CN113880118A - NaCl靶盐的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种NaCl靶盐的制备方法，属于靶盐的制备技术领域，提供一种人工制备NaCl靶盐的制备方法；其包括如下步骤：步骤一、将NaCl原材料熔化成温度≥850℃的熔盐；步骤二、将步骤一制备的NaCl熔盐注入已经预热后的结晶器中进行冷却结晶，并且该步骤中的结晶器采用蜂窝状格栅结构，其格子为立方体或圆柱体或六棱柱，格子边长6～12mm；步骤三、将温度降至400℃以下的NaCl晶体卸入成品池，冷却至室温即为成品。本发明采用熔融‑结晶的方法实现了人工制备尺寸4～12mm、摩斯硬度2.5的NaCl靶盐；原料可直接采用分析纯或化学纯的NaCl直接熔盐结晶制备，也可以用工业精制盐、工业回收盐、以及其它回收NaCl盐水等工业NaCl通过净化精制处理后结晶的NaCl来制备。

Description

NaCl靶盐的制备方法
技术领域
本发明涉及靶盐的制备技术领域，尤其涉及一种NaCl靶盐的制备方法。
背景技术
氯化钛白生产过程中，定期用靶盐除疤是保证氧化炉连续稳定运行的必须手段。目前，国内外普遍采用粒度4～12mm的岩盐作为NaCl靶盐，不仅价格高，约4000元/t，还存在杂质含量不稳定的情况，在一定程度影响了氯化钛白产品的质量。随着氯化钛白技术的不断突破，国内氯化钛白产业也步入了发展的快车道，对高品质靶盐的需求也日益旺盛。
NaCl靶盐不仅要求较大的晶体尺寸，还要求摩斯硬度约2.5、纯度≥99.4％，人工制备难度很大。当前尚无人工制备NaCl靶盐的相关文献报道，国内外普遍选择高品质的岩盐矿，经破碎筛分而制得。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种人工制备NaCl靶盐的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：NaCl靶盐的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将NaCl原材料熔化成温度≥850℃的熔盐；
步骤二、将步骤一制备的NaCl熔盐注入已经预热后的结晶器中进行冷却结晶，并且该步骤中的结晶器采用蜂窝状格栅结构，其格子为立方体或圆柱体或六棱柱，格子边长6～12mm；
步骤三、将温度降至400℃以下的NaCl晶体卸入成品池，冷却至室温即为成品。
进一步的是：步骤一中，NaCl原料熔化成温度850℃～1000℃的熔盐。
进一步的是：步骤二中，结晶时间≥40min结晶器预先预热至500℃～800℃；结晶器采用能够控制温度的结晶器，并且结晶过程中控制温度恒定在800±1℃；结晶后温降速度≤200℃/h。
进一步的是：在步骤二中，采用风冷进行冷却结晶，以及结晶后进一步采用风冷却进行降温。
进一步的是：NaCl原材料为分析纯NaCl或化学纯NaCl。
进一步的是：NaCl原材料为采用工业NaCl并通过如下净化精制处理步骤后获得的干基纯度≥99.4％的NaCl：
步骤四、用工业NaCl配制饱和盐水；
步骤五：对步骤四中的饱和盐水除硫酸根；
步骤六：对步骤五脱除硫酸根后的饱和盐水用NaOH调节pH≥11.4，并根据饱和盐水中钙离子Ca2+量投加摩尔比1:2.0的碳酸钠，反应4h以上，然后用陶瓷膜过滤；
步骤七：用高纯盐酸回调步骤六中过滤后的滤液的pH至7～8，沉淀≥12h，上清液用陶瓷膜过滤；
步骤八：将步骤七产生的滤液即为精盐水，将精盐水进行蒸发结晶；
步骤九：将步骤八制备蒸发结晶后的NaCl粗盐干燥至含水率≤0.5％，得到所述的NaCl原材料。
进一步的是：所述工业NaCl为工业精制盐，步骤四中，配制饱和盐水时采用去离子水配置，配制温度为55±2℃。
进一步的是：步骤五中，采用BaCl2饱和盐水除硫酸根，BaCl2投加量与SO4 2-的摩尔比为0.95～0.99，反应时间≥2h，然后过滤获得滤液。
进一步的是：步骤六中，用30％液碱将步骤五得到的溶液调节pH11.4以上；Na2CO3与溶液中的Ca2+的摩尔比为1.0。
进一步的是：步骤七中，用工业盐酸将步骤六制备的滤液回调pH至7～8。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种NaCl靶盐的制备方法，采用熔融-结晶的方法实现了人工制备尺寸4～12mm、摩斯硬度2.5的NaCl靶盐；原料可直接采用分析纯或化学纯的NaCl直接熔盐结晶制备，也可以用工业精制盐、工业回收盐、以及其它回收NaCl盐水等工业NaCl通过净化精制处理后结晶的NaCl来制备。本发明的原料来源广泛、工艺简单、生产成本低、产品质量好，扩大了靶盐的来源，对提升氯化钛白产品质量具有推动作用。本发明方法具备工艺简单、方便，容易实现等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进一步说明。
需要说明，若本发明中有涉及方向性指示用语，如上、下、左、右、前、后的方向、方位用语，是为了利于构件间相对位置联系的描述，非为相关构件、构件间位置关系的绝对位置特指，仅用于解释在某一特定姿态下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。若本发明中有涉及数量的用语，如“多”、“多个”、“若干”等，具体指的是两个及两个以上。另外，本发明中涉及到的产品的品质的判定，可参照行业相关标准得到明确的划分，因此并不会导致不清楚的情况。
本发明所述的NaCl靶盐的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将NaCl原材料熔化成温度≥850℃的熔盐；
步骤二、将步骤一制备的NaCl熔盐注入已经预热后的结晶器中进行冷却结晶，并且该步骤中的结晶器采用蜂窝状格栅结构，其格子为立方体，格子边长6～12mm；
步骤三、结晶后将温度降至400℃以下的NaCl晶体卸入成品池，冷却至室温即为成品。
其中，步骤一中，优选设置NaCl原料熔化成温度850℃～1000℃的熔盐。
其中，步骤二中，优选设置结晶时间≥40min，结晶器预先预热至500℃～800℃，结晶器采用能够控制温度的结晶器，并且结晶过程中控制温度恒定在800±1℃；结晶后温降速度≤200℃/h。更优选的，结晶器还可设置为能够翻转的结构，以便于结晶后，通过翻转后便于将晶体通过振动方式倒出。
其中，在步骤二中，优选采用风冷进行冷却结晶，以及结晶后进一步采用风冷却进行降温。并且风冷所用的设备优选采用能够控制风量的设备，这样可根据需要调节风量，已达到控制冷却速度的效果。
其中，本发明制备NaCl靶盐的NaCl原材料，可以直接采用分析纯NaCl或化学纯NaCl；这一类NaCl的产品质量满足本发明的NaCl原材料的要求。当然，本发明中也可采用常规的工业NaCl，并通过相应的净化精制处理后制备得到自制的干基纯度≥99.4％的NaCl原材料，以作为本发明制备NaCl靶盐的原材料。其中，对于净化精制处理步骤可包括如下步骤：
步骤四、用工业NaCl配制饱和盐水；
步骤五：对步骤四中的饱和盐水除硫酸根；
步骤六：对步骤五脱除硫酸根后的饱和盐水用NaOH调节pH≥11.4，并根据饱和盐水中钙离子Ca2+量投加摩尔比1:2.0的碳酸钠，反应4h以上，然后用陶瓷膜过滤；
步骤七：用高纯盐酸回调步骤六中过滤后的滤液的pH至7～8，沉淀≥12h，上清液用陶瓷膜过滤；
步骤八：将步骤七产生的滤液即为精盐水，将精盐水进行蒸发结晶；
步骤九：将步骤八制备蒸发结晶后的NaCl粗盐干燥至含水率≤0.5％，得到所述的NaCl原材料。
其中，本发明中的工业NaCl，可采用工业精制盐、工业回收盐、以及其它行业回收NaCl盐水等。
其中，在步骤四中，配制饱和盐水时优选采用去离子水配置，并且优选控制配制温度为55±2℃。当然也可采用普通的自来水作为溶盐水。
其中，在步骤五中，优选采用BaCl2饱和盐水除硫酸根，BaCl2投加量与SO4 2-的摩尔比为0.95～0.99，反应时间≥2h，然后过滤获得滤液。
其中，步骤六中，优选用30％液碱将步骤五得到的溶液调节pH11.4以上；Na2CO3与溶液中的Ca2+的摩尔比为1.0。
其中，步骤七中，优选用工业盐酸将步骤六制备的滤液回调pH至7～8。其中，工业盐酸优选采用优等品工业盐酸。
实施例1：用工业精制优等品NaCl，并用去离子水为溶盐水，在55℃恒温条件下，制备饱和盐水，再加入工业优级品BaCl2，BaCl2的投加量是饱和盐水中SO4 2-的摩尔数的0.98倍，反应2.5h，用孔径40nm的陶瓷膜过滤；滤液再用30％的NaOH调pH至11.4，加入与滤液中Ca2+摩尔比1:1的碳酸钠，反应4h，用孔径40nm的陶瓷膜过滤，滤液用优等品盐酸调节pH至7.8，静置13h，用孔径40nm的陶瓷膜过滤，此时的滤液即为精盐水，然后将所制备的精盐水蒸发结晶制备得到NaCl粗盐，再将NaCl粗盐干燥，即可得到本发明中NaCl靶盐的制备方法中制备NaCl靶盐的NaCl原材料。其中，上述制备得到的NaCl原材料的组成见表1。
表1自制的NaCl原材料分析结果
名称 自制的NaCl原材料 岩盐(靶盐，企业标准)
含量(％) 99.5 99.4
外观 白色结晶颗粒 白色或青色晶体
粒度(mm) 0.07～0.15 0～4：≤4.0％；4.0～12：>96％
水不溶物(％) 0.006 0.08
干燥失重(％) 0.45 0.03
碘化物(I)(％) 0.001
硫酸盐(SO4)(％) 0.004
钙镁盐(Mg)(％) 0.002 Ca：≤0.4，Mg：0.03
铁盐(Fe)(％) 0.0001
钡盐(Ba)(％) 0.0008
重金属(以Pb计)(％) 0.0004
在获得上述自制的NaCl原材料后，将其用刚玉坩埚在900℃熔化，熔盐倒入已预热至790℃的可调节温度的结晶器中进行冷却结晶，其中结晶器为蜂窝状格栅结构，其格子为立方体，格子边长为9mm，压紧顶盖。调节结晶器的冷却风量，在801℃保温时间2h进行恒温结晶，然后再调节冷却风量，使温度下降速度保持在90℃/h进行冷却。待温度冷却至360℃，打开结晶器上盖，翻转、振动以将格栅中NaCl晶体卸入载物搪瓷托盘，最后再自然冷却至室温，获得最终的靶盐产品。其中，上述靶盐产品取样分析结果见表2。
表2 NaCl靶盐分析结果
名称 NaCl靶盐 岩盐(靶盐，企业标准)
含量(％) 99.71 99.4
外观 白色透明结晶 白色或青色晶体
粒度(mm) 0.9 0～4：≤4.0％；4.0～12：>96％
水不溶物(％) 0.006 0.08
干燥失重(％) 0.02 0.03
钙镁盐(Mg)(％) 0.002 Ca：≤0.4，Mg：0.03
实施例2：用工业精制优等品NaCl，并用去离子水为溶盐水，在56℃恒温条件下，制备饱和盐水，再加入工业优级品BaCl2，BaCl2的投加量是饱和盐水中SO4 2-的摩尔数的0.97倍，反应2.2h，用孔径40nm的陶瓷膜过滤；滤液再用30％的NaOH调pH至11.6，加入与滤液中Ca2+摩尔比1:1的碳酸钠，反应4.5h，用孔径40nm的陶瓷膜过滤，滤液用优等品盐酸调节pH至7.6，静置12h，用孔径40nm的陶瓷膜过滤，此时的滤液即为精盐水，然后将所制备的精盐水蒸发结晶制备得到NaCl粗盐，再将NaCl粗盐干燥，即可得到本发明中NaCl靶盐的制备方法中制备NaCl靶盐的NaCl原材料。其中，上述制备得到的NaCl原材料的组成见表3。
表3自制的NaCl原材料分析结果
名称 自制的NaCl原材料 岩盐(靶盐，企业标准)
含量(％) 99.52 99.4
外观 白色结晶颗粒 白色或青色晶体
粒度(mm) 0.07～0.13 0～4：≤4.0％；4.0～12：>96％
水不溶物(％) 0.006 0.08
干燥失重(％) 0.47 0.03
碘化物(I)(％) 0.001
硫酸盐(SO4)(％) 0.004
钙镁盐(Mg)(％) 0.002 Ca：≤0.4，Mg：0.03
铁盐(Fe)(％) 0.0001
钡盐(Ba)(％) 0.0008
重金属(以Pb计)(％) 0.0004
在获得上述自制的NaCl原材料后，将其用刚玉坩埚在900℃熔化，熔盐倒入已预热至795℃的可调节温度的结晶器中进行冷却结晶，其中结晶器为蜂窝状格栅结构，其格子为立方体，格子边长为9mm，压紧顶盖。调节结晶器的冷却风量，在801℃保温时间2h进行恒温结晶，然后再调节冷却风量，使温度下降速度保持在100℃/h进行冷却。待温度冷却至360℃，打开结晶器上盖，翻转、振动将格栅中NaCl晶体卸入载物搪瓷托盘，最后再自然冷却至室温，获得最终的靶盐产品。其中，上述靶盐产品取样分析结果见表4。
表4 NaCl靶盐分析结果
名称 NaCl靶盐 岩盐(靶盐，企业标准)
含量(％) 99.68 99.4
外观 白色透明结晶 白色或青色晶体
粒度(mm) 0.9 0～4：≤4.0％；4.0～12：>96％
水不溶物(％) 0.002 0.08
干燥失重(％) 0.02 0.03
钙镁盐(Mg)(％) 0.002 Ca：≤0.4，Mg：0.03
对比例1：
按实施例1的方法，其中改动为：BaCl2投加量是饱和盐水中SO4 2-摩尔数的1.5倍或0.6倍。结果自制的NaCl原材料因硫酸根或钡含量高的问题，导致纯度仅在91.4％左右，进一步用其制备的NaCl靶盐，纯度为99.34左右。
对比例2：
按实施例1的方法，其中改动为：除硫酸根后的盐水pH调节至10.6。结果自制的NaCl原材料中Mg含量在0.44％，导致晶体破碎严重。
对比例3：
按实施例1的方法，其中改动为：熔盐温度低于820℃或结晶器预热温度低于700℃结果晶体破碎严重，成品收率不足65％(粒度6.0～9.0mm)。
对比例4：
按实施例2的方法，其中改动为：熔盐注入结晶器后，结晶过程中的冷却速度≥20℃/h，或结晶完成后降温速度≥204℃/h。结果晶体破碎严重，且晶体摩斯硬度在2.1～2.25之间。

Claims (10)

1.NaCl靶盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、将NaCl原材料熔化成温度≥850℃的熔盐；
步骤二、将步骤一制备的NaCl熔盐注入已经预热后的结晶器中进行冷却结晶，并且该步骤中的结晶器采用蜂窝状格栅结构，其格子为立方体或圆柱体或六棱柱，格子边长6～12mm；
步骤三、结晶后将温度降至400℃以下的NaCl晶体卸入成品池，冷却至室温即为成品。
2.如权利要求1所述的NaCl靶盐的制备方法，其特征在于：步骤一中，NaCl原料熔化成温度850℃～1000℃的熔盐。
3.如权利要求1所述的NaCl靶盐的制备方法，其特征在于：步骤二中，结晶时间≥40min，结晶器预先预热至500℃～800℃；结晶器采用能够控制温度的结晶器，并且结晶过程中控制温度恒定在800±1℃；温降速度≤200℃/h。
4.如权利要求3所述的NaCl靶盐的制备方法，其特征在于：在步骤二中，采用风冷进行冷却结晶，以及结晶后进一步采用风冷却进行降温。
5.如权利要求1至4中任意一项所述的NaCl靶盐的制备方法，其特征在于：NaCl原材料为分析纯NaCl或化学纯NaCl。
6.如权利要求1至4中任意一项所述的NaCl靶盐的制备方法，其特征在于：NaCl原材料为采用工业NaCl并通过如下净化精制处理步骤后获得的干基纯度≥99.4％的NaCl：
步骤四、用工业NaCl配制饱和盐水；
步骤五：对步骤四中的饱和盐水除硫酸根；
步骤六：对步骤五脱除硫酸根后的饱和盐水用NaOH调节pH≥11.4，并根据饱和盐水中钙离子Ca2+量投加摩尔比1:2.0的碳酸钠，反应4h以上，然后用陶瓷膜过滤；
步骤七：用高纯盐酸回调步骤六中过滤后的滤液的pH至7～8，沉淀≥12h，上清液用陶瓷膜过滤；
步骤八：将步骤七产生的滤液即为精盐水，将精盐水进行蒸发结晶；
步骤九：将步骤八制备蒸发结晶后的NaCl粗盐干燥至含水率≤0.5％，得到所述的NaCl原材料。
7.如权利要求6所述的NaCl靶盐的制备方法，其特征在于：所述工业NaCl为工业精制盐，步骤四中，配制饱和盐水时采用去离子水配置，配制温度为55±2℃。
8.如权利要求6所述的NaCl靶盐的制备方法，其特征在于：步骤五中，采用BaCl2饱和盐水除硫酸根，BaCl2投加量与SO4 2-的摩尔比为0.95～0.99，反应时间≥2h，然后过滤获得滤液。
9.如权利要求6所述的NaCl靶盐的制备方法，其特征在于：步骤六中，用30％液碱将步骤五得到的溶液调节pH11.4以上；Na2CO3与溶液中的Ca2+的摩尔比为1.0。
10.如权利要求6所述的NaCl靶盐的制备方法，其特征在于：步骤七中，用工业盐酸将步骤六制备的滤液回调pH至7～8。
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