发明内容
本发明的目的就是提供一种能有效防止破壁灵芝孢子粉氧化变质,破壁灵芝孢子粉抗氧化的方法,从而使破壁灵芝孢子粉利用率更高,保健效果更显著。
本发明的技术解决方案是:一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的方法,在100质量份灵芝孢子粉中加入0.1~10质量份维生素E,超微粉碎破壁后,加入辅料,制成颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂。
所述的一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的方法,制成颗粒剂包括以下步骤:(1)在100质量份灵芝孢子粉中加入0.1~10质量份维生素E,混匀,超微粉碎,得到破壁灵芝孢子粉;(2)将步骤(1)得到的破壁灵芝孢子粉加入0.01~10质量份粘合剂,混合,制粒,颗粒过12~80目筛;(3)将步骤(2)得到的颗粒加入1~10质量份包衣材料,包衣,制成包衣颗粒,即颗粒剂。
所述的一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的方法,制成胶囊剂包括以下步骤:(1)在100质量份灵芝孢子粉中加入0.1~10质量份维生素E,混匀,超微粉碎,得到破壁灵芝孢子粉;(2)将步骤(1)得到的破壁灵芝孢子粉加入0.01~10质量份粘合剂,混合,制粒,颗粒过12~80目筛;(3)将步骤(2)得到的颗粒加入1~10质量份包衣材料,包衣,制成包衣颗粒,装入胶囊壳,制成胶囊剂。
所述的一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的方法,制成片剂包括以下步骤:(1)在100质量份灵芝孢子粉中加入0.1~10质量份维生素E,混匀,超微粉碎,得到破壁灵芝孢子粉;(2)将步骤(1)得到的破壁灵芝孢子粉加入0.01~10质量份粘合剂,混合,制粒,颗粒过12~80目筛;(3)将步骤(2)得到的颗粒加入1~10质量份包衣材料,包衣,制成包衣颗粒,压片,包糖衣或不包糖衣,制成片剂。
所述的一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的方法,制成丸剂包括以下步骤:(1)在100质量份灵芝孢子粉中加入0.1~10质量份维生素E,混匀,超微粉碎,得到破壁灵芝孢子粉;(2)将步骤(1)得到的破壁灵芝孢子粉加入0.01~10质量份粘合剂,混合,制粒,颗粒过12~80目筛;(3)将步骤(2)得到的颗粒加入1~10质量份包衣材料,包衣,制成包衣颗粒,加入50~200质量份炼蜜,制成丸剂。
所述的粘合剂为淀粉浆、糊精、羧甲基纤维素和糖浆,选其1~2种组成的混合物。
所述的包衣材料为羟丙甲纤维素或甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、乙基纤维素。
维生素E是一种天然抗氧化剂,在空气中维生素E极易被氧化,正因为具有这种特性,因此维生素E能保护其他易被氧化的物质,如不饱和脂肪酸、维生素A等。此外,维生素E是人体内优良的抗氧化剂,人体缺少维生素E,男女都不能生育,严重者会患肌肉萎缩症、神经麻木症等。在灵芝孢子粉中加入适量的维生素E能有效的防止破壁灵芝孢子粉的氧化变质,还可以补充人体需要的维生素E。破壁灵芝孢子粉抗氧化过程中,在灵芝孢子粉超微粉碎之前加入维生素E,可以防止灵芝孢子粉在破壁过程中发生氧化变质,然后进行制粒、包衣处理能有效防止破壁灵芝孢子粉的氧化变质。
本发明能有效防止破壁灵芝孢子粉氧化变质,最大限度的保留破壁灵芝孢子粉的有效成分,提高破壁灵芝孢子粉的质量,使其利用率更高,易于被人体吸收,同时添加的维生素E可以补充人体的需要,色、香、味俱全,保健效果更显著。
破壁灵芝孢子粉脂肪酸组成及稳定性研究实验
一、破壁灵芝孢子粉脂肪酸组成
1.实验材料及试剂
1.1 样品
灵芝孢子粉原粉,记为LZB1;破壁灵芝孢子粉,记为LZB2;破壁灵芝孢子粉+维生素E,记为LZB3;破壁灵芝孢子粉+维生素E,并经制粒、包衣处理,记为LZB4。
1.2 试剂
0.8mol/L氢氧化钾-甲醇溶液、石油醚、乙醚、正己烷、无水甲醇、水为高纯水,其余均为分析纯试剂。
1.3 实验仪器及工作参数
1.3.1 实验仪器
Agilent5973气相/质谱联用仪
1.3.2 工作参数
GC条件:HP-88(100m×0.25mm,0.2μm)弹性石英毛细管柱,柱温170℃,恒温2min,以10℃/min程序升温至200℃,保持32min。进样口温度250℃,载气He,柱前压265kPa,分流比10∶1,进样量0.5μL。
MS条件:EI离子源,电子能量70eV,质量扫描范围29-450u,四极杆温度150℃,离子源温度230℃,电子倍增器电压2300V,GC/MS接口温280℃,标准质谱图库Wiley275.L。
2.灵芝孢子粉脂肪的提取及甲酯化
2.1 脂肪油的提取
称取样品各3g,以石油醚为溶剂,分别用索氏提取法提取出脂肪油,挥干溶剂,称出脂肪油的质量,计算各样品中脂肪油的含量。
2.2 脂肪酸的甲酯化
分别取0.1g提取的脂肪油,分别置于10mL容量瓶中,各加入1mL乙醚/正已烷,摇匀,加入1mL无水甲醇,摇匀,再加人1mL 0.8mol/L氢氧化钾-甲醇溶液,摇动5min,加水至刻度,静置分层,取上层溶液进行GC/MS测定。
3.结果与讨论
酯交换反应得到的脂肪酸甲酯经气相色谱石英毛细管柱分离,质谱仪记录质谱图,得到GC—MS总离子流图。根据质谱图及标准品的色谱保留时间确定各种脂肪酸成分,并用面积归一化法测定其相对含量,结果见表1。
表1 样品中脂肪酸及相对含量
样品中的脂肪酸含量,先用索氏提取方法测得脂肪油的含量,并计算出样品的含油量,再乘以脂肪酸相对百分含量,即可得到样品中脂肪酸的百分含量,结果见表2、表3。
表2 样品中脂肪酸的含量(1)
注:含油量已把加入样品中的抗氧剂及制粒包衣材料的重量除去,具体参数见表4。
表3 样品中脂肪酸的含量(2)
注:含油量已把加入样品中的抗氧剂、制粒包衣材料及水分的重量除去,具体参数见表4。
表4 样品的各项参数
样品名称 | 维生素E(%) | 制粒包衣材料(%) | 水分(%) |
LZB1 | - | — | 1.5 |
LZB2 | - | - | 1.5 |
LZB3 | 1 | - | 7.89 |
LZB4 | 1 | 7.23 | 4.61 |
由实验结果可知,样品LZB2、LZB3、LZB4的脂肪油含量都比较高,均大于接近甚至超过30%,但样品LZB1原孢子粉原粉因为没经过破壁处理,几丁质外壁的存在严重阻碍了脂肪油的提取,采用石油醚作溶剂,索氏提取法提取,几乎不能提出其中的脂肪油。由此可见,对灵芝孢子粉进行破壁处理的必要性。
由检测结果可知,灵芝孢子粉脂肪油中,含有多种脂肪酸,其中油酸、亚油酸含量约60%,其他脂肪酸含量约40%,油酸在灵芝孢子粉脂肪油中的含量最高,占40%以上。
样品LZB2、LZB3、LZB4中含油量及各种脂肪酸的含量基本一致,证明破壁灵芝孢子粉经制粒、包衣处理,不会造成其成分的改变。
二、稳定性研究
试验方法:保温加速试验
样品在温度为37~40℃、75%相对湿度下保存90天,每30天检测一次,即检测批样品保温前、保温30天、60天、90天的理化性质。灵芝孢子粉中含有丰富的油酸、亚油酸等不饱和脂肪酸,其中亚油酸更是人体必需脂肪酸,人体自身不能合成,必需由食物提供。而作为不饱和脂肪酸的油酸、亚油酸性质不稳定,容易发生氧化变质,故本实验以油酸、亚油酸的含量为指标,考察样品的稳定性,温度38℃,相对湿度75%,见表5。
表5 稳定研究结果
注:含油量已把加入样品中的抗氧剂及制粒包衣材料的重量除去,具体参数见表4。
根据稳定性研究结果表明:直接进行破壁处理灵芝孢子粉LZB2的氧化程度高,油酸、亚油酸的含量从开始的13.2547%、5.4777%,保温三个月后二者的含量分别为10.3840%、3.1524%,且样品出现比较浓的变质油臭味;加了抗氧化剂维生素E后进行破壁的破壁灵芝孢子粉LZB3,油酸、亚油酸的含量从开始的12.5411%、4.8956%,保温三个月后二者的含量分别为11.5341%、4.0780%,二者的含量略微下降,有轻微油臭味;加了抗氧化剂维生素E后进行破壁,并经制粒、包衣处理的破壁灵芝孢子粉LZB4,油酸、亚油酸的含量从开始的12.6165%、4.879%,保温三个月后二者的含量分别为12.4769%、4.6583%,前后含量无明显变化,无油变质的哈喇味,并且气味清香。结果证明:在温度为37~40℃、75%相对湿度条件下保存三个月,LZB2的性质发生比较明显的改变,LZB3的性状略有改变,LZB4的性质基本无变化,说明加了抗氧化剂维生素E后进行破壁,并经制粒、包衣处理,能有效防止破壁灵芝孢子粉氧化变质。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明作进一步的描述,但其不代表为本发明的唯一实施方式。
实施例一
灵芝孢子粉采集后,进行干燥处理。取干燥的1000克灵芝孢子粉,加入1克维生素E,混匀,进行超微粉碎;将破壁灵芝孢子粉置多功能制粒包衣机中,淀粉加水溶解制成淀粉浆作为粘合剂,破壁灵芝孢子粉在多功能制粒包衣机中呈悬浮流化状态,喷入0.1克淀粉浆,混合,悬浮制粒,颗粒过12目筛;颗粒置多功能制粒包衣机中,取10克羟丙甲纤维素,充分溶胀作为衣材,将破壁灵芝孢子粉颗粒包衣,制成包衣颗粒,即颗粒剂。
经检测,破壁灵芝孢子粉的质量符合卫生要求;维生素E质量符合国家标准;灵芝孢子粉破壁率>90%。
实施例二
取干燥的1000克灵芝孢子粉,加入100克维生素E,混匀,进行超微粉碎;将破壁灵芝孢子粉置制粒包衣机中,喷入100克淀粉浆与糊精的混合物,混合,悬浮制粒,颗粒过80目筛;颗粒置制粒包衣机中,取100克甲基纤维素,充分溶胀作为衣材,将破壁灵芝孢子粉颗粒包衣,制成包衣颗粒,即颗粒剂。
实施例三
取干燥的1000克灵芝孢子粉,加入1克维生素E,混匀,进行超微粉碎;将破壁灵芝孢子粉置制粒包衣机中,喷入0.1克羧甲基纤维素,混合,悬浮制粒,颗粒过12目筛;颗粒置制粒包衣机中,取10克羟乙基纤维素,充分溶胀作为衣材,将破壁灵芝孢子粉颗粒包衣,制成包衣颗粒;装入胶囊壳,制成胶囊剂。
实施例四
取干燥的1000克灵芝孢子粉,加入100克维生素E,混匀,进行超微粉碎;将破壁灵芝孢子粉置制粒包衣机中,喷入100克淀粉浆与糖浆的混合物,混合,悬浮制粒,颗粒过80目筛;颗粒置制粒包衣机中,取100克羟乙基甲基纤维素,充分溶胀作为衣材,将破壁灵芝孢子粉颗粒包衣,制成包衣颗粒;装入胶囊壳,制成胶囊剂。
实施例五
取干燥的1000克灵芝孢子粉,加入1克维生素E,混匀,进行超微粉碎;将破壁灵芝孢子粉置制粒包衣机中,喷入0.1克羧甲基纤维素,混合,悬浮制粒,颗粒过12目筛;颗粒置制粒包衣机中,取1克乙基纤维素,充分溶胀作为衣材,将破壁灵芝孢子粉颗粒包衣,制成包衣颗粒,压片,制成片剂。
实施例六
取干燥的1000克灵芝孢子粉,加入100克维生素E,混匀,进行超微粉碎;将破壁灵芝孢子粉置制粒包衣机中,喷入100克糊精与糖浆的混合物,混合,悬浮制粒,颗粒过80目筛;颗粒置制粒包衣机中,取100克羟丙甲纤维素,充分溶胀作为衣材,将破壁灵芝孢子粉颗粒包衣,制成包衣颗粒,过80目筛除去细粉后压片,包糖衣,制成片剂。
实施例七
取干燥的1000克灵芝孢子粉,加入1克维生素E,混匀,进行超微粉碎;将破壁灵芝孢子粉置制粒包衣机中,喷入0.1克糊精,混合,悬浮制粒,颗粒过12目筛;颗粒置制粒包衣机中,取10克甲基纤维素,充分溶胀作为衣材,将破壁灵芝孢子粉颗粒包衣,制成包衣颗粒,加入50克炼蜜、制成丸剂。
实施例八
取干燥的1000克灵芝孢子粉,加入100克维生素E,混匀,进行超微粉碎;将破壁灵芝孢子粉置制粒包衣机中,喷入100克淀粉浆与糖浆的混合物,混合,悬浮制粒,颗粒过80目筛;颗粒置制粒包衣机中,取100克羟乙基甲基纤维素,充分溶胀作为衣材,将破壁灵芝孢子粉颗粒包衣,制成包衣颗粒,加入200克炼蜜,制成丸剂。