CN106629780A - 一种获得高纯NaCl晶粒的熔融提纯方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种获得高纯NaCl晶粒的熔融提纯方法，该工艺技术方法没有废水排放，设备简单以及生产能耗低和效率高，获得的NaCl产品纯度能够达到99.99%以上，产品收率大于80%。该方法能够显著提高大规模工业化制备高纯NaCl材料的生产效率，预计其经济效益和社会效益可观。

Description

一种获得高纯NaCl晶粒的熔融提纯方法

技术领域

本发明属于高纯NaCl材料生产领域，具体的说是一种利用熔融重结晶技术获得高纯NaCl晶粒的熔融提纯方法。

背景技术

氯化钠(Sodium chloride)，化学式NaCl，无色立方结晶或白色结晶，属于碱金属卤化物，是人类生产和生活中不可缺少的重要原材料之一。氯化钠原材料主要来源于海水、盐湖和盐矿。通常情况下，直接获得的井盐、岩盐或海盐为粗盐产品，其中杂质主要包含KCl，CaCl₂和MgCl₂以及一些蛋白类有机化合物等，NaCl含量大约在93％左右。高纯的NaCl产品需要经过重结晶过程获得，以满足工业、医疗和食品等领域的使用要求。

重结晶提纯技术一般可分为溶液结晶、熔融结晶、升华、反应沉淀方法。随着各产品制造领域，像紫外光学透镜和中红外激光晶体、电解法制造碱金属钠(Na)、精细化工、医疗以及食品安全等行业，对高纯度NaCl原材料的需求越来越大，重结晶提纯法的生产效率也越来越受到人们的关注。尤其是无需添加任何溶剂的熔融结晶技术：因其对环境友好，设备投资成本低、能耗低和产品制造效率高等优点，已经成为一种分离、提纯NaCl材料的首选工艺方法，发展优势尤为明显。

目前,NaCl的提纯主要采用水溶液重结晶的的工艺方法。该方法的主要优点就是设备简单投资低。然而，该方法一次结晶过程无法达到99.99％的纯度要求，还因为需要加入一些精致剂如NaCO₃等容易引入二次杂质；另外，该方法要使用大量的蒸馏或去离子水作为溶剂，因此要排除大量的废水，给环境保护带来压力。而熔融重结晶方法避免了溶剂重结晶方法的缺陷，已经成为人们更加关注的绿色生产工艺技术方法。

发明内容

本发明目的在于基于NaCl和其他碱金属或碱土金属卤化物熔点不同特点，提出了一种利用熔融结晶法一次分离提纯精制NaCl的工艺技术方法，利用该工艺技术方法获得的NaCl产品纯度能够达到99.99％以上，完全符合高技术工业、医学和食用等领域对NaCl纯度应用的要求，同时高纯产品收率大于80％。该方法能够显著提高大规模工业化制备高纯NaCl材料的生产效率，预计其经济和社会效益非常可观。

本发明的目的是这样实现的，一种获得高纯NaCl晶粒的熔融提纯方法，该方法包括以下步骤：

1)、首先把粗晶盐从环境温度加热到700～800℃，并恒温1-2h；然后自然冷却降温到500℃并恒温0.5～1h后，再升温到700～800℃并恒温1-2h，得到初级产品。该过程去除了原料中的水分、低沸点有机物以及吸附的气体；同时，通过“发汗”过程使熔融的KCl，CaCl₂和MgCl₂，能够完全上浮于粗晶盐表面上。

2)、将步骤1)中得到的初级产品继续升温到900～1100℃后，立刻停止加热，并让其自然降温到700～800℃，然后再继续升温到900～1100℃。上述过程重复二次，达到二级产品。此步骤使得蛋白质和氨基酸等有机化合物分解被除去，以及微量的NaF和KF能够通过“出汗”过程完全上浮于粗晶盐表面上。

3)、将步骤2)中得到的二级产品继续升温到1350～1450℃，并恒温5min,然后停止加热，使温度自然冷却到900℃后，再升温到1350～1450℃。上述过程重复二次，得到精致产品。该过程使得粗盐表面上的KCl和MgCl₂杂质能够通过沸腾过程被完全除去。

4)、将步骤3)中得到的精致产品从1350～1450℃直接升温到1700℃后，立即停止加热，让其自然冷却降温到900℃，该过程反复三次。这能够使得CaCl₂，NaF和KF杂质通过沸腾过程被完全除去。

5)、上述步骤1)、2)、3)、4)四个步骤完成后，停止加热，让温度自然冷却到室温后取出产品即为高纯精致NaCl产品。

本发明的优点和积极效果是：

1、通过本发明方法加工的食用盐产品，其中的Li⁺、K⁺、Mg²⁺等影响食用“口味”的离子被完全分离出去，回归了天然NaCl的鲜、咸两种味觉效应。用其烹制菜肴和汤品，即使不加入增鲜调味儿剂，也能够使其展现出清爽、鲜和咸的可口味道。

2、本发明工艺技术方法没有废水排放，设备简单以及生产能耗低和效率高，获得的NaCl产品纯度能够达到99.99％以上，产品收率大于80％。该方法能够显著提高大规模工业化制备高纯NaCl材料的生产效率，预计其经济效益和社会效益可观。

3、本发明工艺所采用的熔融重结晶过程的特点为：通过按步骤升温“发汗”过程，使得粗晶NaCl中熔点相对较低的杂质首先“裸露”出来，完全聚集在粗晶盐表面上，再进一步借助于沸腾、气化过程，使杂质被分离出去，从而达到纯化粗晶体的目的。

具体实施方式

下面通过具体实例详细说明本发明定量的高纯NaCl制备过程的具体实施方式：

1)、取10kg的粗晶盐，放入99瓷的氧化铝干过里并移入高温炉中；

2)、30min内炉温升到780℃，恒温2h后，自然降温到500℃，并恒温0.5h，然后在20min内再从500℃升温到780℃，并恒温0.5h；

3)、继续升温到1000℃后立即停止加热并自然降温到780℃，然后在20min内再升温到1000℃。该过程重复2次。

4)、从1000℃迅速升温到1450℃，恒温5min，然后自然降温到900℃，再升温到1450℃恒温5min。重复该过程2次；

5)、从1450℃迅速升温到1700℃后立即自然降温到900℃，然后再迅速升温到1700℃。该过程重复3次；

最后，从900℃自然降温到室温。取出产品称重应计算收率。获得高纯NaCl产品应在8.2kg左右，产品收率82％。

NaCl产品纯度测试：根据国家农业标准化监测与研究中心[国农监(委)字(2106)第(0803)号(检验依据：GB5461-2000)]针对该送检样品的检测报告，使用该工艺技术方法精致的NaCl产品纯度达到99.994％，具体检测项目见表1。

表1本发明精致的NaCl产品检测项目及检测结果明细表

Claims (1)

1.一种获得高纯NaCl晶粒的熔融提纯方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

1）、首先把粗晶盐从环境温度加热到700～800 ⁰C，并恒温1-2 h；然后自然冷却降温到500 ⁰C并恒温0.5～1 h后，再升温到700～800 ⁰C并恒温1-2 h，得到初级产品；

2）、将步骤1）中得到的初级产品继续升温到900～1100 ⁰C后，立刻停止加热，并让其自然降温到700～800 ⁰C，然后再继续升温到900～1100 ⁰C；上述过程重复二次，达到二级产品；

3）、将步骤2）中得到的二级产品继续升温到1350～1450 ⁰C，并恒温5 min,然后停止加热，使温度自然冷却到900 ⁰C后，再升温到1350～1450 ⁰C；上述过程重复二次，得到精致产品；

4）、将步骤3）中得到的精致产品从1350～1450 ⁰C直接升温到1700 ⁰C后，立即停止加热，让其自然冷却降温到900 ⁰C，该过程反复三次；

5）、上述步骤1）、2）、3）、4）四个步骤完成后，停止加热，让温度自然冷却到室温后取出产品即为高纯精致NaCl产品。