CN101210018A - 鱼藤素的制备方法 - Google Patents

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CN101210018A CNA2006101354085A CN200610135408A CN101210018A CN 101210018 A CN101210018 A CN 101210018A CN A2006101354085 A CNA2006101354085 A CN A2006101354085A CN 200610135408 A CN200610135408 A CN 200610135408A CN 101210018 A CN101210018 A CN 101210018A
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甘纯玑
管永光
吴英娇
杨海花
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Abstract

一种鱼藤素的制备方法。以植物根部粉末为原料，选择适宜的夹带剂，采用超临界CO2流体提取，控制提取温度、提取压力、提取分离时间、CO2流量，经减压分离，获得鱼藤素纯品。本发明提出的鱼藤素制备方法，可显著降低成本，缩短提取周期，提高产品品质。

Description

鱼藤素的制备方法
技术领域
本发明涉及一种植物化学成分的提取方法，特别是鱼藤素的制备方法。
背景技术
癌症长期困扰人类，成为医药学界难以攻克的壁垒。近年来，随着人类对癌症的深入研究，鱼藤素的高效抗癌活性也逐渐被科学界认识。
天然产物活性成分的提取工艺较为复杂，提取率低，活性成分的损失严重，产品纯度也低。超临界CO2萃取技术是近年来国际上迅速发展的化工分离技术，由于CO2无毒、无臭、无味、无腐蚀，化学稳定性高，来源广泛、价格低廉，分离效果好，并可在常温下操作，因此超临界CO2萃取被广泛应用于医药、生物、香料、食品、农副产品等领域，在天然产物活性成分提取中具有潜在的应用前景。
美国发明专利2056438(1936)“Exteaction oftoxins from rootsfor the manufacture of insecticides”采用有机溶剂浸提毒鱼藤根，得到鱼藤酮类化合物。该提取方法以乙醇为浸提剂，浸提取时间较长，萃取率较低。浸提液中杂质含量较高，对鱼藤素单体的析出不利。另外，该方法提取的鱼藤素溶剂损耗多，残留溶剂量大，成本高。
美国发明专利4698222(1987)“Extraction of insecticides fromplants”采用二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿浸提鱼藤，可有效提取植物中鱼藤素。该提取方法提取周期长，试剂毒性较大，对操作人员的健康构成威胁，对环境的污染较为严重。该方法提取的鱼藤素溶剂损耗多，残留溶剂量大，成本高。
发明内容
本发明的目的是采用超临界CO2流体提取植物中的抗癌活性成分鱼藤素，以克服采用有机试剂提取制备鱼藤素过程中成本高，得率低，有效成分损失大，溶剂残留，资源利用附加值低等缺陷。
本发明的鱼藤素制备方法，包括以下步骤：
1、原料：取台湾鱼藤根为原料，将含水率为0％～50％的台湾鱼藤根，在-20℃～90℃条件下粉碎为10～300目的台湾鱼藤根粉末备用；
2、提取：将所述台湾鱼藤根粉末与作为夹带剂的甲醇或乙醇混合均匀后，加入超临界CO2流体提取器的萃取釜中，其使用量为在每克粉末中加入1ml～15ml的夹带剂；设定提取温度为20℃～80℃、萃取压力为12Mpa～45Mpa、CO2流量为10kg/h～45kg/h、萃取与分离的时间为20min～150min；
3、分离：提取完成后经分离器I和分离器II进行减压分离；设定分离器I温度为30℃～60℃、分离器I压力为8Mpa～12Mpa、分离器II温度为30℃～50℃、分离器II压力为4Mpa～6Mpa；
4、产品：从分离器II中得黄色油状的鱼藤素初提物，流动项选用甲醇、乙醇、氯仿、丙酮、乙酸乙脂中的一种或多种的混合物作为有机溶剂，经硅胶柱分离，得鱼藤素产品。
本发明的制备方法，通过超临界CO2流体提取植物中的鱼藤素，与传统的采用有机溶剂提取鱼藤素比较，具有生产周期短，成本低，得率高的优点(详见表1)。而且提取物中活性成分不被破坏，在实际生产中具有很强的可操作性。
表1    鱼藤素的超临界CO2提取与有机试剂提取比较
  萃取方法   提取率   萃取周期   制备1g鱼藤素的成本
  超临界萃取   91.8％   40min   小于10元
  有机试剂萃取   65.2％   72h   大于45元
经分离后的鱼藤素常温常压下为淡黄色油状物，不溶于水，可溶于甲醇、乙醇、氯仿、丙酮等多种有机溶剂。该方法制备的鱼藤素热稳定性较好，其纯度在90％以上且具有很强的抗癌活性，可用于高效抗肿瘤药物的开发。
具体实施方式
为了充分公开本发明鱼藤素的制备方法，以下结合实施例加以说明。
实施例1：一种鱼藤素制备方法，包括以下步骤：
将10g含水率为7％的台湾鱼藤根粉末与25ml无水甲醇，混合均匀，装入超临界CO2萃取器的萃取釜中，设定萃取温度为65℃、萃取压力为30Mpa、CO2流量为30kg/h；分离器I温度为45℃、压力为10Mpa，分离器II温度为35℃、压力为4.5Mpa.、萃取分离时间40min。萃取分离完成后，由分离器II得黄色油状物，即鱼藤素初提物，再经硅胶柱进行分离，用体积比为90∶10∶1的氯仿-乙酸乙脂-甲醇洗脱，可得纯度为97％的鱼藤素产品。
实施例2：一种鱼藤素制备方法，包括以下步骤：
将5kg台湾鱼藤根粉末加入30L无水乙醇，混合均匀，装入超临界CO2萃取器的萃取釜中，设定萃取温度为60℃、萃取压力为18Mpa、CO2流量为25kg/h；分离器I温度为50℃、分离器I压力为10Mpa，分离器II温度为40℃、分离器II压力为5Mpa，萃取分离时间为60min。提取分离完成后，由分离器II得黄色油状分离物鱼藤素，再经硅胶柱进行分离，用体积比为6∶4的甲醇-丙酮洗脱，得纯度为92％的角藤素产品。

Claims (3)

1.一种鱼藤素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)原料：取台湾鱼藤根为原料，将含水率为0％～50％的台湾鱼藤根，在-20℃～90℃条件下粉碎为10～300目的台湾鱼藤根粉末备用；
(2)提取：将所述台湾鱼藤根粉末与作为夹带剂的甲醇或乙醇混合均匀后，加入超临界CO2流体提取器的萃取釜中，其使用量为在每克粉末中加入1ml～15ml的夹带剂；设定提取温度为20℃～80℃、萃取压力为12Mpa～45Mpa、CO2流量为10kg/h～45kg/h、萃取与分离的时间为20min～150min；
(3)分离：提取完成后经分离器I和分离器II进行减压分离；设定分离器I温度为30℃～60℃、分离器I压力为8Mpa～12Mpa、分离器II温度为30℃～50℃、分离器II压力为4Mpa～6Mpa；
(4)产品：从分离器II中得黄色油状的鱼藤素初提物，流动项选用甲醇、乙醇、氯仿、丙酮、乙酸乙脂中的一种或多种的混合物作为有机溶剂，硅胶柱分离。
2.根据权利要求1所述的一种鱼藤素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将10g含水率为7％的台湾鱼藤根粉末与25ml无水甲醇，混合均匀，装入超临界CO2萃取器的萃取釜中，设定萃取温度为65℃、萃取压力为30Mpa、CO2流量为30kg/h；分离器I温度为45℃、压力为10Mpa，分离器II温度为35℃、压力为4.5Mpa.、萃取分离时间40min。萃取分离完成后，由分离器II得黄色油状物，即鱼藤素初提物，再经硅胶柱进行分离，用体积比为90∶10∶1的氯仿-乙酸乙脂-甲醇洗脱即可。
3.根据权利要求1所述的一种鱼藤素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将5kg台湾鱼藤根粉末加入30L无水乙醇，混合均匀，装入超临界CO2萃取器的萃取釜中，设定萃取温度为60℃、萃取压力为18Mpa、CO2流量为25kg/h；分离器I温度为50℃、分离器I压力为10Mpa，分离器II温度为40℃、分离器II压力为5Mpa，萃取分离时间为60min。提取分离完成后，由分离器II得黄色油状分离物鱼藤素，再经硅胶柱进行分离，用体积比为6∶4的甲醇-丙酮洗脱即可。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102669026A (zh) * 2012-05-18 2012-09-19 中国水产科学研究院淡水渔业研究中心 一种克氏原螯虾速效环保清塘方法
CN102669027A (zh) * 2012-05-18 2012-09-19 中国水产科学研究院淡水渔业研究中心 一种淡水虾蟹养殖池的环保清塘方法

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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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