CN110419596A - 一种酸枣仁油微胶囊及口服固体制剂的制备方法和应用 - Google Patents

一种酸枣仁油微胶囊及口服固体制剂的制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN110419596A
CN110419596A CN201910775424.8A CN201910775424A CN110419596A CN 110419596 A CN110419596 A CN 110419596A CN 201910775424 A CN201910775424 A CN 201910775424A CN 110419596 A CN110419596 A CN 110419596A
Authority
CN
China
Prior art keywords
seed oil
date seed
spine date
weight
microcapsules
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910775424.8A
Other languages
English (en)
Inventor
张博
马海秋
王淑艳
李金楠
刘群英
王雪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TIANJIN INTERNATIONAL JOINT ACADEMY OF BIOMEDICINE
Original Assignee
TIANJIN INTERNATIONAL JOINT ACADEMY OF BIOMEDICINE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TIANJIN INTERNATIONAL JOINT ACADEMY OF BIOMEDICINE filed Critical TIANJIN INTERNATIONAL JOINT ACADEMY OF BIOMEDICINE
Priority to CN201910775424.8A priority Critical patent/CN110419596A/zh
Publication of CN110419596A publication Critical patent/CN110419596A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23D—EDIBLE OILS OR FATS, e.g. MARGARINES, SHORTENINGS, COOKING OILS
    • A23D9/00—Other edible oils or fats, e.g. shortenings, cooking oils
    • A23D9/007—Other edible oils or fats, e.g. shortenings, cooking oils characterised by ingredients other than fatty acid triglycerides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23D—EDIBLE OILS OR FATS, e.g. MARGARINES, SHORTENINGS, COOKING OILS
    • A23D9/00—Other edible oils or fats, e.g. shortenings, cooking oils
    • A23D9/02—Other edible oils or fats, e.g. shortenings, cooking oils characterised by the production or working-up
    • A23D9/04—Working-up
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23D—EDIBLE OILS OR FATS, e.g. MARGARINES, SHORTENINGS, COOKING OILS
    • A23D9/00—Other edible oils or fats, e.g. shortenings, cooking oils
    • A23D9/06—Preservation of finished products
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
    • A23L33/115—Fatty acids or derivatives thereof; Fats or oils
    • A23L33/12—Fatty acids or derivatives thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
    • A23P10/00—Shaping or working of foodstuffs characterised by the products
    • A23P10/30—Encapsulation of particles, e.g. foodstuff additives

Abstract

本发明涉及一种酸枣仁油微胶囊及口服固体制剂的制备和应用，属于保健食品、营养制品、现代药物制剂等技术领域。一种酸枣仁油微胶囊，由下述重量百分比含量的原料制成：酸枣仁油12.5～25.0％，辅料75.00～87.5％。酸枣仁油经低温冷榨获得，并利用微胶囊技术制备酸枣仁油微胶囊粉末。在此基础上，本发明还提出一种具有保健功能的酸枣仁油微胶囊口服固体制剂，由酸枣仁油微胶囊与辅料混合，进行制粒，并干燥，然后制备成不同形式的口服固体制剂。本发明的优点如下：该制剂具有稳定性好，产品保质期长,使用方便，生产成本低等特点。

Description

一种酸枣仁油微胶囊及口服固体制剂的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种酸枣仁油微胶囊及口服固体制剂的制备方法和应用，属于保健食品、营养制品、现代药物制剂等技术领域。
背景技术
由于市场上对功能性油脂的需求不断增加，食品工业开始不断深入探索植物来源的产品。酸枣仁为鼠李科植物酸枣干燥成熟的种子，活性成分复杂，主要包括皂苷类、三萜类、黄酮类、油脂类、生物碱、维生素C、甾醇和蛋白质等。其味甘，性平，有宁心安神，敛汗，养肝等功能。现在药理学研究表明，其含有的油脂类成分是起到营养保健功效的主要活性成分。酸枣仁中油脂含量高达25～35％，其中不饱和脂肪酸含量高达80％以上。现代研究表明，酸枣仁油具有如下功能：(1)改善小鼠睡眠的作用，且重复使用无耐受现象；(2)对实验小鼠具有一定的抗抑郁作用；(3)可以加强小鼠的学习记忆功能；(4)对艾氏腹水癌小鼠有明显抗肿瘤作用，对荷S180小鼠的实体瘤的生长具有一定的抑制作用；(5)具有较好的体内、外抗氧化作用及抗炎作用；(6)在实验家兔中具有明显的调脂作用，能有效的预防高脂血症的发生，阻断诱发心血管和脑血管疾病的因素等。临床应用酸枣仁油并无毒性，未发现酸枣仁油对小鼠有致突变作用，可以认为酸枣仁油作为保健食品用于人体是安全的。酸枣仁油天然、易得、无毒副作用，是一种具有较高营养保健功效的食用油，所以酸枣仁油的开发和利用前景非常广泛。
食品行业正在追求两个主要策略，以便在加工、运输和储存过程中尽量减少富含不饱和脂肪酸的油的变质。它们是：(1)将天然或合成的抗氧化剂掺入油中以减缓氧化过程；(2)将油进行微胶囊化，以防止其与包括氧气、热量、水分和光等环境因素的直接接触。本发明采用的是微胶囊技术来防止酸枣仁油中不饱和脂肪酸的氧化。微胶囊化是将活性成分包埋在另一种包封材料中的过程。被包埋的物质称为芯材，包埋芯材实现微胶囊化的物质称为壁材。微胶囊化可以防止芯材直接接触水分、氧气、热量、光、酸或碱，从而提高其稳定性，有助于掩盖芯材的不良气味、味道或颜色，改善产品的感官属性，延长产品的保质期，增强生物利用度，设计控制释放制剂。因此，微胶囊化已经成为在食品和药品中输送许多不稳定和亲脂成分的重要技术。
现有技术中的酸枣仁油等油脂类物质常温下为液体状态，水溶性差，储存、服用、运输时很不方便；且易被氧化，严重影响油脂的营养价值和口味。目前尚未有酸枣仁油微胶囊及口服固体制剂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种稳定性高、不易氧化的酸枣仁油微胶囊及口服固体制剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种酸枣仁油微胶囊，其特征在于，由下述重量百分比含量的原料制成：酸枣仁油12.5～25.0％，辅料75.00～87.5％。
所述酸枣仁油通过下述任何一种方法获得：榨油机榨取、索氏提取、超声辅助提取、微波辅助提取、超临界CO2流体萃取或亚临界流体萃取。
所述的酸枣仁油微胶囊采用下述方法中任意一种或几种制备：分子络合法、复凝聚法、喷雾干燥法、冷冻干燥法、流化床干燥法或熔体注射/挤出。
所述喷雾干燥法的辅料为蛋白质、胶体、高分子聚合物、碳水化合物中的一种或几种。
所述蛋白质为大豆分离蛋白、乳清蛋白分离物、酪蛋白酸钠、明胶中的一种或几种；所述胶体为阿拉伯胶、黄原胶、卡拉胶、海藻酸钠中的一种或几种；所述高分子聚合物为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧甲基淀粉钠中的一种或几种；所述碳水化合物为麦芽糊精、玉米淀粉、乳糖、葡萄糖中的一种或几种。
所述喷雾干燥法的具体方法是指：称取蛋白质3～8重量份、胶体1～5重量份、高分子聚合物0.05～0.2重量份，碳水化合物8～14重量份，加入到重量份数为蛋白质、胶体、高分子聚合物和碳水化合物的总重量的4～6倍量的蒸馏水中；于45～55℃水浴中搅拌溶解，放入4℃冰箱过夜，充分水合；于45～55℃水浴中以200～800rpm机械搅拌下加入酸枣仁油3～6重量份，继续搅拌1～3h，然后于20～40MPa下高压均质5～20min，于进口温度为160～220℃，蠕动泵转速为8～12rpm条件下进行喷雾干燥，得到微胶囊粉末。
本发明的另一方面，提供一种酸枣仁油微胶囊的制备方法：称取蛋白质3～8重量份、胶体1～5重量份、高分子聚合物0.05～0.2重量份，碳水化合物8～14重量份，加入到重量份数为蛋白质、胶体、高分子聚合物和碳水化合物的总重量的4～6倍量的蒸馏水中；于45～55℃水浴中搅拌溶解，放入4℃冰箱过夜，充分水合；于45～55℃水浴中以200～800rpm机械搅拌下加入酸枣仁油3～6重量份，继续搅拌1～3h，然后于20～40MPa下高压均质5～20min，于进口温度为160～220℃，蠕动泵转速为8～12rpm条件下进行喷雾干燥，得到微胶囊粉末。
该制备方法的优点是：操作灵活、高效，易于放大，操作设备容易获得，生产成本低于其它大多数方法，而且其对于油脂的包封效率较高。
一种酸枣仁油微胶囊口服固体制剂，由40～60％酸枣仁油微胶囊和40～60％填充剂组成，所述填充剂选自乳糖、糊精、甘露醇、微晶纤维素和预胶化淀粉中的一种或几种。
所述口服固体制剂的剂型选自片剂、包衣片剂、胶囊剂、颗粒剂、冲剂、泡腾颗粒剂、泡腾片剂或咀嚼片剂。
一种酸枣仁油微胶囊口服固体制剂的制备方法，其特征在于，将酸枣仁油微胶囊过60～80目筛，加入适当本发明所述的填充剂后混合，制备成不同剂型的口服固体制剂，其工艺可以采用下述方法中任意一种或几种制备：粉末直填、干粉直压、湿法制粒或干法制粒等。
本发明的优点是：本发明酸枣仁油微胶囊为固态的粉末，储存、运输更方便，而且可以提高稳定性，延长油脂的保质期。更进一步开发多种口服固体制剂，可以降低生产成本，更好地应用于工业大生产，满足市场需求。本发明提供了一种具有保健功能的酸枣仁油微胶囊及口服固体制剂的制备方法，该方法具有制备简便、服用方便、成本低、生物利用度高、生物相容性好以及适合工业放大生产要求等特点。本发明提供的酸枣仁油微胶囊及口服固体制剂的制备方法可以应用于保健食品中的各种功能油脂上。
以下结合附图和具体实施案例对本发明进行具体阐述，但本发明的保护范围不仅限于此。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出扫描电子显微镜法表征微胶囊形态；
图2示出差示扫描量热法验证微胶囊的形成；
图3示出傅里叶红外光谱法验证微胶囊的形成；
图4示出酸枣仁油、微胶囊和片剂加速稳定性研究结果。
具体实施方式
实施例1：酸枣仁油的榨取
一、材料和仪器
1.酸枣仁：1kg；购自河北禾木丽园有限公司
2.家用自动榨油机：型号BOZY-01G；购自东都宝电气科技有限公司
二、方法
将酸枣仁清洗干净，晾干。使用家用全自动榨油机榨取酸枣仁油，3000rpm离心10min，取上清，得黄色澄清略有香味的液体。
三、结果
得黄色澄清略有香味的液体，即为酸枣仁油，重量为155.3g
实施例2：酸枣仁油微胶囊的制备
一、材料和仪器
1.实施例1制备的酸枣仁油：25.0g；
2.酪蛋白酸钠：25.0g；
3.阿拉伯胶：15.0g；
4.羟丙基甲基纤维素：0.5g；
5.麦芽糊精：59.5g；
6.集热水浴式加热搅拌器：型号DF-1015；购自金坛市医疗仪器厂
7.高压均质机：型号GJB30-40；购自杭州惠合机械设备有限公司
8.小型喷雾干燥机：型号YM-6000Y；购自上海豫明仪器有限公司
二、方法
称取酪蛋白酸钠25.0g、阿拉伯胶15.0g、羟丙基甲基纤维素0.5g、麦芽糊精59.5g加入500mL蒸馏水中，于50℃水浴中搅拌2h使溶解完全。放入4℃冰箱过夜，充分水合。然后取出于50℃水浴中滴加25.0g酸枣仁油，继续搅拌2h。冷至室温，于30MPa下高压均质10min。喷雾干燥，进口温度为180℃，蠕动泵转速10rpm。
三、结果
得到78.6g白色稍微带些黄色的酸枣仁油微胶囊。将其进行密封包装，在4℃冰箱保存。
实施例3：酸枣仁油微胶囊的制备
一、材料和仪器
1.实施例1制备的酸枣仁油：30.0g；
2.酪蛋白酸钠：30.0g；
3.阿拉伯胶：15.0g；
4.羟丙基甲基纤维素：0.5g；
5.麦芽糊精：54.5g；
6.集热水浴式加热搅拌器：型号DF-1015；购自金坛市医疗仪器厂
7.高压均质机：型号GJB30-40；购自杭州惠合机械设备有限公司
8.小型喷雾干燥机：型号YM-6000Y；购自上海豫明仪器有限公司
二、方法
称取酪蛋白酸钠30.0g、阿拉伯胶15.0g、羟丙基甲基纤维素0.5g、麦芽糊精54.5g加入500mL蒸馏水中，于50℃水浴中搅拌2h使溶解完全。放入4℃冰箱过夜，充分水合。然后取出于50℃水浴中滴加30.0g酸枣仁油，继续搅拌2h。冷至室温，于30MPa下高压均质10min。喷雾干燥，进口温度为180℃，蠕动泵转速10rpm。
三、结果
得到73.6g白色稍微带些黄色的酸枣仁油微胶囊。将其进行密封包装，在4℃冰箱保存。
实施例4：酸枣仁油微胶囊的制备
一、材料和仪器
1.实施例1制备的酸枣仁油：25.0g；
2.酪蛋白酸钠：25.0g；
3.阿拉伯胶：15.0g；
4.羟丙基甲基纤维素：0.5g；
5.麦芽糊精：59.5g；
6.集热水浴式加热搅拌器：型号DF-1015；购自金坛市医疗仪器厂
7.高压均质机：型号GJB30-40；购自杭州惠合机械设备有限公司
8.小型喷雾干燥机：型号YM-6000Y；购自上海豫明仪器有限公司
二、方法
称取酪蛋白酸钠25.0g、阿拉伯胶15.0g、羟丙基甲基纤维素0.5g、麦芽糊精59.5g加入500mL蒸馏水中，于50℃水浴中搅拌2h使溶解完全。放入4℃冰箱过夜，充分水合。然后取出于50℃水浴中滴加25.0g酸枣仁油，继续搅拌2h。冷至室温，于40MPa下高压均质10min。喷雾干燥，进口温度为200℃，蠕动泵转速8rpm。
三、结果
得到65.2g白色稍微带些黄色的酸枣仁油微胶囊。将其进行密封包装，在4℃冰箱保存。
实施例5：微胶囊的形成确证实验
一、材料和仪器
1.实施例2制备得到酸枣仁油微胶囊
2.图1使用的仪器为扫描电子显微镜：型号JCM-6000Plus；购自JEOL
3.图2使用的仪器为差式扫描量热仪：型号EXSTAR 6200；购自SII Nano
4.图3使用的仪器为傅里叶红外光谱仪：型号Spectrum 65；购自Perkin Elmer
二、方法
1.扫描电子显微镜法：使用扫描电子显微镜(SEM)在高真空条件下观察酸枣仁油微胶囊的表面形态。取5.0mg样品，均匀撒在贴有导电胶的样品台上，轻轻吹去多余微胶囊。将样品喷金40s后，在10kV加速电压下观察并获取图像。
2.差示扫描量热法：对壁材、酸枣仁油、壁材和酸枣仁油的物理混合物和酸枣仁油微胶囊进行DSC分析。样品分析之前使用铟来校准仪器，密封的空铝坩埚用作参比物。将样品(5.0mg左右)密封在铝坩埚中，并在流速为40mL/min的氮气气氛下以10℃/min的速率从30℃加热至250℃。采用Mettler Stare 9.x软件进行数据采集。
3.傅里叶红外光谱法：对壁材、酸枣仁油、壁材和酸枣仁油的物理混合物和酸枣仁油微胶囊进行FT-IR分析。使用溴化钾压片法进行分析，空白溴化钾压片用作参比物。扫描范围为4000-400cm-1，分辨率为4cm-1，扫描次数为4次。使用Nicolet’s OMNIC 3.2软件自动校正基线，并进行光谱的处理和分析。
三、结果
结果如图1、图2、图3所示。
1.图1为扫描电子显微镜下观察到微胶囊的微观形态。酸枣仁油微胶囊呈球形，大小分布不均匀，表面有明显的凹痕，较小微胶囊附着在大微胶囊表面上。另外，微胶囊颗粒表面没有明显的裂缝和孔隙，这意味着微胶囊对活性成分起到保护和保留作用。
2.图2为差示扫描量热法验证微胶囊的形成。(a)壁材(酪蛋白酸钠、阿拉伯胶、羟丙基甲基纤维素、麦芽糊精)；(b)酸枣仁油；(c)酸枣仁油与壁材物理混合物；(d)酸枣仁油微胶囊。
从图2a可以看出壁材在200-220℃之间显示放热现象，在220℃之后出现多个窄的吸热峰。从酸枣仁油的DSC图(图2b)中可以看到，升温过程中酸枣仁油处于持续的失水和挥发性成分蒸发的状态。与壁材相比，物理混合物(图2c)和微胶囊(图2d)的熔化温度由220℃之后转移到100～140℃范围内。物理混合物在136.2℃显示出一个宽的吸热峰。而微胶囊的吸热峰变窄，而且熔化温度降低了约21℃。另外，物理混合物在220℃和225℃出现两个放热峰在微胶囊中并没有出现。以上行为都表明酸枣仁油很好地包裹在微胶囊中。
3.图3为傅里叶红外光谱法验证微胶囊的形成。(a)壁材(酪蛋白酸钠、阿拉伯胶、羟丙基甲基纤维素、麦芽糊精)；(b)酸枣仁油；(c)酸枣仁油与壁材物理混合物；(d)酸枣仁油微胶囊。
壁材的FT-IR光谱(图3a)在3412cm-1高频区域显示出宽而强的O-H伸缩振动。1642cm-1和1155cm-1处的峰分别属于酰胺键的C＝O伸缩振动和多糖中C-O伸缩振动。特别地，在1080和1025cm-1处观察到明显的特征峰，分别属于仲醇和伯醇的C-OH，丰富的伯醇和仲醇含量也是多糖的主要特征之一。酸枣仁油的FT-IR光谱(图3b)在3008cm-1处的峰值与不饱和脂肪酸中顺式烯烃(-HC＝CH-)的C-H伸缩振动有关。1746cm-1处的尖峰为来自脂质的脂肪酸酯官能团中的C＝O伸缩振动。在1163cm-1处观察到的强烈特征峰归因于-CH2面外变形，并且在1238、1120和1098cm-1处的弱峰分别表示甘油三酯和植物甾醇酯的C-O-C对称伸缩振动。物理混合物的FT-IR光谱(图3c)显示了空白壁材和酸枣仁油吸收峰的组合，有些空白壁材的峰被酸枣仁油的峰掩盖。然而与物理混合物相比较，微胶囊显示出明显的变化。酸枣仁油的吸收带几乎完全被强烈的空白辅料吸收带所掩盖。酸枣仁油微胶囊(图3d)图谱中，在3009、1238、1163和1098cm-1处代表酸枣仁油的几个特征峰消失或转移，且在1535和931cm-1处出现新的峰，这可能是碳水化合物和蛋白质发生美拉德反应形成新键的结果。可以确定微胶囊结构的形成。
实施例6：酸枣仁微胶囊颗粒剂的制备
一、材料和仪器
1.实施例2所制得的微胶囊：50.0g
2.微晶纤维素：50.0g
3.80％乙醇溶液：60mL
4.摇摆式颗粒机:型号WK-60；购自潍坊市北方制药设备制造有限公司
二、方法
将实施例2所制得的微胶囊50.0g、微晶纤维素50.0g混合均匀。加入80％乙醇60mL，制成软材，于摇摆制粒机制粒。湿颗粒于60℃烘箱干燥，干颗粒过14目筛整粒，再过50目筛去细粉。
三、结果
得到酸枣仁微胶囊颗粒剂90.4g，密封包装，室温保存。
实施例7：酸枣仁微胶囊片剂的制备
一、材料和仪器
1.实施例2所制得的微胶囊：50.0g
2.微晶纤维素：25.0g
3.乳糖：25.0g
4.含30％PVPk30的60％乙醇溶液：60mL(即称取30g PVPk30溶于100mL60％乙醇溶液)
5.硬脂酸镁：0.5g
6.湿法混合制粒机：型号EMG2-6；购自重庆英格造粒包衣技术有限公司
7.单冲压片机:型号DP30A；购自北京新龙立科技有限公司
二、方法
将实施例2所制得的微胶囊50.0g、微晶纤维素25.0g、乳糖25.0g倒入湿法制粒机混合均匀。设定搅拌速度200rpm和切碎速度800rpm，喷入60mL 30％PVP k30乙醇溶液，湿颗粒混合40s。过2号筛整粒，湿颗粒于60℃干燥2h。加入硬脂酸镁0.5g，混合均匀，压片。
三、结果
制得光滑微黄的片剂。密封包装，室温保存。
实施例8：酸枣仁微胶囊包衣片剂的制备
一、材料和仪器
1.实施例5所制得的片剂：200.0g
2.包衣液：462.5g(即分别称取12.0g羟丙基甲基纤维素、0.5g PEG400溶于450mL预先加热至60℃蒸馏水中)
3.高效包衣机：IV型；购自深圳市信宜特科技有限公司
二、方法
将实施例7所制得的片剂200.0g，喷入包衣液进行包衣，蠕动泵转速6rpm，物料温度40℃。增重5％时停止，得光滑透明的包衣片剂。密封包装，室温保存。
实施例9：酸枣仁微胶囊咀嚼片的制备
一、材料和仪器
1.实施例2所制得的微胶囊：30.0g
2.甘露醇20.0g
3.乳糖：10.0g
4.柠檬酸：3.0g
5.单冲压片机：型号DP30A；购自北京新龙立科技有限公司
将实施例2所制得的微胶囊30.0g、甘露醇20.0g、乳糖10.0g、柠檬酸3.0g混合均匀，直接粉末压片。密封包装，室温保存。
实施例10：酸枣仁油、微胶囊、片剂的脂肪酸分析
一、材料和仪器
1.实施案例1所制备的酸枣仁油：5.0g
2.实施案例2所制备的酸枣仁油微胶囊：5.0g
3.实施案例7所制备的酸枣仁油片剂：5.0g
4.气相色谱-质谱联用仪：型号Agilent 6890N；购自Agilent
二、方法
采用超声破壁法提取实施案例2所制备的微胶囊和实施案例7所制备的片剂中的酸枣仁油。分别精密称取5.0g酸枣仁油微胶囊和预先碾碎的酸枣仁油片剂于干燥的100mL锥形瓶中，加入40mL石油醚，超声处理30min。抽滤，滤渣用30mL石油醚洗涤三次。合并滤液并于45℃水浴中旋转蒸发10min，之后放入60℃烘箱干燥30min以彻底除去溶剂。精密称定所含酸枣仁油的重量。
酸枣仁油甲酯化方法：称取0.5g氢氧化钠溶于48mL甲醇中，持续搅拌20min。过滤，滤液贮存在50mL容量瓶中备用。分别取酸枣仁油及从微胶囊、片剂中提取的酸枣仁油100mg溶于2mL正己烷中。然后加入4mL氢氧化钠/甲醇溶液，300rpm搅拌反应3h，使甲酯化完全。将反应产物于3500rpm离心10min，静置24h。上清液以5％体积的双蒸水水洗数次，继续以3500rpm离心10min。有机相过0.45μm微孔滤膜，进行GC-MS分析；
色谱条件：
GC条件：色谱柱：HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱；柱流量1.0mL/min；柱温：初温100℃，以10℃/min的速率升温到300℃；载气：高纯氦气；进样口温度270℃；进样方式：分流20:1；进样体积1.00mL；压力：10.35psi；接口温度250℃。
MS条件：EI离子源(70eV)；四极杆温度150℃；离子源温度230℃；EM电压2000V，溶剂延迟5min；全扫描方式，扫描范围41-600amu。
基于甲酯化样品的色谱图和质谱信息，结合质谱数据库检索结果，分析酸枣仁油中脂肪酸成分，并利用峰面积归一化法进行定量分析。
三、结果
脂肪酸分析结果见表1。
表1：酸枣仁油、微胶囊和片剂脂肪酸成分和含量分析结果
由表1可以看出酸枣仁油、微胶囊和片剂之间的脂肪酸没有显著差异，表明酸枣仁油的脂肪酸在微胶囊化、造粒和压片过程中没有显著变化，保留了其生物活性。
实施例11：酸枣仁油、微胶囊、片剂的加速稳定性研究
一、材料和仪器
1.实施例1的酸枣仁油：10.0g
2.实施案例2所制备的酸枣仁油微胶囊：20.0g
3.实施案例7所制备的酸枣仁油片剂：20.0g
4.超声清洗仪：型号：SB-100DT；购自宁波新芝生物科技股份有限公司
5.旋转蒸发仪：型号YRE-2000A；购自巩义市予华仪器有限公司
二、方法
利用Schaal烘箱法测定氧化稳定性。将实施例1的酸枣仁油、实施例2的微胶囊、实施例7的片剂置于洁净表面皿中，在63℃条件下加速氧化12天。每隔4天取样测定过氧化值，分析产品的氧化稳定性。
采用超声破壁法提取微胶囊和片剂中的酸枣仁油。具体操作同实施例8。
过氧化值的测定：参照GB 5009.227—2016中第一法滴定法进行测定。
三、结果
加速稳定性试验结果见表2和图4。
表2：酸枣仁油、微胶囊和片剂加速稳定性研究数据结果。
在加速氧化12天后发现酸枣仁油颜色变浅，闻起来有一股氧化变质后的气味。而微胶囊和片剂依然保持原有的状态和质地，仍有一股奶香味。从过氧化值来看，经过12天的加速氧化试验，片剂的氧化稳定性最好，微胶囊次之，酸枣仁油原油最差。说明相较于酸枣仁油和微胶囊，片剂可以很好地保护酸枣仁油，降低氧化程度。推测这是因为表面油填充在了基质中，并且机械压力减小了颗粒之间的孔隙，从而保护表面油免受氧化。开发的酸枣仁油口服固体制剂使油脂固体化，方便服用、运输和储存，增强氧化稳定性，延长产品货架期。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (10)

1.一种酸枣仁油微胶囊，其特征在于，由下述重量百分比含量的原料制成：酸枣仁油12.5～25.0％，辅料75.00～87.5％。
2.根据权利要求1所述的一种酸枣仁油微胶囊，其特征在于，所述酸枣仁油通过下述任何一种方法获得：榨油机榨取、索氏提取、超声辅助提取、微波辅助提取、超临界CO2流体萃取或亚临界流体萃取。
3.根据权利要求1所述的一种酸枣仁油微胶囊，其特征在于，所述的酸枣仁油微胶囊采用下述方法中任意一种或几种制备：分子络合法、复凝聚法、喷雾干燥法、冷冻干燥法、流化床干燥法或熔体注射/挤出。
4.根据权利要求3所述的一种酸枣仁油微胶囊，其特征在于，所述喷雾干燥法的辅料为蛋白质、胶体、高分子聚合物、碳水化合物中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的一种酸枣仁油微胶囊，其特征在于，所述蛋白质为大豆分离蛋白、乳清蛋白分离物、酪蛋白酸钠、明胶中的一种或几种；所述胶体为阿拉伯胶、黄原胶、卡拉胶、海藻酸钠中的一种或几种；所述高分子聚合物为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧甲基淀粉钠中的一种或几种；所述碳水化合物为麦芽糊精、玉米淀粉、乳糖、葡萄糖中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的一种酸枣仁油微胶囊，其特征在于，所述喷雾干燥法的具体方法是指：称取蛋白质3～8重量份、胶体1～5重量份、高分子聚合物0.05～0.2重量份，碳水化合物8～14重量份，加入到重量份数为蛋白质、胶体、高分子聚合物和碳水化合物的总重量的4～6倍量的蒸馏水中；于45～55℃水浴中搅拌溶解，放入4℃冰箱过夜，充分水合；于45～55℃水浴中以200～800rpm机械搅拌下加入酸枣仁油3～6重量份，继续搅拌1～3h，然后于20～40MPa下高压均质5～20min，于进口温度为160～220℃，蠕动泵转速为8～12rpm条件下进行喷雾干燥，得到微胶囊粉末。
7.一种酸枣仁油微胶囊的制备方法，其特征在于：称取蛋白质3～8重量份、胶体1～5重量份、高分子聚合物0.05～0.2重量份，碳水化合物8～14重量份，加入到重量份数为蛋白质、胶体、高分子聚合物和碳水化合物的总重量的4～6倍量的蒸馏水中；于45～55℃水浴中搅拌溶解，放入4℃冰箱过夜，充分水合；于45～55℃水浴中以200～800rpm机械搅拌下加入酸枣仁油3～6重量份，继续搅拌1～3h，然后于20～40MPa下高压均质5～20min，于进口温度为160～220℃，蠕动泵转速为8～12rpm条件下进行喷雾干燥，得到微胶囊粉末。
8.一种酸枣仁油微胶囊口服固体制剂，其特征在于，由40～60％酸枣仁油微胶囊和40～60％填充剂组成，所述填充剂选自乳糖、糊精、甘露醇、微晶纤维素和预胶化淀粉中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的一种酸枣仁油微胶囊口服固体制剂，其特征在于，所述口服固体制剂的剂型选自片剂、包衣片剂、胶囊剂、颗粒剂、冲剂、泡腾颗粒剂、泡腾片剂或咀嚼片剂。
10.权利要求8或9所述的一种酸枣仁油微胶囊口服固体制剂的制备方法，其特征在于，将酸枣仁油微胶囊过60～80目筛，加入适当权利要求7中的填充剂后混合，制备成不同剂型的口服固体制剂，其工艺可以采用下述方法中任意一种或几种制备：粉末直填、干粉直压、湿法制粒或干法制粒等。
CN201910775424.8A 2019-08-21 2019-08-21 一种酸枣仁油微胶囊及口服固体制剂的制备方法和应用 Pending CN110419596A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910775424.8A CN110419596A (zh) 2019-08-21 2019-08-21 一种酸枣仁油微胶囊及口服固体制剂的制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910775424.8A CN110419596A (zh) 2019-08-21 2019-08-21 一种酸枣仁油微胶囊及口服固体制剂的制备方法和应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110419596A true CN110419596A (zh) 2019-11-08

Family

ID=68417181

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910775424.8A Pending CN110419596A (zh) 2019-08-21 2019-08-21 一种酸枣仁油微胶囊及口服固体制剂的制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110419596A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114668081A (zh) * 2021-06-01 2022-06-28 西南科技大学 一种含丁酸梭菌的微生态复合制剂的制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1491693A (zh) * 2003-09-10 2004-04-28 西安交通大学 酸枣仁油的提取和软胶囊的制备及对中枢神经系统的作用
CN104886568A (zh) * 2015-05-13 2015-09-09 中国中轻国际工程有限公司 一种酸枣仁油软胶囊的生产工艺
CN107047813A (zh) * 2017-05-09 2017-08-18 南京扬子茉莉谷文化科技有限公司 一种野茉莉油微胶囊粉的制备方法及野茉莉油微胶囊粉
CN107929100A (zh) * 2017-11-28 2018-04-20 戴凤 一种玫瑰精油微胶囊及其制备方法
CN107980927A (zh) * 2017-11-30 2018-05-04 深圳市聚尘科技有限公司 一种山核桃油的微胶囊化工艺
CN109169965A (zh) * 2018-08-15 2019-01-11 广东金妮宝科技发展有限公司 一种人参籽油微胶囊粉末的制备方法
CN109380700A (zh) * 2018-11-08 2019-02-26 天津科技大学 一种大蒜精油微胶囊及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1491693A (zh) * 2003-09-10 2004-04-28 西安交通大学 酸枣仁油的提取和软胶囊的制备及对中枢神经系统的作用
CN104886568A (zh) * 2015-05-13 2015-09-09 中国中轻国际工程有限公司 一种酸枣仁油软胶囊的生产工艺
CN107047813A (zh) * 2017-05-09 2017-08-18 南京扬子茉莉谷文化科技有限公司 一种野茉莉油微胶囊粉的制备方法及野茉莉油微胶囊粉
CN107929100A (zh) * 2017-11-28 2018-04-20 戴凤 一种玫瑰精油微胶囊及其制备方法
CN107980927A (zh) * 2017-11-30 2018-05-04 深圳市聚尘科技有限公司 一种山核桃油的微胶囊化工艺
CN109169965A (zh) * 2018-08-15 2019-01-11 广东金妮宝科技发展有限公司 一种人参籽油微胶囊粉末的制备方法
CN109380700A (zh) * 2018-11-08 2019-02-26 天津科技大学 一种大蒜精油微胶囊及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114668081A (zh) * 2021-06-01 2022-06-28 西南科技大学 一种含丁酸梭菌的微生态复合制剂的制备方法
CN114668081B (zh) * 2021-06-01 2023-05-23 西南科技大学 一种含丁酸梭菌的微生态复合制剂的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ribeiro et al. Microencapsulation of polyphenols-The specific case of the microencapsulation of Sambucus Nigra L. extracts-A review
Mallek-Ayadi et al. Chemical composition and bioactive compounds of Cucumis melo L. seeds: Potential source for new trends of plant oils
US6689388B2 (en) Microencapsulated delivery system for high viscosity fluids
Xue et al. Encapsulation of tomato oleoresin with zein prepared from corn gluten meal
Norulaini et al. Effects of supercritical carbon dioxide extraction parameters on virgin coconut oil yield and medium-chain triglyceride content
Elik et al. A comparative study of encapsulation of carotenoid enriched-flaxseed oil and flaxseed oil by spray freeze-drying and spray drying techniques
US20030228369A1 (en) Process for conversion of high viscosity fluids and compositions thereof
Encina et al. Effect of spray-drying with organic solvents on the encapsulation, release and stability of fish oil
JPH0680561A (ja) 油性液体のマイクロカプセル
CN101380340A (zh) 一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的方法
CN106455667A (zh) 脂溶性维生素制剂
CN102283386A (zh) 一种具有降血脂功能的复方山茶油保健品及其制备方法
WO2021226873A1 (zh) 一种低聚肽紫苏籽油微胶囊及其制备方法
KR101033667B1 (ko) 숙성 시래기를 이용한 장어탕의 제조방법 및 이를 이용한 건강보조식품
CN107137376A (zh) 一种黑果枸杞提取物微囊及由其制备的枸杞制剂
CN106035752A (zh) 一种富含植物甾醇的多不饱和油脂粉末及其制备方法
JP3930140B2 (ja) 粉末油脂組成物
CN110419596A (zh) 一种酸枣仁油微胶囊及口服固体制剂的制备方法和应用
CN102204940B (zh) 月见草油微胶囊及粉末化方法
CN108684914A (zh) 一种欧柑果蔬压片糖果及其制备方法
Chañi-Paucar et al. Supercritical fluid extraction of bioactive compounds from quinilla (Manilkara bidentata) seed
CN106722444A (zh) 一种沙棘咀嚼片的制作方法
JP3269131B2 (ja) 漢方薬硬カプセル剤の製造方法
CN105638934B (zh) 一种银杏复合食用油
CN105192841A (zh) 一种多功能性红松籽肽微胶囊泡腾片及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20191108