CN111040880A - 一种高纯度芸香草精油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了高纯度芸香草精油的制备方法。本制备方法，首次采用一萃取三分离工艺流程对芸香草精油进行提取，以水为夹带剂，可提高产品中极性物质萃取率；且其不与精油发生反应，易于分离去除，提高精油得率。结合分子蒸馏法，能够显著提高芸香草精油中主要成分胡椒酮含量。另外，提取和分离过程中未加入有机溶剂，不存在溶剂残留等问题，保证了芸香草精油的纯天然性。
Description
技术领域
本发明涉及提取天然植物油的技术领域，具体涉及一种高纯度芸香草精油的制备方法。
背景技术
芸香草(Cymbopogon distans (Nees)Wats.)又名诸葛草、小香茅草、臭草，是禾本科香茅属植物的干燥全草，有香气，常生于海拔较高的山坡草地。其分布范围较广，在国内主要分布于陕西、贵州、云南等地。芸香草还可入药，其药材味辛、微苦、性温，具有解表、利湿、止咳平喘之功效，常用于治疗风寒感冒、风湿筋骨酸痛、腹胀痛、伤暑等。芸香草全草含有挥发油、蛋白质、苦味质、糖类及酚类物质等，是香精香料及化妆品工业的重要原料。
芸香草全草中挥发油含量为0.7~1.0%，其精油具有广泛的生物活性，如抗氧化、抑菌、抗肿瘤等。芸香草精油中含有萜烯类化合物、酮类、醇类、醛类等45余种化学成分，芸香草品种的不同，其精油的化学成分也有所不同，其中主要化学成分为胡椒酮，其次是橙花醇、α-松油烯。
中国CN 106433983 A公开了一种百里香精油的精制方法，该精制方法步骤一、萃取:将粉粹的百里香叶片颗粒放入超临界CO2萃取仪中，加入无水乙醇或乙酸乙酯夹带剂进行萃取 得到初步制备的百里香精油； 步骤二、一次分子蒸馏:将初步制备百里香精油，注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，收集轻组分备用;步骤三、二次分子蒸馏:将一次分子蒸馏所得轻组分，注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并，经过二次分子蒸馏得到所述百里香精油。
以上现有技术中，超临界CO2萃取以乙醇或乙酸乙酯为夹带剂，这些方法存在诸多缺点，如精油中热敏性成分会发生热分解、有机溶剂残留及精油得率较低等问题。
发明内容
为解决上述问题，本申请制备方法得率较高，并且所得精油的纯度较高。
本发明人已经发现，现有精油提取中所采用的超临界CO2萃取的夹带剂通常是以乙醇为代表的醇类。虽然这些夹带剂对精油中亲油性成分的相容性较高，同时也兼顾了对亲水性成分相容性较好，某种程度上提高了萃取率。但在后续对夹带剂的去除操作时需要通过一些较为繁琐的操作，例如蒸馏等。亲油性成分是精油香味的主要来源物质，其沸点较低。在对夹带剂的去除操作中，通常也会大部分地随着夹带剂的挥发而损害，由此极大地造成了精油的得率。
本发明人一反常规地摒弃这些醇类夹带剂，这一过程是痛苦的，因为这意味着发明人必然会损失超临界萃取中对以胡椒酮为代表的亲油性成分的萃取率。然而，从整体精油的得率、纯度之整体效果考虑，却是值得的。以水为夹带剂，水是为极性溶剂，可提高产品中极性物质萃取率，夹带剂水不与精油发生互溶或者反应，后续可通过简单的分液处理即可简单地将夹带剂去除，避免了蒸馏去除夹带剂的操作对精油的挥发损失，同时也避免了蒸馏去除夹带剂所造成的分解损失。基于此，完成了本申请的创造。
根据本申请的一个实施方案，一种高纯度芸香草精油的制备方法，包括以下步骤：
（1）将经过预处理的芸香草进行超临界CO2萃取，所述超临界CO2萃取以水为夹带剂，得到萃取液；
（2）使所述萃取液分液，所获分液的油相即为芸香草浓缩精油；
（3）将所述芸香草浓缩精油进行分子蒸馏，得到芸香草精油。
在上述超临界CO2萃取中，夹带剂水用量较佳为芸香草质量的5~14wt%，例如5wt%、5.2wt%、6wt%、8wt%、9wt%、10wt%、12wt%、13wt%、13.5wt%、14wt%等。
典型地，所述超临界CO2萃取的压力可以8~13Mpa，例如8Mpa、8.5Mpa、11Mpa、12Mpa、12.3Mpa、13Mpa等；
典型地，超临界CO2萃取的温度可以46~62℃，例如46℃、48℃、50℃、55℃、58℃、60℃、62℃等。
典型地，所述超临界CO2萃取的时间可以为0.5~3h，例如0.5h、0.75h、1h、1.5h、1.75h、2h、2.5h、3h等。
典型地，所述超临界CO2萃取的流量可以为16~24L/h，例如16L/h、17L/h、18L/h、20L/h、22L/h、23L/h、24L/h等。
本申请中，可以将夹带剂与超临界流体在储罐中预混后再加入, 该操作简便且重复性较好。
上述所述分子蒸馏中，至于分子蒸馏的操作设备、原理已为本领域公知的技术，于此不再详述。蒸馏温度可以为60~140℃，例如60℃、62℃、65℃、70℃、80℃、90℃、110℃、120℃、130℃、140℃等。
优选地，所述分子蒸馏的真空度为40~200pa，例如40pa、45pa、50pa、70pa、100pa、120pa、150pa、180pa、190pa、200pa等。
优选地，所述分子蒸馏的刮膜转速为250~300r/min，例如250r/min、280r/min、300r/min。
优选地，所述分子蒸馏的进料流速为1.8～2.0 mL/min，例如1.8 mL/min、1.82mL/min、1.85 mL/min、1.9 mL/min、1.95 mL/min、2 mL/min等。
优选地，所述分子蒸馏的冷却温度可以为-5~10℃，例如-5℃、-4℃、-2℃、0℃、2℃、5℃、8℃、10℃等。
前述分液的过程中分层为关键的环节。为了提高分层的效果，可以采用离心分离。典型地，所述离心分离的6000~8400 r/min，例如6000 r/min、6200 r/min、6500 r/min、7000 r/min、7500 r/min、8000 r/min、8200 r/min、8400 r/min等。
典型地，离心分离的时间可以为8~12min，例如8min、8.5min、9min、10min、11min、12min等。
前文所述的预处理包括先干燥再粉碎。
这里，作为一个典型的方案，干燥的微波真空干燥。这样能有效的避免原料中热敏性成分的损失，干燥方法成本低、环保，干燥效果好，缩短干燥时间。
此处，术语“微波真空干燥”是指在真空条件下进行微波干燥的方式。
微波真空干燥的500~3000W，例如500 W、550 W、600 W、800 W、1000 W、1200 W、1500 W、2000 W、2500 W、3000 W等。
典型地，微波真空干燥的时间可以为10~40min，例如10min、11min、15min、20min、25min、30min等。
典型地，微波真空的真空度可以为-0.05~-1Mpa，例如-0.05 Mpa、-0.08 Mpa、-0.1Mpa、-0.12 Mpa、-0.20 Mpa、-0.30 Mpa、-0.40 Mpa、-0.50 Mpa、-0.70 Mpa、-0.80 Mpa、-0.90 Mpa、-1.0 Mpa等。
典型地，所述步骤（2）还可以包括对所述油相进行除水处理。
作为一种具体的实现方式，所述除水处理所采用的采用的干燥剂可以为中性干燥剂。这里，中性干燥剂可列举出无水硫酸钠、无水氯化钙等。
本申请方法，具有以下有益效果：
1.芸香草预处理采用微波真空干燥，能有效的避免原料中热敏性成分的损失，干燥方法成本低、环保，干燥效果好，缩短干燥时间。
2.在本制备方法中，提取和分离过程中未加入有机溶剂，不存在溶剂残留等问题，保证了芸香草精油的纯天然性。
3.在本制备方法中，夹带剂水为极性溶剂，可提高产品中极性物质萃取率；且其不与精油发生反应，易于分离去除。此外，将夹带剂与超临界流体在储罐中预混后再加入, 该操作简便且重复性较好。
4.本制备方法中，首次采用一萃取三分离工艺流程对芸香草精油进行提取，在低压的条件下，提高生产效率，并除去精油中大量蜡质和单萜烯等，方便后续纯化过程，提高精油得率。结合分子蒸馏法，能够显著提高芸香草精油中主要成分胡椒酮含量，能到的精油香气浓郁，品质优。
具体实施方式
以下是本申请的具体实施例，对本申请的技术方案作进一步的描述，但本申请并不限于这些实施例。
实施例1
S1、用水清洗芸香草表面，清洗水的比例为1:2，沥干水分。
S2、对清洗后的芸香草进行微波真空干燥，其中干燥温度为50℃，真空度为-0.05，微波功率为500W，干燥时间为40min。
S3、将干燥后的芸香草粉碎至65~70目，制成芸香草粉。
S4、芸香草粉加入萃取器中，夹带剂(夹带剂为水，其添加量为原料的5%)与超临界流体CO2在储罐中预混后用泵从萃取器的底部通入萃取器，在压力8Mpa，温度62℃，CO2流量为16L/h的条件下，萃取3h。分离I压力8Mpa，T1=30℃；分离II压力为4Mpa，T2=20℃；分离III压力为1Mpa，T3=15℃，除去大量蜡质和单倍萜烯，得到芸香草萃取液。
S5、将芸香草萃取液在6000r/min离心12min，吸取上层精油后加入无水硫酸钠放置24h以除去水，得到芸香草浓缩精油。
S6、将浓缩精油装入分子蒸馏物料瓶中，进行纯化分离。分子蒸馏的蒸馏温度为60℃，真空度为200pa，刮膜转速为250r/min，进料流速为1.8mL/min，冷却温度为-5℃，得到芸香草精油。
本例中，芸香草精的得率为5.6%。采用GC-MS分析即得：胡椒酮相对含量为88.6%，橙花醇相对含量为6.3%，α-松油烯相对含量为2.5%，其中GC-MS条件为：HP-5MS(50 m ×0.20 mm, 0.33μm)石英毛细管柱，载气(高纯He)； 流速 1mL/min; 分流进样; 进样体积0.8μL; 分流比 50∶1; 程序升温(进样口温度250℃，初始温度：45℃保留3min，再以 3 ℃/min升温到 240 ℃，保持5 min)。
实施例2
S1、用水清洗芸香草表面，清洗水的比例为1:6，沥干水分。
S2、对清洗后的芸香草进行微波真空干燥，其中干燥温度为70℃，真空度为-1Mpa，微波功率为3000W，干燥时间为10min。
S3、将干燥后的芸香草粉碎至65~70目，制成芸香草粉。
S4、芸香草粉加入萃取器中，夹带剂(夹带剂为水，其添加量为原料的14%)与超临界流体CO2在储罐中预混后用泵从萃取器的底部通入萃取器，在压力13Mpa，温度46℃，CO2流量为24L/h的条件下，萃取0.5h。分离I压力10Mpa，T1=21℃；分离II压力为7Mpa，T2=16℃；分离III压力为4Mpa，T3=6℃，除去大量蜡质和单倍萜烯，得到芸香草萃取液。
S5、将芸香草萃取液在8400r/min离心8min，吸取上层精油后加入无水硫酸钠放置24h以除去水，得到芸香草浓缩精油。
S6、将浓缩精油装入分子蒸馏物料瓶中，进行纯化分离。分子蒸馏的蒸馏温度为140℃，真空度为40pa，刮膜转速为300r/min，进料流速为2.0 mL/min，冷却温度为10℃，得到芸香草精油。
本例中，芸香草精的得率为6.1%。采用GC-MS分析即得：胡椒酮相对含量为89.0%，橙花醇相对含量为6.0%，α-松油烯相对含量为2.3%，其中GC-MS条件为同实施例1。
实施例3
S1、用水清洗芸香草表面，清洗水的比例为1:4，沥干水分。
S2、对清洗后的芸香草进行微波真空干燥，其中干燥温度为60℃，真空度为-0.5Mpa，微波功率为2000W，干燥时间为30min。
S3、将干燥后的芸香草粉碎至65~70目，制成芸香草粉。
S4、芸香草粉加入萃取器中，夹带剂(夹带剂为水，其添加量为原料的9%)与超临界流体CO2在储罐中预混后用泵从萃取器的底部通入萃取器，在压力10Mpa，温度55℃，CO2流量为20L/h的条件下，萃取1.5h。分离I压力9Mpa，T1=25℃；分离II压力为6Mpa，T2=18℃；分离III压力为2.5Mpa，T3=10℃，除去大量蜡质和单倍萜烯，得到芸香草萃取液。
S5、将芸香草萃取液在7000r/min离心10min，吸取上层精油后加入无水硫酸钠放置24h以除去水，得到芸香草浓缩精油。
S6、将浓缩精油装入分子蒸馏物料瓶中，进行纯化分离。分子蒸馏的蒸馏温度为100℃，真空度为120pa，刮膜转速为280r/min，进料流速为1.9mL/min，冷却温度为5℃，得到高纯度的芸香草精油。
本例中，芸香草精的得率为6.5%。采用GC-MS分析即得：胡椒酮相对含量为88.9%，橙花醇相对含量为6.2%，α-松油烯相对含量为2.6%，其中GC-MS条件为同实施例1。
实施例4
S1、用水清洗芸香草表面，清洗水的比例为1:4，沥干水分。
S2、对清洗后的芸香草进行微波真空干燥，其中干燥温度为60℃，真空度为-0.5Mpa，微波功率为1800W，干燥时间为25min。
S3、将干燥后的芸香草粉碎至65~70目，制成芸香草粉。
S4、芸香草粉加入萃取器中，夹带剂(夹带剂为水，其添加量为原料的10%)与超临界流体CO2在储罐中预混后用泵从萃取器的底部通入萃取器，在压力10Mpa，温度55℃，CO2流量为20L/h的条件下，萃取2h。分离I压力9Mpa，T1=25℃；分离II压力为6Mpa，T2=18℃；分离III压力为3Mpa，T3=11℃，除去大量蜡质和单倍萜烯，得到芸香草萃取液。
S5、将芸香草萃取液在7500r/min离心12min，吸取上层精油后加入无水硫酸钠放置24h以除去水，得到芸香草浓缩精油。
S6、将浓缩精油装入分子蒸馏物料瓶中，进行纯化分离。分子蒸馏的蒸馏温度为100℃，真空度为100pa，刮膜转速为260r/min，进料流速为1.9mL/min，冷却温度为3℃，得到高纯度的芸香草精油。
本例中，芸香草精的得率为7.1%。采用GC-MS分析即得：胡椒酮相对含量为89.7%，橙花醇相对含量为5.7%，α-松油烯相对含量为2.0%，其中GC-MS条件为同实施例1。
对比例1
本例中S4中以乙醇为夹带剂，并省略S5，其它均同实施例4。
本例中，芸香草精的得率为2.6%。采用GC-MS分析即得：胡椒酮相对含量为92.7%，橙花醇相对含量为7.6%，α-松油烯相对含量为1.6%，其中GC-MS条件为同实施例1。
对比例2
本例中S4中以乙醇为夹带剂， S5为以减压蒸馏将乙醇蒸掉，其它均同实施例4。
本例中，芸香草精的得率为1.4%。采用GC-MS分析即得：胡椒酮相对含量为93.9%，橙花醇相对含量为3.4%，α-松油烯相对含量为1.2%，其中GC-MS条件为同实施例1。
由测试结果可以看出，本申请实施例的得率明显高于对比例。 本文中所描述的具体实施例仅仅是对本申请精神作举例说明。本申请所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本申请的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (7)
1.一种高纯度芸香草精油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将经过预处理的芸香草进行超临界CO2萃取，所述超临界CO2萃取以水为夹带剂，得到萃取液；
（2）使所述萃取液分液，所获分液的油相即为芸香草浓缩精油；
（3）将所述芸香草浓缩精油进行分子蒸馏，得到芸香草精油。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述夹带剂用量为芸香草质量的5~14wt%；
优选地，所述超临界CO2萃取的压力8~13Mpa；
优选地，超临界CO2萃取的温度46~62℃；
优选地，所述超临界CO2萃取的时间为0.5~3h，所述超临界CO2萃取的流量为16~24L/h。
3.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于，所述分子蒸馏的蒸馏温度为60~140℃；
优选地，所述分子蒸馏的真空度为40~200pa；
优选地，所述分子蒸馏的刮膜转速为250~300r/min；
优选地，所述分子蒸馏的进料流速为1.8～2.0 mL/min；
优选地，所述分子蒸馏的冷却温度为-5~10℃。
4.根据权利要求1~3任意一项所述方法，其特征在于，所述分液方式为离心分离；
优选地，所述离心分离的6000~8400 r/min；
优选地，所述离心分离的时间为8~12min。
5.根据权利要求1~4任意一项所述方法，其特征在于，所述预处理包括先干燥再粉碎。
6.根据权利要求1~5任意一项所述方法，其特征在于，所述干燥的方式为微波真空干燥；
优选地，所述微波真空干燥的500~3000W；
优选地，所述微波真空干燥的时间为10~40min；
优选地，所述微波真空的真空度为-0.05~-1Mpa。
7.根据权利要求1～6任意一项所述方法，其特征在于，所述步骤（2）还包括对所述油相进行除水处理；
优选地，所述除水处理所采用的采用的干燥剂为中性干燥剂。
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