CN114989580B - 一种高气体阻隔pet材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及材料技术领域，公开了一种高气体阻隔PET材料及其制备方法，各组分按重量份数计，包括PET树脂60～90份、PET/C3N4‑SC CO210～40份；PET/C3N4‑SC CO2为PET/g‑C3N4经超临界CO2处理后的复合母粒；其制备方法为，复合母粒经粉碎后，与PET树脂/包含有PET的混合树脂共混，再经熔融挤出造粒，得到PET材料。本发明将PET/g‑C3N4母粒进行超临界CO2处理，使聚合物中片层结构的g‑C3N4层间距增加，并进一步使团聚的块状g‑C3N4剥离成片层状，得到粒径小、分散性好的复合材料，在无机填料添加量少的情况下得到气体阻隔性能较好的复合材料。

Description

一种高气体阻隔PET材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体地说，涉及一种高气体阻隔PET材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是由对苯二甲酸与乙二醇缩聚而成，由于其具有良好的透明性、化学稳定性好、力学强度高、可回收利用等优点，在食品、药品包装、柔性可穿戴器件、太阳能电池等领域中有广泛的应用。在这些应用过程中，目前还存在的共性问题是PET的阻隔性能不足，从而影响最终制品的性能。据统计，在全世界由于包装材料的阻隔性能不够高而引起的农业食品类的损失大概占总产量的20％；在我国，每年约有20％的蔬菜水果等生鲜食品也会因为在运输过程中缺少高阻隔性能的包装材料造成高达4000亿元的损失。因此，高性能的阻隔材料是一个具有重要现实意义和经济价值研究趋势。
现有用以提高聚合物气体阻隔性的研究主要集中于：(1)与其他阻隔材料多层复合；(2)表面特殊处理(表面涂层、等离子沉积等)；(3)与其他阻隔型树脂共混改性；(4)无机材料复合改性。将具有高比面积的无机填料如石墨烯、蒙脱土、氮化硼或g-C3N4等加入到PET中，能够有效延长基体的气体通过路径，从而提高PET的阻隔性能。
无机材料复合改性与其他改性方法相比，具有操作简便易实施且效果佳的特点，但同时无机填料在加工过程中易产生团聚现象，使填料在聚合物基体中分散性降低的同时，复合材料的阻隔性能及力学性能大大下降。如石墨烯片层(GNs)是一种具有抗渗透性能的二维片层碳材料，可以有效提升聚合物的阻隔性能，成为近年来研究的热点。但是，由于石墨烯片层之间较强的范德华力作用，石墨烯很容易团聚在聚合物基体中，且石墨烯本身价格较为昂贵，不适用于大规模使用。石墨相氮化碳(g-C3N4)具有来源广泛、制备简单的优点，同时其也是二维片层材料，可将其应用于提高聚合物阻隔性能方面。但由于加入的无机填料g-C3N4为微纳米级，在制备或加工过程中容易造成g-C3N4团聚，导致最终得到的复合物性能大幅下降。
针对上述不足，目前已有研究者利用超临界二氧化碳来进行二维层状材料的剥离制备，但往往是置于溶液中处理或辅以其他处理过程，过程较为复杂，且操作过程中需要对SC CO2处理压力及温度等参数控制度高，所需设备也较为复杂。如Pu等人使用SC CO2对石墨粉进行剥离，将其置于十二烷基磺酸钠的水溶液中快速卸压放气，石墨发生膨胀后便得到了石墨烯纳米薄片。Wang等人使SC CO2分子在二维材料层间聚集，增大层面间距并减弱层间作用力，同时利用超声产生的震动使石墨烯、氮化硼、二硫化钼和二硫化钨等二维材料得到了成功的剥离。尽管以上研究者利用SC CO2技术将层状材料成功进行了剥离，但剥离程度不高。这是由于CO2分子在液体中溶解度十分有限，在高压下将层状材料置于溶液中进行SC CO2处理，气体分子也不易渗透进无机材料层间。
发明内容
<本发明解决的技术问题>
采用无机填料对聚合物阻隔材料进行改性时，存在无机填料在聚合物集中容易团聚，从而造成气体阻隔性能不足的问题。
<本发明采用的技术方案>
针对上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种高气体阻隔PET材料及其制备方法。
具体内容如下：
第一，本发明提供了一种高气体阻隔PET材料，各组分按重量份数计，包括PET树脂60～90份、PET/C3N4-SC CO2 10～40份；
PET/C3N4-SC CO2为PET/g-C3N4经超临界CO2处理后的复合母粒。
第二，本发明提供了一种高气体阻隔PET材料的制备方法，包括如下步骤：
复合母粒经粉碎后，与PET树脂/包含有PET的混合树脂共混，再经熔融挤出造粒，得到PET材料。
<本发明采用的技术机理>
本发明将PET/g-C3N4母粒进行超临界CO2处理，利用SC CO2的高传播性，使基体PET聚合物作为传播介质及g-C3N4的固定材料，使SC CO2分子在二维材料层间聚集，增大层面间距并减弱层间作用力，使聚合物中片层结构的g-C3N4层间距增加，并进一步使团聚的块状g-C3N4剥离成片层状，得到粒径小、分散性好的复合材料，在无机填料添加量少的情况下得到气体阻隔性能较好的复合材料。
<本发明达到的有益效果>
(1)使用超临界CO2技术制备高无机填料的聚合物母粒，使层状无机填料g-C3N4在聚合物中层间距增加，并剥离成片层状，使无机粒子团聚效应大大降低，复合材料的阻隔性能及力学性能得到提升；
(2)使用二维层状无机填料g-C3N4与PET基体进行复合，用以增加气体分子在基体中的扩散路径，从而使得气体阻隔性能得到提升。
(3)母粒基体与加工基体同为PET材料，能够降低因相容性差或加工温度等差异引起的g-C3N4重新团聚及基体降解等问题。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
第一，本发明提供了一种高气体阻隔PET材料，各组分按重量份数计，包括PET树脂60～90份、PET/C3N4-SC CO2 10～40份；
PET/C3N4-SC CO2为PET/g-C3N4经超临界CO2处理后的复合母粒。
本发明中，PET/C3N4-SC CO2的制备方法为，PET/g-C3N4置于超临界高压釜中，控制溶胀和渗透温度为150～250℃，溶胀和渗透压力为10～30MPa，保压一段时间(40～120min)后，快速释放压力，即得到PET/C3N4-SC CO2。保压过程中，使SC CO2分子充分溶解到PET分子链，进而溶解至g-C3N4层间及缺陷处(g-C3N4为无机片层材料，用高温聚合法制备，故在制备过程中易产生结构缺陷即三嗪环)，而后在快速释放掉压力时，SC CO2分子瞬间冲出高压釜，同时使g-C3N4的层间距增大，使团聚后的g-C3N4得到剥离，变成片层状。
本发明中，PET/g-C3N4的制备方法为，PET与g-C3N4共混，得到混合物；将混合物在260～300℃、20～100r/min下共混处理，即得到PET/g-C3N4母粒。
本发明中，PET与g-C3N4经超声共混处理，超声共混时，加入无水乙醇作为超声波传播介质。超声处理用以提升PET与g-C3N4两者的混合度，使得g-C3N4均匀覆盖在PET表面。
本发明中，g-C3N4占PET/g-C3N4总量的40～60％。
本发明中，g-C3N4的制备方法为，
含氮前驱体置于马弗炉中，以5～20℃/min的速率升温至500～580℃后，保温2～4h，再以5～20℃/min的速率降至室温，经研磨，得到中间体；
中间体放入2～5mol/L硝酸溶液中浸泡2～4h，浸泡过程中超声分散20～50min，将浸泡后的混合液用去离子水重复洗涤多次至中性，再置于100～150℃下烘干4～8h，再研磨成粉末，即得到g-C3N4。
本发明中，含氮前驱体包括尿素、双氰胺、或三聚氰胺中的至少一种。
本发明中，还包括高阻隔性树脂1～20份，高阻隔树脂包括PEN、EVOH、PE、PP、或PVDC中至少一种。
本发明中，还包括热稳定剂0.1～0.5份。
第二，本发明提供了一种高气体阻隔PET材料的制备方法，包括如下步骤：
复合母粒经粉碎后，与PET树脂/包含有PET的混合树脂共混，再经熔融挤出造粒，得到PET材料。挤出造粒采用常规工艺即可。
<实施例>
实施例1
(1)g-C3N4的制备
称取10g三聚氰胺于坩埚中；
将坩埚置于马弗炉中，以15℃/min的速率将温度升至550℃，后保温3h，再以15℃/min的速率将温度降至室温，取出坩埚，用玛瑙研钵将得到的淡黄色产物磨成粉末；
将淡黄色粉末放入2～5mol/L硝酸溶液中浸泡3h，浸泡过程中超声分散30min，将浸泡后的混合液用去离子水重复洗涤多次至中性，产物在120℃下烘干6h，得到淡黄色块状产物，用球磨机将产物磨成粉末，即g-C3N4。
(2)PET/C3N4-SC CO2的制备
将g-C3N4与基体PET按质量百分比为40％:60％的比例，置于超声波混合机中，再加入一定量的无水乙醇，使g-C3N4与PET均匀混合，再将混合后的物料烘干，加工温度为260～300℃，转速为20～100r/min，作为母粒备用；
将母粒至于超临界高压釜中，控制溶胀和渗透温度为200℃，溶胀和渗透压力为20MPa，并保压90min，而后快速释放压力，得到经超临界CO2处理后的复合母粒。
(3)复合材料的制备
将复合母粒粉碎成粉后，与PET混合均匀，复合母粒占PET质量比的40％，再经熔融挤出造粒即可。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，(2)中，g-C3N4与基体PET的质量百分比为50％:50％。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，(2)中，g-C3N4与基体PET的质量百分比为60％:40％。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，(2)中，溶胀和渗透温度为100℃，溶胀和渗透压力为10MPa。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，(2)中，溶胀和渗透温度为100℃，溶胀和渗透压力为15MPa。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，(3)中，复合母粒占PET质量比的10％。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于，(3)中，加入高阻隔性树脂，复合母粒占PET质量比的20％，高阻隔树脂包括PEN、EVOH、PE、PP、或PVDC中至少一种。
<对比例>
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，为未加g-C3N4的纯PET。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，(2)中，g-C3N4与基体PET的质量百分比为70％:30％。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，(2)中，溶胀和渗透温度为50℃，溶胀和渗透压力为20MPa。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于，(2)中，溶胀和渗透温度为100℃，溶胀和渗透压力为20MPa。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于，将g-C3N4溶于十二烷基磺酸钠的水溶液中，再置于超临界高压釜。
<试验例>
以实施例1-6以及对比例1-5为样品，测定样品的力学性能以及阻隔性能；其中，力学性能的测定参照GB/T 1040-2006，阻隔性能包括水蒸气阻隔测试和氧气阻隔测试，水蒸气阻隔测试参照GB1037-88，氧气阻隔测试参照GB1038-2000，测定结果如表1所示。
表1样品性能测定结果
Figure BDA0003740182610000081
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1. 一种高气体阻隔PET材料，其特征在于，各组分按重量份数计，包括PET树脂60~90份、PET/C3N4-SCCO2 10~40份；
PET/C3N4-SCCO2 为PET/g-C3N4经超临界CO2处理后的复合母粒；
g-C3N4占PET/g-C3N4总量的40~60%；
PET/C3N4-SCCO2 的制备方法为，
PET/g-C3N4置于超临界高压釜中，控制溶胀和渗透温度为150~250℃，溶胀和渗透压力为10~30MPa，保压一段时间后，快速释放压力，即得到PET/C3N4-SCCO2 。
2.根据权利要求1所述的高气体阻隔PET材料，其特征在于，PET/g-C3N4的制备方法为，
PET与g-C3N4共混，得到混合物；
将混合物在260~300℃、20~100r/min下共混处理，即得到PET/g-C3N4母粒。
3.根据权利要求2所述的高气体阻隔PET材料，其特征在于，PET与g-C3N4经超声共混处理，超声共混时，加入无水乙醇作为超声波传播介质。
4.根据权利要求1所述的高气体阻隔PET材料，其特征在于，g-C3N4的制备方法为，
含氮前驱体置于马弗炉中，以5~20℃/min的速率升温至500~580℃后，保温2~4h，再以5~20℃/min的速率降至室温，经研磨，得到中间体；
中间体放入2~5mol/L硝酸溶液中浸泡2~4h，浸泡过程中超声分散20~50min，将浸泡后的混合液用去离子水重复洗涤多次至中性，再置于100~150℃下烘干4~8h，再研磨成粉末，即得到g-C3N4。
5.根据权利要求4所述的高气体阻隔PET材料，其特征在于，含氮前驱体包括尿素、双氰胺、或三聚氰胺中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的高气体阻隔PET材料，其特征在于，还包括高阻隔性树脂1~20份，高阻隔树脂包括PEN、EVOH、PE、PP、或PVDC中至少一种。
7.根据权利要求1或6所述的高气体阻隔PET材料，其特征在于，还包括热稳定剂0.1~0.5份。
8.一种如权利要求1至7中任意一项所述的高气体阻隔PET材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
复合母粒经粉碎后，与PET树脂/包含有PET的混合树脂共混，再经熔融挤出造粒，得到PET材料。
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