CN101838299B - 一种天然麦角甾苷的分离纯化方法 - Google Patents

一种天然麦角甾苷的分离纯化方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种天然麦角甾苷的分离纯化方法,具体的说是属于提取深加工技术领域。特征是取天然密蒙花为原料,经含醇溶剂提取、硅胶层析、聚酰胺层析、大孔树脂吸附和解吸,真空干燥得到高纯度的天然麦角甾苷。本发明提取的麦角甾苷纯度可达90%以上;分离工艺简便,处理量大,适合工业化生产;而且为中药深度开发生产高附加值的产品提供技术支撑,为化妆品、功能食品和医药工业提供天然优质原料。

Description

一种天然麦角甾苷的分离纯化方法
技术领域
本发明属于中药材植物提取深加工技术领域,,具体地说是一种天然麦角甾苷的分离纯化方法。
背景技术
麦角甾苷(Acteoside)是密蒙花、肉苁蓉、紫锥菊等中草药的主要活性成分之一。具有广泛的药理作用,其中包括:1.抗衰老作用。游离基调解生物组织的氧化作用与许多病理、癌、衰老有关。本品抑制红细胞的氧化溶血作用,其作用与没食子酸丙酯相当。抗缺氧作用。对KCN诱导的缺氧有显效,延长生存时间141%。对超氧化阴离子有清除作用,SC50(清除一半所需的浓度)为0.063mM。抗脂质过氧化的IC50为3.2μM。2.抗病毒作用。3.抗菌作用。4.选择性地抑制5-脂氧化酶产物5-HETE和白三烯B4(LTB4)的形成,其IC50为(μM)分别为4.85和2.93,抑制花生四烯酸形成5-HETE,其IC50为5.27μM(有可能治疗哮喘和过敏性疾病)。5.免疫抑制作用。抑制小鼠脾中溶血斑块成型细胞的形成。6.抗癌作用。对肝癌SMMC7721、肺腺癌L342和胃腺癌MGC-803有抑制作用,其IC50分别为102、96.8、94.5(μg/mL)。7.显著增强大鼠心脏的变时性、变力性和冠脉再灌注率。8.降低正常血压大鼠的收缩压、舒张压和平均动脉血压,且呈量效关系,ED50为10mg/kg,持续2-3分钟,大鼠心率也减缓。9.抑制磷脂美A2,IC50为8.5μg/mL。10.蛋白激酶C抑制剂,IC50为20μM。11.在1μM时,对拓扑异构酶Ⅱ介导的超螺旋DNA松弛断裂反应有促进作用。12.细胞毒活性。对大鼠肝癌细胞dRLh-84、S180、P388和HeLa细胞的,IC50(μM)分别为99.3、47、350和12.5。13.抗炎作用。对花生四烯酸诱导的小鼠耳肿胀有抑制作用。麦角甾苷在药品、化妆品和保健品行业具有广泛的应用价值。已有对麦角甾苷的制备方法主要是一些制备液相等方法,主要用于标准品的制备,工业上主要是低纯度的提取和制备工艺,缺少适合工业化的高纯度产品的制备工艺。现有的方法采用溶剂法、硅胶柱和制备液相,具有成本高、分离效率低和不适合工业化的缺点。工业化的提取方法则仅仅限于低纯度的制备。因此,急需要探索简单且适合工业化实际的分离纯化工艺。
发明内容
本发明的目的就是针对现有天然麦角甾苷工业方法的缺陷,提供一种天然麦角甾苷的分离纯化方法,它利用密蒙花为原料可获得高纯度的麦角甾苷产品;分离纯化工艺简便,处理量大,适合工业化生产。
本发明的技术方案是这样实现的:它包括以下步骤:
(1)、将中药密蒙花用乙醇水溶液进行提取,然后将密蒙花提取液进行浓缩至干品,即为麦角甾苷粗提物;
(2)、将麦角甾苷粗提物用甲醇溶解,然后通过装有硅胶的层析柱,进行梯度洗脱,收集麦角甾苷洗脱物;
(3)、将上述洗脱物减压浓缩至干品,得到麦角甾苷粗品;
(4)、将麦角甾苷粗品用水稀释成澄清液,过滤,滤液通过装有聚酰胺的层析柱吸附;达饱和吸附时停止上样,用去离子水洗脱杂质,然后用质量百分数20-30%和35-80%醇水溶液分别进行解析,解析体积分别为2-4BV、1-8BV,收集35-80%醇洗脱物,减压浓缩至无醇味,得到聚酰胺的层析洗脱物;
(5)、将聚酰胺的层析洗脱物通过装有大孔树脂的层析柱吸附;达饱和吸附时停止上样,用去离子水洗脱杂质,然后用质量百分数20-30%,35-80%的醇进行解析,解析体积分别为1-3BV、3-8BV,收集35-80%的醇洗脱物,得到大孔树脂的层析洗脱物;
(6)、将大孔树脂的层析洗脱物浓缩至干品,得到高纯度麦角甾苷。
其中步骤(1)是将中药密蒙花在温度50-65℃的条件下用乙醇水溶液进行提取,乙醇水溶液的质量百分数为60-95%,密蒙花与乙醇水溶液质量比为1∶5-1∶20,提取2-4次,每次提取时间1-4h,合并提取液,在真空条件下,将密蒙花提取液进行浓缩至干品。
步骤(2)是将麦角甾苷粗提物用甲醇溶解为1mg/ml,按硅胶∶样品的质量比为1∶1-4∶1拌样,通过装有层析用硅胶的层析柱,用质量比乙酸乙酯∶甲醇∶水为20-5∶1∶0.05进行梯度洗脱,控制洗脱流速为1BV/h,收集麦角甾苷洗脱物。所用薄层层析板为硅胶G板,展开剂的质量比为氯仿∶甲醇∶水=3.5∶1∶0.05,硫酸110℃显色观察,合并相同组分。其中步骤(2)的另一方法是将麦角甾苷粗提物用甲醇溶解为1mg/ml,按硅胶∶样品的质量比为1∶1-4∶1拌样,通过装有层析用硅胶的层析柱,用质量比氯仿∶甲醇∶水为6-1∶1∶0.05进行梯度洗脱,控制洗脱流速为1BV/h,收集麦角甾苷洗脱物。
步骤(3)是将麦角甾苷洗脱物在真空度为0.05-0.1MPa温度为50~80℃条件下减压浓缩至干,得到麦角甾苷粗品。
步骤(4)是将麦角甾苷粗品用水稀释成澄清液,过滤,滤液以上样流速为0.5-3.0BV/h通过装有聚酰胺的层析柱吸附;达饱和吸附时停止上样,用1-3倍柱床体积的去离子水洗脱杂质,然后用质量百分数20-30%和35-80%醇水溶液进行解析,解析体积分别为2-4BV、3-8BV,将35-80%醇洗脱物,减压浓缩至无醇味,得到聚酰胺的层析洗脱物。
步骤(5)是将聚酰胺的层析洗脱物以上样流速为0.5-3.0BV/h通过装有大孔树脂的层析柱吸附;达饱和吸附时停止上样,用1-3倍柱床体积的去离子水洗脱杂质,然后用质量百分数20-30%,35-80%的醇进行解析,解析体积分别为1-3BV、3-8BV,收集35-80%的醇洗脱物,得到大孔树脂的层析洗脱物。
其中大孔树脂分离纯化时所用薄层层析板为硅胶G板,展开剂为氯仿∶甲醇∶水=3.5∶1∶0.05。在聚酰胺分离纯化和大孔树脂分离纯化中,所述的醇为甲醇或乙醇,甲醇或乙醇的质量百分数为20-80%。
本发明与已有技术相比具有以下优点:
本发明在分离过程中未使用有害有机溶剂,得到的产品安全;聚酰胺解吸附能得到密蒙花黄酮产品,可进一步对密蒙花进行综合利用;聚酰胺再生性能好,可重复多次使用;大孔树脂纯化后麦角甾苷的纯度大于90%;分离纯化工艺简便,处理量大,适合工业化生产。
具体实施方式:
实施例一:
本发明一种天然麦角甾苷的分离纯化方法,采用以下工艺步骤:
1.提取:把密蒙花用乙醇提取,提取条件为:乙醇水的质量百分数为60%,密蒙花原料与乙醇水溶液的质量比为1∶6,提取温度为60℃,提取2次,每次提取时间为4h,合并提取液,在真空条件下,将密蒙花提取液进行浓缩至干,即为麦角甾苷粗提物;
2.第一步硅胶柱层析分离纯化:麦角甾苷粗提物用甲醇溶解为1mg/ml,硅胶∶样品溶液1∶1拌样,拌样硅胶与样品比例为1∶1,通过装有硅胶的层析柱,乙酸乙酯∶甲醇∶水(20∶1∶0.05-5∶1∶0.05)梯度洗脱,通过压力控制洗脱流速为1BV/h,收集麦角甾苷流份;所用薄层层析板为硅胶G板,展开剂氯仿;甲醇∶水(3.5∶1∶0.05),硫酸110℃显色观察,合并相同组分。
3.将上述洗脱物在真空度为0.1Mpa,温度为60℃条件下减压浓缩至干,得到麦角甾苷粗品;
4.在常温下,将麦角甾苷粗品用水稀释成9.5mg/ml的上样麦角甾苷澄清液,常温下,过滤,滤液以上样流速为1.0BV/h通过装有聚酰胺的层析柱吸附;达饱和吸附时停止上样,用3倍柱床体积的去离子水洗脱杂质,然后用质量百分数20%,70%甲醇水溶液进行解析,解析体积分别为4BV、4BV,收集70%甲醇洗脱物,减压浓缩至无醇味。
5.在常温下,将麦角甾苷粗品70%甲醇洗脱浓缩物,以上样流速为1.0BV/h通过装有大孔树脂的层析柱吸附;达饱和吸附时停止上样,用3倍柱床体积的去离子水洗脱杂质,然后用质量百分数20%,80%进行解析,解析体积分别为2BV、4BV,所用薄层层析板为硅胶G板,展开剂氯仿∶甲醇∶水(3.5∶1∶0.05),硫酸110℃显色观察,合并相同组分。
6.将上述合并的麦角甾苷洗脱物在真空度为0.05-0.1MPa温度为45℃条件下减压浓缩至干,得到纯度≥90%麦角甾苷产品。
本实施例中涉及的浓缩、浓干、溶解稀释、真空干燥均为常规工艺。
实施例二:
本发明一种天然麦角甾苷的分离纯化方法,采用以下工艺步骤:
1.提取:把密蒙花用乙醇提取,提取条件为:乙醇水的质量百分数为95%,密蒙花原料与乙醇水溶液比为1∶10,提取温度为65℃,提取3次,每次提取时间为2h,合并提取液,在真空条件下,将密蒙花提取液进行浓缩至干,即为麦角甾苷粗提物;
2.第一步硅胶柱层析分离纯化:麦角甾苷粗提物甲醇溶解为1mg/ml,硅胶∶样品溶液2∶1拌样,通过装有硅胶的层析柱,乙酸氯仿∶甲醇∶水(6∶1∶0.05-1∶1∶0.05)梯度洗脱,通过控制压力,控制洗脱流速为2BV/h,收集麦角甾苷流份;所用薄层层析板为硅胶G板,展开剂氯仿∶甲醇∶水(3.5∶1∶0.05),硫酸110℃显色观察,合并相同组分。
3.将上述洗脱物在真空度为0.05Mpa,温度为50℃条件下减压浓缩至干,得到麦角甾苷粗品;
4.在常温下,将麦角甾苷粗品用水稀释成10.0mg/ml的上样麦角甾苷澄清液,常温下,过滤,滤液以上样流速为0.5BV/h通过装有聚酰胺的层析柱吸附;达饱和吸附时停止上样,用2倍柱床体积的去离子水洗脱杂质,然后用质量百分数30%,35-60%甲醇水溶液进行梯度解析,解析体积分别为4BV、8BV,收集35-60%甲醇洗脱物,减压浓缩至无醇味。
5.在常温下,将麦角甾苷粗品60%甲醇洗脱浓缩物,以上样流速为0.5BV/h通过装有大孔树脂的层析柱吸附;达饱和吸附时停止上样,用2倍柱床体积的去离子水洗脱杂质,然后用质量百分数25%,35-80%进行解析,解析体积分别为1BV、8BV,所用薄层层析板为硅胶G板,展开剂氯仿∶甲醇∶水(3.5∶1∶0.05),硫酸110℃显色观察,合并相同组分。
6.将上述合并的麦角甾苷洗脱物在真空度为0.05-0.1MPa温度为50℃条件下减压浓缩至干,得到纯度≥90%麦角甾苷产品。
实施例三:
本发明一种天然麦角甾苷的分离纯化方法,采用以下工艺步骤:
1.提取:把密蒙花用乙醇提取,提取条件为:乙醇的质量百分数为80%,密蒙花原料与乙醇水溶液比为1∶20,提取温度为50℃,提取4次,每次提取时间为1h,合并提取液,在真空条件下,将密蒙花提取液进行浓缩至干,即为麦角甾苷粗提物;
2.第一步硅胶柱层析分离纯化:麦角甾苷粗提物甲醇溶解为1mg/ml,硅胶∶样品溶液4∶1拌样,通过装有硅胶的层析柱,乙酸乙酯∶甲醇∶水(20∶1∶0.05-5∶1∶0.05)梯度洗脱,通过控制压力,控制洗脱流速为3BV/h,收集麦角甾苷流份;所用薄层层析板为硅胶G板,展开剂氯仿∶甲醇∶水(3.5∶1∶0.05),硫酸110℃显色观察,合并相同组分。
3.将上述洗脱物在真空度为0.1Mpa,温度为65℃条件下减压浓缩至干,得到麦角甾苷粗品;
4.在常温下,将麦角甾苷粗品用水稀释成8.0mg/ml的上样麦角甾苷澄清液,常温下,过滤,滤液以上样流速为3BV/h通过装有聚酰胺的层析柱吸附;达饱和吸附时停止上样,用1倍柱床体积的去离子水洗脱杂质,然后用质量百分数30%,80%甲醇水溶液进行解析,解析体积分别为2BV、4BV,收集80%甲醇洗脱物,减压浓缩至无醇味。
5.在常温下,将麦角甾苷粗品80%甲醇洗脱浓缩物,以上样流速为3.0BV/h通过装有大孔树脂的层析柱吸附;达饱和吸附时停止上样,用1倍柱床体积的去离子水洗脱杂质,然后用质量百分数30%,80%进行解析,解析体积分别为3BV、3BV,所用薄层层析板为硅胶G板,展开剂氯仿∶甲醇∶水(3.5∶1∶0.05),硫酸110℃显色观察,合并相同组分。
6.将上述合并的麦角甾苷洗脱物在真空度为0.05MPa温度~为65℃条件下减压浓缩至干,得到纯度≥90%麦角甾苷产品。

Claims (8)

1.一种天然麦角甾苷的分离纯化方法,它包括以下步骤:
(1)、将中药密蒙花用乙醇水溶液进行提取,然后将密蒙花提取液进行浓缩至干品,即为麦角甾苷粗提物;
(2)、将麦角甾苷粗提物用甲醇溶解,然后通过装有硅胶的层析柱,进行梯度洗脱,收集麦角甾苷洗脱物;
(3)、将上述洗脱物减压浓缩至干品,得到麦角甾苷粗品;
(4)、将麦角甾苷粗品用水稀释成澄清液,过滤,滤液通过装有聚酰胺的层析柱吸附;达饱和吸附时停止上样,用去离子水洗脱杂质,然后用质量百分数20-30%和35-80%醇水溶液分别进行解析,解析体积分别为2-4BV、1-8BV,收集35-80%醇洗脱物,减压浓缩至无醇味,得到聚酰胺的层析洗脱物,所述的醇为甲醇或乙醇;
(5)、将聚酰胺的层析洗脱物通过装有大孔树脂的层析柱吸附;达饱和吸附时停止上样,用去离子水洗脱杂质,然后用质量百分数20-30%,35-80%的醇进行解析,解析体积分别为1-3BV、3-8BV,收集35-80%的醇洗脱物,得到大孔树脂的层析洗脱物,所述的醇为甲醇或乙醇;
(6)、将大孔树脂的层析洗脱物浓缩至干品,得到高纯度麦角甾苷。
2.根据权利要求1所述的一种天然麦角甾苷的分离纯化方法,其中步骤
(1)是将中药密蒙花在温度50-65℃的条件下用乙醇水溶液进行提取,乙醇水溶液的质量百分数为60-95%,密蒙花与乙醇水溶液质量比为1∶5-1∶20,提取2-4次,每次提取时间1-4h,合并提取液,在真空条件下,将密蒙花提取液进行浓缩至干品。
3.根据权利要求1所述的一种天然麦角甾苷的分离纯化方法,其中步骤(2)是将麦角甾苷粗提物用甲醇溶解为1mg/ml,按硅胶∶样品的质量比为1∶1-4∶1拌样,通过装有层析用硅胶的层析柱,用质量比乙酸乙酯∶甲醇∶水为20-5∶1∶0.05进行梯度洗脱,控制洗脱流速为1BV/h,收集麦角甾苷洗脱物。
4.根据权利要求1所述的一种天然麦角甾苷的分离纯化方法,其中步骤(2)是将麦角甾苷粗提物用甲醇溶解为1mg/ml,按硅胶∶样品的质量比为1∶1-4∶1拌样,通过装有层析用硅胶的层析柱,用质量比氯仿∶甲醇∶水为6-1∶1∶0.05进行梯度洗脱,控制洗脱流速为1BV/h,收集麦角甾苷洗脱物。
5.根据权利要求1所述的一种天然麦角甾苷的分离纯化方法,其中步骤(3)是将麦角甾苷洗脱物在真空度为0.05-0.1MPa温度为50~80℃条件下减压浓缩至干,得到麦角甾苷粗品。
6.根据权利要求1所述的一种天然麦角甾苷的分离纯化方法,其中步骤(4)是将麦角甾苷粗品用水稀释成澄清液,过滤,滤液以上样流速为0.5-3.0BV/h通过装有聚酰胺的层析柱吸附;达饱和吸附时停止上样,用1-3倍柱床体积的去离子水洗脱杂质,然后用质量百分数20-30%和35-80%醇水溶液进行解析,解析体积分别为2-4BV、3-8BV,将35-80%醇洗脱物,减压浓缩至无醇味,得到聚酰胺的层析洗脱物。
7.根据权利要求1所述的一种天然麦角甾苷的分离纯化方法,其中步骤(5)是将聚酰胺的层析洗脱物以上样流速为0.5-3.0BV/h通过装有大孔树脂的层析柱吸附;达饱和吸附时停止上样,用1-3倍柱床体积的去离子水洗脱杂质,然后用质量百分数20-30%,35-80%的醇进行解析,解析体积分别为1-3BV、3-8BV,收集35-80%的醇洗脱物,得到大孔树脂的层析洗脱物。
8.根据权利要求1所述的一种天然麦角甾苷的分离纯化方法,其中大孔树脂分离纯化时所用薄层层析板为硅胶G板,展开剂的质量比为氯仿∶甲醇∶水=3.5∶1∶0.05。
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