CN106539832A - 一种纯化槲寄生生物碱的新型工艺方法 - Google Patents

一种纯化槲寄生生物碱的新型工艺方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106539832A
CN106539832A CN201610922400.7A CN201610922400A CN106539832A CN 106539832 A CN106539832 A CN 106539832A CN 201610922400 A CN201610922400 A CN 201610922400A CN 106539832 A CN106539832 A CN 106539832A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mistletoe
alkaloid
purifying
technological method
chloroform
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610922400.7A
Other languages
English (en)
Inventor
姚德坤
李杨
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Daxing'an Mountainrange Lin Gebei Psychrophile Science And Technology Co Ltd
Original Assignee
Daxing'an Mountainrange Lin Gebei Psychrophile Science And Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Daxing'an Mountainrange Lin Gebei Psychrophile Science And Technology Co Ltd filed Critical Daxing'an Mountainrange Lin Gebei Psychrophile Science And Technology Co Ltd
Priority to CN201610922400.7A priority Critical patent/CN106539832A/zh
Publication of CN106539832A publication Critical patent/CN106539832A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/10—Preparation or pretreatment of starting material
    • A61K2236/15—Preparation or pretreatment of starting material involving mechanical treatment, e.g. chopping up, cutting or grinding
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/39—Complex extraction schemes, e.g. fractionation or repeated extraction steps
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/53—Liquid-solid separation, e.g. centrifugation, sedimentation or crystallization
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/55—Liquid-liquid separation; Phase separation

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明应用超临界流体辅助膜分离技术纯化槲寄生生物碱新型工艺方法，对生物碱的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大；提取方便快捷，原料来源丰富，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，可以得到含量98％以上的生物碱，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。

Description

一种纯化槲寄生生物碱的新型工艺方法
技术领域：
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种生物碱的纯化方法，特别是涉及一种纯化槲寄生生物碱的新型工艺方法。
背景技术：
槲寄生为桑寄生科半寄生常绿小灌木。该属植物分布在我国大部分省份，有30多种，我国药典仅收载槲寄生一种。本种的主产区在东北，主要寄生在榆、桦、柳、枫、杨等树上。槲寄生作为传统中药有着悠久的历史，常作为祛风湿药物，其味苦、性平，归肝、肾经，有祛风湿、补肝肾、强筋骨、安胎作用。近年来，国内外对槲寄生的研究发展较快，在传统药物基础上不断发现新疗效和新应用。
生物碱一般是指存在于植物中的碱性含氮化合物，大多数具有含氮杂环，有旋光性和明显的生理效应。生物碱绝大多数分布在植物界，且大多数分布在双子叶植物中，如豆科、毛莨科等。植物在不同的生长阶段所含生物碱的量与种类也可能有差异。所以人们可以根据植物的生长规律在有效成分含量最多的年限与季节采收其要用部分。生物碱大多数具有天然的生理活性，是多种中草药及要用植物的有效成分，研究生物碱的提取，具有十分重要意义。生物碱常为无色固体、味苦。只有少数生物碱如烟碱、毒芹碱在常温下为液体。游离状态的生物碱根据溶解性能分为亲脂性生物碱和水溶性生物碱两大类。亲脂性生物碱数目较多。它们易溶于苯、乙醚、氯仿、卤代烷烃等极性较低的有机溶剂，在丙酮、乙醇等亲水性有机溶剂中也有较好的溶解度。
发明内容：
本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种纯化槲寄生生物碱的新型工艺方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种纯化槲寄生生物碱的新型工艺方法，其步骤如下：
(1)将干槲寄生粉碎后过40～60目筛，用工艺乙醇渗漉2～4次，每次6～8h，合并渗漉液，减压浓缩，得到浸膏；
(2)将上述浸膏用酸水浸泡，棉花过滤，得到滤液；
(3)在将上述滤液用氯仿萃取3～4次，得到氯仿层和水层，将水层用浓氨水碱化，氯仿萃取2～3次，合并萃取液，减压浓缩，得到提取物；
(4)将上述提取物过20～40目筛装入萃取器，从底部通入以乙醇为夹带剂的CO2，20～40Mpa，40～60℃条件下超临界萃取8～10h，将从萃取器上部流出的CO2在40～60℃下减压分离，得到萃取液；
(5)将上述提萃液过聚丙烯膜，孔径0.22μm，膜厚度30μm，孔隙率50％；
(6)将上述所得物经氧化铝色谱柱分离纯化，pH8～10，氧化铝粒度100～150目，用量比1∶(20～50)，层析柱内径与柱长比1∶(10～20)；
(7)再将上述纯化物经聚酰胺树脂吸附色谱法进一步纯化，以氯仿-甲醇(94∶6)梯度洗脱。用高效液相色谱法检测得生物碱98.6％。
所述的步骤(1)中，过40～60目筛，用工艺乙醇渗漉2～4次，每次6～8h。
所述的步骤(3)中，氯仿萃取3～4次，得到氯仿层和水层，将水层用浓氨水碱化，氯仿萃取2～3次。
所述的步骤(4)中，过20～40目筛装入萃取器，从底部通入以乙醇为夹带剂的CO2，20～40Mpa，40～60℃条件下超临界萃取8～10h，将从萃取器上部流出的CO2在40～60℃下减压分离。
所述的步骤(5)中，聚丙烯膜，孔径0.22μm，膜厚度30μm，孔隙率50％。
所述的步骤(6)中，氧化铝色谱柱分离纯化，pH8～10，氧化铝粒度100～150目，用量比1∶(20～50)，层析柱内径与柱长比1∶(10～20)。
所述的步骤(7)中，聚酰胺树脂吸附色谱法进一步纯化，以氯仿-甲醇(94∶6)梯度洗脱。
本发明应用超临界流体辅助膜分离技术纯化槲寄生生物碱的新型工艺方法，对生物碱的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大；提取方便快捷，原料来源丰富，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，可以得到含量98％以上的生物碱，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。
具体实施方式：
实施例1：
一种纯化槲寄生生物碱的新型工艺方法，其步骤如下：
(1)将干槲寄生粉碎后过40目筛，用工艺乙醇渗漉2次，每次6h，合并渗漉液，减压浓缩，得到浸膏；
(2)将上述浸膏用酸水浸泡，棉花过滤，得到滤液；
(3)在将上述滤液用氯仿萃取3次，得到氯仿层和水层，将水层用浓氨水碱化，氯仿萃取2次，合并萃取液，减压浓缩，得到提取物；
(4)将上述提取物过20目筛装入萃取器，从底部通入以乙醇为夹带剂的CO2，20Mpa，40℃条件下超临界萃取8h，将从萃取器上部流出的CO2在40℃下减压分离，得到萃取液；
(5)将上述提萃液过聚丙烯膜，孔径0.22μm，膜厚度30μm，孔隙率50％；
(6)将上述所得物经氧化铝色谱柱分离纯化，pH8，氧化铝粒度100目，用量比1∶30，层析柱内径与柱长比1∶10；
(7)再将上述纯化物经聚酰胺树脂吸附色谱法进一步纯化，以氯仿-甲醇(94∶6)梯度洗脱。用高效液相色谱法检测得生物碱98.3％。
实施案例2：
一种纯化槲寄生生物碱的新型工艺方法，其步骤如下：
(1)将干槲寄生粉碎后过50目筛，用工艺乙醇渗漉3次，每次7h，合并渗漉液，减压浓缩，得到浸膏；
(2)将上述浸膏用酸水浸泡，棉花过滤，得到滤液；
(3)在将上述滤液用氯仿萃取4次，得到氯仿层和水层，将水层用浓氨水碱化，氯仿萃取2次，合并萃取液，减压浓缩，得到提取物；
(4)将上述提取物过30目筛装入萃取器，从底部通入以乙醇为夹带剂的CO2，30Mpa，50℃条件下超临界萃取9h，将从萃取器上部流出的CO2在50℃下减压分离，得到萃取液；
(5)将上述提萃液过聚丙烯膜，孔径0.22μm，膜厚度30μm，孔隙率50％；
(6)将上述所得物经氧化铝色谱柱分离纯化，pH9，氧化铝粒度100目，用量比1∶40，层析柱内径与柱长比1∶20；
(7)再将上述纯化物经聚酰胺树脂吸附色谱法进一步纯化，以氯仿-甲醇(94∶6)梯度洗脱。用高效液相色谱法检测得生物碱98.5％。
实施案例3：
一种纯化槲寄生生物碱的新型工艺方法，其步骤如下：
(1)将干槲寄生粉碎后过60目筛，用工艺乙醇渗漉4次，每次8h，合并渗漉液，减压浓缩，得到浸膏；
(2)将上述浸膏用酸水浸泡，棉花过滤，得到滤液；
(3)在将上述滤液用氯仿萃取3次，得到氯仿层和水层，将水层用浓氨水碱化，氯仿萃取3次，合并萃取液，减压浓缩，得到提取物；
(4)将上述提取物过40目筛装入萃取器，从底部通入以乙醇为夹带剂的CO2，40Mpa，60℃条件下超临界萃取10h，将从萃取器上部流出的CO2在60℃下减压分离，得到萃取液；
(5)将上述提萃液过聚丙烯膜，孔径0.22μm，膜厚度30μm，孔隙率50％；
(6)将上述所得物经氧化铝色谱柱分离纯化，pH10，氧化铝粒度150目，用量比1∶50，层析柱内径与柱长比1∶20；
(7)再将上述纯化物经聚酰胺树脂吸附色谱法进一步纯化，以氯仿-甲醇(94∶6)梯度洗脱。用高效液相色谱法检测得生物碱98.6％。

Claims (7)

1.一种纯化槲寄生生物碱的新型工艺方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)将干槲寄生粉碎后过40～60目筛，用工艺乙醇渗漉2～4次，每次6～8h，合并渗漉液，减压浓缩，得到浸膏；
(2)将上述浸膏用酸水浸泡，棉花过滤，得到滤液；
(3)在将上述滤液用氯仿萃取3～4次，得到氯仿层和水层，将水层用浓氨水碱化，氯仿萃取2～3次，合并萃取液，减压浓缩，得到提取物；
(4)将上述提取物过20～40目筛装入萃取器，从底部通入以乙醇为夹带剂的CO2，20～40Mpa，40～60℃条件下超临界萃取8～10h，将从萃取器上部流出的CO2在40～60℃下减压分离，得到萃取液；
(5)将上述提萃液过聚丙烯膜，孔径0.22μm，膜厚度30μm，孔隙率50％；
(6)将上述所得物经氧化铝色谱柱分离纯化，pH8～10，氧化铝粒度100～150目，用量比1∶(20～50)，层析柱内径与柱长比1∶(10～20)；
(7)再将上述纯化物经聚酰胺树脂吸附色谱法进一步纯化，以氯仿-甲醇(94∶6)梯度洗脱。用高效液相色谱法检测得生物碱98.6％。
2.根据权利要求1或2所述的一种纯化槲寄生生物碱的新型工艺方法，其特质是：所述的步骤(1)中，过40～60目筛，用工艺乙醇渗漉2～4次，每次6～8h。
3.根据权利要求2所述的一种纯化槲寄生生物碱的新型工艺方法，其特征是：所述的步骤(3)中，氯仿萃取3～4次，得到氯仿层和水层，将水层用浓氨水碱化，氯仿萃取2～3次。
4.根据权利要求3所述的一种纯化槲寄生生物碱的新型工艺方法，其特征是：所述的步骤(4)中，过20～40目筛装入萃取器，从底部通入以乙醇为夹带剂的CO2，20～40Mpa，40～60℃条件下超临界萃取8～10h，将从萃取器上部流出的CO2在40～60℃下减压分离。
5.根据权利要求4所述的一种纯化槲寄生生物碱的新型工艺方法，其特征是：所述的步骤(5)中，聚丙烯膜，孔径0.22μm，膜厚度30μm，孔隙率50％。
6.根据权利要求5所述的一种纯化槲寄生生物碱的新型工艺方法，其特征是：所述的步骤(6)中，氧化铝色谱柱分离纯化，pH8～10，氧化铝粒度100～150目，用量比1∶(20～50)，层析柱内径与柱长比1∶(10～20)。
7.根据权利要求6所述的一种纯化槲寄生生物碱的新型工艺方法，其特征是：所述的步骤(7)中，聚酰胺树脂吸附色谱法进一步纯化，以氯仿-甲醇(94∶6)梯度洗脱。
CN201610922400.7A 2016-10-17 2016-10-17 一种纯化槲寄生生物碱的新型工艺方法 Pending CN106539832A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610922400.7A CN106539832A (zh) 2016-10-17 2016-10-17 一种纯化槲寄生生物碱的新型工艺方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610922400.7A CN106539832A (zh) 2016-10-17 2016-10-17 一种纯化槲寄生生物碱的新型工艺方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106539832A true CN106539832A (zh) 2017-03-29

Family

ID=58392366

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610922400.7A Pending CN106539832A (zh) 2016-10-17 2016-10-17 一种纯化槲寄生生物碱的新型工艺方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106539832A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107308401A (zh) * 2017-07-07 2017-11-03 郭文英 一种用于癌症的药物组合物及其制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107308401A (zh) * 2017-07-07 2017-11-03 郭文英 一种用于癌症的药物组合物及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108314608B (zh) 一种大麻二酚的提取分离方法
US11267775B2 (en) Method for preparing cannabidiol by separation and purification using high-speed countercurrent chromatography
CN103467540B (zh) 一种从红景天中提取红景天苷的方法
CN102976909B (zh) 一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法
CN106543248B (zh) 高速逆流色谱分离纯化莲子心中黄酮苷类化合物的方法
CN106967137B (zh) 一种大孔树脂联用制备液相色谱分离高纯度橄榄苦苷的方法
CN102070690A (zh) 一种同时制备腺苷、虫草素、n6-(2-羟乙基)腺苷化学对照品的方法
CN106083871A (zh) 一种洋金花中东莨菪碱的提取纯化方法
CN111960930A (zh) 一种从工业大麻花叶中分离纯化大麻二酚的方法
CN102351819A (zh) 一种高纯度丹参酚酸b的提取纯化制备方法
CN101987815B (zh) 一种制备高纯度辅酶q10的纯化工艺
CN104892687B (zh) 高速逆流色谱分离纯化十大功劳叶中单体化合物的方法
CN103570779A (zh) 模拟移动床分离制备甘草苷的方法
CN101838299B (zh) 一种天然麦角甾苷的分离纯化方法
CN102070688A (zh) 一种富集纯化淫羊藿中淫羊藿苷的方法
CN101348474A (zh) 一种从丹参茎叶中制备丹酚酸b和丹参素的方法
CN102093458B (zh) 一种富集纯化桦树皮中白桦酯醇的方法
CN100545157C (zh) 模拟移动床色谱法从芦蒿中分离纯化黄酮的方法
CN106539832A (zh) 一种纯化槲寄生生物碱的新型工艺方法
CN104163754A (zh) 一种从花生根中提取分离高纯度白藜芦醇的方法
CN102477354A (zh) 一种从草豆蔻中提取挥发油和山姜素的工艺
CN108299298B (zh) 一种去甲异波尔定高效提取的方法
CN104327026B (zh) 一种提取分离木香烃内酯和去氢木香烃内酯的方法
CN102464586A (zh) 一种丹酚酸a的制备方法
CN102199159A (zh) 从银杏根皮中分离、纯化银杏内酯c的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170329