至3任一项所述制备介孔石墨烯的方法,其特征在于,所述微波辐射处理是在惰性气体或真空条件下进行; 所述惰性气体采用氮气、氩气、氦气中的一种或几种。
9.根据权利要求1至3任一项所述一种制备介孔石墨烯的方法,其特征在于,将所述介孔石墨烯在酸液中进行清洗的步骤中,所述酸液采用:盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液中的一种或几种。
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