CN105192841A - 一种多功能性红松籽肽微胶囊泡腾片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种多功能性红松籽肽微胶囊泡腾片及其制备方法属于农产品精深加工及其副产物综合利用的技术领域，是以红松籽肽为原料，设计出一条经红松籽肽微胶囊粉制备、调配、过筛干燥、酸源制粒、碱源制粒、压片的工艺路线，获得一种具有抗氧化活性、免疫活性和增强记忆力等多种功能的红松籽肽微胶囊泡腾片。本发明创新性地借助了微胶囊技术和泡腾片的制备技术来处理红松籽肽，使人们可以简单方便获取具有多种功能性的红松籽肽，用于提高机体的抗氧化能力，增强免疫力和记忆力等，同时为提高红松籽产品附加值，开发辅助提高免疫力产品奠定了研究基础。
Description
技术领域
本发明属于农产品精深加工及其副产物综合利用的技术领域，具体涉及一种多功能性红松籽肽微胶囊泡腾片及其制备方法，
背景技术
红松籽具有较高的营养价值和药用价值，开发多样化红松籽产品有利于提高其经济价值。红松籽即红松树的种子，外壳为暗褐色，果仁呈乳白色，是无污染的天然绿色食品。红松籽仁中富含不饱和脂肪酸、氨基酸、维生素和矿物质，能给机体组织提供丰富的营养成分，具有降低血脂、预防心脑血管疾病、提高免疫力等功效，具有较高的医疗保健价值。目前，红松籽的加工方式主要有采集食用、油脂提炼、烹饪食用等，其加工方式较粗浅，科技含量低，因此，提高产品加工技术含量，深入开发多样化红松籽产品，有利于提高其经济价值。
微胶囊技术具有改变物质性能的功能，应用价值很高，是当今世界重点发展的技术之一。微胶囊技术的研究始于20世纪30年代，是将物质包埋在微小封闭的胶囊内，其大小一般小于1000μm，微胶囊的形状以球形为主，其结构由壁材与芯材组成，壁材是用于包埋的物质，芯材是被包埋的物质。微胶囊技术主要特点包括：一定程度上保持物质原有状态，保护易挥发物质，保护物质中敏感成分，避免受到光、热、湿、氧等因素的影响，控制芯材的释放速率。本发明中被包埋物质属于生物活性肽，采用挤压法对其进行微胶囊化，可较好的保持芯材的原有性质，包埋过程中损失量小，具有包埋率高的特点，是保持生物活性肽稳态性的关键技术。
泡腾片具有服用方便、携带便捷等特点，兼具了固体制剂和液体制剂的特点。泡腾片是一种含有泡腾崩解剂的片剂，遇水后能迅速、均匀地在水中分散，以达到有效成分便于吸收、生物利用度高等优点，并且它能在改变制剂口感的同时，保留其功能活性，通过添加辅料改变或掩盖其原有的颜色气味，在食品、药品甚至农药行业都具有很广阔的市场前景。
因此，以红松籽肽为基础，借助微胶囊技术和泡腾片的制备技术，制备出一种多功能性红松籽肽微胶囊泡腾片，进而评价其抗氧化活性、体内相关免疫活性和辅助增强记忆力的能力，对食物蛋白来源免疫活性肽的相关研究意义重大，同时为提高红松籽产品附加值，开发辅助提高免疫力产品奠定了研究基础，并产生了深远影响。
发明内容
本发明以红松籽肽为原料，设计出一条经红松籽肽微胶囊粉制备、调配、过筛干燥、酸源制粒、碱源制粒、压片的工艺路线，获得一种具有抗氧化活性、免疫活性和增强记忆力等多种功能的红松籽肽微胶囊泡腾片。抗氧化活性指标为：DPPH清除率为70～85％，Fe2+螯合能力80～98％。免疫活性指标为：碳廓清吞噬指数6～10％，腹腔巨噬细胞荧光吞噬率28～35％，半数溶血值75～85％。对受试小鼠进行水迷宫实验，根据其到达终点的潜伏期和进入盲端次数，证明该红松籽肽微胶囊泡腾片有增强记忆力的功能。
一种多功能性红松籽肽微胶囊泡腾片，其中各组分的添加比例为：红松籽肽微胶囊粉10～40％，填充剂5～10％，甜味剂1～5％，食用香精0.5～2.0％，粘合剂1～5％，崩解剂60～80％，其中酸碱比例为0.9:1～1.5:1，润滑剂1～3％。
其中，各组分中的填充剂选用乳糖、甘露醇、葡萄糖和蔗糖中的任意一种或几种，甜味剂选用甜菊素，食用香精根据产品口味的不同选用甜橙香精、柠檬香精、蓝莓香精、苹果香精和菠萝香精中的其中一种，粘合剂选用PVP质量分数为0～5％的PVP无水乙醇溶液，崩解剂中的酸源选用柠檬酸和苹果酸中的其中一种，碱源选用碳酸氢钠和碳酸钠中的其中一种，润滑剂选用聚乙二醇6000(PEG6000)。
一种多功能性红松籽肽微胶囊泡腾片的制备方法，具体步骤如下：
1)红松籽肽微胶囊粉制备过程，是将红松籽肽配制成2～12mg/mL的肽溶液，与浓度为0.5～2.5％的海藻酸钠按体积比1:1进行混合，用磁力搅拌器搅拌均匀后，吸取混合液滴到浓度为1～6％的CaCl2溶液中，固定一段时间后，抽滤至无水滴下落，称重，真空冷冻干燥并灭菌后得到红松籽肽微胶囊粉，备用；
2)调配过程，是按质量计，分别称取填充剂5～10％，甜味剂1～5％，食用香精0.5～2.0％，分别粉碎过筛后混合均匀，备用；
3)过筛干燥过程，是在上述混合物中加入1～5％的PVP质量分数为0～5％的PVP无水乙醇溶液作为粘合剂制备软材，过18目筛造粒，放入干燥器中进行干燥，干燥温度设定为40～60℃，干燥时间2～4h，将干燥颗粒等量分成两份，备用；
4)酸源制粒过程，是取3)中的一份干燥颗粒，与柠檬酸或苹果酸进行混合造粒、粉碎，获得酸粒；
5)碱源制粒过程，是取3)中的另一份干燥颗粒，与碳酸氢钠或碳酸钠进行混合造粒、粉碎，获得碱粒；
6)压片过程，是将4)和5)中所得的酸粒和碱粒以0.9:1～1.5:1进行混合，再加入10～40％的红松籽肽微胶囊粉和1～3％的润滑剂PEG6000，混合均匀后，于35～55kN条件下进行压片处理，制得多功能性红松籽肽微胶囊泡腾片。
其中，所述的红松籽肽微胶囊粉制备过程中，微胶囊包埋率为88～95％。
在压片前才能加入红松籽肽微胶囊粉，防止过早加入，从而减轻过多的工艺程序对红松籽肽的结构和功能产生的不良影响。
本发明的优点如下：
第一，本发明以天然的植物资源——红松籽为原料，原料的特点在于森林植物资源广泛，且天然无污染，安全性高，符合绿色食品的发展趋势，可利用值高，具有巨大的市场潜力。
第二，本发明并分别从分别从抗氧化活性、免疫活性和是否能增强记忆力三个方面对红松籽肽微胶囊泡腾片进行功能性评价：
(1)从DPPH清除率和Fe2+螯合能力两个方面评价抗氧化活性；
(2)从固有免疫系统与适应性免疫系统出发，评价免疫活性：1)本专利采用碳廓清吞噬指数测定法作为吞噬细胞(固有免疫)的衡量指标，经测定，小鼠碳廓清指数为6～10％；2)本专利采用腹腔巨噬细胞吞噬荧光法作为腹腔巨噬细胞(固有免疫)的衡量指标，以荧光微球为目标吞噬物，以吞噬率为评价依据，经测定，腹腔巨噬细胞荧光微球吞噬率为28～35％；3)本专利采用半数溶血值测定法作为体液免疫(适应免疫)的衡量指标，经测定，半数溶血值为75～85％；
(3)对受试小鼠进行水迷宫实验，根据其到达终点的潜伏期和进入盲端次数，评价其是否具有增强记忆力的功能。
第三，本发明采用采用微胶囊包埋技术，对免疫活性肽成分进行包埋，可在一定程度上保持物质原有状态，保护易挥发物质，保护物质中敏感成分，避免受到光、热、湿、氧等因素的影响。
第四，采用泡腾片赋型技术，方便携带、便于长期贮存，随冲即饮，市场前景大，主要用于提高机体的抗氧化能力，增强免疫力和记忆力。本发明专利还采用了酸碱分开制粒方法，有效防止了酸源和碱源在操作过程中发生反应，提高制剂的稳定性。
第五，口味多样，能满足不同人们的需求。根据添加食用香精的种类不同，制作出甜橙味、柠檬味、蓝莓味、苹果味和菠萝味五种不同口味的泡腾片，经过调味后，也使得口味更佳，使得人们更乐于接受。
具体实施方式
实施例1：
将红松籽肽配制成4mg/mL的肽溶液，与浓度为2.0％的海藻酸钠按体积比1:1进行混合，用磁力搅拌器搅拌均匀后，吸取混合液滴到浓度为3％的CaCl2溶液中，固定一段时间后，抽滤至无水滴下落，称重，真空冷冻干燥并灭菌后得到红松籽肽微胶囊粉，备用；按质量计，分别称取乳糖8％，甜菊素2.8％，甜橙香精1.5％，分别粉碎过筛后混合均匀，再加入3％的PVP质量分数为1％的PVP无水乙醇溶液作为粘合剂制备软材，过18目筛造粒，放入45℃的干燥器中干燥3h，将干燥颗粒等量分成两份，一份与30％柠檬酸进行混合造粒、粉碎，获得酸粒；另一份与60％碳酸氢钠进行混合造粒、粉碎，获得碱粒。将制得的酸粒和碱粒以1.5:1进行混合，再加入30％的红松籽肽微胶囊粉和2.0％的PEG6000，混合均匀后，于40kN条件下进行压片处理，制得甜橙味的多功能性红松籽肽微胶囊泡腾片。
实施例2：
将红松籽肽配制成8mg/mL的肽溶液，与浓度为0.5％的海藻酸钠按体积比1:1进行混合，用磁力搅拌器搅拌均匀后，吸取混合液滴到浓度为6％的CaCl2溶液中，固定一段时间后，抽滤至无水滴下落，称重，真空冷冻干燥并灭菌后得到红松籽肽微胶囊粉，备用；按质量计，分别称取甘露醇和葡萄糖各5％，甜菊素3.4％，柠檬香精1.1％，分别粉碎过筛后混合均匀，再加入2％的PVP质量分数为3％的PVP无水乙醇溶液作为粘合剂制备软材，过18目筛造粒，放入55℃的干燥器中干燥2h，将干燥颗粒等量分成两份，一份与40％苹果酸进行混合造粒、粉碎，获得酸粒；另一份与50％碳酸氢钠进行混合造粒、粉碎，获得碱粒。将制得的酸粒和碱粒以1.4:1进行混合，再加入20％的红松籽肽微胶囊粉和1.5％的PEG6000，混合均匀后，于35kN条件下进行压片处理，制得柠檬味的多功能性红松籽肽微胶囊泡腾片。
实施例3：
将红松籽肽配制成2mg/mL的肽溶液，与浓度为2.0％的海藻酸钠按体积比1:1进行混合，用磁力搅拌器搅拌均匀后，吸取混合液滴到浓度为1％的CaCl2溶液中，固定一段时间后，抽滤至无水滴下落，称重，真空冷冻干燥并灭菌后得到红松籽肽微胶囊粉，备用；按质量计，分别称取乳糖、甘露醇和蔗糖中各2％，甜菊素3.7％，蓝莓香精0.6％，分别粉碎过筛后混合均匀，再加入1％的PVP质量分数为4％的PVP无水乙醇溶液作为粘合剂制备软材，过18目筛造粒，放入60℃的干燥器中干燥2.5h，将干燥颗粒等量分成两份，一份与60％柠檬酸进行混合造粒、粉碎，获得酸粒；另一份与30％碳酸钠进行混合造粒、粉碎，获得碱粒。将制得的酸粒和碱粒以0.9:1进行混合，再加入40％的红松籽肽微胶囊粉和1.5％的PEG6000，混合均匀后，于45kN条件下进行压片处理，制得蓝莓味的多功能性红松籽肽微胶囊泡腾片。
实施例4：
将红松籽肽配制成12mg/mL的肽溶液，与浓度为1.0％的海藻酸钠按体积比1:1进行混合，用磁力搅拌器搅拌均匀后，吸取混合液滴到浓度为2％的CaCl2溶液中，固定一段时间后，抽滤至无水滴下落，称重，真空冷冻干燥并灭菌后得到红松籽肽微胶囊粉，备用；按质量计，分别称取蔗糖10％，甜菊素2.5％，苹果香精1.8％，分别粉碎过筛后混合均匀，再加入4％的PVP质量分数为2％的PVP无水乙醇溶液作为粘合剂制备软材，过18目筛造粒，放入45℃的干燥器中干燥3.5h，将干燥颗粒等量分成两份，一份与50％苹果酸进行混合造粒、粉碎，获得酸粒；另一份与40％碳酸钠进行混合造粒、粉碎，获得碱粒。将制得的酸粒和碱粒以1:1进行混合，再加入25％的红松籽肽微胶囊粉和3.0％的PEG6000，混合均匀后，于55kN条件下进行压片处理，制得苹果味的多功能性红松籽肽微胶囊泡腾片。
实施例5：
将红松籽肽配制成6mg/mL的肽溶液，与浓度为1.5％的海藻酸钠按体积比1:1进行混合，用磁力搅拌器搅拌均匀后，吸取混合液滴到浓度为5％的CaCl2溶液中，固定一段时间后，抽滤至无水滴下落，称重，真空冷冻干燥并灭菌后得到红松籽肽微胶囊粉，备用；按质量计，分别称取甘露醇5％，甜菊素1.0％，菠萝香精2.0％，分别粉碎过筛后混合均匀，再加入5％的不含PVP的无水乙醇溶液作为粘合剂制备软材，过18目筛造粒，放入40℃的干燥器中干燥4h，将干燥颗粒等量分成两份，一份与35％柠檬酸进行混合造粒、粉碎，获得酸粒；另一份与35％碳酸氢钠进行混合造粒、粉碎，获得碱粒。将制得的酸粒和碱粒以1.2:1进行混合，再加入10％的红松籽肽微胶囊粉和2.5％的PEG6000，混合均匀后，于50kN条件下进行压片处理，制得菠萝味的多功能性红松籽肽微胶囊泡腾片。
实施例6：
将红松籽肽配制成10mg/mL的肽溶液，与浓度为2.5％的海藻酸钠按体积比1:1进行混合，用磁力搅拌器搅拌均匀后，吸取混合液滴到浓度为4％的CaCl2溶液中，固定一段时间后，抽滤至无水滴下落，称重，真空冷冻干燥并灭菌后得到红松籽肽微胶囊粉，备用；按质量计，分别称取乳糖和葡萄糖各4％，甜菊素5.0％，柠檬香精0.5％，分别粉碎过筛后混合均匀，再加入3％的PVP质量分数为5％的PVP无水乙醇溶液作为粘合剂制备软材，过18目筛造粒，放入50℃的干燥器中干燥3h，将干燥颗粒等量分成两份，一份与45％苹果酸进行混合造粒、粉碎，获得酸粒；另一份与35％碳酸钠进行混合造粒、粉碎，获得碱粒。将制得的酸粒和碱粒以1.3:1进行混合，再加入35％的红松籽肽微胶囊粉和1.0％的PEG6000，混合均匀后，于45kN条件下进行压片处理，制得柠檬味的多功能性红松籽肽微胶囊泡腾片。
Claims (4)
1.一种多功能性红松籽肽微胶囊泡腾片，其中各组分的添加比例为：红松籽肽微胶囊粉10～40％，填充剂5～10％，甜味剂1～5％，食用香精0.5～2.0％，粘合剂1～5％，崩解剂60～80％，其中酸碱比例为0.9:1～1.5:1，润滑剂1～3％。
2.如权利要求1所述多功能性红松籽肽微胶囊泡腾片，其特征在于，各组分中的填充剂选用乳糖、甘露醇、葡萄糖和蔗糖中的任意一种或几种，甜味剂选用甜菊素，食用香精根据产品口味的不同选用甜橙香精、柠檬香精、蓝莓香精、苹果香精和菠萝香精中的其中一种，粘合剂选用PVP质量分数为0～5％的PVP无水乙醇溶液，崩解剂中的酸源选用柠檬酸和苹果酸中的其中一种，碱源选用碳酸氢钠和碳酸钠中的其中一种，润滑剂选用聚乙二醇6000(PEG6000)。
3.如权利要求1或2所述的一种多功能性红松籽肽微胶囊泡腾片的制备方法，具体步骤如下：
1)红松籽肽微胶囊粉制备过程，是将红松籽肽配制成2～12mg/mL的肽溶液，与浓度为0.5～2.5％的海藻酸钠按体积比1:1进行混合，用磁力搅拌器搅拌均匀后，吸取混合液滴到浓度为1～6％的CaCl2溶液中，固定一段时间后，抽滤至无水滴下落，称重，真空冷冻干燥并灭菌后得到红松籽肽微胶囊粉，备用；
2)调配过程，是按质量计，分别称取填充剂5～10％，甜味剂1～5％，食用香精0.5～2.0％，分别粉碎过筛后混合均匀，备用；
3)过筛干燥过程，是在上述混合物中加入1～5％的PVP质量分数为0～5％的PVP无水乙醇溶液作为粘合剂制备软材，过18目筛造粒，放入干燥器中进行干燥，干燥温度设定为40～60℃，干燥时间2～4h，将干燥颗粒等量分成两份，备用；
4)酸源制粒过程，是取3)中的一份干燥颗粒，与柠檬酸或苹果酸进行混合造粒、粉碎，获得酸粒；
5)碱源制粒过程，是取3)中的另一份干燥颗粒，与碳酸氢钠或碳酸钠进行混合造粒、粉碎，获得碱粒；
6)压片过程，是将4)和5)中所得的酸粒和碱粒以0.9:1～1.5:1进行混合，再加入10～40％的红松籽肽微胶囊粉和1～3％的润滑剂PEG6000，混合均匀后，于35～55kN条件下进行压片处理，制得多功能性红松籽肽微胶囊泡腾片。
4.如权利要求3所述的多功能性红松籽肽微胶囊泡腾片的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的红松籽肽微胶囊粉制备过程中，微胶囊包埋率为88～95％。
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