CN114752431A - 高纯度三萜灵芝孢子油萃取深加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高纯度三萜灵芝孢子油萃取深加工工艺，属于三萜灵芝孢子油萃取领域。高纯度三萜灵芝孢子油萃取深加工工艺，采用以下步骤操作：S1，对灵芝孢子粉进行预处理；S2，将经过预处理的灵芝孢子粉通过索氏提取法进行萃取；S3，控制萃取温度为60℃；S4，对灵芝孢子油总三萜的含量进行测定；S5，统计分析；预处理的步骤包括：a，对灵芝孢子粉破壁处理b，对灵芝孢子粉水洗除杂；c，将灵芝孢子粉放置在真空干燥机内干燥；d，将灵芝孢子粉与填料混合制粒；本发明操作简单，缩短生产周期，提取率高，具有减少生产成本，节约资源的优势，推动了灵芝资源的深层次利用，提高灵芝类食品的附加值。
Description
技术领域
本发明涉及三萜灵芝孢子油萃取技术领域，尤其涉及高纯度三萜灵芝孢子油萃取深加工工艺。
背景技术
在中医养生中，是否保持良好的身体机能是评价养生成功与否的一项重要指标。随着百姓保健意识的不断增强，具有调节人体机能的保健品以其准确的市场定位，恰当的市场切入点迅速成为市场的亮点。
据老年人医药保健品消费数据调查显示，近三分之一的老年人平常会服用保健品，其中，机能型保健品占比最高。由于身体机能的下降，老年人对机能型保健品的需求自然更加突出。此外，由于现代年轻人工作压力大，酒桌应酬多，亚健康现象普遍，某些身体机能也在加速下降，购买机能型保健品来改善身体状况也成为越来越多年轻人的选择。据总体消费数据显示，不管是在老年群体还是年轻群体中，高机能健康养生已然成为势不可挡的流行趋势。
灵芝孢子油的原料是灵芝的精华--灵芝孢子，灵芝孢子油相对其它保健食品具有非常大的优势，目前很多保健食品都是含有一种重要的有价值的营养成分，但是灵芝孢子油则不同，灵芝孢子油主要是萃取了高含量的灵芝三萜，但是也含有其它一些元素，最重要的是灵芝孢子油非常容易被吸收，所以对提升免疫力非常有帮助。但是现有技术中无法有效的对芝孢子油进行萃取加工，影响了灵芝孢子油的利用效果，为此，我们提出了该高纯度三萜灵芝孢子油萃取深加工工艺。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的问题，而提出的高纯度三萜灵芝孢子油萃取深加工工艺。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
高纯度三萜灵芝孢子油萃取深加工工艺，采用以下步骤操作：
S1，对灵芝孢子粉进行预处理；
S2，将经过预处理的灵芝孢子粉通过索氏提取法进行萃取；
S3，控制萃取温度为60℃，萃取所得灵芝孢子油中的三萜类含量达24.45％；
S4，对灵芝孢子油总三萜的含量进行测定；
S5，统计分析。
优选地，步骤S1中预处理的步骤包括：
a，对灵芝孢子粉进行破壁处理
b，对灵芝孢子粉进行水洗除杂处理；
c，将灵芝孢子粉放置在真空干燥机内进行干燥处理，设置干燥时间，使干燥后的水分≤4％；
d，将除杂后的灵芝孢子粉与填料混合制粒，制粒后的直径为 0.5-3mm，灵芝孢子粉：填料＝1：0.5-0.8。
进一步地，步骤a中，采用低温物理碾压破壁技术对灵芝孢子粉进行破壁处理。
更进一步地，步骤a中，破壁温度为10℃。
更进一步地，步骤c中的填料为玻璃珠、碎木粒、活性炭、分子筛、多面空心球。
优选地，步骤S2中，萃取时间为3-6h。
进一步地，步骤S2中，萃取压力为25-28MPa。
优选地，步骤S4中，对灵芝孢子油总三萜含量测定的步骤为：
a，称取萃取所得灵芝孢子油样品25mg，置于50mL容量瓶中；
b，以乙酸乙酯为溶剂充分溶解并稀释；
c，水浴加热除去溶剂，测定样品吸光度；
d，根据标准曲线得总三萜含量。
优选地，步骤S5中，统计分析采用Excel软件和正交设计助手软件对所得数据进行方差分析。
与现有技术相比，本发明提供了高纯度三萜灵芝孢子油萃取深加工工艺，具备以下有益效果：
1、该高纯度三萜灵芝孢子油萃取深加工工艺，索氏提取法利用了虹吸原理，提取所得灵芝孢子油中的三萜类含量达24.45％左右， 60℃下，通过考察不同萃取时间对灵芝孢子油得率的影响，发现随着时间的增加，提取率先呈现增加的趋势，当提取时间达到6小时以后，灵芝孢子中脂类物质基本上都被提出来，孢子油的提取率基本不再增加。
2、该高纯度三萜灵芝孢子油萃取深加工工艺，解决灵芝孢子油分离纯化纯度低及塑化剂难以祛除的问题，通过紫外-可见分光光度法对灵芝孢子油的总三萜含量进行测定，对萃取纯化所得灵芝孢子油的酸价、过氧化值、塑化剂三项指标进行评价，实现灵芝孢子油保健软胶囊产品开发研究，推动灵芝资源的深层次利用，提高灵芝类食品的附加值。
3、该高纯度三萜灵芝孢子油萃取深加工工艺，通过单因素实验，采用响应面法优化设计法优化灵芝孢子油三萜的萃取提纯的工艺条件，得到灵芝孢子油三萜的最佳萃取提纯工艺，有效地提取活性成分，项目建立的灵芝孢子油三萜萃取提纯工艺，其操作简单，缩短生产周期，提取率高，具有减少生产成本，节约资源的优势。
该装置中未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现，本发明操作简单，缩短生产周期，提取率高，具有减少生产成本，节约资源的优势，推动了灵芝资源的深层次利用，提高灵芝类食品的附加值。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1：
高纯度三萜灵芝孢子油萃取深加工工艺，采用以下步骤操作：
S1，对灵芝孢子粉进行预处理；
S2，将经过预处理的灵芝孢子粉通过索氏提取法进行萃取；
S3，控制萃取温度为60℃，萃取所得灵芝孢子油中的三萜类含量达24.45％；
S4，对灵芝孢子油总三萜的含量进行测定；
S5，统计分析。
步骤S1中预处理的步骤包括：
a，对灵芝孢子粉进行破壁处理
b，对灵芝孢子粉进行水洗除杂处理；
c，将灵芝孢子粉放置在真空干燥机内进行干燥处理，设置干燥时间，使干燥后的水分≤4％；
d，将除杂后的灵芝孢子粉与填料混合制粒，制粒后的直径为 0.5-3mm，灵芝孢子粉：填料＝1：0.5。
步骤a中，采用低温物理碾压破壁技术对灵芝孢子粉进行破壁处理。
步骤a中，破壁温度为10℃。
步骤c中的填料为玻璃珠、碎木粒、活性炭、分子筛、多面空心球。
步骤S2中，萃取时间为3h。
步骤S2中，萃取压力为25MPa。
步骤S4中，对灵芝孢子油总三萜含量测定的步骤为：
a，称取萃取所得灵芝孢子油样品25mg，置于50mL容量瓶中；
b，以乙酸乙酯为溶剂充分溶解并稀释；
c，水浴加热除去溶剂，测定样品吸光度；
d，根据标准曲线得总三萜含量。
步骤S5中，统计分析采用Excel软件和正交设计助手软件对所得数据进行方差分析。
本发明中，索氏提取法利用了虹吸原理，当溶剂加热沸腾后，蒸汽通过导气管上升，被冷凝为液体从而滴入提取器中，当液面超过虹吸管最高处时，溶液回流入烧瓶，萃取效率较高。本方法特点在于通过不断加入溶剂，多次回流，使得萃取完全；萃取所得灵芝孢子油中的三萜类含量达24.45％左右，60℃下，通过考察不同萃取时间对灵芝孢子油得率的影响，发现随着时间的增加，到3h之前，提取率呈现增加的趋势。
实施例2：
高纯度三萜灵芝孢子油萃取深加工工艺，采用以下步骤操作：
S1，对灵芝孢子粉进行预处理；
S2，将经过预处理的灵芝孢子粉通过索氏提取法进行萃取；
S3，控制萃取温度为60℃，萃取所得灵芝孢子油中的三萜类含量达24.45％；
S4，对灵芝孢子油总三萜的含量进行测定；
S5，统计分析。
步骤S1中预处理的步骤包括：
a，对灵芝孢子粉进行破壁处理
b，对灵芝孢子粉进行水洗除杂处理；
c，将灵芝孢子粉放置在真空干燥机内进行干燥处理，设置干燥时间，使干燥后的水分≤4％；
d，将除杂后的灵芝孢子粉与填料混合制粒，制粒后的直径为 0.5-3mm，灵芝孢子粉：填料＝1：0.5。
步骤a中，采用低温物理碾压破壁技术对灵芝孢子粉进行破壁处理。
步骤a中，破壁温度为10℃。
步骤c中的填料为玻璃珠、碎木粒、活性炭、分子筛、多面空心球。
步骤S2中，萃取时间为6h。
步骤S2中，萃取压力为26MPa。
步骤S4中，对灵芝孢子油总三萜含量测定的步骤为：
a，称取萃取所得灵芝孢子油样品25mg，置于50mL容量瓶中；
b，以乙酸乙酯为溶剂充分溶解并稀释；
c，水浴加热除去溶剂，测定样品吸光度；
d，根据标准曲线得总三萜含量。
步骤S5中，统计分析采用Excel软件和正交设计助手软件对所得数据进行方差分析。
本发明中，索氏提取法利用了虹吸原理，当溶剂加热沸腾后，蒸汽通过导气管上升，被冷凝为液体从而滴入提取器中，当液面超过虹吸管最高处时，溶液回流入烧瓶，萃取效率较高。本方法特点在于通过不断加入溶剂，多次回流，使得萃取完全；萃取所得灵芝孢子油中的三萜类含量达24.45％左右，60℃下，通过考察不同萃取时间对灵芝孢子油得率的影响，发现随着时间的增加，提取率先呈现增加的趋势，当提取时间达到6小时以后，灵芝孢子中脂类物质基本上都被提出来，孢子油的提取率基本不再增加。
实施例3：
高纯度三萜灵芝孢子油萃取深加工工艺，采用以下步骤操作：
S1，对灵芝孢子粉进行预处理；
S2，将经过预处理的灵芝孢子粉通过索氏提取法进行萃取；
S3，控制萃取温度为60℃，萃取所得灵芝孢子油中的三萜类含量达24.45％；
S4，对灵芝孢子油总三萜的含量进行测定；
S5，统计分析。
步骤S1中预处理的步骤包括：
a，对灵芝孢子粉进行破壁处理
b，对灵芝孢子粉进行水洗除杂处理；
c，将灵芝孢子粉放置在真空干燥机内进行干燥处理，设置干燥时间，使干燥后的水分≤4％；
d，将除杂后的灵芝孢子粉与填料混合制粒，制粒后的直径为 0.5-3mm，灵芝孢子粉：填料＝1：0.6。
步骤a中，采用低温物理碾压破壁技术对灵芝孢子粉进行破壁处理。
步骤a中，破壁温度为10℃。
步骤c中的填料为玻璃珠、碎木粒、活性炭、分子筛、多面空心球。
步骤S2中，萃取时间为6h。
步骤S2中，萃取压力为28MPa。
步骤S4中，对灵芝孢子油总三萜含量测定的步骤为：
a，称取萃取所得灵芝孢子油样品25mg，置于50mL容量瓶中；
b，以乙酸乙酯为溶剂充分溶解并稀释；
c，水浴加热除去溶剂，测定样品吸光度；
d，根据标准曲线得总三萜含量。
步骤S5中，统计分析采用Excel软件和正交设计助手软件对所得数据进行方差分析。
本发明中，索氏提取法利用了虹吸原理，当溶剂加热沸腾后，蒸汽通过导气管上升，被冷凝为液体从而滴入提取器中，当液面超过虹吸管最高处时，溶液回流入烧瓶，萃取效率较高。本方法特点在于通过不断加入溶剂，多次回流，使得萃取完全；萃取所得灵芝孢子油中的三萜类含量达24.45％左右，60℃下，通过考察不同萃取时间对灵芝孢子油得率的影响，发现随着时间的增加，提取率先呈现增加的趋势，当提取时间达到6小时以后，灵芝孢子中脂类物质基本上都被提出来，孢子油的提取率基本不再增加。
综上所述，通过灵芝孢子油中的三萜类含量进行萃取，然后对灵芝孢子油总三萜的含量进行测定，分析结果得出，萃取压力在26MPa，萃取时间为6h时，萃取效率能够达到最大化。
通过单因素实验，采用响应面法优化设计法优化灵芝孢子油三萜的萃取提纯的工艺条件，得到灵芝孢子油三萜的最佳萃取提纯工艺，有效地提取活性成分，项目建立的灵芝孢子油三萜萃取提纯工艺，其操作简单，缩短生产周期，提取率高，具有减少生产成本，节约资源的优势。
实验通过对软胶囊内容物基质的用量考察，助悬剂和湿润剂的种类和用量的选择实验得到最佳参数，实验所得的灵芝孢子油软胶囊制备工艺质量可控，工艺稳定，为灵芝孢子油软胶囊的产业化生产提供了一定的实验依据。
还可采用紫外-可见分光光度法、HPLC法、分别对灵芝孢子油总三萜软胶囊的总三萜含量、麦角甾醇含量进行测定，进一步测定了灵芝孢子油软胶囊的净含量差异和感官指标，为建立灵芝孢子油的质量标准提供了试验依据。
其中，单因素实验是指：准确称取一定量的灵芝孢子油，分别研究进料速度、蒸馏压力、蒸馏温度，在其他影响因素恒定的条件下进行三个因素单因素实验。
响应面法优化实验是指：依据单因素考察结果，设计三因素三水平优化实验，确定最佳提纯工艺，以三个自变量(三因素)由低到高的水平，确定灵芝孢子油的提纯的响应值。
本项目对灵芝孢子油的萃取提纯工艺进行优化，用单因素实验和响应面法设计得出最优方案，进行灵芝孢子油三萜萃取提纯，解决灵芝孢子油分离纯化纯度低、不稳定、塑化剂难以祛除的问题，通过紫外-可见分光光度法对灵芝孢子油的总三萜含量进行测定，对提纯所得灵芝孢子油的酸价、过氧化值、塑化剂三项指标进行评价，实现灵芝孢子油保健软胶囊产品开发研究，推动灵芝资源的深层次利用，提高灵芝类食品的附加值。
通过单因素实验，确定实验因素与水平，采用响应面法设计法优化灵芝孢子油三萜的萃取提纯工艺条件，提升公司灵芝孢子油的灵芝三萜的含量，稳定含量提升为40％以上，大批次超过50％。
灵芝孢子油在萃取过程中创新地使用了二次提纯技术，二次提纯大大增加了灵芝孢子粉的原料成本，使得1克芝人堂灵芝孢子油需要 10克灵芝孢子粉原料，相对市场上更多采用一次提纯的灵芝孢子油品牌来说，芝人堂灵芝孢子油的原料成本虽然增加，但有效成分灵芝三萜的含量也更高，灵芝孢子油灵芝三萜含量最低为22.6％，大部分批次超过了30％，促进了灵芝资源产品的收购，更好的带动灵芝种植积极性，推动产业的发展，带动增收，社会效益明显。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.高纯度三萜灵芝孢子油萃取深加工工艺，其特征在于，采用以下步骤操作：
S1，对灵芝孢子粉进行预处理；
S2，将经过预处理的灵芝孢子粉通过索氏提取法进行萃取；
S3，控制萃取温度为60℃，萃取所得灵芝孢子油中的三萜类含量达24.45％；
S4，对灵芝孢子油总三萜的含量进行测定；
S5，统计分析。
2.根据权利要求1所述的高纯度三萜灵芝孢子油萃取深加工工艺，其特征在于，步骤S1中预处理的步骤包括：
a，对灵芝孢子粉进行破壁处理
b，对灵芝孢子粉进行水洗除杂处理；
c，将灵芝孢子粉放置在真空干燥机内进行干燥处理，设置干燥时间，使干燥后的水分≤4％；
d，将除杂后的灵芝孢子粉与填料混合制粒，制粒后的直径为0.5-3mm，灵芝孢子粉：填料＝1：0.5-0.8。
3.根据权利要求2所述的高纯度三萜灵芝孢子油萃取深加工工艺，其特征在于，步骤a中，采用低温物理碾压破壁技术对灵芝孢子粉进行破壁处理。
4.根据权利要求3所述的高纯度三萜灵芝孢子油萃取深加工工艺，其特征在于，步骤a中，破壁温度为10℃。
5.根据权利要求4所述的高纯度三萜灵芝孢子油萃取深加工工艺，其特征在于，步骤c中的填料为玻璃珠、碎木粒、活性炭、分子筛、多面空心球。
6.根据权利要求1所述的高纯度三萜灵芝孢子油萃取深加工工艺，其特征在于，步骤S2中，萃取时间为3-6h。
7.根据权利要求6所述的高纯度三萜灵芝孢子油萃取深加工工艺，其特征在于，步骤S2中，萃取压力为25-28MPa。
8.根据权利要求1所述的高纯度三萜灵芝孢子油萃取深加工工艺，其特征在于，步骤S4中，对灵芝孢子油总三萜含量测定的步骤为：
a，称取萃取所得灵芝孢子油样品25mg，置于50mL容量瓶中；
b，以乙酸乙酯为溶剂充分溶解并稀释；
c，水浴加热除去溶剂，测定样品吸光度；
d，根据标准曲线得总三萜含量。
9.根据权利要求1所述的高纯度三萜灵芝孢子油萃取深加工工艺，其特征在于，步骤S5中，统计分析采用Excel软件和正交设计助手软件对所得数据进行方差分析。
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