CN101380340B - 一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的生产方法 - Google Patents
一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的生产方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的方法，其特征在于在100质量份灵芝孢子粉中加入0.1～10质量份维生素E，超微粉碎破壁后，加入辅料，制成颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂。本发明能有效防止破壁灵芝孢子粉氧化变质，最大限度的保留破壁灵芝孢子粉的有效成分，提高破壁灵芝孢子粉的质量，使其利用率更高，易于被人体吸收，同时添加的维生素E可以补充人体的需要，色、香、味俱全，保健效果更显著。
Description
技术领域
本发明涉及一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的生产方法。
背景技术
灵芝是担子菌纲多孔菌科真菌赤芝和紫芝的总称，具有扶正固本等功效，被《本经》称为上品。古今药理与临床研究均证明，灵芝具有防病治病、延年益寿之功效。《神农本草经》、《本草纲目》都对灵芝的功效有详细的极为肯定的记载。现在灵芝作为药物已正式被国家药典收载，同时它又是国家批准的新资源食品，无毒副作用，可以药食两用。
灵芝发育后期弹射释放出的孢子，集中起来后呈粉末状，通称灵芝孢子粉。灵芝孢子粉含有蛋白质和氨基酸类、糖肽类、维生素类、内酯类及无机离子等多种营养成分。灵芝孢子粉集灵芝之精华，药用价值远高于灵芝子实体和菌丝体。20世纪80年代以来，灵芝孢子粉深受国内外医学界重视，研究表明，灵芝孢子粉具有如下药理作用：抗肿瘤、降血糖、提高人体免疫力，增强机体的抗病能力、保肝、抗菌消炎、解热镇痛、降低转氨酶，降低胆固醇、镇静等作用。灵芝孢子粉中的脂肪酸以不饱和脂肪酸油酸和亚油酸为主，也包含长链烯酸，这些不饱和脂肪酸具有稳定细胞膜、抗氧化等作用，并可补充人体必需的脂肪酸。由于灵芝孢子有一层极难被人体胃酸消化的几丁质构成的外壁，只有打开这层外壁，由外壁紧裹的有效成分才能最大程度地被人体吸收利用。灵芝孢子粉破壁后人体对它的吸收率可提高45倍，但是破壁后的灵芝孢子粉极易发生氧化变质，其氧化速度是未经破壁的灵芝孢子粉的2500倍。中国专利申请号200610040992.6公开了“一种灵芝破壁孢子粉抗氧化技术”，其要点是在破壁灵芝孢子粉中混合入可食用粉末，对不饱和脂肪酸等油脂性易氧化物质进行包裹，将油脂性易氧化成分与氧气隔开；其不能有效防止破壁灵芝孢子粉的氧化变质，因为孢子粉在粉碎过程就开始发生氧化变质。此外，也有使用充氮、真空处理等方法抗氧化，增加了成本，且不能有效防止灵芝孢子粉的氧化变质。
发明内容
本发明的目的就是提供一种能有效防止破壁灵芝孢子粉氧化变质，破 壁灵芝孢子粉抗氧化的生产方法，从而使破壁灵芝孢子粉利用率更高，保健效果更显著。
本发明的技术解决方案是：一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的生产方法，在100质量份灵芝孢子粉中加入0.1～10质量份维生素E，超微粉碎破壁后，加入辅料，进行包衣制成颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂。
所述的一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的生产方法，制成颗粒剂包括以下步骤：(1)在100质量份灵芝孢子粉中加入0.1～10质量份维生素E，混匀，超微粉碎，得到破壁灵芝孢子粉；(2)将步骤(1)得到的破壁灵芝孢子粉加入0.01～10质量份粘合剂，混合，制粒，颗粒过12～80目筛；(3)将步骤(2)得到的颗粒加入1～10质量份包衣材料，包衣，制成包衣颗粒，即颗粒剂。
所述的一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的生产方法，制成胶囊剂包括以下步骤：(1)在100质量份灵芝孢子粉中加入0.1～10质量份维生素E，混匀，超微粉碎，得到破壁灵芝孢子粉；(2)将步骤(1)得到的破壁灵芝孢子粉加入0.01～10质量份粘合剂，混合，制粒，颗粒过12～80目筛；(3)将步骤(2)得到的颗粒加入1～10质量份包衣材料，包衣，制成包衣颗粒，装入胶囊壳，制成胶囊剂。
所述的一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的生产方法，制成片剂包括以下步骤：(1)在100质量份灵芝孢子粉中加入0.1～10质量份维生素E，混匀，超微粉碎，得到破壁灵芝孢子粉；(2)将步骤(1)得到的破壁灵芝孢子粉加入0.01～10质量份粘合剂，混合，制粒，颗粒过12～80目筛；(3)将步骤(2)得到的颗粒加入1～10质量份包衣材料，包衣，制成包衣颗粒，压片，包糖衣或不包糖衣，制成片剂。
所述的一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的生产方法，制成丸剂包括以下步骤：(1)在100质量份灵芝孢子粉中加入0.1～10质量份维生素E，混匀，超微粉碎，得到破壁灵芝孢子粉；(2)将步骤(1)得到的破壁灵芝孢子粉加入0.01～10质量份粘合剂，混合，制粒，颗粒过12～80目筛；(3)将步骤(2)得到的颗粒加入1～10质量份包衣材料，包衣，制成包衣颗粒，加入50～200质量份炼蜜，制成丸剂。
所述的粘合剂为淀粉浆、糊精、羧甲基纤维素和糖浆，选其1～2种组成的混合物。
所述的包衣材料为羟丙甲纤维素或甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、乙基纤维素。
维生素E是一种天然抗氧化剂，在空气中维生素E极易被氧化，正因为具有这种特性，因此维生素E能保护其他易被氧化的物质，如不饱和脂肪酸、维生素A等。此外，维生素E是人体内优良的抗氧化剂，人体缺少维生素E，男女都不能生育，严重者会患肌肉萎缩症、神经麻木症等。在灵芝孢子粉中加入适量的维生素E能有效的防止破壁灵芝孢子粉的氧化变质，还可以补充人体需要的维生素E。破壁灵芝孢子粉抗氧化过程中，在灵芝孢子粉超微粉碎之前加入维生素E，可以防止灵芝孢子粉在破壁过程中发生氧化变质，然后进行制粒、包衣处理能有效防止破壁灵芝孢子粉的氧化变质。
本发明能有效防止破壁灵芝孢子粉氧化变质，最大限度的保留破壁灵芝孢子粉的有效成分，提高破壁灵芝孢子粉的质量，使其利用率更高，易于被人体吸收，同时添加的维生素E可以补充人体的需要，色、香、味俱全，保健效果更显著。
破壁灵芝孢子粉脂肪酸组成及稳定性研究实验
一、破壁灵芝孢子粉脂肪酸组成
1.实验材料及试剂
1.1样品
灵芝孢子粉原粉，记为LZB1；破壁灵芝孢子粉，记为LZB2；破壁灵芝孢子粉+维生素E，记为LZB3；破壁灵芝孢子粉+维生素E，并经制粒、包衣处理，记为LZB4。
1.2试剂
0.8mol/L氢氧化钾-甲醇溶液、石油醚、乙醚、正已烷、无水甲醇、水为高纯水，其余均为分析纯试剂。
1.3实验仪器及工作参数
1.3.1实验仪器
Agilent5973气相/质谱联用仪
1.3.2工作参数
GC条件：HP-88(100m×0.25mm，0.2μm)弹性石英毛细管柱，柱温170℃，恒温2min，以10℃/min程序升温至200℃，保持32min。进样口温度250℃，载气He，柱前压265kPa，分流比10∶1，进样量0.5μL。
MS条件：EI离子源，电子能量70eV，质量扫描范围29-450u，四极杆温度150℃，离子源温度230℃，电子倍增器电压2300V，GC/MS接口温280℃，标准质谱图库Wiley275.L。
2.灵芝孢子粉脂肪的提取及甲酯化
2.1脂肪油的提取
称取样品各3g，以石油醚为溶剂，分别用索氏提取法提取出脂肪油，挥干溶剂，称出脂肪油的质量，计算各样品中脂肪油的含量。
2.2脂肪酸的甲酯化
分别取0.1g提取的脂肪油，分别置于10mL容量瓶中，各加入1mL乙醚/正已烷，摇匀，加入1mL无水甲醇，摇匀，再加人1mL0.8mol/L氢氧化钾-甲醇溶液，摇动5min，加水至刻度，静置分层，取上层溶液进行GC/MS测定。
3.结果与讨论
酯交换反应得到的脂肪酸甲酯经气相色谱石英毛细管柱分离，质谱仪记录质谱图，得到GC—MS总离子流图。根据质谱图及标准品的色谱保留时间确定各种脂肪酸成分，并用面积归一化法测定其相对含量，结果见表1。
表1样品中脂肪酸及相对含量
样品中的脂肪酸含量，先用索氏提取方法测得脂肪油的含量，并计算出样品的含油量，再乘以脂肪酸相对百分含量，即可得到样品中脂肪酸的百分含量，结果见表2、表3。
表2样品中脂肪酸的含量(1)
注：含油量已把加入样品中的抗氧剂及制粒包衣材料的重量除去，具体参数见表4。
表3样品中脂肪酸的含量(2)
注：含油量已把加入样品中的抗氧剂、制粒包衣材料及水分的重量除去，具体参数见表4。
表4样品的各项参数
| 样品名称 | 维生素E(％) | 制粒包衣材料(％) | 水分(％) |
| LZB1 | - | — | 1.5 |
| LZB2 | - | - | 1.5 |
| LZB3 | 1 | - | 7.89 |
| LZB4 | 1 | 7.23 | 4.61 |
由实验结果可知，样品LZB2、LZB3、LZB4的脂肪油含量都比较高，均大于接近甚至超过30％，但样品LZB1原孢子粉原粉因为没经过破壁处理，几丁质外壁的存在严重阻碍了脂肪油的提取，采用石油醚作溶剂，索氏提取法提取，几乎不能提出其中的脂肪油。由此可见，对灵芝孢子粉进行破壁处理的必要性。
由检测结果可知，灵芝孢子粉脂肪油中，含有多种脂肪酸，其中油酸亚油酸含量约60％，其他脂肪酸含量约40％，油酸在灵芝孢子粉脂肪油中的含量最高，占40％以上。
样品LZB2、LZB3、LZB4中含油量及各种脂肪酸的含量基本一致，证明破壁灵芝孢子粉经制粒、包衣处理，不会造成其成分的改变。
二、稳定性研究
试验方法：保温加速试验
样品在温度为37～40℃、75％相对湿度下保存90天，每30天检测一次，即检测批样品保温前、保温30天、60天、90天的理化性质。灵芝孢子粉中含有丰富的油酸、亚油酸等不饱和脂肪酸，其中亚油酸更是人体必需脂肪 酸，人体自身不能合成，必需由食物提供。而作为不饱和脂肪酸的油酸、亚油酸性质不稳定，容易发生氧化变质，故本实验以油酸、亚油酸的含量为指标，考察样品的稳定性，温度38℃，相对湿度75％，见表5。
表5稳定研究结果
注：含油量已把加入样品中的抗氧剂及制粒包衣材料的重量除去，具体参数见表4。
根据稳定性研究结果表明：直接进行破壁处理灵芝孢子粉LZB2的氧化程度高，油酸、亚油酸的含量从开始的13.2547％、5.4777％，保温三个月后二者的含量分别为10.3840％、3.1524％，且样品出现比较浓的变质油臭味；加了抗氧化剂维生素E后进行破壁的破壁灵芝孢子粉LZB3，油酸、亚油酸的含量从开始的12.5411％、4.8956％，保温三个月后二者的含量分别为11.5341％、4.0780％，二者的含量略微下降，有轻微油臭味；加了抗氧化剂维生素E后进行破壁，并经制粒、包衣处理的破壁灵芝孢子粉LZB4，油酸、亚油酸的含量从开始的12.6165％、4.879％，保温三个月后二者的含量分别为12.4769％、4.6583％，前后含量无明显变化，无油变质的哈喇味，并且气味清香。结果证明：在温度为37～40℃、75％相对湿度条件下保存三个月，LZB2的性质发生比较明显的改变，LZB3的性状略有改变，LZB4的性质基本无变化，说明加了抗氧化剂维生素E后进行破壁，并经制粒、包衣处理，能 有效防止破壁灵芝孢子粉氧化变质。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的描述，但其不代表为本发明的唯一实施方式。
实施例一
灵芝孢子粉采集后，进行干燥处理。取干燥的1000克灵芝孢子粉，加入1克维生素E，混匀，进行超微粉碎；将破壁灵芝孢子粉置多功能制粒包衣机中，淀粉加水溶解制成淀粉浆作为粘合剂，破壁灵芝孢子粉在多功能制粒包衣机中呈悬浮流化状态，喷入0.1克淀粉浆，混合，悬浮制粒，颗粒过12目筛；颗粒置多功能制粒包衣机中，取10克羟丙甲纤维素，充分溶胀作为衣材，将破壁灵芝孢子粉颗粒包衣，制成包衣颗粒，即颗粒剂。
经检测，破壁灵芝孢子粉的质量符合卫生要求；维生素E质量符合国家标准；灵芝孢子粉破壁率>90％。
实施例二
取干燥的1000克灵芝孢子粉，加入100克维生素E，混匀，进行超微粉碎；将破壁灵芝孢子粉置制粒包衣机中，喷入100克淀粉浆与糊精的混合物，混合，悬浮制粒，颗粒过80目筛；颗粒置制粒包衣机中，取100克甲基纤维素，充分溶胀作为衣材，将破壁灵芝孢子粉颗粒包衣，制成包衣颗粒，即颗粒剂。
实施例三
取干燥的1000克灵芝孢子粉，加入1克维生素E，混匀，进行超微粉碎；将破壁灵芝孢子粉置制粒包衣机中，喷入0.1克羧甲基纤维素，混合，悬浮制粒，颗粒过12目筛；颗粒置制粒包衣机中，取10克羟乙基纤维素，充分溶胀作为衣材，将破壁灵芝孢子粉颗粒包衣，制成包衣颗粒；装入胶囊壳，制成胶囊剂。
实施例四
取干燥的1000克灵芝孢子粉，加入100克维生素E，混匀，进行超微粉碎；将破壁灵芝孢子粉置制粒包衣机中，喷入100克淀粉浆与糖浆的混合物，混合，悬浮制粒，颗粒过80目筛；颗粒置制粒包衣机中，取100克羟乙基甲基纤维素，充分溶胀作为衣材，将破壁灵芝孢子粉颗粒包衣，制成包衣颗粒；装入胶囊壳，制成胶囊剂。
实施例五
取干燥的1000克灵芝孢子粉，加入1克维生素E，混匀，进行超微粉碎；将破壁灵芝孢子粉置制粒包衣机中，喷入0.1克羧甲基纤维素，混合，悬浮制粒，颗粒过12目筛；颗粒置制粒包衣机中，取1克乙基纤维素，充分溶胀作为衣材，将破壁灵芝孢子粉颗粒包衣，制成包衣颗粒，压片，制成片剂。
实施例六
取干燥的1000克灵芝孢子粉，加入100克维生素E，混匀，进行超微粉碎；将破壁灵芝孢子粉置制粒包衣机中，喷入100克糊精与糖浆的混合物，混合，悬浮制粒，颗粒过80目筛；颗粒置制粒包衣机中，取100克羟丙甲纤维素，充分溶胀作为衣材，将破壁灵芝孢子粉颗粒包衣，制成包衣颗粒，过80目筛除去细粉后压片，包糖衣，制成片剂。
实施例七
取干燥的1000克灵芝孢子粉，加入1克维生素E，混匀，进行超微粉碎；将破壁灵芝孢子粉置制粒包衣机中，喷入0.1克糊精，混合，悬浮制粒，颗粒过12目筛；颗粒置制粒包衣机中，取10克甲基纤维素，充分溶胀作为衣材，将破壁灵芝孢子粉颗粒包衣，制成包衣颗粒，加入50克炼蜜、制成丸剂。
实施例八
取干燥的1000克灵芝孢子粉，加入100克维生素E，混匀，进行超微粉碎；将破壁灵芝孢子粉置制粒包衣机中，喷入100克淀粉浆与糖浆的混合物，混合，悬浮制粒，颗粒过80目筛；颗粒置制粒包衣机中，取100克羟乙基甲基纤维素，充分溶胀作为衣材，将破壁灵芝孢子粉颗粒包衣，制成包衣颗粒，加入200克炼蜜，制成丸剂。
Claims (7)
1.一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的生产方法，其特征在于：在100质量份灵芝孢子粉中加入0.1～10质量份维生素E，超微粉碎破壁后，加入辅料，进行包衣制成颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂。
2.根据权利要求1所述的一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在100质量份灵芝孢子粉中加入0.1～10质量份维生素E，混匀，超微粉碎，得到破壁灵芝孢子粉；
(2)将步骤(1)得到的破壁灵芝孢子粉加入0.01～10质量份粘合剂，混合，制粒，颗粒过12～80目筛；
(3)将步骤(2)得到的颗粒加入1～10质量份包衣材料，包衣，制成包衣颗粒，即颗粒剂。
3.根据权利要求1所述的一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在100质量份灵芝孢子粉中加入0.1～10质量份维生素E，混匀，超微粉碎，得到破壁灵芝孢子粉；
(2)将步骤(1)得到的破壁灵芝孢子粉加入0.01～10质量份粘合剂，混合，制粒，颗粒过12～80目筛；
(3)将步骤(2)得到的颗粒加入1～10质量份包衣材料，包衣，制成包衣颗粒，装入胶囊壳，制成胶囊剂。
4.根据权利要求1所述的一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在100质量份灵芝孢子粉中加入0.1～10质量份维生素E，混匀，超微粉碎，得到破壁灵芝孢子粉；
(2)将步骤(1)得到的破壁灵芝孢子粉加入0.01～10质量份粘合剂，混合，制粒，颗粒过12～80目筛；
(3)将步骤(2)得到的颗粒加入1～10质量份包衣材料，包衣，制成包衣颗粒，压片，包糖衣或不包糖衣，制成片剂。
5.根据权利要求1所述的一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在100质量份灵芝孢子粉中加入0.1～10质量份维生素E，混匀，超微粉碎，得到破壁灵芝孢子粉；
(2)将步骤(1)得到的破壁灵芝孢子粉加入0.01～10质量份粘合剂，混合，制粒，颗粒过12～80目筛；
(3)将步骤(2)得到的颗粒加入1～10质量份包衣材料，包衣，制成包衣颗粒，加入50～200质量份炼蜜，制成丸剂。
6.根据权利要求2～5所述的一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的生产方法，其特征在于所述的粘合剂为淀粉浆、糊精、羧甲基纤维素和糖浆，选其1～2种组成的混合物。
7.根据权利要求2～5所述的一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的生产方法，其特征在于所述的包衣材料为羟丙甲纤维素或甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、乙基纤维素。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: GUANGDONG NANLING PHARMACEUTICAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: GUANGDONG NANTAI PHARMACEUTICAL INDUSTRY CO., LTD. Effective date: 20130709 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20130709 Address after: Dazhe town 514600 Guangdong County of Pingyuan province Pingyuan Avenue North Patentee after: Guangdong South lead Pharmaceutical Co., Ltd. Address before: 514600 north of Pingyuan Road, Pingyuan County, Guangdong Province Patentee before: Guangdong Nantai Pharmaceutical Industry Co., Ltd. |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110413 Termination date: 20151014 |
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| EXPY | Termination of patent right or utility model |