CN106318616A - 一种灵芝孢子油 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种灵芝孢子油，所述灵芝孢子油的酸价为(0.15‑0.30)KOHmg/g，过氧化值指标为(0.04‑0.06)g/100g，标志性功效成分灵芝总三萜类化合物含量为(22‑26)g/100g。相对于现有技术，本发明灵芝孢子油色泽剔透，具有灵芝孢子油特有的气香味，且有效成分能最大程度保留；此外，萃取溶剂的残留量可低至1ppm，远低于50ppm的国家标准。

Description

一种灵芝孢子油
技术领域
本发明属于灵芝孢子油提取技术领域，具体涉及一种灵芝孢子油。
背景技术
灵芝孢子是灵芝的生殖细胞，灵芝孢子一般呈淡褐色至黄褐色，卵形，(8.5～11.2)μm×(5.2～6.9)μm，内含油滴。灵芝孢子油是从灵芝孢子中提取的脂质活性物，通常每20g灵芝孢子粉才能萃取出1g灵芝孢子油。灵芝孢子油富集了灵芝孢子中的三萜类灵芝酸、不饱和脂肪酸、有机锗、灵芝多糖等有效成分，是灵芝孢子有效成分的集合体，具有抗肿瘤和免疫调节、降血脂、护肝保肝等保健功效。
目前，市面上的灵芝孢子油多为采用二氧化碳超临界萃取法制备，通常从油品的颜色、气味可以区分优劣；油品色泽透亮、透明度高说明杂质少，品质好，香气的纯度就高，而劣者相反。现有的相关技术中，虽然也有采用亚临界萃取法，但是其所用原料品质一般，而且所得灵芝孢子油产品在色泽味道方面，无法完全保留其原有特点。此外，其产品中的有效成分也无法最大程度地获得保留。
发明内容
发明目的：为了解决上述技术问题，本发明提供一种灵芝孢子油。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明公开了一种灵芝孢子油，所述灵芝孢子油的酸价为(0.15-0.30)KOHmg/g，过氧化值指标为(0.04-0.06)g/100g，标志性功效成分灵芝总三萜类化合物含量为(22-26)g/100g。
作为优选，所述灵芝孢子油主要由以下步骤制成：
(1)原材料制粒：取破壁灵芝孢子粉，加入纯化水混合制粒，所述破壁灵芝孢子粉：纯化水的质量比为＝1：(0.3-0.4)；
(2)气流干燥：设置进风温度：45～60℃、出风温度：35～45℃、流速：(4500-5000)m3/hr，将步骤(1)所得颗粒进行干燥，得干颗粒，即灵芝孢子粉颗粒；
(3)非临界萃取：设置萃取装置的压力5-8MPa、温度35-40℃，溶剂选用丁烷，加入上述干颗粒中进行萃取，结束后分离得毛油；
(4)毛油处理：先将所得毛油静置20-30h，然后气压过滤；
(5)极限负压真空脱溶：设置脱溶装置真空度：(-0.1)-(-0.2)MPa，脱溶时间；25～45分钟，除去溶剂丁烷，即得。
作为优选，步骤(1)中制粒采用旋转制粒机进行制粒，制粒机转速：50-60rpm，筛网：14-18目。
作为另一种优选，步骤(1)中所述灵芝孢子粉颗粒，其酸价为(0.1-0.2)KOHmg/g，其过氧化值指标分别是(0.01-0.03)g/100g，标志性功效成分灵芝总三萜类化合物含量为(3-5)g/100g，灵芝多糖含量为(0.95-2.0)g/100g。
作为另一种优选，步骤(1)中所述破壁灵芝孢子粉的制备工艺包括以下步骤：
(1)原材料准备：取灵芝孢子粉原材料，水洗、去杂；
(2)真空干燥：设置真空度和真空干燥时间，使真空干燥后水分≤6％；
(3)冷冻脆化破壁：将真空干燥后的原材料在-18℃条件下，放置脆化3-5h；然后在40～70℃条件下，进行超声波混合破壁，即得所述破壁灵芝孢子粉。
进一步优选，步骤(2)中所述真空度为0.7-1.0MPa，真空干燥时间为4-8h。
进一步优选，步骤(3)中所述超声波的超声频率为18-22千赫兹，混合时间为4～12min，混合转速为20～50rpm。
本发明中破壁方法采用冷冻脆化破壁，仅需在-18℃条件下，放置脆化3-5h，再进行超声波破壁，即可达到99％以上的破壁率，条件要求低，工艺简单，无需添加任何辅料，并且能有效保留原料中的有效成份，破壁率高。现有技术中有采用液氮中超低温冷冻处理5-120分钟，然后室温静置，并且反复多次的破壁方法，该方法成本高，操作复杂，条件要求高，并且破壁效果不佳；还有技术将原料置于干冰和无水乙醇的混合物中，采用超声波进行机械粉碎破壁，虽然该技术也采用超声波破壁，但是其破壁仍然需要在低温环境下，并且还需加入干冰和无水乙醇，除了增加成本外，无水乙醇会破坏其中有效成分，甚至造成残留。
本发明采用低温非临界流体丁烷为溶媒的萃取技术，以破壁灵芝孢子粉为原料，经纯水造粒，低温气流干燥，非临界萃取，毛油过滤、极限负压真空脱溶(去除溶剂残留)等步骤制成灵芝孢子油。用该项工艺制备出的灵芝孢子油，在各项功能指标上都有质的突破。与二氧化碳超临界萃取法相比，用本方法制备的灵芝孢子油能做到油与水(萃取剂)完全分离，萃取溶剂残留量低，萃取出的油品清澈剔透、口感度极鲜、具有灵芝孢子油特有气香味；采用本发明制备的灵芝孢子油其各项指标均高于常规的二氧化碳超临界萃取法制备的同类产品，例如：本发明非临界萃取的孢子油其酸价＜0.3(以脂酸计mg/g)，过氧化值指标＜0.06g/100g，芝孢子油三萜含量高达(22-26)g/100g，而传统工艺二氧化碳萃取灵芝孢子油其酸价5～12％，过氧化值指标分别是12.58KOHmg/g左右，灵芝孢子油的总三萜仅为8g/100g。
本品口感、新鲜度好，灵芝总三萜含量高、增强免疫力保健功效明显之特点，是一款有别于用二氧化碳超临界提取法制作灵芝孢子油的创新产品。
技术效果：相对于现有技术，本发明灵芝孢子油色泽剔透，具有灵芝孢子油特有的气香味，且有效成分能最大程度保留；此外，萃取溶剂的残留量可低至1ppm，远低于50ppm的国家标准。
具体实施方式
实施例1
破壁灵芝孢子粉的制备：
(1)原材料准备：取灵芝孢子粉原材料，水洗、去杂；
(2)真空干燥：设置真空度和真空干燥时间，真空度为0.9MPa，真空干燥时间为6h，使真空干燥后水分≤6％；
(3)冷冻脆化破壁：将真空干燥后的原材料在-18℃条件下，放置脆化4h；然后在55℃条件下，进行超声波混合破壁，超声波的超声频率为20千赫兹，混合时间为8min，混合转速为35rpm，即得所述破壁灵芝孢子粉。
灵芝孢子油的制备：
(1)原材料制粒：取上述破壁灵芝孢子粉，加入纯化水混合制粒，所述破壁灵芝孢子粉：纯化水的质量比为＝1：0.3；所述制粒采用旋转制粒机进行制粒，制粒机转速：55rpm，筛网：14目；
(2)气流干燥：设置进风温度：50℃、出风温度：38℃、流速：4800m3/hr，将步骤(1)所得颗粒进行干燥，得干颗粒，即灵芝孢子粉颗粒；
(3)非临界萃取：设置萃取装置的压力7MPa、温度36℃，溶剂选用丁烷，加入上述干颗粒中进行萃取，结束后分离得毛油；
(4)毛油处理：先将所得毛油静置22h，然后气压过滤；
(5)极限负压真空脱溶：设置脱溶装置真空度：-0.1MPa，脱溶时间：30分钟，除去溶剂丁烷，即得。
实施例2
破壁灵芝孢子粉的制备：
(1)原材料准备：取灵芝孢子粉原材料，水洗、去杂；
(2)真空干燥：设置真空度和真空干燥时间，真空度为0.9MPa，真空干燥时间为6h，使真空干燥后水分≤6％；
(3)冷冻脆化破壁：将真空干燥后的原材料在-18℃条件下，放置脆化4h；然后在55℃条件下，进行超声波混合破壁，超声波的超声频率为20千赫兹，混合时间为8min，混合转速为35rpm，即得所述破壁灵芝孢子粉。
灵芝孢子油的制备：
(1)原材料制粒：取上述破壁灵芝孢子粉，加入纯化水混合制粒，所述破壁灵芝孢子粉：纯化水的质量比为＝1：0.4；所述制粒采用旋转制粒机进行制粒，制粒机转速：55rpm，筛网：18目；
(2)气流干燥：设置进风温度：55℃、出风温度：40℃、流速：4800m3/hr，将步骤(1)所得颗粒进行干燥，得干颗粒，即灵芝孢子粉颗粒；
(3)非临界萃取：设置萃取装置的压力6MPa、温度39℃，溶剂选用丁烷，加入上述干颗粒中进行萃取，结束后分离得毛油；
(4)毛油处理：先将所得毛油静置28h，然后气压过滤；
(5)极限负压真空脱溶：设置脱溶装置真空度：-0.1MPa，脱溶时间：40分钟，除去溶剂丁烷，即得。
实施例3
破壁灵芝孢子粉的制备：
(1)原材料准备：取灵芝孢子粉原材料，水洗、去杂；
(2)真空干燥：设置真空度和真空干燥时间，真空度为0.9MPa，真空干燥时间为6h，使真空干燥后水分≤6％；
(3)冷冻脆化破壁：将真空干燥后的原材料在-18℃条件下，放置脆化4h；然后在55℃条件下，进行超声波混合破壁，超声波的超声频率为20千赫兹，混合时间为8min，混合转速为35rpm，即得所述破壁灵芝孢子粉。
灵芝孢子油的制备：
(1)原材料制粒：取上述破壁灵芝孢子粉，加入纯化水混合制粒，所述破壁灵芝孢子粉：纯化水的质量比为＝1：0.35；所述制粒采用旋转制粒机进行制粒，制粒机转速：55rpm，筛网：16目；
(2)气流干燥：设置进风温度：52℃、出风温度：39℃、流速：4800m3/hr，将步骤(1)所得颗粒进行干燥，得干颗粒，即灵芝孢子粉颗粒；
(3)非临界萃取：设置萃取装置的压力6MPa、温度38℃，溶剂选用丁烷，加入上述干颗粒中进行萃取，结束后分离得毛油；
(4)毛油处理：先将所得毛油静置24h，然后气压过滤；
(5)极限负压真空脱溶：设置脱溶装置真空度：-0.1MPa，脱溶时间：35分钟，除去溶剂丁烷，即得。
实施例4
破壁灵芝孢子粉的制备：
(1)原材料准备：取灵芝孢子粉原材料，水洗、去杂；
(2)真空干燥：设置真空度和真空干燥时间，真空度为0.7MPa，真空干燥时间为4h，使真空干燥后水分≤6％；
(3)冷冻脆化破壁：将真空干燥后的原材料在-18℃条件下，放置脆化3h；然后在40℃条件下，进行超声波混合破壁，超声波的超声频率为18千赫兹，混合时间为4min，混合转速为50rpm，即得所述破壁灵芝孢子粉。
灵芝孢子油的制备：
(1)原材料制粒：取上述破壁灵芝孢子粉，加入纯化水混合制粒，所述破壁灵芝孢子粉：纯化水的质量比为＝1：0.3；所述制粒采用旋转制粒机进行制粒，制粒机转速：50rpm，筛网：16目；
(2)气流干燥：设置进风温度：45℃、出风温度：35℃、流速：4500m3/hr，将步骤(1)所得颗粒进行干燥，得干颗粒，即灵芝孢子粉颗粒；
(3)非临界萃取：设置萃取装置的压力5MPa、温度35℃，溶剂选用丁烷，加入上述干颗粒中进行萃取，结束后分离得毛油；
(4)毛油处理：先将所得毛油静置20h，然后气压过滤；
(5)极限负压真空脱溶：设置脱溶装置真空度：-0.1MPa，脱溶时间：25分钟，除去溶剂丁烷，即得。
实施例5
破壁灵芝孢子粉的制备：
(1)原材料准备：取灵芝孢子粉原材料，水洗、去杂；
(2)真空干燥：设置真空度和真空干燥时间，真空度为1.0MPa，真空干燥时间为8h，使真空干燥后水分≤6％；
(3)冷冻脆化破壁：将真空干燥后的原材料在-18℃条件下，放置脆化5h；然后在70℃条件下，进行超声波混合破壁，超声波的超声频率为22千赫兹，混合时间为12min，混合转速为20rpm，即得所述破壁灵芝孢子粉。
灵芝孢子油的制备：
(1)原材料制粒：取上述破壁灵芝孢子粉，加入纯化水混合制粒，所述破壁灵芝孢子粉：纯化水的质量比为＝1：0.4；所述制粒采用旋转制粒机进行制粒，制粒机转速：60rpm，筛网：16目；
(2)气流干燥：设置进风温度：60℃、出风温度：45℃、流速：5000m3/hr，将步骤(1)所得颗粒进行干燥，得干颗粒，即灵芝孢子粉颗粒；
(3)非临界萃取：设置萃取装置的压力8MPa、温度40℃，溶剂选用丁烷，加入上述干颗粒中进行萃取，结束后分离得毛油；
(4)毛油处理：先将所得毛油静置30h，然后气压过滤；
(5)极限负压真空脱溶：设置脱溶装置真空度：-0.2MPa，脱溶时间：45分钟，除去溶剂丁烷，即得。
实验例1本发明原料破壁灵芝孢子粉破壁率及其中活性物质的测定
采用GB/T 5009.37测定酸价；
采用GB/T 5009.37测定过氧化值指标；
采用比色法测定灵芝总三萜类化合物含量(灵芝中的三萜类物质在高氯酸作用下与香草醛反应生成有色物质。在545nm波长下，其吸光度大小与三萜类物质含量成正比。以齐墩果酸为对照品，用比色法测定三萜类物质的含量)。
采用比色法测定灵芝多糖含量(多糖在浓硫酸作用下水解成单糖，并迅速脱水形生成糖醛衍生物，该衍生物与苯酚作用生成橙黄色化合物，生成物颜色在一定范围内与水解形成的单糖含量线性相关，用比色法测定生成物吸光度值，以葡萄糖为标准，可计算出样品中可溶性灵芝多糖含量)。
测定结果如下表1。
对照1组采用本发明实施例3方法，不同之处仅在于：采用传统热风循环干燥方法制备的灵芝孢子粉颗粒。
对照2组采用本发明实施例3方法，不同之处仅在于：采用原料置于干冰和无水乙醇的混合物中，采用超声波进行机械粉碎破壁，所制备的灵芝孢子粉颗粒。
表1灵芝孢子粉颗粒各指标测定结果
由上表1结果可得，相比较两个对照组，本发明所得破壁灵芝孢子粉，其酸价和过氧化值指标均大幅降低；而标志性功效成分灵芝总三萜类化合物含量显著提高，表明本发明所得破壁灵芝孢子粉性能突出，优势显著。
此外，对照1组所得破壁灵芝孢子粉破壁率也可以达到99％以上，但是对照2组的破壁率明显下降，表明本发明方法所得破壁灵芝孢子粉破壁率大幅提高，优势显著。
实验例2本发明所得孢子油中活性物质的测定
采用GB/T 5009.37测定酸价；
采用GB/T 5009.37测定过氧化值指标；
采用比色法测定总三萜含量(灵芝中的三萜类物质在高氯酸作用下与香草醛反应生成有色物质。在545nm波长下，其吸光度大小与三萜类物质含量成正比。以齐墩果酸为对照品，用比色法测定三萜类物质的含量)；
测定结果如下表2。
表2灵芝孢子油中各指标测定结果
由上表2结果可得，本发明所得灵芝孢子油，相对于现有技术，其酸价和过氧化指标均显著降低，而总三萜含量显著升高，高达22-26g/100g。此外，丁烷残留量可以低达1ppm，远低于国家标准。

Claims (7)

1.一种灵芝孢子油，其特征在于，所述灵芝孢子油的酸价为(0.15-0.30)KOHmg/g，过氧化值指标为(0.04-0.06)g/100g，标志性功效成分灵芝总三萜类化合物含量为(22-26)g/100g。
2.根据权利要求1所述的灵芝孢子油，其特征在于，其主要由以下步骤制成：
(1)原材料制粒：取破壁灵芝孢子粉，加入纯化水混合制粒，所述破壁灵芝孢子粉：纯化水的质量比为＝1：(0.3-0.4)；
(2)气流干燥：设置进风温度：45～60℃、出风温度：35～45℃、流速：(4500-5000)m3/hr，将步骤(1)所得颗粒进行干燥，得干颗粒，即灵芝孢子粉颗粒；
(3)非临界萃取：设置萃取装置的压力5-8MPa、温度35-40℃，溶剂选用丁烷，加入上述干颗粒中进行萃取，结束后分离得毛油；
(4)毛油处理：先将所得毛油静置20-30h，然后气压过滤；
(5)极限负压真空脱溶：设置脱溶装置真空度：(-0.1)-(-0.2)MPa，脱溶时间：25～45分钟，除去溶剂丁烷，即得。
3.根据权利要求2所述的灵芝孢子油，其特征在于，步骤(1)中制粒采用旋转制粒机进行制粒，制粒机转速：50-60rpm，筛网：14-18目。
4.根据权利要求2所述的灵芝孢子油，其特征在于，步骤(1)中所述灵芝孢子粉颗粒，其酸价为(0.1-0.2)KOHmg/g，其过氧化值指标分别是(0.01-0.03)g/100g，标志性功效成分灵芝总三萜类化合物含量为(3-5)g/100g，灵芝多糖含量为(0.95-2.0)g/100g。
5.根据权利要求2所述的灵芝孢子油，其特征在于，步骤(1)中所述破壁灵芝孢子粉的制备工艺包括以下步骤：
(1)原材料准备：取灵芝孢子粉原材料，水洗、去杂；
(2)真空干燥：设置真空度和真空干燥时间，使真空干燥后水分≤6％；
(3)冷冻脆化破壁：将真空干燥后的原材料在-18℃条件下，放置脆化3-5h；然后在40～70℃条件下，进行超声波混合破壁，即得所述破壁灵芝孢子粉。
6.根据权利要求5所述的灵芝孢子油，其特征在于，步骤(2)中所述真空度为0.7-1.0MPa，真空干燥时间为4-8h。
7.根据权利要求5所述的灵芝孢子油，其特征在于，步骤(3)中所述超声波的超声频率为18-22千赫兹，混合时间为4～12min，混合转速为20～50rpm。
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