CN110010993A - 一种采用高铁炉渣原位吸附废弃锂电池中氟化物的方法 - Google Patents
一种采用高铁炉渣原位吸附废弃锂电池中氟化物的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种采用高铁炉渣原位吸附废弃锂电池中氟化物的方法,该方法可通过采用高铁炉渣作为原位吸附剂实现废弃锂电池正极极片内有机粘结剂聚偏氟乙烯高温热分解过程中释放的氟化物的吸附。与现有技术相比,利用高铁炉渣原位吸附废弃锂电池中氟化物的方法不仅可以将工业固体废弃物转化为可原位吸附氟化物的功能材料,解决工业固体废弃物堆放的难题,还可以实现工业固体废弃物的减量化、资源化和无害化,高铁炉渣对聚偏氟乙烯中氟的原位吸附率高达99.0wt%以上。
Description
技术领域
本发明属于工业固体废弃物处理与资源化技术领域,更具体地,涉及一种采用高铁炉渣原位吸附废弃锂电池中氟化物的方法,该方法可通过采用高铁炉渣作为原位吸附剂实现废弃锂电池正极极片内有机粘结剂聚偏氟乙烯高温热分解过程中释放的氟化物的吸附。
背景技术
新能源电动汽车产业的繁荣发展促使锂离子电池生产成本不断降低,生产量不断攀升。平均寿命仅为2-3年的锂离子电池目前全球年产生量已达到10亿只以上,这成为生态环境保护和人类社会可持续发展不可回避的难题。废旧锂离子电池中的铜,铝,钴,镍,锰和锂等多元有价金属是废旧锂离子电池回收的主要经济驱动力。尽管如此,废锂离子电池内经济价值相对较低、毒性大、腐蚀性强的有机电解质和粘结剂却具备更高的环境危害性。令人遗憾的是,在废弃锂离子电池回收过程中,相比有价金属,这些含氟有机物由于经济价值低,含量少,往往没有被给予充分重视。
锂电池中聚偏氟乙烯被广泛用于正极材料和铝箔的粘结剂,但是由于其具备超强的热稳定性和化学稳定性,而引起废弃锂电池回收过程中铝箔和正极材料的分离难题。目前,通常采用高温热处理法,通常在500~600度以上,分解废弃锂离子电池正极极片内的有机粘结剂聚偏氟乙烯,虽然该方法工艺简单,操作方便,处理规模大等应用优势。但是在聚偏氟乙烯的分解过程中会释放氟化氢气体,带来大气污染和设备腐蚀等显而易见的环境问题。虽然人们采用碱液吸收的方法处理尾气污染,但是由于氟化物的强腐蚀作用,高温处理设备的运行寿命往往较短,增加了回收和运营成本。因此,研发低成本、低能耗、高效率和环境友好的新的分离正极材料和铝箔的工艺,特别是聚偏氟乙烯的热解处理,对对于废旧锂电池的资源再生和绿色环境保护具有显著的实践意义。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本发明通过采用高铁炉渣作为原位吸附剂实现了废弃锂电池正极极片内有机粘结剂聚偏氟乙烯高温热分解过程中释放的氟化物的吸附,与现有技术相比能够有效解决火法回收过程中废弃锂电池正极极片内聚偏氟乙烯热分解释放的氟化物引发的大气污染问题。
为实现上述目的,根据本发明的一个目的在于提供一种采用高铁炉渣原位吸附废弃锂电池中氟化物的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将废弃锂电池在氯化钠溶液中放电预处理,然后分离得到正极极片、负极极片、隔膜和金属外壳,将正极极片烘干备用;
2)将破碎和筛分后120~160目左右的高铁炉渣与废弃锂电池的正极极片混合,在管式炉进行加热反应,以分解正极极片中的有机粘结剂;
3)待热解反应结束冷却至室温后,取出正极极片,用去离子水冲洗残留物,分离正极极片的铝箔和正极材料粉末。吸附氟化物后的高炉铁渣可以循环利用3-5次,最终改用为建筑材料使用。
优选地,步骤(1)中的所述氯化钠溶液为饱和溶液。
优选地,步骤(2)中的反应温度为300~400度。
优选地,步骤(2)中所述高铁炉渣和正极极片的混合方式为:高铁炉渣在正极极片上下两面均匀覆盖。
优选地,步骤(2)中所述正极极片和高铁炉渣的质量比率为1:1~1:4,反应加热时间为10~30min。
有益效果
通过本发明的以上技术方案,与现有技术相比,利用高铁炉渣原位吸附废弃锂电池中氟化物的方法不仅可以将工业固体废弃物转化为可原位吸附氟化物的功能材料,解决工业固体废弃物堆放的难题,还可以实现工业固体废弃物的减量化、资源化和无害化;由于废弃锂电池正极极片内聚偏氟乙烯的分解往往容易造成高温煅烧设备的腐蚀和运行寿命的减损,采用高铁炉渣原位吸附聚偏氟乙烯分解的氟化物不仅可以实现防止大气污染,还可以间接降低工业上的生产成本和延长设备的运行寿命,因此提出的高铁炉渣作为聚偏氟乙烯释放的氟化氢的原位吸附剂具备显著的经济、环境和技术效益;最优条件下,高铁炉渣对聚偏氟乙烯中氟的原位吸附率高达99.0wt%以上。
附图说明
图1是实施例1中高铁炉渣处理前后废弃钴酸锂电池正极材料表面氟元素XPS高分辨能谱图,(a):处理前,(b):处理后。
图2是实施例1中高铁炉渣处理前后废弃钴酸锂电池正极材料表面元素的EDAX含量变化(a):处理前,(b):处理后。
具体实施方式
以下,将详细地描述本发明。在进行描述之前,应当理解的是,在本说明书和所附的权利要求书中使用的术语不应解释为限制于一般含义和字典含义,而应当在允许发明人适当定义术语以进行最佳解释的原则的基础上,根据与本发明的技术方面相应的含义和概念进行解释。因此,这里提出的描述仅仅是出于举例说明目的的优选实例,并非意图限制本发明的范围,从而应当理解的是,在不偏离本发明的精神和范围的情况下,可以由其获得其他等价方式或改进方式。
以下实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举,并不对本发明构成任何限制,本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明的保护范围。除非特别说明,以下实施例中使用的试剂和仪器均为市售可得产品。
在根据本发明的采用高铁炉渣原位吸附废弃锂电池中氟化物的方法中,采用工业固体废弃物高铁炉渣作为废弃锂离子电池正极极片的高温煅烧反应介质,以实现聚偏氟乙烯的分解、原位吸附和正极材料的高效剥离。以下实施例的结果显示高铁炉渣的存在可以使得聚偏氟乙烯在低温范围即可发生分解,同时通过吸附作用消除氟化物的释放问题。采用高铁炉渣作为聚偏氟乙烯分解产生的氟化物的吸附介质不仅实现了正极材料和铝箔的高效分离,还可以保持正极材料内活性物质晶型的完整性。该方法不仅展现出了可持续的环境友好性,同时还具备相当的经济性,可为废弃锂离子电池内聚偏氟乙烯的回收和污染控制提供新的方法。
与现有技术相比,根据本发明的方法能够有效解决火法回收过程中废弃锂电池正极极片内聚偏氟乙烯热分解释放的氟化物引发的大气污染问题。根据本发明的方法适用于不同的废弃锂电池材料,对于不同来源、不同组成和不同含量的废弃锂电池聚偏氟乙烯,均可以通过以高铁炉渣为原位吸附剂达到将其中氟化物吸附的目的。
本发明中所用的高铁炉渣由于其中含有硅、钙、铁和氧等元素呈现碱性,而吸附聚偏氟乙烯释放的氟化氢后高铁炉渣转变为中性,同时氟化物吸附在高铁炉渣表面形成中性的氟化铁和氟化钙等化合物。这一转变可显著减少高铁炉渣堆放对生态环境和土壤带来的环境危害,具备显著的环境效益,达到了以废制废的目的。
根据本发明的方法通过高铁炉渣作为聚偏氟乙烯中氟化物的原位吸附剂,不仅可以在低温促进聚偏氟乙烯的分解,减少实际反应的能耗,还可以显著的降低反应设备的防腐成本和运行成本,间接产生良好的生产效益。
在根据本发明的分离方法的步骤3)中吸附了氟化物后的高炉铁渣可以循环利用多次,例如3-5次,最终在吸附吸能下降后转为建筑材料使用。从而最大程度地减小环境污染并提高废物再利用。
在根据本发明的分离方法的步骤2)中反应温度为300~400度,如反应温度过低,聚偏氟乙烯将不发生分解,难以获得理想的氟吸附效率。如果反应温度过高,高铁炉渣吸附的氟化物将发生脱氟现象,进而造成氟化物的释放。
在根据本发明的分离方法的步骤2)中正极极片和高炉铁渣的质量比为1:1~1:4。当高炉铁渣质量比率较高时,一方面高铁炉渣可以通过蓄热效应实现聚偏氟乙烯在低温的分解,另一方面可以存在更多的吸附位点,增强氟化物的吸附。但如果高炉铁渣质量过高,则耗能显著升高,成本不够经济。
在根据本发明的分离方法的步骤2)中采用的高铁炉渣粒径为120~160目左右,采用该粒径的高铁炉渣可以有利地提高与正极极片的接触面积,同时高铁炉渣颗粒之间还保持充分的空隙,使得分解的氟化物容易被吸收。
充分的反应时间和较小的颗粒粒径均有利于聚偏氟乙烯的分解和氟化物的吸附。
实施例1
将废弃锂电池在氯化钠溶液中放电以避免拆解过程中的自燃反应。随后拆分废弃锂电池,经过分离得到正极极片、负极极片、隔膜和金属外壳,将正极极片烘干备用。
将高铁炉渣与获得的废弃锂电池的正极极片以2:1质量比混合,在管式炉进行加热反应,以分解正极极片中的有机粘结剂。反应温度设置为300度,反应时间设置为10min,升温速率10度/min,并且达到预定温度后自然冷却降温。待降至室温后,将管式炉加热反应后的正极极片从高铁炉渣中取出,采用去离子水冲洗表面的残留物,分离正极极片的铝箔和正极材料粉末;以得到的正极材料粉末的重量计算实际的剥离率。本实例条件下废弃锂电池正极材料的剥离率为88.3wt%。
图1是本实施例中高铁炉渣处理前后废弃钴酸锂电池正极材料表面氟元素XPS高分辨能谱图,(a):处理前,(b):处理后。XPS高分辨能谱的对照结果显示高铁炉渣处理后正极极片表面聚偏氟乙烯的峰强度明显下降,显示其发生了分解。
图2是实施例1中高铁炉渣处理前后废弃钴酸锂电池正极材料表面元素的EDAX含量变化(a):处理前,(b):处理后。EDAX结果显示高铁炉渣处理后正极极片表面氟的含量彻底消失,显示聚偏氟乙烯发生了分解。
实施例2
将废弃锂电池在氯化钠溶液中放电以避免拆解过程中的自燃反应。随后拆分废弃锂电池,经过分离得到正极极片、负极极片、隔膜和金属外壳,将正极极片烘干备用。
将高铁炉渣与获得的废弃锂电池的正极极片以2:1质量比混合,在管式炉进行加热反应,以分解正极极片中的有机粘结剂。反应温度设置为400度,反应时间设置为10min,升温速率10度/min,并且达到预定温度后自然冷却降温。待降至室温后,将管式炉加热反应后的正极极片从高铁炉渣中取出,采用去离子水冲洗表面的残留物,分离正极极片的铝箔和正极材料粉末;以得到的正极材料粉末的重量计算实际的剥离率。本实例条件下废弃锂电池正极材料的剥离率为99.1wt%。
实施例3
将废弃锂电池在氯化钠溶液中放电以避免拆解过程中的自燃反应。随后拆分废弃锂电池,经过分离得到正极极片、负极极片、隔膜和金属外壳,将正极极片烘干备用。
将高铁炉渣与获得的废弃锂电池的正极极片以3:1质量比混合,在管式炉进行加热反应,以分解正极极片中的有机粘结剂。反应温度设置为300度,反应时间设置为20min,升温速率10度/min,并且达到预定温度后自然冷却降温。待降至室温后,将管式炉加热反应后的正极极片从高铁炉渣中取出,采用去离子水冲洗表面的残留物,分离正极极片的铝箔和正极材料粉末;以得到的正极材料粉末的重量计算实际的剥离率。本实例条件下废弃锂电池正极材料的剥离率为98.1wt%。
实施例4
将废弃锂电池在氯化钠溶液中放电以避免拆解过程中的自燃反应。随后拆分废弃锂电池,经过分离得到正极极片、负极极片、隔膜和金属外壳,将正极极片烘干备用。
将高铁炉渣与获得的废弃锂电池的正极极片以4:1质量比混合,在管式炉进行加热反应,以分解正极极片中的有机粘结剂。反应温度设置为500度,反应时间设置为20min,升温速率10度/min,并且达到预定温度后自然冷却降温。待降至室温后,将管式炉加热反应后的正极极片从高铁炉渣中取出,采用去离子水冲洗表面的残留物,分离正极极片的铝箔和正极材料粉末;以得到的正极材料粉末的重量计算实际的剥离率。本实例条件下废弃锂电池正极材料的剥离率为99.2wt%。
从上述实施例1-4来看,根据本发明的方法可以实现高效地废弃锂电池中聚偏氟乙烯的分解和氟化物的捕捉,以及正极材料的剥离和回收。
Claims (5)
1.一种采用高铁炉渣原位吸附废弃锂电池中氟化物的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将废弃锂电池在氯化钠溶液中放电预处理,然后分离得到正极极片、负极极片、隔膜和金属外壳,将正极极片烘干备用;
2)将破碎和筛分后120~160目左右的高铁炉渣与废弃锂电池的正极极片混合,在管式炉进行加热反应,以分解正极极片中的有机粘结剂;
3)待热解反应结束冷却至室温后,取出正极极片,用去离子水冲洗残留物,分离正极极片的铝箔和正极材料粉末。吸附氟化物后的高炉铁渣可以循环利用3-5次,最终改用为建筑材料使用。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中的所述氯化钠溶液为饱和溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中的反应温度为300~400度。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述高铁炉渣和正极极片的混合方式为:高铁炉渣在正极极片上下两面均匀覆盖。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述正极极片和高铁炉渣的质量比率为1:1~1:4,反应加热时间为10~30min。
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