CN102477035A - 一种从伏康树籽中提取纯化它勃宁的清洁化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从伏康树籽中提取纯化它勃宁的清洁化工艺，属于植物提取物的制备技术领域。该工艺采用二氧化碳超临界萃取技术提取伏康树籽中的它勃宁，经过酸碱处理和溶剂萃取的初步分离后，应用柱层析技术进行纯化，得到纯度大于98％的它勃宁，收率大于2.0％。本发明是一种高效环保工艺，样品收率高，纯度高。该工艺过程简单、安全、可控性好、成本低、生产周期短，适合大规模工业生产。

Description

一种从伏康树籽中提取纯化它勃宁的清洁化工艺
技术领域：
本发明涉及一种从伏康树籽中提取纯化它勃宁的清洁化工艺，属于植物提取物的制备技术领域。
背景技术：
伏康树籽，又名非洲马铃果，是伏康树(Voacango Africana Stapf，一种产自非洲的夹竹桃科植物)的种子，含有多种生物碱成分。它勃宁(Tabersonine，别名：柳叶水甘草碱，CAS NO.4429-63-4，分子式C21H24N2O2，分子量336.42)是伏康树籽中最主要的生物碱成分。它勃宁具有降压作用、抗肿瘤作用、降血糖、利尿等作用，用于中风后遗症、缺血性高血压脑病、脑血管病引起的抑郁、焦虑不安、情绪不稳，适于早衰性脑退化的症状消除。现在主要用作脑血管扩张药长春西汀(Vinpocetine)和长春胺(Vincamine)的半合成原料。
美国专利(US3758478)和中国发明专利(CN 101250188A)中公开了有关它勃宁的提取工艺。在美国专利公开的工艺中使用了大量苯、氯仿等有毒溶剂进行提取，且制备步骤繁琐，产品收率低。CN 101250188A的工艺采用有机溶剂加热回流提取，耗用大量有机溶剂，回收溶剂耗费大量能源，并且由于它勃宁在长时间加热中发生变化，造成最终收率偏低，为1.6％。
发明内容：
本发明的目的是为了克服已有背景技术的不足，提供一种以伏康树籽为原料高效提取纯化它勃宁的清洁化新工艺。
本发明的提供的技术工艺包括以下步骤：
1.超临界萃取：干燥伏康树籽粉碎后过20-40目筛，装入萃取釜中，采用超临界二氧化碳萃取技术进行萃取，得到含它勃宁的黄色油状液体。
2.初步分离：油状液体用稀盐酸洗涤，酸水液合并后碱化，然后用低极性有机溶剂萃取。
3.柱层析纯化：萃取液直接加载到层析柱上，用混合溶剂进行洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂得它勃宁。
本发明的提供的技术工艺是基于以下原理：它勃宁是一种脂溶性强的生物碱，长时间的有机溶剂回流提取会导致其产生化学变化，致使收率降低。本发明采用二氧化碳超临界萃取技术提取伏康树籽中的它勃宁，使其能被高效的提取出来，而且不会因长时间加热发生变化。在纯化过程中，本发明采用柱层析纯化，提高了产品的纯度，且减少了产品的损失。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1，本工艺是一种环保工艺：采用二氧化碳超临界萃取技术，而不是有机溶剂回流提取技术，这降低了有机溶剂的使用量，且降低了能耗；本工艺的其他步骤所用有机溶剂的量也大为降低，污染小、能耗低；层析柱填料处理后可反复使用。故本发明提供的是一种清洁化生产工艺。
2，本工艺的收率高：采用二氧化碳超临界萃取技术能较彻底地提取原料中的它勃宁，损失低，最终收率大于2.0％。
3，样品的纯度高：通过层析柱纯化使它勃宁样品的纯度大于98％。
4，工艺过程简单、安全、可控性好、成本低、生产周期短，适合大规模工业生产。
附图说明：
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式：
实施例1：
一种从伏康树籽中提取纯化它勃宁的清洁化工艺，按照以下步骤进行.
一、超临界萃取：干燥伏康树籽0.5千克，粉碎后过20目筛，装入萃取釜中，采用超临界二氧化碳萃取。萃取温度为40℃，，萃取压力为30Mpa，二氧化碳的流量为20L/h，平衡20分钟后流动萃取。萃取3小时。解析釜A和B的压力分别为8和6Mpa，温度分别为40和45℃，进行解析，得到含它勃宁的黄色油状液体78mL。
二、初步分离：黄色油状液体用150mL0.5mol/L的盐酸分三次洗涤，酸水液合并，用浓氨水调pH值至10左右，然后用100mL石油醚萃取三次，合并石油醚萃取液。
三、柱层析纯化：石油醚萃取液直接加载到硅胶层析柱，用石油醚∶乙酸乙酯8∶1的混合溶剂进行洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂即得它勃宁11.0克。经HPLC归一化检测，含量为99.2％，收率为2.2％。
实施例2：
一种从伏康树籽中提取纯化它勃宁的清洁化工艺，按照以下步骤进行.
一、超临界萃取：干燥伏康树籽0.5千克，粉碎后过40目筛，装入萃取釜中，采用超临界二氧化碳萃取。萃取温度为45℃，，萃取压力为30Mpa，二氧化碳的流量为20L/h，平衡20分钟后流动萃取。萃取4小时。解析釜A和B的压力分别为10和8Mpa，温度分别为45、50℃，进行解析，得到含它勃宁的黄色油状液体76mL。
二、初步分离：黄色油状液体用150mL0.5mol/L的盐酸分三次洗涤，酸水液合并，用浓氨水调pH值至10左右，然后用100mL石油醚萃取三次，合并石油醚萃取液。
三、柱层析纯化：石油醚萃取液直接加载到硅胶层析柱，用石油醚∶丙酮10∶1的混合溶剂进行洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂即得它勃宁10.5克。经HPLC归一化检测，含量为98.4％，收率为2.1％。
实施例3：
一种从伏康树籽中提取纯化它勃宁的清洁化工艺，按照以下步骤进行.
一、超临界萃取：干燥伏康树籽0.5千克，粉碎后过40目筛，装入萃取釜中，采用超临界二氧化碳萃取。萃取温度45℃，萃取压力30Mpa，二氧化碳的流量25L/h，平衡20分钟后流动萃取。萃取2小时。解析釜A和B的压力分别为10和8Mpa，温度分别为45和50℃，进行解析，得到含它勃宁的黄色油状液体74mL。
二、初步分离：黄色油状液体用150mL0.25mol/L的盐酸分三次洗涤，酸水液合并，用浓氨水调pH值至10左右，然后用100mL正己烷萃取三次，合并正己烷萃取液。
三、柱层析纯化：正己烷萃取液直接加载到氧化铝层析柱上，用正己烷∶乙酸乙酯6∶1的混合溶剂进行洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂，得到它勃宁10.2克。经HPLC归一化检测，含量为98.4％，收率为2.0％。
实施例4：
一种从伏康树籽中提取纯化它勃宁的清洁化工艺，按照以下步骤进行.
一、超临界萃取：干燥伏康树籽0.5千克，粉碎后过20目筛，装入萃取釜中，采用超临界二氧化碳萃取技术，条件：萃取温度45℃，萃取压力30Mpa，二氧化碳的流量25L/h，平衡20分钟后流动萃取。萃取5小时。解析釜A和B的压力分别为10和8Mpa，温度分别为45和50℃，进行解析，得到含它勃宁的黄色油状液体79mL。
二、初步分离：黄色油状液体用100mL0.25mol/L的盐酸分三次洗涤，酸水液合并，用浓氨水调pH值至10左右，然后用80mL石油醚萃取三次，合并石油醚萃取液。
三、柱层析纯化：石油醚萃取液直接加载到氧化铝层析柱上，用石油醚∶乙酸乙酯6∶1的混合溶剂进行洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂，得到它勃宁10.3克。经HPLC归一化检测，含量为98.3％，收率为2.0％。

Claims (4)

1.一种从伏康树籽中提取纯化它勃宁的清洁化工艺，其特征在于包含以下步骤：
(1)超临界萃取：干燥伏康树籽粉碎后过20-40目筛，装入萃取釜中，采用超临界二氧化碳萃取技术进行萃取，得到含它勃宁的黄色油状液体。
(2)初步分离：油状液体用稀盐酸洗涤，酸水液合并后碱化，然后用低极性有机溶剂萃取。
(3)柱层析纯化：萃取液直接加载到层析柱上，用混合溶剂进行洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂得它勃宁。
2.如权利要求1所述的一种从伏康树籽中提取纯化它勃宁的清洁化工艺，其特征在于步骤(1)的超临界萃取条件为：萃取溶剂为超临界二氧化碳，萃取温度为20～60℃，萃取压力为10～40MPa，萃取时间2～6小时，解析的温度为20～60℃，解析的压力为5～15MPa。
3.如权利要求1所述的一种从伏康树籽中提取纯化它勃宁的清洁化工艺，其特征在于步骤(2)萃取所用低极性有机溶剂为石油醚、正己烷、环己烷。
4.如权利要求1所述的一种从伏康树籽中提取纯化它勃宁的清洁化工艺，其特征在于步骤(3)中层析柱内的填料为硅胶或氧化铝。洗脱用的混合溶剂为石油醚、正己烷、环己烷与乙酸乙酯、丙酮的混合液。
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